Informe 1afmp2 Infome de Valoracion

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Informe 1AFMP2 - Infome de valoración
Análisis de Medicamentos (Universidad Nacional Autónoma de México)
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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
Facultad de Estudios Superiores ZARAGOZA
Análisis de Fármacos y Materias Primas 2
Clorhidrato de Fenazopiridina
Quinto Semestre
1502
EQUIPO 1
09/10/2020
Elaboró Informe Reviso Informe Aprobó Informe
Esteban Morales L.
Marcel Flores G.
Naima A. Hernández
Nombre del Alumno Evaluación Experimental Informe Bitácor

a
Marcel Flores Garza
Naima Abigail Hernández
Esteban Morales Lira

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I. Antecedentes
Luz
La luz es una parte de la radiación electromagnética, la cual consiste en un campo
electromagnético variable, es decir, la combinación de un campo eléctrico y un
campo magnético oscilando entre sí, la radiación electromagnética se propaga por
el espacio transportando energía de un lugar a otro, esta luz puede ser percibida por
el ojo humano.
La luz, como todas las radiaciones electromagnéticas, está formada por partículas
Actualmente se considera que la dualidad onda-partícula es un “concepto de la
mecánica cuántica según el cual no hay diferencias fundamentales entre partículas
y ondas: las partículas pueden comportarse como ondas y viceversa”. (Stephen
Hawking, 2001).
La luz presenta una naturaleza compleja: depende de cómo la observemos se
manifestará como una onda o como una partícula. Estos dos estados no se
excluyen, sino que son complementarios. Para poder tener una mejor comprensión
de cómo la luz se manifiesta, hablaremos sobre la teoría ondulatoria.
Teoría ondulatoria
Esta teoría considera que la luz es una onda electromagnética, consistente en un
campo eléctrico que varía en el tiempo generando a su vez un campo magnético y
viceversa, ya que los campos eléctricos variables generan campos magnéticos (ley
de Ampère) y los campos magnéticos variables generan campos eléctricos (ley de
Faraday).
Imagen 1: onda electromagnética
Para poder describir una onda electromagnética podemos utilizar los parámetros
habituales de cualquier onda:
• Amplitud (A): Es la longitud máxima respecto a la posición de equilibrio que
alcanza la onda en su desplazamiento.
• Periodo (T): Es el tiempo necesario para el paso de dos máximos o mínimos
sucesivos por un punto fijo en el espacio.
• Frecuencia (ν): Número de oscilaciones del campo por unidad de tiempo. Es
una cantidad inversa al periodo.
• Longitud de onda (λ): Es la distancia lineal entre dos puntos equivalentes de
ondas sucesivas.
• Velocidad de propagación (V): Es la distancia que recorre la onda en una
unidad de tiempo. En el caso de la velocidad de propagación de la luz en el vacío,
se representa con la letra c.
La velocidad, la frecuencia, el periodo y la longitud de onda están relacionados por
las siguientes ecuaciones:

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Espectro electromagnético
El espectro electromagnético está constituido por todos los posibles niveles de
energía que la luz puede tener. Hablar de energía es equivalente a hablar de
longitud de onda; así, el espectro electromagnético abarca también todas las
longitudes de onda que la luz pueda tener, desde miles de kilómetros hasta
femtometros. Ese es el motivo de que la mayor parte de las representaciones
esquemáticas del espectro suelan tener escala logarítmica.
Imagen 2: espectro electromagnético.
Espectro visible
De todo el espectro, la porción que el ser humano es capaz de ver es muy pequeña
en comparación con las otras regiones espectrales. Esta región, denominada
espectro visible, comprende longitudes de onda desde los 380 nm hasta los 780 nm.
El ojo humano percibe la luz de cada una de estas longitudes de onda como un
color diferente, por eso, en la descomposición de la luz blanca en todas sus
longitudes de onda, por prismas o por la lluvia en el arco iris, el ojo ve todos los
colores.
Ley de Beer
Si se hace pasar una radiación de longitud de onda constante monocromática a
través de una solución de concentración c, se cumple la ley de Beer que dice que la
“absorbancia de una solución es proporcional a la concentración y al camino óptico”,
que es la distancia que recorre la radiación en la solución.
A = a ⋅b ⋅ c
Donde:
A = absorbancia, igual a -log T, siendo T la transmitancia, propiedad que relaciona la
potencia de la radiación de llegada a la solución, Po y la potencia de la radiación emitida P.
a = absortividad específica, sólo depende de la sustancia y de la longitud de onda. Si c se
expresa en moles/l, a se llama absortividad molar y se representa por ε.
b = camino óptico, viene a ser el ancho del recipiente donde está contenida la solución. Las
unidades se dan en cm.
c = concentración de la solución. Las unidades pueden ser: g/l, mg/l…
La Ley de Beer tiene sus limitaciones y no es aplicable a soluciones con

concentraciones superiores a 0,01 M, ya que a partir de esta concentración la
relación absorbancia-concentración no suele ser lineal.

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Ley de Lambert
Trata sobre la iluminancia de una superficie situada a una cierta distancia de una
fuente de luz. Determina que la iluminación producida por una fuente luminosa
sobre una superficie es directamente proporcional a la intensidad de la fuente y al
coseno del ángulo que forma la normal a la superficie con la dirección de los rayos
de luz y es inversamente proporcional al cuadrado de la distancia a dicha fuente.
Para una superficie elemental cuya radiancia o luminancia sea la misma en todas
las direcciones del hemisferio situado encima de la superficie: l(q) = ln cosq.
Donde l(q) e ln son las intensidades radiante o luminosa de la superficie elemental
según una dirección que forma un ángulo q con la normal a la superficie y según
dicha norma respectivamente.
La ley del coseno de Lambert establece que la máxima intensidad de la irradiación,
sobre una superficie, se obtiene cuando el haz incide perpendicularmente sobre
esta. Si la incidencia no es perpendicular, por el fenómeno de reflexión, se “pierde”
parte de la radiación y, por tanto, disminuye la intensidad.
Esta ley sólo es aplicable sobre superficies emisoras o difusas, son superficies en
las que no importa el ángulo desde el que se observan que siempre dan la misma
sensación de luminosidad. Se observa que sobre la superficie punteada no hay
variación de luminancia por lo tanto se cumple: Iα = I0 · cos α Donde: Iα es la
intensidad según el ángulo de observación en candelas [cd]. I0 es la intensidad
según la normal en candelas [cd]. α es el ángulo de incidencia.
Ley de Lambert-Beer
La absorbancia está relacionada con la concentración de la sustancia, c, por la ley
de Lambert-Beer, que se resume con la ecuación: A = ε b c , donde c se expresa en
mol/L, b es la longitud del camino óptico (anchura de la célula que contiene la
disolución de la sustancia) y se expresa en cm, y ε es la absortividad molar,
propiedad característica de cada sustancia correspondiente a la cantidad de
radiación que absorbe a una longitud de onda determinada por unidad de
concentración, siendo sus unidades L mol-1 cm-1 (téngase en cuenta que la
absorbancia no tiene unidades). Para poder aplicar la ley de Lambert-Beer es
necesario seleccionar previamente una longitud de onda puesto que tanto A como ε
varían con ella. Para ello se obtiene previamente el espectro de absorción de la
sustancia, que consiste en una representación de los valores de absorbancia frente
a la longitud de onda expresada en nanómetros (nm).
Desviación en la ley de Lambert-Beer

La linealidad de la ley límite que relaciona el pT o absorbancia con la concentración,
pT = A = εl[i], puede perderse si las causas que garantizan dicha linealidad no se
cumplen a presión y temperatura constantes:
a) falta de Monocromaticidad
b) disoluciones concentradas
c) variaciones en el índice de refracción.
d) Aplicar correctamente concentraciones analíticas, C0, y concentraciones molares
efectivas, [i], de la especie absorbente:

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Es muy importante trabajar en condiciones de amortiguamiento simple o múltiple

para asegurar que el valor Φi es constante y efectuar las diluciones necesarias con
dichos amortiguadores y no solo con agua pura, de esta manera también se
garantiza que el índice de refracción permanezca controlado.
Fuentes de desviación casual a la ley de Lambert-Beer

La linealidad de la relación pT = A = εl[i] se pierde por variaciones aleatorias
asociadas a la instrumentación y la lectura de absorbancia en los fotocolorímetros y
espectrofotómetros usados. A continuación se mencionan las posibles causas de
desviación a la ley de Lambert-Beer en cada elemento instrumental.
A nivel de fuente de luz:
- lámparas fundidas o gastadas.
- lámparas inadecuadas.
- paso óptico bloqueado.
- variaciones altas de voltaje.
A nivel del sistema dispersivo:

Para demostrar que la falta de monocromaticidad se consideran dos haces de luz de
diferente longitud de onda λ1 y λ2 y de intensidades incidentes I01 y I02 a una celda
de longitud de paso óptico l y de concentración molar efectiva de absorbente [i]. A la
fotocelda llegan sendos haces de luz no absorbidos I1 y I2:
Imagen 3. representación de los componentes de un espectrofotómetro
La absorbancia aparente o A´ o pT´ está dada por:
Ya que la relación entre T y [i] es:

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Ya que la relación entre T y [i] es:
La función anterior es exponencial. Si se cumple la condición de monocromaticidad,
el ancho de banda ∆λ = 0 y entonces:
Por lo tanto, se cumple que:
En la medida en que el ancho

de banda se acerque a cero se
cumplirá la linealidad de la Ley
de Lamber-Beer.
A nivel de las celdas:
- material óptico inadecuado
- celdas mal colocadas
- celdas sucias
- absorción por reflexión de la luz incidente:
La presencia de una interfase óptica (separación de dos medios de índice de

refracción diferente), genera que una fracción de luz incidente se refleja. Para
demostrar la absorción aparente por reflexión se considera un haz de luz
monocromático que cruza una celda vacía.
A nivel del fotodetector:
La principal causa de desviación a la linealidad de la Ley de Lambert-BeerBouger a

nivel del fotodetector es la luz externa que se filtra, Is, y se suma al haz de luz no
absorbida.

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imagen 4. representación de los componentes de un espectrofotómetro
A nivel del sistema de medida.

Los sistemas de medida tienen asociada una incertidumbre. Una lectura de
transmitancia de una i-ésima muestra:
imagen 5. ejemplo de un sistema de medida asociada a una incertidumbre
Cada lectura de Ti tiene asociada una incertidumbre: Ti± ∆T, que se refleja en una
incertidumbre sobre la concentración asociada a dicha lectura de transmitancia: Ci ±
∆C El valor de ∆T está determinado de origen en cada instrumento, sin embargo el
valor de ∆C no es constante dada la relación exponencial entre T y C:
Imagen 6. representación de una lectura asociada a una incertidumbre
Interacción de la radiación con la materia

Una de las características esenciales de las radiaciones ionizantes (fotones,
neutrones, partículas cargadas, etc.) es su capacidad de penetrar en la materia e
interaccionar con ella. En estas interacciones, la radiación pierde parte o toda su

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energía cediéndola al medio que atraviesa mediante distintos mecanismos de

interacción que dependen esencialmente del tipo de radiación, de su energía y de
las propiedades del medio material con el que interaccionan. Estos procesos de
interacción de la radiación con la materia son la causa de los efectos producidos por
las radiaciones (en particular, los efectos biológicos producidos en seres vivos) y
determinan las condiciones de propagación de la radiación en un medio material así
como el diseño de los blindajes apropiados para cada tipo de radiación. La
interacción de la radiación con un material determinado depende fundamentalmente
de su carga eléctrica y su masa. Por lo que es necesario distinguir entre: partículas
sin carga y sin masa (fotones, es decir: radiación gamma y rayos X), partículas
cargadas “ligeras” (radiación beta, es decir: electrones y positrones), partículas
cargadas “pesadas” (radiación alfa) o partículas con masa y sin carga (neutrones).
Interacción de fotones con la materia

La interacción entre fotones (partículas sin carga ni masa) y la materia tiene lugar a
través de colisiones aisladas, sin que se produzcan otras interacciones entre dos
colisiones. Por ello, los fotones no tienen un alcance definido al atravesar la materia
sino una cierta probabilidad de atenuación por unidad de longitud, que se denomina
coeficiente de atenuación lineal, que es independiente del camino recorrido. El
número de fotones que interaccionan por unidad de tiempo con el material de una
lámina de espesor dx es proporcional al número de partículas incidentes N y al
espesor de dicha lámina, es decir:
Integrando la ecuación diferencial obtenemos:
Esta ecuación es válida siempre que:
a) La radiación incidente es mono energética, es decir, el haz es homogéneo
b) El haz incidente es colimado, o sea que las trayectorias de los fotones son
paralelas y normales a la superficie del absorbente.
c) El absorbente es delgado.
Como consecuencia, la atenuación depende del valor de y del espesor del

absorbente y resulta que para absorber completamente un haz de fotones se
requeriría un espesor infinito.
Efecto fotoeléctrico
El efecto fotoeléctrico se produce cuando tiene lugar una interacción entre un fotón y
un átomo, representado por uno de sus electrones suficientemente ligado. La
consecuencia de una interacción fotoeléctrica es la emisión de electrones
(fotoelectrones), debido a la absorción total de la energía del fotón por el electrón
ligado.
La energía de emisión de los fotoelectrones es:

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Donde E = h es la energía del fotón incidente y Eb la de ligadura del electrón al

átomo.
Imagen 7. Representación gráfica del efecto fotoeléctrico
Efecto Compton
El efecto Compton tiene lugar en la interacción de un fotón y un electrón débilmente
ligado al átomo (Eb << E ) que se puede considerar como libre, tomándose
entonces la colisión como elástica. Al chocar el fotón primario, de energía hv, el
electrón resulta deflectado un ángulo, y con energía Ee, mientras que el fotón
primario sufre una dispersión según un ángulo y su energía disminuye a hv'. El
principio de conservación de la energía permite escribir, despreciando la energía de
enlace del electrón.
Imagen 8. Representación gráfica del efecto Compton
Creación de pares
El efecto de creación de pares tiene lugar con fotones de alta energía, y representa
un proceso de materialización de energía en el sentido de la Mecánica Relativista.
El fenómeno que tiene lugar es la desaparición del fotón en el campo del núcleo, y
la creación en su lugar de un par positrón-electrón. El principio de conservación de
la energía se expresa aquí de la forma.
Donde E+ y E- representan respectivamente las energías cinéticas del positrón y del

electrón. En la Figura 4 se describe en forma de diagrama, el proceso de formación
de pares. La creación de pares es imposible para fotones de energía inferior a 1,02
MeV, por lo que este valor supone el umbral energético del proceso.

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Imagen 9. Proceso de formación de pares
Curvas de atenuación
El coeficiente de atenuación total viene dado por la suma de todos los coeficientes
de atenuación parciales debidos a efecto fotoeléctrico, Compton y creación de
pares, por tanto:
Los valores de µ se encuentran tabulados en función de la energía para un gran
número de elementos y compuestos más usuales como agua, aire, cemento, etc.
El factor de acumulación
La atenuación exponencial de la radiación electromagnética sólo es válida, cuando
el haz de fotones es homogéneo y está colimado, y el absorbente es delgado.
Donde µ es el coeficiente de atenuación lineal, y d el espesor.
Espectro de Absorción
En una gráfica de absorbancia o transmitancia en función de la longitud de onda de

una especie absorbente se conoce como espectro de absorción.
En los niveles electrónicos de una molécula existen estados vibracionales y
rotacionales, asimismo una transición electrónica puede también involucrar cambios
vibracionales y rotacionales, con ello resulta que los espectros de absorción sean
continuos en vez de estar formados por líneas como es de esperarse
Imagen10. Niveles de energía electrónico (E), Imagen 11. Espectro de absorción.

vibracional (V) y rotacional (r)
Error Fotométrico

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El error relativo dC/C que se comete al hacer una determinación de concentración

se debe a la incertidumbre en la respuesta del detector, despejando C de la ley de
1
Beer se tiene que:

C= -1ε b log T
Como el coeficiente de absortividad molar y la longitud del paso óptico son
constantes, la incertidumbre en la concentración se debe al error dT en la
transmitancia medida. Diferenciando la ecuación y dividiendo entre C se obtiene:
dCC= -1εb C (log e) dTT
dCC= (log e)dTT log T
Esta ecuación permite calcular el error relativo que se

comete al hacer una determinación espectrofotométrica si
se conoce la incertidumbre dT
Imagen 12. Error fotométrico

en función de la transmitancia
A valores altos de transmitancia el error relativo es grande, debido a que el poder

radiante del haz incide y el haz transmitido don parecidos. A transmitancias bajas,
llegan muy pocas radiaciones al detector, por lo que también es grande el error es
relativo. La mejor exactitud y precisión se obtiene cuando la transmitancia de la
muestra está comprendida entre 0.2 y 0.65 (Cuando se hace una determinación
espectrofotométrica, de ser posible, deberá ajustarse la concentración y/o la longitud
de paso óptico para mantener la transmitancia dentro de este intervalo). El valor de
la transmitancia para el cual el error relativo es mínimo, se obtiene diferenciando la
ecuación anterior e igualando a cero la derivada
d ( log eT log TdT)dT=dT (log T + log e) =0
log T +log e =0
donde:
log T = -0.4343
T = 0.368
Corresponde a una absorbancia de A= 0.4343
Espectrofotómetro UV-Visible
La absorbancia o transmitancia de una disolución se miden con un
espectrofotómetro uv-visible, existen de un haz, doble haz, y sus componentes
esenciales son: Una fuente de luz, que emite radiaciones ultravioleta visible, un
selector de longitud de onda, una celda para la disolución, un detector de radiación
que convierte la energía radiante en una señal eléctrica medible y un medidor o
registrador
Fuente de radiación
Esta debe ser estable de radiaciones electromagnéticas que emite un espectro
continuo en todas las longitudes de onda de la región ultravioleta o visible. Se
requiere que tenga la suficiente potencia para ser detectada y medida fácilmente

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Las lámparas de hidrógeno y de deuterio, son las más comunes de radiación

ultravioleta, este elemento químico contenido en u tubo se encuentra a baja presión
y un par de electrodos, cuando se aplica un voltaje el gas se ioniza y se forma un ha
de electrones que excitan electrones de otras moléculas del gas a niveles de mayor
energía, cuando regresan a su estado no excitado emite radiaciones con energía
muy cercanas unas de otras y esta radiación emitida adquiere una forma de un
espectro continuo, estas radiaciones se encuentran en la región ultravioleta
comprendida entre 180 y 350 nm del espectro electromagnético.
La fuente de radiación visible más utilizada es la lámpara de tungsteno, la cual
consta de un filamento de este material en un tubo de vidrio. El filamento se calienta
aproximadamente a 2400 °C mediante el suministro de corriente directa, cuando la
lámpara se enciende, los electrones saltan a niveles de mayor energía y al volver a
su estado basal emiten radiación continua en la región que corresponde a la región
visible
Selectores de Longitud de Onda

En la ley de Beer se asume que el haz de luz debe ser monocromático, y la luz
proveniente de la fuente en un espectrofotómetro es policromática, es decir, es
continua dentro de un intervalo de longitud de onda, por lo que es necesario
seleccionar la longitud de onda que permita aislar la radiación deseada.
Su función es separar la banda de radiación deseada del conjunto que corresponde
a la ultravioleta visible, para así hacer pasar a través de la celda de la muestra. Con
este fin se utilizan: Filtros, prismas y rejillas de difracción
En la práctica no es posible ni conveniente el uso de radiación monocromática
debido a que no existe un selector que le permita obtener, tampoco resulta
adecuado por las limitaciones debidas a la sensibilidad del detector. Para esto se
emplean bandas de radiación electromagnéticas que son haces de una región
restringida de longitudes, que permite lograr una mayor selectividad y sensibilidad
en las determinaciones cuantitativas
El ancho de banda efectivo es el intervalo de longitudes de onda en el cual la
transmitancia es al menos la mitad del valor máximo.
Imagen 14. Ancho de banda efectivo

Filtros
Estos permiten obtener las bandas de radiación deseada eliminando las demás
radiaciones por fenómenos de absorción o de interferencia.
Los filtros de absorción desdoblan la radiación absorbiendo ciertas longitudes de
onda y permitiendo el paso de otras, están constituidas por placas de vidrio
coloreadas o bien por un colorante suspendido en gelatina y colocado entre placas

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de vidrio, con este tipo de filtros se puede obtener anchos de banda efectivos de 20
a 50 nm
Los filtros de interferencia se basan en el fenómeno de interferencia óptica para
producir bandas estrechas de radiación (10 nm), están construidos por un dieléctrico
( CaF2 o MgF2 ) contenido entre dos películas metálicas semitransparentes
revestidas en las superficies interiores de dos placas de vidrio. Cuando un haz
perpendicular de radiación incide en el filtro una fracción atraviesa la primera capa y
el resto se refleja. La porción que pasa experimenta una partición similar al incidir en
la segunda película metálica
Imagen 15. Filtro de Interferencia
Si la fracción reflejada en la segunda interacción es de la misma longitud que su luz

incidente, se refleja parcialmente en el lado interior y refuerza el haz de luz mientras
que la mayoría de las otras longitudes, al estar desfasadas se anulan.
Primas
Debido a la refracción, los prismas separas bandas pequeñas de radiaciones que
salen a diferentes ángulos dependiendo de su longitud de onda. El del índice de
refracción cuando pasa de un medio a otro de diferente densidad
El ancho de banda efectivo de la radiación emergente depende del poder dispersor
del prisma. Estos son de forma triangular y de material transparente a las
radiaciones de la región en que van a ser utilizados. Para dirigir una radiación de
una longitud de onda determinada a la celda que contiene la muestra se gira el
prisma.
Imagen 18. Prismas de refracción
Rejillas de Difracción
Tienen una superficie aluminizada altamente reflejante sobre la que se han grabado
un gran número de canales paralelos equidistantes llamados líneas ( 600 - 2000 por
cm ).Cuando se hace incidir un haz de luz sobre la rejilla cada uno de los canales
actúa como una nueva fuente de radiación, por la dispersión producida por
difracción al incidir la radiación electromagnética en un borde agudo o por la

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reflexión al chocar con la superficie aluminizada. En ambos casos el resultado es el

mismo, la rejilla separa un haz de radiación en las radiaciones componentes que se
reflejan o difractan a diferentes ángulos o direcciones. Haciendo girar la rejilla se
puede dirigir la banda de radiaciones deseada a través de la muestra.
Imagen 19. Rejilla de Difracción
Celdas
La radiación que atraviesa la rendija de salida incide posteriormente en la celda que
contiene la disolución de la sustancia cuya absorbancia o transmitancia se desea
medir. Las celdas deben ser transparente a la radiación a utilizar por lo que el
material de las mismas varía dependiendo de la región del espectro que se vaya a
trabajar, así para la región ultravioleta se utilizan celdas de cuarzo o sílice, mientras
que en la región visible se emplean celdas de vidrio. La longitud de paso óptico
varía de 1 a 10 cm.
Las celdas pueden tener formas diferentes siendo las rectangulares las más
utilizadas
La calidad de los datos de absorbancia depende de la forma en que se usan y
mantienen las celdas. Huellas dactilares, grasa u otros depósitos sobre la pared de
la celda alteran las características de la transmisión. Las celdas deben lavarse con
agua o una disolución de ácido nítrico caliente, si requiere mayor limpieza. No
deben secarse en estufa o a la flama, pues esto puede causar daño físico o un
cambio en la longitud del paso óptico
Detectores
Los detectores ultravioleta visible, transforman la radiación electromagnética en una
corriente eléctrica susceptible de ser medida. Los más empleados son los fototubos
y los tubos fotomultiplicadores
Fototubos
Consiste en un tubo de vidrio al vacío con una ventana de cuarzo (cuando se usa la
región ultravioleta) conteniendo un cátodo semi cilíndrico cubierto con una superficie
fotosensible y un ánodo analítico. Su funcionamiento se basa en un fenómeno
fotoeléctrico, en el que los fotones golpean la superficie del cátodo desprendiendo
electrones que son colectados por el ánodo. Una señal electromagnética es
transformada en una corriente eléctrica que se puede medir fácilmente. La corriente
producida es pequeña por lo que debe ser amplificada.
Tubos Fotomultiplicadores
Consta de un cátodo similar al fototubo, una serie de superficies electrón activas
llamadas dinodos y un ánodo. Repiten varias veces el fenómeno descrito para un
fototubo, los electrones desprendidos al chocar los fotones sobre la superficie

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fotosensible (cátodo) son acelerados hacia otras superficies fotosensibles (diodos)

desprendiéndose varias veces más electrones hacia el segundo dinodo y así
sucesivamente. El resultado final es que de este modo la corriente eléctrica es
amplificada por un factor del orden de 10 haciendo más fácil su medición.
6
Medidor
La señal eléctrica generada por el detector y ya amplificada, finalmente pasa al
medidor para ser evaluada. Con esta finalidad se utilizarán amperimetros y
voltimetros
Si se emplea un amperímetro con una escala de 100 unidades ( 0 a 100 %T) se
mide la corriente eléctrica de salida del amplificador que es proporcional al potencial
de salida Es.
El espectrofotómetro de un haz requiere para mediciones de alta precisión

componentes de alta calidad en la fuente, el detector y el amplificador. Los
parámetros de calibración no deben fluctuar entre el tiempo de ajuste al 100%
Transmitancia con el blanco y la determinación de la transmitancia de la muestra
porque necesitan calibrarse para cada longitud de onda.
Espectrofotómetro de doble haz

En estos instrumentos el haz de radiación se divide antes de llegar a la celda de
muestra. Un haz se dirige a través de la celda de referencia o blanco y el otro a
través de la muestra; los dos haces son comparados continua o alternativamente
muchas veces en un segundo.
Las fluctuaciones en la intensidad de la fuente, la respuesta del detector y la

ganancia del amplificador son compensadas observando la diferencia de señal entre
el blanco y la muestra En estos equipos se usan medidores de punto nulo.
Espectrofotómetro con arreglo de diodos

Estos poseen un sistema óptico nuevo e introducen el concepto de la integración
total, un microprocesador de control y procesamiento de datos. Este
espectrofotómetro permite obtener los datos espectrales simultáneamente por no
tener partes mecánicas móviles, el beneficio más obvio es la velocidad, estos a su
vez pueden no solo reemplazar a los instrumentos convencionales, sino que
claramente son superiores, su precio es similar a los convencionales.
A diferencia del espectrofotómetro de un haz, en este las radiaciones

electromagnéticas de la fuente pasan a través de la muestra y son enfocadas a la
rendija de entrada de un policromador.
El policromador dispersa las radiaciones hacia el arreglo de diodos. Cada uno de los
diodos mide una banda estrecha del espectro ultravioleta visible. El ancho de banda
detectado por cada diodo se relaciona al tamaño de rendija de entrada del
policromador y el tamaño del diodo.
Es equivalente a la rendija de salida de un monocromador. El policromador (rendija

de entrada y rejilla holográfica) y el arreglo de diodos están fijos en una unidad que
se conoce como espectrógrafo
Grupos Cromóforos, auxocromos, efecto batocrómico y efecto Hipsocrómico

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Son los grupos funcionales de la molécula responsables de la absorción,

principalmente son dobles o triples enlaces, sistemas aromáticos, grupo carbonilos,
imino, diazo, nitro y complejos.
Los grupos auxocromos son sustituyentes de los cromóforos y alteran la longitud de

onda máxima, el coeficiente de absortividad máximo, estos auxocromos son grupos
metilo, halógenos, hidroxi, alcoxi y amino. Los grupos auxocromo tienen los
siguientes efectos sobre los cromóforos
 desplazamiento batocrómico: la absorción del cromóforo se desplaza hacia

mayores longitudes de onda.
 desplazamiento hipsocrómico: la absorción del cromóforo se desplaza hacia
menores longitudes de onda
 efecto hipsocrómico: aumenta max presentando la banda mayor intensidad
 efecto hipocrómico: disminuye max disminuyendo la intensidad de absorción
OBJETIVO GENERAL
Determinar el porcentaje de contenido de clorhidrato de fenazopiridina en tabletas
por espectrofotometría visible.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
-Conocer el funcionamiento de un espectrofotómetro visible.
-Realizar un espectro de absorción del clorhidrato de fenazopiridina.
-Determinar la longitud de onda óptima para la determinación analítica del
clorhidrato de fenazopiridina.
-Aplicar el método de comparación con un estándar para cuantificar al clorhidrato de
fenazopiridina en tabletas.
-Determinar el coeficiente de absortividad específico del clorhidrato de
fenazopiridina en agua a la longitud de onda utilizada en el análisis.
HIPÓTESIS
Contiene no menos del 95% y no más del 105% de la cantidad de clorhidrato de
fenazopiridina, indicada en el marbete, de acuerdo a la FEUM, undécima edición,
pagina 1862.
TÉCNICAS:
-Valoración de materia prima: Una concentración de 5μg/mL, en etanol acidificado
(360:1 ácido sulfúrico) a 390 nm. FEUM, undécima edición, pagina 1035.
-Valoración de tabletas: Cromatografía de Líquidos de Alta Resolución (CLAR), fase
móvil: SA de fosfatos:metanol (50:50), concentración 500μg/mL (se inyectan 10μL) ,
columna 30x3.9mm, flujo 1.5 mL/minuto, longitud de onda 220 nm. FEUM, undécima
edición, pagina 1862.

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-Prueba de Disolución de tabletas: Medio de disolución agua desgasificada,

concentración 10 μg/mL a una longitud de onda de 422 nm. FEUM, undécima
edición, pagina 1862.
PROPIEDADES
El clorhidrato de fenazopiridina es un polvo cristalino, de rojo claro a oscuro hasta
violeta oscuro. Poco soluble en agua, alcohol y cloroformo (FEUM, undécima
edición, página 1034). Punto de fusión a 235 °C con descomposición. Soluble 1 en
300 de agua fría, 1 en 20 en agua hirviendo, 1 en 60 en etanol y 1 en 330 en
cloroformo, ligeramente soluble en éter, soluble en ácido acético glaciar. Log P
(octanol agua) 2.8, espectro uv: en etanol a 238 nm A11= 455 (Clarke, Isolatión and
identification of drugs, pag. 1421). El clorhidrato de fenazopiridina en agua a 7
μg/mL da una absorbancia de 0.872 a 426 nm. (Archivos Dra. Irma Alejandre Razo,
4 febrero de 2014).
CALCULOS
A=εbC
0.872 = E ( 1 cm) (7μg/mL), por lo tanto: E = 0.872/ 7μg/mL (1 cm),
por lo tanto: E=0.124571428 μg-1 mL cm-1 .
El error fotométrico,
C = 0.5/0.124571428 μg-1 mL cm-1 (1 cm) = 4.013761468 μg/ml
Solución estándar de 4 μg/ml,
CE= [10mg/100mL][1mL/25mL][1000 μg/1mg] = 4 μg/mL
El método es comparación con un estándar. Siempre se realiza por triplicado.
Cp= [*10mg/100mL][1mL/25mL][1000 μg/1mg] = 4 μg/mL
*=el equivalente a
Las condiciones del análisis son: agua como disolvente, 4μg/mL la concentración y
momentáneamente 426 nm la longitud de onda para leer las absorbancias. Se
realizará un espectro de absorción para encontrar la longitud de onda de máxima
absorción.
MATERIAL
4-matraz volumétrico 100mL
Balanza analítica
4-matraz volumétrico 25 mL
1-pipeta volumétrica 1 mL
Celdas de vidrio 1 cm
1-mortero con pistilo
1-espatula
1-papel glasine
1-gotero
1-brocha de limpieza
EQUIPO
Espectrofotómetro visible

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REACTIVOS
Estándar de clorhidrato de fenezopiridina
Tabletas de clorhidrato de fenezopiridina
Agua inyectable
GRUPO FUNCIONAL
Es el grupo Azo ( R-N=N-R), es el que da respuesta en el espectro visible.
OTRAS FORMAS DE CUANTIFICAR

El clorhidrato (HCl) se puede cuantificar el H+1 por valoración acido base en medo
no acuoso, el Cl-1 por una valoración por precipitación, las aminas primarias (H2N-
R) por una valoración ácido base o redox pasándolo hasta grupo nitro. Los anillos
aromáticos dan respuesta en la espectrofotometría uv entre 200 y 250 nm.
RESULTADOS
Estándar 11 mg de fenazopiridina aforada a 100 mL, se tomo 1 mL de esta solución
y se aforo a 25 mL.
11mg/100 mL 1: 25
Polvo de tabletas(peso Jazmin -esquivel)
20 tabletas – 3.976 g
1 tableta - x g
X g = 0.198g – 100 mg = 1 tableta
100 mg fenazopiridina – 198.8 mg
10 mg fenazopiridina - x mg de polvo
X mg= 19.8 mg de polvo de tableta.
Carlos peso en la balanza 2 las muestras

Muestra Peso Abs [ug/mL] Mg Mg fármaco %contenido
fármaco /tableta
1 27.8 0.389 5.40522 13.51405 96.6400767 96.6400767
mg 5 6 6
2 28.8 0.412 5.7252 14.313 98.7994583 98.7994583

mg 3 3
3 28.7 0.413 5.7391 14.34925 99.3948048 99.3948048

mg 8 8
Estándar 11 mg 0.316 4.3912 ---- ---- -----
´
x=98.2780 % Ds= 1.449507535 CV= 1.474904%
Joseline aforo a 100 mL luego 1 :25
Encender el espectrofotómetro y se realizo lectura de barrido de 380 a 480 nm,
ajustar a Cero T.
Lectura de una muestra a 426 nm

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Cálculo de resultados
Estándar 99.8g/100 mL
CE= (11 mg/ 100 mL)(1 mL/25 ml)(99.8%/100%)(1000ug/1mg)= 4.3912 ug/mL
Concentraciones de la muestra
Cp=(AP)(CE)/AE
Cp1= (0.389)(4.3912 ug/mL)/ 0.316= 5.405622 ug/mL
Cp2= (0.412)(4.3912 ug/mL)/ 0.316= 5.7252 ug/mL
Cp3= (0.413)(4.3912 ug/mL)/ 0.316= 5.7391 ug/mL
Mg de fármaco que hay en muestra de tabletas

mg Fármaco/polvo de tableta= Cp(FD)(A.O)(mL)(1mg/1000ug)
P1=(5.405622 ug/mL)(25mL/1mL)(100 mL)(1mg/1000ug)= 13.514055 mg
Mg de fármaco por tableta

mg Fármaco/1tableta= (mg de fármaco)(peso de tableta)/(wi)
P1= (13.514055 mg)(198.8 mg)/(28.7 mg)= 96.64007676 mg
P2=(14.313 mg)(198.8 mg)/(28.7 mg)= 98.79945833 mg
P3=(14.34925 mg)(198.8 mg)/(28.7 mg) = 99.39480488 mg
% Contenido
1 tableta – 100 mg- 100%
(96.6400)(100%)/100 mg= 96.6400%
1 tableta – 100 mg- 100%

(98.7994)(100%)/100 mg= 98.7994%
1 tableta – 100 mg- 100%

(99.3948)(100%)/100 mg= 99.3948%
CRÍTICA A LA TÉCNICA
La técnica relativamente es fácil de llevar a término, las preparaciones y el manejo
del equipo son sencillos, lamentablemente por la actual contingencia mundial no
podremos realizarla de manera presencial para comprobar su reproducibilidad.
ANALISIS DE RESULTADOS

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Se realizó un espectro de absorción al clorhidrato de fenazopiridina en agua de 380

a 480 nm y se observo un solo máximo a 426 nm, las tabletas de clorhidrato de
fenazopiridina contienen 98.27 % ± de contenido y lo resultados son confiables con
un CV de 1.474904% y una DS de 1,449507. El coeficiente de absortividad
específico del clorhidrato de fenazopiridina en agua a 426 nm es de 0.719 ug-1/ml-1
CONCLUSIÓN
Los resultados obtenidos son confiables debido a que el coeficiente de variación es
menos al 3% además que todas las muestras y el estándar fueron tratados, pesados
y aforados por el mismo método y balanza.
Al obtener la absorbancia del estándar se logró calcular el coeficiente de
absortividad especifico de a fenazopiridina.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFÍCAS
 Skoog D A, West D M, Holler F J y Crouch S R. Fundamentos de Química

Analítica. Novena Edición. CENGAGE Learning. México, 2015. Pp 958.
 Velasquez V G y Perez V F. Fundamentos del Análisis Farmacéutico.

Métodos Ópticos. FES Zaragoza, UNAM. 2010. Pp 114.
 Velasquez V G y Perez V F. Fundamentos del Análisis Farmacéutico.

Métodos Electroquímicos. FES Zaragoza, UNAM. 2010. Pp 114.
 Willard H H, Merritt L L, Dean J A y Settle F A. Métodos Instrumentales de

Análisis. Compañis Editorial Continental. México, 1990. Pp1037.
 Skoog D A y West D M. Análisis Instrumental. Interamericana. México, 1982.

Pp 718.
 Knevel A M y DiGangi F E. Jenkins´Quantitative Pharmaceutical Chemistry.
McGraw-Hill Book Company. USA, 1977. Pp 518.
 Connors K A. A Textbook of Pharmaceutical Analysis. A Wiley-Interscience

Publication. USA, 1967. Pp 610.
 Clarke's. Isolation and identification of drugs. Second Edition. Edited by A. C.

Moffatt. Pharmaceutical Press: London. 1986. 1248 pp .

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La Ley de Beer tiene sus limitaciones y no es aplicable a soluciones con

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Desviación en la ley de Lambert-Beer

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Es muy importante trabajar en condiciones de amortiguamiento simple o múltiple

Fuentes de desviación casual a la ley de Lambert-Beer

A nivel de fuente de luz:

- lámparas fundidas o gastadas.

- paso óptico bloqueado.

- variaciones altas de voltaje.

A nivel del sistema dispersivo:

Imagen 3. representación de los componentes de un espectrofotómetro

La absorbancia aparente o A´ o pT´ está dada por:

Ya que la relación entre T y [i] es:

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Ya que la relación entre T y [i] es:

La función anterior es exponencial. Si se cumple la condición de monocromaticidad,

el ancho de banda ∆λ = 0 y entonces:

Por lo tanto, se cumple que:

En la medida en que el ancho

A nivel de las celdas:

- material óptico inadecuado

- celdas mal colocadas

- absorción por reflexión de la luz incidente:

La presencia de una interfase óptica (separación de dos medios de índice de

A nivel del fotodetector:

La principal causa de desviación a la linealidad de la Ley de Lambert-BeerBouger a

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imagen 4. representación de los componentes de un espectrofotómetro

A nivel del sistema de medida.

imagen 5. ejemplo de un sistema de medida asociada a una incertidumbre

Imagen 6. representación de una lectura asociada a una incertidumbre

Interacción de la radiación con la materia

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energía cediéndola al medio que atraviesa mediante distintos mecanismos de

Interacción de fotones con la materia

Integrando la ecuación diferencial obtenemos:

Esta ecuación es válida siempre que:

a) La radiación incidente es mono energética, es decir, el haz es homogéneo

Como consecuencia, la atenuación depende del valor de y del espesor del

La energía de emisión de los fotoelectrones es:

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Donde E = h es la energía del fotón incidente y Eb la de ligadura del electrón al

Imagen 7. Representación gráfica del efecto fotoeléctrico

Imagen 8. Representación gráfica del efecto Compton

Donde E+ y E- representan respectivamente las energías cinéticas del positrón y del

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Imagen 9. Proceso de formación de pares

Donde µ es el coeficiente de atenuación lineal, y d el espesor.