Laboratorio Principios de Química Orgánica

Carlos Alberto Guerrero Fajardo

1000031-B-1

4. Materiales y reactivos
PRÁCTICA 3: Destilación a presión reducida
4.1 Reactivos
Carlos Mario Arciniegas Vargas1 y Laura Daniela - Agua destilada
Rincón Martínez2 - Grupo 7 - Mezcla de acetato de isopropilo

4.2 Materiales
1. Introducción • Soporte universal
• Pinzas con nuez
La destilacion a presión reducida es una técnica de • Balón con desprendimiento lateral
separación en la cual se trabaja con presiones al • Termómetro
vacío, a través de un manómetro, con el fin de • Condensador
obtener puntos de ebullición más bajos que a • Alargadera
presión ambiente o para evitar descomposición de la
• Probeta
sustancia antes de que llegue a su punto de
• Corchos de goma
ebullición. En la actualidad, diversas industrias
realizan este procedimiento, como la petrolera y • Mangueras
metalúrgica, debido a que su costo es menor y • Refractómetro
reduce tiempos de destilación siendo factores de • Picnómetro
gran importancia a la hora de escoger un método de • Plancha de calentamiento
separación en una industria. • Manómetro

2. Objetivos

• Efectuar una destilación a presión reducida para

conocer sus características y factores que
intervienen en ella
• Aplicar la técnica de destilación a presión
reducida en la purificación y separación de
líquidos de baja presión de vapor

3. Fundamento teórico

El proceso de destilación (sencilla o simple) a

presión reducida, se asemeja en el montaje a la
destilación, cambiando, que el conjunto se conecta
a una bomba de vacío, esto con el fin de destilar Figura 1. Manómetro utilizado en el laboratorio [1]
líquidos a temperaturas inferiores a su punto de
ebullición normal. Se realiza ya que algunas 5. Procedimiento experimental
sustancias a presión atmosférica se descomponen
antes de llegar al punto de ebullición, otras, que Destilación simple y fraccionada
tienen puntos de ebullición altos, que su destilación
resulta difícil a condiciones atmosféricas. El punto Inicio
de ebullición se da cuando la tensión del vapor
iguala a la presión externa, disminuyendo está se
lograra que destile a una temperatura menor.
Realizar montaje
de la figura 2

1 2
cmarciniegasv@unal.edu.co ldrinconm@unal.edu.co
Destilación a presión reducida

6. Diagrama de los equipos

Colocar la muestra problema
en el balón de destilación.

Abrir válvula de
salida de aire

Girar la llave del sistema

para regular la presión en
el manometro

Ajustar la pinza
reguladora hasta observar
un burbujeo constante
Figura 2. Montaje de destilación a presión reducida [2]

¿La presión Datos de entrada

es
satisfactoria? Presión atmosférica 560 mmHg
Sí No
Temperatura 20.1°C
ambiente
Registrar la Revisar las Sustancia a purificar Mezcla de acetato de
presión inicial conexiones isopropilo
Tabla 1. Condiciones de entrada del laboratorio

• Grafica de presión vapor en función de

Realizar un calentamiento temperatura para el acetato de isopropilo
uniforme alrededor del balón

Gráfica P vs T para Acetato de Isopropilo

11200
Registrar el rango de temperatura
Presión mmHg

9600
y presión de destilación 8000
6400
4800
Cuando la temperatura desciende, 3200
ha terminado la destilación 1600
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Temperatura °C
Fin
Grafica 1. Presión de vapor a diferentes temperaturas
para el acetato de isoprilo

2
Destilación a presión reducida

Propiedades físicas y químicas de la mezcla a destilar:

acetato de isopropilo y otra sustancia desconocida Peso del picnómetro 8,8103 ±
(5 ml) vacío (g) 0.0002
• Densidad Peso del picnómetro con agua 10,1332 ±
destilada (g) 0.0002
Peso del picnómetro 8,4 ± 0.0002 Peso del picnómetro 10,006 ±
(1 ml) vacío (g) con destilado (g) 0.0002
Peso del picnómetro 12,953 ± 𝜹𝑻𝑻 reportada para acetato de 0,88
con agua destilada (g) 0.0002 isopropilo
Peso del picnómetro 12,872 ± 𝑻 0,90385 ±
𝜹𝑻 experimental del destilado
con mezcla (g) 0.0002 0.0003
𝜹𝑻𝑻 reportada para acetato de 0,88 Diferencia porcentual de la 𝜹𝑻𝑻 del 2,71%
isopropilo destilado
𝑻 0,98221 ±
𝜹𝑻 experimental del destilado Tabla 5. Densidad del destilado por destilación simple
0.0001 *
Diferencia porcentual de la 𝜹𝑻𝑻 del 11,61%* • Índice de refracción
destilado
Tabla 2. Densidad de la mezcla a destilar 𝜼𝑫 𝟐𝟏.𝟏°𝑪 1,315
𝜼𝑫 𝟐𝟏.𝟏°𝑪
reportado del acetato de 1,373
• Índice de refracción
isopropilo
𝜼𝑫 𝟐𝟏.𝟏°𝑪 1,306 Diferencia porcentual del
índice de refracción de la 4,22%
𝜼𝑫 𝟐𝟏.𝟏°𝑪 mezcla
reportado para el acetato 1,373 Tabla 6. Datos obtenidos para el índice de refracción del
de isopropilo destilado por destilado simple.
Diferencia porcentual del
índice de refracción de la 4,88% • Presión de trabajo: 8.5 inHg
mezcla
Tabla 3. Datos obtenidos para el índice de refracción de
la mezcla a destilar. *Los datos demarcados contienen cálculos mostrados en
el siguiente numeral
• Volumen inicial de la mezcla 20 ± 1 mL
• Presión inicial: 3.5 inHg 7. Cálculos
• Densidad relativa de la mezcla

12,872 g − 8,400 g
𝛿𝑇𝑇 = = 0,98221
Destilación a presión reducida 12,953 g − 8,400 g

• Temperatura de ebullición • Diferencia porcentual de la densidad relativa de

la mezcla
Temperatura Temperatura donde
de inicio se estabilizo |0,98221 − 0,88|
34ºC 48ºC ∗ 100 = 11,61%
0,88
Tabla 4. Datos obtenidos del punto de ebullición de la
mezcla por destilación simple.

• Densidad del destilado

3
Destilación a presión reducida
8. Análisis de resultados
Inicialmente, se observa que el volumen obtenido
fue menor a cinco mililitros, lo cual es una cantidad
considerablemente pequeña, no superando el 20%
en volumen de la mezcla original.
Por otra parte, observando el aspecto de la mezcla
presenta una turbiedad de coloraciones ocre, entre
dorado y naranja, el cual difiere al aspecto del
acetato de isopropilo que es un líquido incoloro. El
destilado, en cambio, presentaba un aspecto similar
al de la mencionada sustancia, con una
extremadamente ligera tonalidad amarillenta.
Al analizar las variaciones de densidad respecto a la
reportada para la muestra pura, por medio de
picnometría, se evidenció una reducción de dicha
variación del destilado respecto a la muestra
original. Para la mezcla, se reporta una variación
porcentual de la densidad de 11,61%, lo cual indica
una presencia importante de impurezas; mientras
que el destilado presenta una variación de apenas
2,71%, denotando un decremento drástico en la
presencia de sustancias ajenas al acetato de
isopropilo.
El índice de refracción señaló la misma situación
presentada por las picnometrías, dado que la mezcla
poseía una variación porcentual respecto a la
reportada para la sustancia pura de 4,88%, mientras
que el destilado presenta un valor de 4,22%,
disminución que señala de igual manera una
reducción de la presencia de impurezas.
Es importante señalar que se obtuvo una fracción
única, que contenía la cabeza y el cuerpo de la
destilación, debido a que la destilación de la primera
fracción fue tan rápida que se desarrolló y concluyó
no mucho antes de iniciarse la destilación del cuerpo
del destilado. Es por esta razón que el intervalo de
temperaturas obtenido, para el proceso es tan
amplio, variando entre 34 y 48°C. La determinación
de la presión se hizo mediante un manómetro de
vacío que indico una diferencia de presión respecto
a la atmosférica de 16 inHg, para una presión
absoluta de aproximadamente 157 mmHg. Para para
una presión de vapor igual a este valor, se reporta
mediante el uso de Antoinne una temperatura de
46°C, la cual se encuentra del rango registrado
durante la práctica. Cabe además señalar que la
presión del sistema se vio alterada en múltiples
oportunidades debido a la manipulación de otras
tomas conectadas a la bomba por otros grupos de
trabajo.
9. Cuestionario
9.1 ¿Que función desempeña el capilar que penetra
hasta el fondo del matraz Claise durante la
destilación a presión reducida?
La función del capilar es homogeneizar la
ebullición que de otra manera seria turbia. Esto
mediante el paso de una fina corriente de burbujas
por succión a través de dicho capilar, que debe
además comunicar con el interior del líquido.
Inicialmente se ubica un trozo de goma de vacío
que puede cerrarse con una pinza a tornillo para
regular el flujo de aire. Al inicio se mantiene
cerrada y se abre cuidadosamente tras realizar el
vacío hasta producir la corriente de burbujas. El
capilar debe moverse con facilidad en el seno del
líquido de ebullición
9.2 Durante la destilación a presión reducida la
ebullición se hace turbulenta. Mencione algunos
métodos para la ebullición homogénea
Uno de los métodos es el mencionado
anteriormente del burbujeo por medio del capilar.
Otro consiste en introducir una cantidad de lana de
vidrio suficiente para llenar una parte del espacio
por encima de la superficie del líquido
9.3 Mencione tres industrias en donde se utilice la
destilación a presión
Se emplea en la industria de la metalurgia, para
purificar el mercurio dado que la mayoría de
impurezas presentan puntos de ebullición
superiores, o en la obtención de zinc por reducción
de óxido de carbono y volatilización instantánea.
En la industria de aromas y esencias, en una
columna rectificadora "longenecker" que ejerce
destilación reducida para estudio e identificación
de aceites esenciales de lim3on, naranja, menta,
entre otros
En la industria petrolera para la obtención de
betunes a partir de residuos de la destilación
atmosférica de fluidos rendidores en cortes
pesados.
4
Destilación a presión reducida

10. Conclusiones

• La destilación a presión reducida genera un

ahorro energético importante en el proceso,
como se evidencia en la destilación de una
sustancia a 48°C máximo a pesar de que su punto
de ebullición normal es de 89°C.
• El proceso permitió la purificación efectiva del
acetato de isopropilo, como se puede apreciar en
la reducción de las variaciones de densidad e
índice de refracción entre mezcla y destilado
respecto a la sustancia pura.
• Conocer la temperatura de ebullición a la presión
de trabajo permite identificar si el destilado es
rico en impureza o sustancia deseada, en este
caso permitió identificar un destilado rico en
acetato de isopropilo.

11. Bibliografía
[1] Imagen tomada el día 24 de Abril del 2019 de:
https://articulo.mercadolibre.com.co/MCO-
463635924-winters-serie-pem-acero-dual-escala-
economica-indicador-de-p-_JM?quantity=1

[2] Imagen tomada el día 24 de Abril del 2019

tomada por: Carlos Mario Arciniegas Vargas

- Guerrero, C. Barreto, W. y Santiago, J. Principios de

química orgánica. Guías de laboratorio. Editorial
académica española.

- Fennaena, O. Experimentos de química orgánica.

Editorial Reverté. S.A. Pág. 268

- Otero de la Gándara, J. (2006). Notas para la historia

de la destilación. Editorial TÉBAR.S.L. España.
Pág. 159

- Montes, L. Analítica de los productos aromáticos.

Pág. 151

- Wauquier, J. (1994). El refino del petróleo. Instituto

superior de la energía. Editorial Díaz de Santos. Pág.
268

- National Institute of Standars and Technology NIST.

ISOPROPYL ACETATE. Recuperado el día 21 de
Abril del 2019 de www.webbook.nist.gov.co