Destilación a presión reducida de alcohol amílico.

Mónica Patricia Martínez (G-10), Santiago Iván Rojas (G-3), Carlos David Gómez (G-3)
Laboratorio principios de química orgánica
Universidad Nacional de Colombia
30 de Abril de 2019. Bogotá, Colombia
Resumen
Se utilizó la técnica de destilación a presión reducida para purificar una muestra de alcohol amílico
el cual a condiciones normales tiene un punto de ebullición de 138ºC.
La presión de trabajo fue de 120 mmHg, a esta presión se obtuvo un punto de ebullición de 87ºC, el
destilado obtenido tuvo una densidad relativa de 0,832 y un índice de refracción de 1,409
concluyendo que la muestra inicial era inicialmente pentanol con colorante ya que no se
encontraron otras fracciones y además las propiedades obtenidas son muy cercanas a las reportadas
en la literatura.

Diagrama
Introducción
Existen sustancias que se descomponen antes de
llegar a a su punto de ebullición o poseen puntos
de ebullición muy altos dificultando su separación
y purificación. La destilación a presión reducida
permite la destilación de estas sustancias a
menores temperaturas. [1]
Debido a que los líquidos llegan a al punto de
ebullición cuando su presión de vapor es igual a la
presión de trabajo, al disminuir la presión de
trabajo se disminuye la temperatura de ebullición
facilitando la destilación de la sustancia de interés.
El alcohol amílico es una sustancia líquida a
condiciones normales e incolora con índice de
refracción entre 1,4050 y 1,4120 y densidad
relativa de 0,814. Su punto normal de ebullición es
de 138ºC, lo que hace que sea una sustancia difícil
de separar mediante destilación simple o
fraccionada; por este motivo para su purificación
se utiliza la destilación a presión reducida. Para
encontrar el valor de temperatura al cual se
evapora la sustancia dependiendo de la presión a
la cual se realice la destilación se hace uso del
diagrama P vs T.
Montaje Destilación

Consideraciones:
● Presión atmosférica : 560 mmHg
● Presión de vacío: 440 mmHg
● Presión de trabajo del sistema: 120 mmHg
● Temperatura inicial de laboratorio: 20°C
● Temperatura de destilación: 87°C

Masa de picnómetro 12.6051 g

con destilado

Figura 1. Montaje destilación a presión reducida. Volumen del destilado 18.5 mL

Datos Índice de refracción 1.409

Consideraciones: del destilado
● sustancia de trabajo: 1- pentanol
● Picnómetro de 5 mL

Muestra

Índice de refracción 1.411

Masa de picnómetro 8.5537 g

vacío

Masa de picnómetro 13.4201 g

con agua ​Figura 3. Destilado

Masa de picnómetro 12.4599 g Residuo

con muestra

Volúmen de muestra 20 mL Volumen del residuo Menor a 1mL

Índice de refracción 1,417

del residuo

Figura 2. Muestra.
​Figura 4. Residuo
Resultados
Destilado de 1-pentanol a 20°C manera el error puede tener origen en una mala
calibración del termómetro usado en la práctica.

Densidad relativa 0.803

muestra inicial

Densidad relativa 0.832

destilado

Análisis de resultados Figura 5. Gráfica Presión de vapor vs Temperatura

Como punto de partida para el análisis de los Tabla de temperatura vs presión de vapor del
resultados de la práctica realizada, es posible pentanol
tomar la apariencia física del destilado obtenido y
compararlo con el color del pentanol puro. Antes
de realizar la destilación, la muestra de la mezcla
problema tenía un color amarillo, como se muestra
en la figura 2, luego de la destilación, el producto
obtenido mostraba un aspecto incoloro, como se
puede observar en la figura 3, de esto se deduce un
buen desarrollo de la práctica ya que este mismo
aspecto es el que posee el pentanol puro.
El segundo aspecto que es posible analizar es la
temperatura a la cual se llevó a cabo la destilación,
que en este caso fue de 87 °C. Lo primero a
considerar para analizar este ítem, es la presión de
trabajo del sistema, que fue de 120 mmHg, la
temperatura en la cual la presión de vapor del
pentanol iguala la presión del sistema es de
90.3668 °C, que puede ser obtenida a partir de una
sencilla interpolación haciendo uso de los datos de Por último se lleva a cabo el análisis de las
la tabla Temperatura vs Presión de vapor del propiedades de la muestra inicial, del destilado y
pentanol. Con el dato esperado de la temperatura del residuo. En este caso las propiedades a
de ebullición y con el dato experimental se puede analizar serán la densidad, el índice de refracción
calcular el error que este último tiene, en este caso y el volumen recogido de cada una de las
el error porcentual es de 3.73%, el cual es un error sustancias mencionadas. Como primera propiedad
significativo; este error puede deberse a un mal se analiza la densidad de las sustancias, en este
funcionamiento del manómetro, que al no mostrar caso la densidad de la muestra inicial fue de
la presión indicada al interior del sistema, podría 0.8016 g/cm​3​, mientras que la del destilado fue de
afectar los cálculos que dan como resultado la 0.8305 g/cm​3​, ahora se someten estos valores a
temperatura de ebullición esperada, de igual comparación con la densidad del pentanol puro
que es de 0.8144 g/cm​3​, el error de la muestra
inicial respecto a este valor es de 1.57%, el del
destilado es de 1.97%, ambos errores muy
cercanos y relativamente bajos, incluso el de la
muestra inicial.
En el caso de los índices de refracción los valores
obtenidos fueron de 1.411 para la muestra inicial,
1.409 para el destilado y 1.417 para el residuo.
Estos valores se comparan con el índice de
refracción del pentanol puro que es de 1.41[3], y
se encuentran errores de 0.07% para la muestra
inicial, 0.07% para el destilado y de 0.49% para el
residuo.
Con los datos obtenidos para la densidad y el
índice de refracción, es posible notar que la
muestra inicial contenía un gran porcentaje de
pentanol, ya que su densidad y su índice de
refracción obtuvieron errores muy bajos respecto a
los valores del pentanol puro. La suposición de
una gran concentración de pentanol en la muestra
inicial se confirma con los volúmenes obtenidos
después de la destilación. El volumen del destilado
fue de 18.5 mL, de 20 mL que se tomaron de
muestra inicial, mostrando la gran cantidad de
pentanol presente en la muestra, de la misma
forma gracias a los datos de la densidad e índice
de refracción del destilado se puede tener la
certeza de que este último contenía pentanol en un
alto grado de pureza.
Cuestionario
1.Qué función desempeña el capilar que penetra
hasta el fondo del matraz claisen durante la
destilación a presión reducida?
-Hace parte de un sistema de regulación de
ebullición, ya que el cambio abrupto en las
condiciones de presión del sistema en
comparación con la presión atmosférica hace que
el líquido en el matraz resulte burbujeando
fuertemente y si no se regula esta actividad se
pueden tener riesgos con la estabilidad del
ensamble.
2. Durante la destilación a presión reducida la
ebullición se hace turbulenta, mencionar algunos
métodos para que la ebullición sea más
homogénea.
-Se puede hacer uso de un tubo ebullidor como
regulador o propiciar un calentamiento
homogéneo a baja temperatura de la muestra en el
balón, tipo baño maría.
3.Mencione 3 industrias donde se utilice la
destilación a presión reducida
-Industria del petróleo en cracking térmico y
catalítico, industria química en alquilación e
industria licorera en la separación de componentes
aromáticos de mostos y vinos.
Conclusiones
● La reducción en la temperatura de
ebullición del pentanol desde 138°C a 1
atm a 87°C con la presión de trabajo es
una disminución significativa que permite
una destilación más rápida y mucho más
efectiva que una destilación a presión
atmosférica normal.
● Las propiedades como la densidad y el
índice de refracción permiten hacer una
idea inicial de la composición de una
sustancia, ya que, por ejemplo, a partir de
los datos obtenidos para la muestra inicial
era posible suponer que en la sustancia
había una gran concentración de pentanol,
suposición que fue posteriormente
confirmada.
Referencias
[1] ​Guerrero,C. Polania,W. Parra,S. (2015).
Principios de química orgánica, guías de
laboratorio. Editorial Académica Española.
[2] Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el
Trabajo. Fichas Internacionales de Seguridad
Química.
[3] ITW Reagents division. (2017). 1-pentanol
puro. PanReacAppliChem ITW Reagents
Division. Recuperado de:
https://www.itwreagents.com/rest-of-world/es/pro
duct/1-pentanol+puro/141884