CLHB

Compañía Logística
De hidrocarburos
Boliviana

PROCEDIMIENTOS PARA
LABORATORIO DE PLANTA

Elaborado por: BORIS ROJAS SANTEYANA

OBJETIVO:
• Cartilla práctica para uso corriente durante el desarrollo de los análisis de
laboratorio.
• Para un mayor detalle o ante cualquier duda se cuenta con el manual de
Estándares como medio de consulta.
• Evitar resultados erróneos de los análisis debido a procedimientos errados.

Referencias:
•ASTM D-2158 Residuo por Evaporación 100 ml.
•ASTM D-323 Tensión de Vapor Reid.
•ASTM D-86 Destilación Engler.
•ASTM D-93 Punto de Inflamación.
•ASTM D-1500 Color ASTM.
•ASTM D-1796 Agua y Sedimentos.
•ASTM D-2276 Partículas Contaminantes (millipore)
 GERENCIA
ÁMBITO DE APLICACIÓN:
Aprobar elde
Todas las Plantas y Estaciones procedimiento.
CLHB.
GERENCIA DE OPERACIONES
RESPONSABILIDADES:
Divulgar y facilitar la documentación para la aplicación del procedimiento.

JEFE DE AREA
Difundir, entrenar supervisar en el buen desarrollo del presente procedimiento.

JEFE DE PLANTA/ENCARGADO
DE ESTACIÓN
Cumplir y hacer cumplir el procedimiento, así como contribuir en la revisión y mejora
del mismo
OPERADORES
Cumplir con el procedimiento, teniendo especial cuidado con las medidas de
seguridad.
 GRAVEDAD API DEL PETRÓLEO Y SUS DERIVADOS POR EL
MÉTODO DEL HIDRÓMETRO - ASTM D-1298

Objetivo:
Determinar utilizando un hidrómetro de vidrio, la Gravedad API de productos
líquidos de petróleo y TVR menor a 14,7 psi. Se toma como referencia, el Método
Estándar ASTM D 1298 -99.

La exactitud en la determinación de la Gravedad API es necesaria para la

conversión de volúmenes a la temperatura estándar de referencia (60°F)
Durante transferencias de custodia y es un indicador importante de calidad
para combustibles, que afectan al almacenaje, manipuleo y combustión
Es una función especial de la gravedad específica a 60/60°F representada por:

141.5
ºAPI = - 131.5
Gravedad Específica a 60/60 ºF
 EQUIPO:

•Hidrómetro de vidrio, graduado unidades API, especificación ASTM E 100.

•Termómetro ASTM E 1

•Cilindro para hidrómetro

MUESTREO
Se debe muestrear de acuerdo a la Práctica ASTM D 4057 o MPMS 8.1.
Mezcle la muestra en el envase original cerrado para minimizar pérdida
de componentes ligeros.
POCEDIMIENTO:

Transfiera la muestra a un cilindro limpio y temperatura estable, sin salpicar

Inserte el termómetro apropiado y agite la muestra con movimientos rotatorios

y verticales combinados. Registre la temperatura de la muestra al más
cercano 0.1 °C (0.2 °F), remueva el termómetro.

Introduzca el hidrómetro apropiado en el liquido y suéltelo cuando este en una

posición de equilibrio, sin que se moje el tallo del hidrómetro sobre el nivel al
cual flota libremente.
Introduzca el hidrómetro apropiado en el liquido y suéltelo cuando este en una
posición de equilibrio, sin que se moje el tallo del hidrómetro sobre el nivel al
cual flota libremente. Mantenga el suficiente tiempo para que el hidrómetro quede
quieto y que todas las burbujas de aire suban a la superficie. Cuando el hidrómetro
este flotando libremente lejos de las paredes del cilindro, lea en la escala del
hidrómetro redondeando al más cercano 1/5 del total de la división de la escala de
acuerdo como sigue
Inserte el termómetro apropiado y agite la muestra con movimientos verticales.
Registre la temperatura de la muestra al más cercano 0.1 °C (0.2 °F). Si la
temperatura difiere de la primera lectura en más de 0.5 °C (1.0 °F), repita el paso
anterior.

CALCULOS Y REPORTE

Aplique la apropiada corrección del hidrómetro a la lectura observada y registre

la lectura corregida de la escala al más cercano 0.1° API. Convierta la escala
corregida del hidrómetro a gravedad API a 60°F utilizando la tabla 5B para
productos de petróleo (ASTM D 1250)
Reporte el valor final como gravedad API 60/60°F al más cercano 0.1° API
 PUNTO DE INFLAMACIÓN - ASTM D-93

OBJETIVO: Determinar el Punto de Inflamación de productos de petróleo (Diesel Oil

y Kerosén), en un rango de temperatura de 40 a 360 °C, con un equipo Pensky
Martens de copa cerrada. Es aplicable para la detección de contaminación por
materiales relativamente no inflamables con materiales volátiles o inflamables. Se
toma como referencia, el Método Estándar ASTM D 93 -00.

SIGNIFICADO Y USO: La temperatura del punto de inflamación es una medida de la

tendencia de la muestra de prueba a formar una mezcla inflamable con aire bajo
condiciones controladas de laboratorio. El punto de inflamación es utilizado en
regulaciones de embarque y de seguridad, para definir material inflamable y
material combustible.
 EQUIPO
Tapa

Agitador
Pensky - Martens
de copa cerrada Fuente de ignición
(GLP) con piloto de
flama

Ignitor.

Termómetro ASTM
9C (9F), IP 15C

Fuente de
calentamiento
PREPARACION DEL EQUIPO: Coloque el equipo sobre una superficie
nivelada. Las pruebas deben ejecutarse en un ambiente libre de corrientes de
aire. Cuidadosamente, limpie y seque todas las partes de la copa de prueba y
sus accesorios antes de empezar la prueba.

POCEDIMIENTO:

Llene la copa de prueba con la muestra hasta llegar a la marca interior (75 ml.). La
temperatura de la copa de prueba y la muestra contenida en ella deben estar a por
lo menos 18 °C o 32 °F por debajo de la expectativa de punto de inflamación.

Encienda la llama de prueba y ajústela al diámetro de 3.2 a 4.8 mm. La

presión de gas no debe exceder de 3 kPa (12 in.) de presión de agua.
Aplique el calor de tal forma que la temperatura, que esta siendo indicada
por el termómetro, se incremente de 5 a 6 °C (9 a 11 °F)/minuto. Ajuste el
agitador de 90 a 120 rpm, agitando hacia abajo.
Aplique el dispositivo de ignición cuando la temperatura de la muestra sea
23±5 °C ó 41±9 °F por debajo del Punto de Inflamación esperado, luego, cada
que la lectura de temperatura sea múltiplo de 1 °C ó 2 °F. Descontinué el agitador y
aplique el ignitor, de tal forma que el ignitor es sumergido en el espacio con vapores
de la copa de prueba en 0.5 segundos, manténgalo en esta posición por 1 segundo, y
rápidamente levante el ignitor a su posición original.

Registre como punto de inflamación observado la lectura del termómetro en el

momento que el ignitor cause un fogonazo en el interior de la copa de prueba.

CALCULOS Y REPORTE: Observe y registre la presión barométrica ambiente.

Cuando la presión difiere de 760 mm Hg., corrija el punto de inflamación como sigue:
Punto de Inflamación Corregido °F = °F + 0.060 (760 – P)
Punto de Inflamación Corregido °C = °C + 0.033 (760 – P)
Presión Atmosférica en mmHg
Reporte
Santa Cruzel Punto de Inflamación Corregido
: 725 como el Punto de Inflamación
Senkata : de la
muestra.
San José de Chiquitos : 726 Oruro :
Camiri : 691 Cochabamba :
Monteagudo : 666 Puerto Villarroel :
El Rosal : Trinidad :
Tarabuquillo : Riberalta :
Tapirani :
Sucre : 547
Potosí : 469
Uyuni : 468
Tupiza : 537
Villa Montes : 724
Tarija : 611
 DESTILACIÓN ENGLER – ASTM D-86

OBJETIVO: Determinar el rango de ebullición (volatilidad) de Productos de

Petróleo a Presión Atmosférica, mediante la Destilación Engler, para
determinar cuantitativamente las características del rango de ebullición de
combustibles destilados (Gasolina, Kerosene, Diesel Oil)

no es aplicable para productos que contienen apreciable cantidad de material

residual.

Se toma como referencia, el Método Estándar ASTM D 86 - 00a

 SIGNIFICADO
EQUIPO Y USO: El rango de ebullición de los hidrocarburos, brinda
Termómetro de
información sobre la composición, propiedades y comportamiento del combustible
mercurio
durante su almacenaje y uso, y tiene efecto en su seguridad y rendimiento
Soporte para el
Matraz de Destilación
matraz
Engler
Calentador

Escudo de metal
(recinto para
matraz)

Baño Condensador

Cilindro receptor
(probeta 100 ml)

Baño frío asociado

(para probeta)
 GASOLINA KEROSENE DIESEL OIL

Grupo de destilación de la 0 2 4
muestra < 5 (< Ambient Ambient
Temperatura de la Botella 40) e e
de muestra °C (°F) < 5 (< < 10 (< Ambient
Temperatura de 40) 50) e
Almacenaje °C (°F) < 5 (< < 10 (< Ambient
Temperatura de muestra 40) 50) e
acondicionada °C (°F)

PREPARACION DEL EQUIPO: Escoja el matraz de destilación,

termómetro y soporte apropiados. Ponga la probeta, el matraz y el
baño condensador a la temperatura indicada. Remueva todo
líquido residual en el tubo condensador limpiándolo con hisopo.
 GASOLINA KEROSENE DIESEL OIL

Matraz de destilación 100 125 125

ml. 7C (7F) 7C (7F) 8C (8F)
Termómetro ASTM °C Bajo Bajo Alto
(°F) A B C
Rango Termómetro IP 32 38 50
Soporte del matraz 0-5 (32- 13-18 Ambient
Diámetro del hueco 40) (55-65) e
mm Ambient Ambiente Ambient
Temperatura al inicio e 13-18 e
de la prueba °C (°F) 0-5 (32- (55-65) Ambient
Matraz de destilación 40) e
Soporte para el matraz
Cilindro receptor y
carga de 100 ml
PROCEDIMIENTO
Registre la Presión Barométrica predominante.

Vierta la muestra de 100 ml. en el cilindro receptor (probeta) y transfiéralo

completamente dentro del matraz de destilación, asegurando que nada del líquido
fluya dentro del tubo de vapor.

Añada unas cuantas virutas de destilación (bauxita).

Encaje con un corcho seguro o un tapón de jebe siliconado, el termómetro

centrado en el cuello del matraz, el extremo inferior del capilar nivelado con el punto
más alto de la base de la pared interna del tubo de vapor.

Encaje el tubo de vapor del matraz con un corcho hermético en el tubo

condensador. Ajuste el matraz en posición vertical de forma que el tubo de vapor
se extienda dentro el tubo condensador de 25 a 50 mm. Levante y ajuste el
soporte del matraz para que coincida exactamente con la base del matraz.
Coloque el cilindro receptor, sin secar el interior, bajo el extremo inferior del tubo
condensador por lo menos 25 mm, pero no debajo de la marca de 100 ml.

Cubra el cilindro receptor con un pedazo de papel secante encajado en el tubo

condensador. Mantenga el extremo que gotea del tubo condensador alejado de la pared
del cilindro receptor.

Anote la hora de inicio. Observe y registre el punto inicial de ebullición,

inmediatamente mueva el cilindro receptor de manera que el extremo del tubo
condensador toque la pared interior. Regule la fuente de calor, de forma tal que el
intervalo de lecturas sea el especificado; la tasa de destilación deberá mantenerse
constante, tanto como sea posible.

Observe y registre la temperatura al alcanzar en el cilindro receptor, el porcentaje de

volumen recuperado, como es requerido por la especificación de la muestra (Punto
inicial, 10%, 50%, 90% de volumen recuperado, punto final, residuo). Registre todas las
lecturas de temperatura al más cercano 0.5 °C (1.0 °F).
CALCULOS: Corrija las lecturas de temperatura a 760 mm Hg, por medio de la
GASOLINA KEROSENE DIESEL OIL
ecuación de Sydney Young:
Temperatura de Baño fríoTC en= 0.00012 (32- – P)0-5
el 0-1 (760 (32-
(273 + tC) 0-60 (32-
condensador °C (°F) TF = 0.0001234)(760 – P) (460
40)+ tF) 140)
Baño frío
Después en el cilindro
de aplicar receptor °Cy redondear
las correcciones 0-4 (32- cada
13-18 (55- alAmbiente
resultado 3
más cercano
0.5(°F) 40)
°C (1.0 °F), utilice las lecturas de temperatura 65) en todos(5)
corregida los cálculos
Tiempo entre la primera aplicación
y reportes. 2–5 5 – 10 5 – 15
de temperatura y el punto inicial 3–4 60 – 100 5 max
de ebullición min. 5 max 5 max 4-5
Tiempo entre el punto inicial de 4-5 4-5
ebullición y
5% recuperado seg.
10% recuperado min.
Tiempo entre 5% de residuo y
punto final min.
Tasa uniforme de condensación
entre 5% recuperado a 5 ml de
residuo en el matraz ml/min
 PRESIÓN DE VAPOR REID ASTM D-323

OBJETIVO: Determinar la Presión de vapor de gasolina y otros productos

volátiles. Se toma como referencia, el Método Estándar ASTM D 323 -99a.

SIGNIFICADO Y USO: La presión de vapor es una propiedad física muy

importante de los líquidos volátiles, que afecta el arranque, calentamiento y
tendencia a formar un “tapón de vapor“.
 Aparato para Presión de Manómetro tipo
EQUIPO Vapor, con cámara de Bourdon y Patrón
líquido, cámara de vapor

Termómetro ASTM 18C (18F)

Baño Refrigerante
Baño de agua
 Con la muestra a una temperatura de 32 a 34 °F, retire el envase del baño
refrigerante y limpie la humedad con un paño absorbente, retire la tapa
momentáneamente, vuelva a tapar y agite vigorosamente. Regrese el envase al
baño frió por un mínimo de 2 minutos. Repita esta operación dos veces más.
Sumerja completamente la cámara de líquido abierta y la conexión para la
transferencia en un baño a una temperatura entre 32 y 34 °F durante por lo
menos 10 minutos.

Conecte el manómetro a la cámara de vapor y sumerja la cámara de vapor por

lo menos 25.4 mm. encima del tope en el baño de agua a 100 °F (± 0.2 °F) por lo
menos 10 minutos antes de acoplarla a la cámara de liquido.

Retire la muestra del baño frio y transfiera la muestra a la cámara de líquido

hasta que rebalse. Inmediatamente, retire la cámara de vapor del baño de agua y
acople a la cámara de líquido en un tiempo máximo de 10 segundos.
Voltee el aparato ensamblado hacia abajo y permita que la muestra pase de la
cámara de líquido a la cámara de vapor. Con el aparato invertido, agite
vigorosamente ocho veces hacia arriba y hacia abajo. Sumerja el aparato
ensamblado en el baño de agua a 100 °F (± 0.2 °F), verifique que no existan fugas.
Observe el aparato durante toda la prueba, si hubiese una fuga por mas mínima que
sea el procedimiento de prueba debe ser interrumpido y desechado.

Después de 5 minutos, golpee muy ligeramente el manómetro y observe la

lectura. Retire el aparato del baño y repita las instrucciones del punto anterior. A
intervalos de no menos de 2 minutos, golpee muy ligeramente el manómetro y
observe la lectura y repita nuevamente las instrucciones ya indicadas, hasta que un
total de no menos de 5 agitadas y 5 lecturas hayan sido efectuadas, hasta que las
dos últimas lecturas sean iguales. Lea la presión final del manómetro
redondeándola a 0.05 psi., sin demora, retire el manómetro del aparato y verifique
su lectura contrastándolo con el manómetro patrón.
CALCULOS Y REPORTE: Si se observa una diferencia entre el manómetro patrón y la
lectura del manómetro, la diferencia es añadida a la presión de vapor no corregida
cuando la lectura del manómetro patrón es mayor, o restada de la presión de vapor
sin corregir cuando la presión del manómetro patrón es menor y reporte como la

Presión de Vapor Reid a 100°F.

PREPARACION DEL APARATO PARA LA PROXIMA PRUEBA: Purgue enteramente

las cámaras de vapor y líquido con agua caliente a 90 °F (5 veces), y enjuáguelas
repetidas veces con nafta y acetona; ventile con aire seco. Desconecte el
manómetro de la conexión con el manómetro patrón y remueva el líquido atrapado en
el tubo Buordon mediante repetidos impulsos centrífugos
 AGUA Y SEDIMENTOS ASTM D-1796
OBJETIVO: Determinar el contenido de agua y sedimentos en aceites
combustibles (Diesel Oil y Kerosene), utilizando el método de la centrífuga en
un rango de 0 a 30% en volumen. Se toma como referencia, el Método
Estándar ASTM D 1796 - 97

SIGNIFICADO Y USO: El contenido de agua y sedimentos en los aceites

combustibles, es significativo, porque pueden causar corrosión de los equipos y
problemas en los procesos. El contenido de agua y sedimentos debe ser
conocido para medir adecuadamente volúmenes netos de los aceites
combustibles en ventas, entregas y transferencia de custodia.
EQUIPO Y REACTIVOS

Centrífuga c/copas
y amortiguador Baño metálico

Tubos para Tolueno saturado c/agua

centrífuga a 60 °C
POCEDIMIENTO:
Llene cada uno de dos tubos para centrífuga hasta la marca de 50 ml. con la
muestra directamente del envase que la contiene; utilizando una pipeta,
añada 50 ml. de agua saturada con tolueno. Lea el tope del menisco en
ambas marcas. Coloque y ajuste los tapones a los tubos y agítelos
vigorosamente hasta que el contenido se encuentre bien mezclado. Afloje los
tapones de los tubos y sumergirlos por 10 minutos en el baño a 60 ± 1 °C
(140 ± 2°F)

Ajuste los tapones e invierta los tubos y agite con cautela.

Coloque los tubos en las copas trunnion en lugares opuestos de la centrífuga,

cierre la tapa de la centrífuga y gire por 10 minutos a un rango entre 1350 y
1710 RPM. La temperatura de la muestra durante todo el procedimiento debe
mantenerse a 60 ± 1 °C (140 ± 2 °F)
Inmediatamente después de que la centrífuga deje de girar, abra la tapa de la
centrífuga, lea y anote el volumen combinado de agua y sedimentos en el
fondo de cada tubo, redondeando al más cercano 0.025 ml por debajo de la
marca de 0.1 ml.

Regrese los tubos a la centrífuga sin agitarlos y centrifugue por otros 10 minutos a
la misma velocidad y temperatura.

Repita esta operación hasta que el volumen combinado de agua y sedimentos

permanezca constante durante dos lecturas

CALCULOS Y REPORTE: Registre el volumen final de agua y sedimentos en cada

tubo y reporte la suma de estas dos lecturas como el porcentaje de agua y
sedimentos. Si el resultado es menor que 0.05% reporte como 0 ó como 0.05,
cualquiera que sea el más cercano.
 COLOR ASTM – ASTM D-1500

OBJETIVO: Determinación visual del color de combustibles Diesel, utilizando una

fuente de luz estándar, la muestra se compara con discos de vidrio coloreados, con
rangos de valor desde 0.5 a 8.0; reportando resultados específicos como color
ASTM. Se toma como referencia, el Método Estándar ASTM D 1500 - 98.

SIGNIFICADO Y USO: El color de los productos del petróleo, es una característica

de calidad importante, ya que el color es realmente observado por el usuario del
producto. Puede servir como indicativo del grado de refinación y puede indicar una
posible contaminación con otro producto. Sin embargo, no siempre es una guía
segura para la calidad de un producto
EQUIPO:

Colorímetro Envases para agua

destilada
Envase para
muestra
PROCEDIMIENTO:

Llene las probetas de comparación hasta una profundidad de por lo menos 50 mm.
con agua destilada y colóquelas en los compartimientos de los extremos.

Coloque la muestra en el compartimiento del medio.

Cubra los envases para eliminar toda luz exterior.

Encienda la fuente de luz y compare el color de la muestra con los de los vidrios
estándar.

Determine con los campos comparadores, que vidrio es igual en color a la muestra. Si
una comparación exacta no es posible, use el vidrio que posea el siguiente color
más oscuro.
REPORTE: Reporte la designación del vidrio que coincide con el color de la
muestra, por ejemplo: “Color ASTM 7.5”
Si el color de la muestra es intermedio entre dos vidrios estándar, registre la
designación del vidrio más oscuro precedido de la letra “L”, por ejemplo: “Color
ASTM L 7.5”
Sólo si el color es más oscuro que 8, reporte “Color ASTM D 8.0”
Si la muestra ha sido diluida con kerosene, reporte el color de la mezcla seguido de
la abreviatura “DIL”, por ejemplo: “Color ASTM L 7.5 DIL”