SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS NATURALES Y TA-48 1 de 13

RESIDUALES TRATADAS

SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS NATURALES,

RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS

ELABORÓ REVISÓ AUTORIZÓ REVISIÓN FECHA:

GERENTE CORPORATIVO DE
LÍDER DE UNIDAD ANALÍTICA GERENTE DE OPERACIONES RECONOCIMIENTOS Y BASES
DE DATOS 3.8 26/01/2023
SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS NATURALES Y TA-48 2 de 13
RESIDUALES TRATADAS

HOJA DE CONTROL DE MÉTODO

Revisión Fecha de Sección Página

Descripción del cambio
No. Revisión Afectada Afectada
0.0 04/04/94 Todas Todas Emisión del método

0.2 28/06/96 Todas Todas Revisión del método sin cambio

1.0 22/12/99 Todas Todas Cambio de formato y plantilla.

1.1 28/05/01 Requerida Requerida Revisión con NMX-AA-004-SCFI-2000.

2.0 17/12/02 Requerida Requerida Revisión con la guía 3.5 de elaboración de métodos.

2.1 17/03/04 Ninguna 1 Modificación en elaboró

2.2 07/10/06 3.0,6.0,8.0,9.0 7,8,9 y 10 Redacción de texto y Criterios de aceptación y rechazo.

Se modifica el apartado de muestras duplicadas,
2.3 28/05/09 9.9 10
indicando que se realiza una de éstas cada lote
2.3 28/05/09 9.9 10 Se cambian los puntos por comas en medidas de volumen

3.0 09/10/12 Todas Todas Cambio de formato y plantilla

3.0 09/10/12 Todas Todas Se cambias las abreviaturas min por la palabra minutos.

0.1 6 Actualización de NMX-AA-004-SCFI-2013.

Se hace referencia a las NMX-AA-089/1-SCFI-2010 y
3.0, 3.16 8 NMX-AA-089/2-SCFI-1992; se agrega concepto Materia
Sedimentable
4.1 9 Se modifica el párrafo de formación de burbujas de aire.

6.2.2.2 10 Se agrega al material de medición Cronómetro

3.5 05/12/13
Se agrega: la muestra pude ser puntual o compuesta;
8.1,8.3,8.4 10 cambio el rango de temperatura de preservación de la
muestra.
Se modifica el párrafo Acondicionamiento de la muestra y
11.1.1; 11.2.1 12 y 13
Medición.
14 13 Se modifica el párrafo Manejo de Residuos

15 14 Actualización de Bibliografía.
Se definen las cifras significativas para reportar y el
3.6 27/01/2014 12.2, 12.3 13
criterio de lectura en el cono Imhoff
3.7 01/04/2019 Todas Todas Cambio de formato y revisión del método sin cambios.
Se agrega desviación y justificación del TA contra la
0.2 5
norma.
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Se elimina la especificación de que el frasco debe de ser
8.2 9
de boca ancha.

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Este documento es controlado y CONFIDENCIAL, no se permite que el analista omita o

modifique cualquier procedimiento, está prohibida su salida de las instalaciones del laboratorio
y su reproducción no autorizada por la Dirección General, solo puede ser utilizado por personal
autorizado por escrito y se le proporciona bajo su responsabilidad

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CONTENIDO

0.0 Método de Referencia y Modificaciones

1.0 Aplicación y Alcances
2.0 Resumen
3.0 Definiciones
4.0 Interferencias
5.0 Seguridad
6.0 Equipos y Materiales
7.0 Reactivos y Materiales de Referencia
8.0 Recolección, Preservación y Almacenamiento de Muestras
9.0 Control de Calidad y Criterios de Aceptación y Rechazo
10.0 Calibración
11.0 Procedimiento
12.0 Cálculos
13.0 Desempeño del Método
14.0 Manejo de Residuos
15.0 Bibliografía
16.0 Tablas y Figuras

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0.0 Método de Referencia y Modificaciones

0.1 NMX-AA-004-SCFI-2013, “Análisis de Aguas – Determinación de Sólidos

Sedimentables en Aguas Naturales, Residuales y Residuales Tratadas – Método
de Prueba.

0.2 Modificaciones entre el método de referencia y el método interno.

NMX-AA-004-SCFI-2013 TA-48
Punto 8.2 no se especifica el tipo de
boca, ya que, por logística y
manipulación, un frasco de boca ancha
Punto 5.2 menciona que el frasco de
no es adecuado para el transporte, así
recolección de muestra debe de ser de
mismo el método de SM 2540 no
boca ancha.
especifica el tamaño de la boca, solo
menciona que no se peguen los sólidos
al material.

1.0 Aplicación y Alcances

1.1 Propósito – Este método tiene como propósito determinar la cantidad de materia
capaz de sedimentarse en el fondo de un recipiente en un tiempo determinado.

1.2 Parámetro – Este método determina la concentración de sólidos sedimentables.

1.3 Matriz – Es aplicable para aguas naturales, residuales y residuales tratadas. El

límite inferior práctico de la medición depende de la composición de la muestra y
en general es del orden de 0.2 mL/L.

1.4 Limitaciones – Este método no es aplicable a muestras con contenidos menores a

0.1 mL/L.

1.5 Restricciones – Este método está restringido para ser usado por o bajo la
supervisión de analistas experimentados en el uso del Cono de Imhoff.

1.6 Normatividad de Limites Máximos Permisibles Aplicable – Los límites máximos

permisibles sancionados por las normas existentes hasta el momento para este
parámetro se muestran en las siguientes tablas:

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NOM – 001 – SEMARNAT– 1996

Normatividad
RIOS EMBALSE
Riego Público Protección a la Riego Público
Parámetro
Agrícola Urbano vida acuática Agrícola Urbano
Sólidos Sedimentables
PM PD PM PD PM PD PM PD PM PD
(mL/L)
1 2 1 2 1 2 1 2 1 2
PM= Promedio Mensual
PD= Promedio Diario

NOM – 002 SEMARNAT – 1996

Normatividad
Promedio Diario Promedio Mensual
Sólidos Sedimentables (mL/L) 7.5 5

2.0 Resumen

2.1 Un litro de muestra homogeneizada se deja sedimentar en un cono Imhoff durante

45 minutos, y se despegan cuidadosamente los sólidos adheridos al cono Imhoff,
después de 15 minutos, se lee directamente la concentración en mL/L de sólidos
sedimentables.

3.0 Definiciones

NOTA: Las definiciones presentadas en esta sección son específicas para este método, pero
han sido conformadas para que sean en lo posible de uso común; para propósitos de este
método también se aplican los términos y definiciones contenidos en las normas MNX-AA-
089/1-SCFI-2010 y NMX-AA-089/2-SCFI-1992.

3.1 Aguas naturales: Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de
lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial.

3.2 Aguas residuales: Las aguas de composición variada provenientes de las

descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias,
domésticos y similares, así como la mezcla de ellas.

3.3 Bitácora: Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual

los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el
análisis de una muestra, así como todas la información pertinente y relevante a su
trabajo en el laboratorio.

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RESIDUALES TRATADAS

3.4 Descarga: La acción de verter, infiltrar o depositar aguas residuales a un cuerpo

receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando éste es un bien del
dominio público de la Nación.

3.5 Exactitud: Proximidad de concordancia entre el resultado de una medición y un

valor verdadero del mesurado.

3.6 Límite de detección del método (LDM): Concentración mínima del analito que
puede detectarse con un nivel de confianza predeterminado. Para efectos de esta
norma, el nivel de confianza es del 99%. Este límite de detección generalmente se
logra por analistas experimentados con equipo bien calibrado y bajo condiciones
no rutinarias.

3.7 Límite Máximo Permisible: Valor o intervalo que no debe ser excedido por el
responsable de la descarga de aguas residuales y que se define en términos de
concentración.

3.8 Límite práctico de cuantificación (LPC): Concentración mínima del analito que
puede determinarse con un nivel de confianza predeterminado en condiciones
rutinarias de operación. Este límite puede establecerse entre 5 a 10 veces el LDM.

3.9 Medición: Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una
magnitud.

3.10 Muestra compuesta: La que resulta de mezclar varias muestras simples. Para
conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples
debe ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de la toma.

3.11 Muestra simple: La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en

día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los
procesos más representativos de las actividades que generan la descarga,
durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente
para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su composición,
aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento.

3.12 Parámetro: Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del
agua.

3.13 Precisión: Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales

cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o
porciones de una muestra homogénea. Usualmente se expresa en términos del
intervalo de confianza o incertidumbre.

3.14 Sedimentación: Fenómeno por medio del cual, las partículas sólidas suspendidas
contenidas en la muestra líquida se asientan debido a la fuerza de la gravedad.

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3.15 Sólidos sedimentables: Materiales que se depositan en el fondo de un recipiente

debido a la sedimentación de estos.

3.16 Materia Sedimentable: La materia sedimentable se define como la cantidad de

sólidos que en un tiempo determinado se depositan en el fondo de un recipiente
en condiciones estáticas.

4.0 Interferencias

4.1 Matriz

4.1.1 Burbujas de aire – Algunas veces pueden formarse bolsas de líquido y/o
burbujas de aire entre partículas gruesas. Tomar su volumen para
corregir el resultado de la medición.

4.2 Instrumentales

4.2.1 Esta sección no aplica al presente método.

5.0 Seguridad

5.1 Aspectos Generales. Este método puede no mencionar todas las precauciones de
seguridad asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un
ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la
exposición y manejo seguro de las substancias químicas especificadas en este
método. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de información de
seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos
análisis.

5.2 Carcinogenicidad. No se ha determinado la carcinogenicidad de todos los

reactivos con precisión, por lo que cada sustancia química debe tratarse como
potencialmente peligrosa para la salud. La exposición a estas sustancias debe
reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice monitoreos
de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el
analista y que dichos resultados estén a su disposición.

5.3 Aspectos específicos

5.3.1 Cuando se trabaje en este método, debe usarse todo el tiempo equipo de
seguridad tal como: Lentes, Guantes de nitrilo y Bata de laboratorio.

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6.0 Equipos y Materiales

NOTA: Sólo se mencionan los equipos y materiales que son relevantes en este método
analítico.

6.1 Equipos e Instrumentos

6.1.1 Equipo de acondicionamiento de muestras

6.1.1.1 Esta sección no aplica al presente método.

6.1.2 Equipo de medición

6.1.2.1 Esta sección no aplica al presente método.

6.2 Materiales

6.2.1 Material de acondicionamiento de muestras

6.2.1.1 Agitador largo de vidrio.

6.2.2 Material de medición

6.2.2.1 Cono de sedimentación tipo Imhoff de plástico.

6.2.2.2 Reloj o Cronómetro

7.0 Reactivos y Materiales de Referencia

7.1 Esta sección no aplica al presente método.

8.0 Recolección, Preservación y Almacenamiento de Muestras

8.1 La muestra puede ser puntual (simple) o compuesta.

8.2 Cantidad de Muestra – Colectar un volumen de muestra homogéneo y

representativo de aproximadamente 2 L en un frasco de polietileno con tapa,
teniendo siempre en cuenta que el material en suspensión no debe adherirse a las
paredes del recipiente.

8.3 Tratamiento en Campo – No se recomienda la adición de agentes preservativos.

Transportar la muestra y mantenerla entre 2°C a 8°C.

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8.4 Preservación – Refrigerar entre 2°C a 8°C hasta realizar el análisis para reducir al
mínimo la descomposición microbiológica de los sólidos. Las muestras deben
estar a temperatura ambiente al momento del análisis.

8.5 Tiempo Máximo Previo al Análisis – El tiempo máximo previo al análisis es de 7

días

9.0 Control de Calidad y Criterios de Aceptación y Rechazo

9.1 Verificación del Equipo

9.1.1 Verificar que el cono Imhoff cumpla con las especificaciones requeridas
como son: que no esté roto, que no tenga fugas y que se observe la
lectura en el cono Imhoff.

9.2 Verificación de calibración inicial

9.2.1 Esta sección no aplica al presente método.

9.3 Verificación de la contaminación de reactivos

9.3.1 Esta sección no aplica al presente método.

9.4 Verificación del proceso analítico

9.4.1 No aplica

9.5 Verificación de interferencias de matriz

9.5.1 Si la muestra presenta interferencias proceda de acuerdo al punto 4.1

9.6 Verificación de la estabilidad de la curva de calibración

9.6.1 No aplica

9.7 Verificación de estándares surrogados

9.7.1 No aplica

9.8 Verificación de estándares internos

9.8.1 No aplica

9.9 Composición del lote analítico

1) Muestras reales

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2) Muestra duplicada

NOTA: Se realiza una muestra duplicada por cada lote como lo indica el Manual Operativo
de Control de Calidad en los incisos 10.7 y 10.9.

9.10 Dependiendo de los requerimientos del programa específico de control de calidad,

pueden ser requeridas muestras dobles de campo para evaluar la precisión y
exactitud del muestreo y las técnicas de transportación y almacenamiento de la
muestra.

9.11 Los criterios de aceptación y rechazo se encuentran en la siguiente tabla:

Verificación del material

Punto de verificación Criterio
Cono Imhoff en buen estado Verificar que el cono no tenga fugas

Contaminación de análisis
Punto de verificación Criterio
Limpieza del cono Imhoff Verificar que el cono no este sucio

Verificación del proceso analítico

Punto de verificación Criterio
En caso de que la muestra presente un Que la lectura se realice a contraluz, es
color característico, en el que no se decir, se debe de colocar una luz que
permita apreciar la lectura. pase a través del cono para que se
observe la lectura en el mismo.
Repetibilidad en el análisis de la muestra Que el resultado de la muestra duplicada
duplicada cumpla con los criterios de control de
calidad (DPR < 20%)

10.0 Calibración

10.1 Esta sección no aplica al presente método.

11.0 Procedimiento

11.1 Acondicionamiento de la muestra

11.1.1 Mezclar la muestra a fin de asegurar una distribución homogénea de

sólidos suspendidos a través de todo el cuerpo del líquido, las muestras
deben estar a temperatura ambiente el momento de si medición.

11.2 Medición

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11.2.1 Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1

Litro, dejar sedimentar 45 minutos. Una vez transcurrido este tiempo
desprender suavemente los sólidos adheridos a las paredes del cono con
agitador; mantener en reposo 15 minutos más y registrar el volumen de
sólidos sedimentables del cono como mL/L. Si la materia sedimentable
contiene bolsas de líquido y/o burbujas de aire entre partículas gruesas,
estimar aproximadamente el volumen de aquellas y restar del volumen de
sólidos sedimentados.

11.2.2 En caso de producirse una separación de materiales sedimentables y

flotables, no deben valorarse estos últimos como material sedimentable.

12.0 Cálculos

12.1 Tomar directamente la lectura de sólidos sedimentables del cono Imhoff.

12.2 Considerar que para cualquier lectura se debe tomar la marca más cercana.

12.3 Reportar la lectura obtenida en mL/L de sólidos sedimentables con las siguientes
cifras significativas: una décima para concentraciones de 0 a 1 mL; 0.5 unidades
para valores de 1 a 10 mL. Para valores de 10 a 1 000 mL, reportar el valor entero.

13.0 Datos de Desempeño del Método

13.1 Cantidad Mínima Detectable del Método (CMD) 0.1 mL/L

13.2 Limite practico de cuantificación – 0.1 mL/L (CMD)

13.3 Intervalo de Trabajo – 0.1 a 1 000 mL/L

13.4 Precisión inicial - No reporta

13.5 Exactitud inicial - No reporta

14.0 Manejo de Residuos

14.1 Es la responsabilidad del laboratorio contemplar dentro del programa de calidad el

destino final de los residuos generados durante esta determinación.

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15.0 Bibliografía

15.1 NMX-AA-004-SCFI-2013, Análisis de Aguas – Determinación de Sólidos

Sedimentables en Aguas Naturales, Residuales y Residuales Tratadas – Método
de Prueba.

15.2 2540 F Settleable Solids, American Public Health Association, Standard Methods
for The Examination of Water and Wastewater, American Public Health
Association, United States of America, Washington, DC 20005, 21 th Edition.

15.3 Solids. Enviromental Protection Agency, “Methods for Chemical Analysis of Water
and Wastes”, Environmental Monitoring and Support Laboratory, Office of
Research and Development, Cincinnati, Ohio, 1986.

15.4 NOM-001-SEMARNAT-1996 “Que Establece los Límites Máximos Permisibles de

Contaminantes en las Descargas de Aguas Residuales en Aguas y Bienes
Nacionales”, Secretaría de Medio Ambiente Recursos Naturales y Pesca, México,
Diario Oficial de la Federación, 6 de enero de 1997.

15.5 NOM-002-SEMARNAT-1996 “Que Establece los Límites Máximos Permisibles de

Contaminantes en las Descargas de Aguas Residuales a los Sistemas de
Alcantarillado Urbano y Municipal”, Secretaría de Medio Ambiente Recursos
Naturales y Pesca, México, Diario Oficial de la Federación, 3 de junio de 1998.

15.6 NMX-AA-003-1980, Aguas residuales – Muestreo. Declaratoria de vigencia

publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980.

15.7 NMX-AA-014-1980, Cuerpos receptores – Muestreo. Declaratoria de vigencia

publicada en el Diario Oficial de la Federación el 5 de septiembre de 1980.

15.8 NOM-008-SCFI-2002, Sistema General de Unidades de Medida. Declaratoria de

vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 27 de noviembre de
2002.

16.0 Tablas y Figuras

16.1 Esta sección no aplica al presente método.

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