Operaciones básicas de laboratorio

UNIDAD DE TRABAJO 2:
MEDIDA DE MASAS, VOLÚMENES Y DENSIDADES.

1. Distinción entre masa y peso. Unidades.

2. La balanza. Fundamento.
3. Tipos de balanzas según su sensibilidad
3.1. Balanzas de precisión (0.1/0.01 g)
3.2. Balanzas analíticas (0.1 mg)
3.3. Balanzas semi-microanalíticas (0.01 mg), microanalíticas (1 μg)
y ultramicroanalíticas (0.1 μg)
4. Tipos de balanzas analíticas. Mecanismo.
4.1. Mecánicas
4.2. Electrónicas
5. Acondicionamiento de la balanza
6. Utilización
6.1 Métodos de pesada
6.2. Normas para la utilización de una balanza analítica.
7. Fuentes de error durante la operación de pesada
7.1. Corrección del empuje del aire
7.2. Efectos de la temperatura
7.3. Otras fuentes de error
8. Verificación

1. Distinción entre masa y peso. Unidades.

La balanza es un instrumento que permite medir masas, utilizando la acción de
la gravedad sobre dicho cuerpo.
La diferencia fundamental entre masa y peso es, que la masa es la medida
invariable de la cantidad de materia de un objeto, y el peso de un objeto es la fuerza de
atracción ejercida entre él y su entorno, principalmente la tierra. Debido a que la
atracción gravitatoria (g = 9.8 m/s2) está sujeta a una cierta variación geográfica con la
altitud y la latitud, el peso de un objeto es una cantidad algo variable. Por ejemplo, el
peso de un crisol sería diferente en un punto u otro de la tierra debido a que la fuerza de
atracción es menor a mayor altitud. Del mismo modo, pesaría más en Estados Unidos
que en Panamá dado que la tierra está algo achatada en los polos y la fuerza de

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atracción aumenta considerablemente con la latitud. La masa del crisol, por otra parte,
permanece constante, con independencia del lugar donde se mida. Peso y masa están
relacionados por la expresión:
P=m·g
donde el peso de un objeto, P, es simplemente el producto de su masa, m y la
aceleración de la gravedad, g.
Los análisis químicos están siempre basados en la masa para evitar que los
resultados dependan de la localidad. En el laboratorio, la masa se determina con una
balanza, un dispositivo en el que el peso de un objeto se compara con el peso de un
conjunto de masa patrón. Debido a que g afecta por igual a lo conocido y a lo
desconocido, una igualdad de pesos, indica una igualdad de masas.
La distinción entre los términos de masa y peso raramente se observa ya que la
operación de comparar las masas generalmente se llama pesada y los objetos de masa
conocida, así como el resultado de la pesada, se llaman pesos. Hay que tener presente,
sin embargo, que los datos analíticos se basan en las masas y no en los pesos.

1.1. Unidades de masa.

La unidad de masa en el S.I. es el kilogramo, que es la masa de un cilindro de
platino-iridiado que se encuentra en el Museo de pesas y medidas de Sèvres de París.
Todos los estados tienen réplicas de esta unidad, y son fundamentales para el calibrado
de las balanzas.
Para medir la masa de los cuerpos se utilizan las balanzas, que contienen un
conjunto de masas que se denominan juego de pesas.
La masa se expresa en gramos debido a las cantidades que habitualmente se
manejan en las determinaciones analíticas, unidad que es fácilmente convertible en
unidades menores como pueden ser los mg (10-3 g) y los μg (10-6 g).

2. La balanza. Fundamento.
Toda balanza cuya información deba ser aplicada en determinaciones analíticas
de calidad debe cumplir los siguientes requisitos:
- PRECISIÓN: debe ofrecer los mismos resultados cuando se repitan varias veces la
misma pesada.
- EXACTITUD: la pesada debe ser concordante entre la medida realizada y el
verdadero valor del mensurando.

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- RAPIDEZ: propiedad que implica un mecanismo con un periodo de oscilación corto,

por el cual se obtiene un resultado en un periodo de tiempo reducido. Este requisito está
ligado a la estabilidad.
- ESTABILIDAD: recuperación rápida del equilibrio del dispositivo mecánico o
eléctrico cuando se pesa un objeto o una sustancia.
- SENSIBILIDAD: propiedad, que de acuerdo con las características de la balanza, debe
permitir la observación de diferencias muy pequeñas de peso en el dispositivo de
lectura, cuando se coloca en el platillo un pequeña sobrecarga, o cuando se incrementa
con una pequeña adición la masa del mensurando.

3. Tipos de balanzas según su sensibilidad

3.1. Balanzas de precisión (0.1/0.01 g)
Son aquellas balanzas que permiten efectuar medidas que no impliquen directa o
indirectamente la obtención de datos o resultados finales en un proceso analítico, y por
lo tanto, tendrán como misión pesar cantidades de sustancias que no afecten a la
exactitud de las operaciones posteriores, por ejemplo, pesar una muestra bruta o la
preparación de una disolución de un soluto que vaya a ser posteriormente valorada, etc.
Las ventajas de utilizar estas balanzas son la rapidez y que no necesitan una
infraestructura compleja para su instalación (Ej.: granatario).

3.2. Balanzas analíticas (0.1 mg)

Aquellas que ofrecen información con una exactitud y precisión tal que validan
resultados analíticos, por ejemplo, en la pesada de patrones primarios, determinaciones
gravimétricas, etc.

3.3. Balanzas semi-microanalíticas (0.01 mg), microanalíticas (1 μg) y

ultramicroanalíticas (0.1 μg)
Las sensibilidades hablan por sí mismas de sus prestaciones; hábiles para la
pesada de analitos gravimétricos, patrones para medidas en técnicas instrumentales de
elevada sensibilidad y bajos límites de detección. La utilización de las mismas en los
laboratorios dependerá de los requerimientos analíticos.

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4. Tipos de balanzas analíticas. Mecanismo.

En función de su mecanismo, las balanzas analíticas pueden clasificarse en
mecánicas y electrónicas:
4.1. Mecánicas
Consisten en un soporte ligero o brazo, que es una palanca de peso ligero que
oscila sobre la arista de una afilada cuchilla central de material duro en forma de prisma.
Cuando el objeto a pesar se coloca sobre el platillo, situado en un extremo del brazo, se
crea un momento de fuerza que provoca la rotación del brazo sobre su eje central. Este
movimiento (momento) se compensa liberando algunas de las pesas colgadas en el
brazo mediante un dispositivo mecánico que se controla desde el exterior de la caja de
la balanza.
La cuchilla y la superficie plana sobre la que se apoya, o soporte, forman un
sistema mecánico con una fricción mínima. El funcionamiento de esta balanza está
finalmente limitado por la perfección mecánica de este sistema. Tanto la cuchilla como
el soporte, están fabricados con materiales muy duros (ágata o zafiro sintético). Se debe
tener gran cuidado para evitar dañar las cuchillas y las superficies del soporte de
cualquier balanza mecánica.
Una balanza mecánica (monoplato) tiene un segundo punto de apoyo sobre el
que se puede mover el platillo, llamado estribo, que acopla el platillo con el brazo. El
peso adicional necesario para equilibrar el brazo de la balanza se determina a partir de
su ángulo de desviación respecto a su posición de equilibrio (contrapeso). Esta
determinación se realiza con un sistema óptico colocado en el extremo superior de la
balanza. Un haz de luz pasa a través de la escala a una lente de aumento, que enfoca una
parte de la escala sobre una placa de vidrio biselada situada en la parte frontal de la
balanza. De esta manera, es posible leer la escala con una aproximación de 0.1 mg.
Una balanza mecánica debe estar en estado de reposo (bloqueo) cuando se carga
o se descarga el plato y cuando se modifican las pesas. Esta práctica impide fuerzas
bruscas que desgastan las aristas de las cuchillas y disminuyen la sensibilidad de la
balanza.
Es necesario proteger la balanza de las corrientes de aire para poder diferenciar
entre pequeñas variaciones de peso. Por esta razón la balanza analítica está contenida en
una caja con puertas que permiten la introducción y salida de objetos.
La pesada en este tipo de balanzas es larga y tediosa.

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4.2. Electrónicas
Utilizan una acción electromagnética para volver la cruz a su posición original.
La corriente eléctrica necesaria para generar dicha acción es proporcional a la masa del
objeto que se pesa.
Cuando se coloca una masa sobre el platillo, el detector del equilibrio o sensor
de posición de reposo, capta el desplazamiento con un dispositivo fotoeléctrico y envía
una señal de error a un circuito amplificador que produce la corriente correctiva
proporcional a la desviación del equilibrio y por lo tanto a la masa situada sobre el
platillo. Al circular la corriente se crea un campo magnético en la bobina o solenoide
fijo a la base del paltillo de la balanza. El campo magnético del solenoide es atraído o
repelido por el imán permanente situado bajo el platillo. A medida que la desviación
disminuye, la señal de error del detector de equilibrio decrece. El instrumento está
calibrado o graduado para permitir la toma de lectura en unidades de masa.
Este tipo de balanzas tiene un control de tara automático, que ajusta la medida a
cero cuando sobre el platillo se coloca un pesasustancias o recipiente.
La gran ventaja de estas balanzas es su fácil y rápido manejo. Aunque existen
ciertas desventajas en el uso de estas balanzas: a veces dan problemas en las pesadas de
materiales ferromagnéticos. Fuertes radiaciones electromagnéticas pueden interferir en
el funcionamiento de la balanza.

5. Acondicionamiento de la balanza
Es evidente que la fiabilidad en los resultados que queremos obtener cuando
trabajamos con una balanza depende de cómo y dónde se ha instalado. La observación
del dibujo adjunto nos permite observar de manera gráfica las características que en
general no debe reunir el lugar donde se instale una balanza analítica.
(Figura sobre “Hostile environment”)
El lugar de emplazamiento de la balanza debe cumplir los siguientes requisitos:
1. Las balanzas deben colocarse alejadas de ventanas y radiadores para
evitar, respectivamente que los rayos solares o la radiación térmica las
calienten.
2. La habitación donde esté la balanza no debe ser de paso para evitar las
vibraciones.
3. No deben estar cerca de ventanas, ventiladores y equipos de aire
acondicionado para evitar turbulencias de aire.

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4. No debe estar cerca de equipos que produzcan vibraciones como los

compresores, tamizadotes, etc.
5. Se recomienda controlar la humedad relativa del aire de la habitación
entre el 40 y 65%.
6. Se recomienda controlar la temperatura de la habitación entre los 10 y
los 40 ºC.
7. Se debe colocar en una mesa de pesar, que ha de cumplir unas
determinadas características, principalmente que no debe estar
sometida a oscilaciones y vibraciones.
6. Utilización
6.1 Métodos de pesada
En las balanzas analíticas mecánicas, se realiza la pesada por adicción en la que
debemos tomar nota de la masa del vidrio de reloj o pesasustancias para después
adicionar la cantidad de reactivo deseado hasta alcanzar en el indicador o pantalla de
lectura el valor de la suma de ambas masas.
La tecnología actual nos permite efectuar la pesada con tara en las balanzas
analíticas electrónicas, de una manera cómoda, por la cual la masa del pesasustancias
queda tarada automáticamente o sea considerada como un valor negativo y por lo tanto
el indicador o pantalla de lectura señalará cero.
Estos métodos pueden no ser adecuado en algunas ocasiones, por ejemplo,
cuando hay que tener en cuenta características físico-químicas de la sustancia a pesar
como pueden ser: volatilidad, higroscopicidacd, etc., que son factores que pueden
provocar errores muy graves en una pesada. En estos casos, es conveniente la pesada
por diferencia en la que primero se pesa el pesasustancias cerrado que contenga al
reactivo, a continuación se transfiere una parte de éste a un recipiente que debe ser
rápidamente cerrado y, por último, pesamos de nuevo el pesasustancias con lo que
queda de reactivo. La diferencia de masa entre la primera pesada y la segunda es la
masa transferida.

6.2. Normas para la utilización de una balanza analítica

Antes de iniciar la pesada:
1. Mantener la balanza y su caja perfectamente limpias. Para eliminar las
salpicaduras o el polvo utilizar un pincel de pelo blando.

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2. Comprobar que la balanza está nivelada, es decir colocada horizontalmente

sobre la mesa de balanzas que lleva incorporada una superficie dura y lisa,
mediante las patas reguladoras y la burbuja que debe estar centrada.
3. Comprobar que la balanza está enchufada.
4. Esperar a que se estabilicen los ceros y esperar entre 20 y 30 minutos antes de
proceder a la calibración.
5. Efectuar la calibración automática interna si se dispone de esta función.
Procedimiento de pesada:
1. Tener en cuenta el límite máximo de peso para cada balanza.
2. Centrar la carga en el platillo de la balanza siempre que sea posible.
3. Proteger la balanza de la corrosión. Sólo se colocarán directamente sobre los
platillos objetos de vidrio, metales inertes o de plástico.
4. Presionar el botón de tara y esperar a que vuelvan a aparecer los ceros
estabilizados. Abrir los envases correspondientes del producto a pesar.
5. Colocar, con la ayuda de una espátula (sólidos) o de una pipeta (líquidos), una
cantidad aproximada del producto a pesar, leer el resultado de la medición
asegurándose de que este resultado sea superior a la carga mínima.
6. Adicionar o restar producto hasta conseguir el peso deseado, esperando siempre
la estabilización de los dígitos entre cada operación.
7. Efectuar las pesadas con cuidado pero con rapidez.
8. No abrir la cámara de pesada continuamente y especialmente no introducir las
manos en ella, pues se generan turbulencias y cambios de temperatura y
humedad.
9. Cerrar el envase del producto.
10. Tomar precauciones especiales cuando se pesen materiales volátiles o
higroscópicos. En estos casos utilizar pesasustancias o pesafiltros con tapa.
11. No pesar un objeto que haya sido calentado, hasta que no esté a la temperatura
ambiente.
12. No utilizar un recipiente húmedo para pesar, la evaporación produce una
continua pérdida de masa que conduce a una respuesta lenta de la balanza y a un
resultado erróneo.
13. No tocar un objeto seco directamente con las manos húmedas: usar pinzas o
papel para evitar el depósito de humedad.
14. No apoyarse en la mesa de la balanza antes ni durante la operación de pesada.

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Finalización de la pesada:
1. Retirar el producto pesado e identificado.
2. Si se ha ensuciado la balanza, pasar un pincel por las superficies o un papel de
celulosa.
3. Por seguridad personal y para evitar que los reactivos se introduzcan en el
mecanismo de la balanza, nunca se debe soplar para limpiar el platillo de la
balanza.
4. Si es necesario, se puede utilizar un paño húmedo, pero en ningún caso se
emplearán sustancias limpiadoras o disolventes agresivos. Para ello, hay que
apagar previamente la balanza y desmontar el platillo.

7. Fuentes de error durante la operación de pesada

7.1. Corrección del empuje del aire
Cuando la densidad del objeto pesado difiere considerablemente de la densidad
de las pesas, se introduce un error del empuje del aire. Este error se produce por la
diferencia entre las fuerzas ejercidas por el medio (aire) sobre el objeto y las pesas. Rara
vez se necesita efectuar la corrección correspondiente a este efecto en el peso de un
sólido, por que su densidad se aproxima a la de las pesas. No se puede decir lo mismo
para líquidos o sólidos de baja densidad, en los cuales los efectos del empuje del aire
son significativos. Para minimizar los empujes del aire se recomienda utilizar
recipientes contenedores de pequeño volumen.

7.2. Efectos de la temperatura

Tratar de pesar un objeto cuya temperatura es diferente a la del ambiente, dará
lugar a un error significativo. La causa más frecuente es no esperar el tiempo suficiente
para que el objeto caliente alcance la temperatura ambiente. Lo que ocurre es lo
siguiente: en primer lugar, las corrientes de convención dentro de la caja de la balanza
ejercen un efecto de desplazamiento sobre el platillo y el objeto; en segundo lugar el
aire caliente del interior del recipiente cerrado pesará menos que el mismo volumen a
una temperatura menor. Ambos efectos provocan que el peso aparente del objeto sea
menor. Para un pesasustancias típico, este error puede llegar a ser de unos 10 a 15 mg.
Por lo tanto, los objetos calentados se deben enfriar a temperatura ambiente antes de
pesarse.

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7.3. Otras fuentes de error

A veces los objetos de porcelana o de vidrio adquieren suficiente carga estática
para producir una lectura errónea en la pesada. Este problema es grave cuando la
humedad es muy baja. Para minimizar estos efectos se recomienda evitar frotar los
recipientes de pesada y trabajar con una humedad relativa del aire mayor del 45%.

8. Verificación
La rutina de un laboratorio obliga a efectuar una calibración interna o
verificación de las balanzas, según las circunstancias ambientales, de uso y sensibilidad
de las mismas y siempre después de 20 minutos de haberlas encendido. Es decir, las
verificaciones se realizarán según las indicaciones del manual de la balanza y según la
utilización que se haga de la misma.
La calibración interna o verificación rutinaria se efectúa con las pesas de referencia
adecuadas, las cuales deben conservarse siempre al abrigo del laboratorio, enceradas en
un local, caja, etc., en un ambiente limpio y seco. Es conveniente que las condiciones de
temperatura y humedad del lugar donde estén guardadas sean las mismas que las del
local donde se ubique la balanza. Las pesas deben cogerse con guantes, con un paño
seco o con pinzas, y cualquier huella debe secarse con éter o alcohol.