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CALIBRACION DE LA BALANZA ANALITICA Y

MATERIAL VOLUMETRICO
HIPOTESIS
La balanza analítica y materiales volumétricos herramientas más utilizadas por el
químico.
1. OBJETIVOS ESPECIFICOS
I. Conocer y aplicar análisis estadístico en la calibración de una bureta.
II. Conocer y hacer uso de una hoja de cálculo para obtener valores estadísticos.
2. FUNDAMENTO TEORICO

El análisis cuantitativo tiene como objetivo determinar la cantidad de cierta substancia


presente en una muestra. Para lograr este objetivo se tiene que hacer uso de equipo
de laboratorio. El equipo puede ser tan simple como un vaso de laboratorio, hasta
instrumentos analíticos de alto costo. Sin embargo, ya que el objetivo es determinar la
cantidad de substancia, todos estos equipos tienen que estar calibrados previamente.
Entre las razones de cumplir con la calibración es que el resultado final que se informa
depende de la incertidumbre de los equipos que se usan en análisis de la muestra

II.1. Balanza analítica

La balanza analítica es el instrumento más usado por el químico, ya que mediante la


misma es posible conocer con exactitud: la Masa de matriz destinada al análisis, la
masa de sustancias para preparar Soluciones de concentración exacta, la masa
de Precipitados en el Análisis gravimétrico.

Descripción. La balanza es un instrumento que mide la masa de un cuerpo o


sustancia, utilizando como medio de comparación la fuerza de la gravedad que actúa
sobre el cuerpo. Dependiendo del trabajo que se quiera realizar, se selecciona el tipo
de balanza más adecuada en cuanto a sensibilidad y rapidez en la pesada. La
sensibilidad de una balanza depende de su capacidad: una balanza diseñada para
pesar kilogramos difícilmente tendrá la sensibilidad necesaria para tener
reproducibilidad en pesadas de miligramos. En el laboratorio se utiliza la balanza para
efectuar actividades de control de calidad –con dispositivos como las pipetas-, para
preparar mezclas de componentes en proporciones predefinidas y para determinar
densidad o pesos específicos.

Las balanzas analíticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisión de lectura
de 0,1 micras a 0,1 mg, están bastante desarrolladas de manera que no es necesaria
la utilización de cuartos especiales para la medida del peso. Aún así, el simple empleo
de circuitos electrónicos no elimina las interacciones del sistema con el ambiente. De
estos, los efectos físicos son los más importantes porque no pueden ser suprimidos.

Las balanzas se diferencian entre sí por el diseño, los principios utilizados y los
criterios de metrología que utilizan. En la actualidad podría considerarse que existen
dos grandes grupos: las balanzas mecánicas y las balanzas electrónicas (figura 1 y
2 respectivamente).

Una de las exigencias que se plantean a la Química analítica cuantitativa es


la Exactitud, es decir, que los resultados sean lo más próximos a la realidad posible.
Desde luego, esta exactitud deberá ser alcanzada generalmente con masas
de Muestras muy pequeñas, ya que el trabajo con grandes masas de Matrices resulta
engorroso y lleva mucho tiempo, por lo tanto la exactitud deseada solo podrá
alcanzarse con un instrumento capaz de lograr altos niveles de exactitud en pesadas
de masas pequeñas. Estos objetivos son alcanzables en la práctica con el empleo de
la balanza analítica.

Características. La balanza analítica empleada en Análisis químico generalmente


permite pesar masas inferiores a los 200 gramos con una sensibilidad de 0.1 mg y en
algunos casos 0.01 mg, es decir es capaz de pesar sustancias reportando valores
hasta la cuarta o quinta cifra decimal. Otra característica importante de la balanza
analítica es su fidelidad (Precisión), consistente en la capacidad de dar el mismo valor
toda vez que un mismo objeto es pesado varias veces consecutivas.

Componentes. Uno de los sistemas con el que opera es el denominado “Sistema de


sostén”. Se trata de un método mediante el cual se pueden sostener todos los objetos
de la pesada. Lo componen una serie de elementos cuyo funcionamiento es
importante conocer para operar la medidora, éstos son tres: la platina, una serie de
estribos y la columna, hay un segundo sistema de manejo de balanza analítica
llamado “Sistema de equilibrio”. Es un procedimiento sensible que tiene la función
de registrar el peso del objeto mediante un método de escalas. El mismo se encuentra
compuesto de una cruz y de algunas cuchillas, el tercer sistema es el “Sistema de
escalas”. Tiene la tarea de arrojar el valor de la pesada, pero siempre después de que
el sistema de equilibrio registre el peso del objeto. Está constituido por una escala
óptica y por una escala micrométrica. Podemos mencionar un cuarto sistema, el
de “Sistema de nivelación”, cuya función es la de nivelar la balanza analítica, para
que se pueda registrar el resultado de la pesada de manera correcta, con lo cual se
evitan errores. Está compuesto de patas tipo tornillo y de una burbuja.

Requerimiento de instalación. 1. Disponer de un ambiente que no presente


corrientes de aire, cambios bruscos de temperatura y que esté libre de polvo. 2. Tener
una mesa perfectamente nivelada. Es ideal una plataforma de alta inercia, aislada de
las estructuras ubicadas en la vecindad, para reducir el efecto de las vibraciones que
emiten ciertos equipos como centrifugas y refrigeradores. La misma debe tener un
área suficiente para instalar la balanza y que el equipo auxiliar con el que se interactúa
en los procesos de pesaje. De igual manera se debe prever el espacio requerido por
los cables de interconexión, corriente eléctrica, conexión al sistema de conexión, a la
impresora, etc. 3. Evitar que en la vecindad se encuentren instalados equipos que
produzcan campos magnéticos elevados o vibraciones como centrifugas, motores
eléctricos, compresores y generadores. 4. Evitar que se encuentre bajo la influencia
directa de los sistemas de aire acondicionado –corrientes de aire- y de luz solar. 5.
Disponer de una toma eléctrica en buen estado, dotada con polo a tierra provista de
interruptores, que cumpla con la normatividad eléctrica vigente en el país o en el
laboratorio.

Electrostática
Efecto observado: El mostrador de la balanza queda inestable e indica masas distintas
a cada medida de la misma muestra. La reproducibilidad de los resultados queda
comprometida.

Motivo: El frasco de medida está cargado electrostáticamente. Estas cargas son


formadas por fricción o durante el transporte de los materiales, especialmente si son
en gránulos o en polvo. Si el aire está seco (humedad relativa menor que 40%) estas
cargas electrostáticas quedan retenidas o son dispersas lentamente. Los errores de
medida ocurren por fuerzas de atracción electrostática que actúan entre la muestra y
el ambiente. Si la muestra y el ambiente están bajo el mismo efecto de cargas
eléctricas de misma señal [+ o -] hay repulsión, mientras que bajo el efecto de cargas
opuestas [+ y -] se observan atracciones.

Acciones correctivas:

 Aumentar la humedad atmosférica utilizando un humidificador o por ajustes


apropiados en el sistema de aire acondicionado (humedad relativa ideal: 45-
60%).
 Descargar las fuerzas electrostáticas, poniendo el frasco de medida en un
recipiente de metal, antes de la medida del peso.
 Conectar la balanza a un “cable tierra” eficiente.

Magnetismo
Efecto observado: baja reproducibilidad. El resultado de la medida del peso de una
muestra metálica depende de su posición sobre el plato de la balanza.

Motivo: Si el material es magnético (ej.: hierro, acero, níquel, etc.) puede estar
ocurriendo atracción mutua con el plato de la balanza, y pueden estar siendo creadas
fuerzas que originen una medida falsa.

Acciones correctivas:

 Si posible, desmagnetizar las muestras hierro magnéticas.


 Como las fuerzas magnéticas disminuyen con la distancia, separar la muestra
del plato usando un soporte no-magnético (ej: un Bécquer bocabajo o un soporte
de aluminio).
 Usar el gancho superior del plato de la balanza, cuando lo haya.
Gravitación
Efecto observado: el valor del peso varía de acuerdo con la latitud. Cuanto más cerca
del ecuador, mayor la fuerza centrífuga debida a la rotación de la tierra, que se
contrapone a la fuerza gravitacional. Así, la fuerza actuando sobre una masa es mayor
en los polos que en el ecuador. Las medidas dependen además de la altitud en
relación al nivel del mar (más exactamente, en relación al centro de la tierra). Cuanto
más alto, menor la atracción gravitacional, que disminuye con el cuadrado de la
distancia.

Acciones correctivas:

 Medidas diferenciales o comparativas o de precisión, hechas en distintas


latitudes (ej.: en el piso bajo o en otros pisos de un mismo edificio) deben de ser
corregidas.
Empuje
Efecto observado: el resultado de una medida del peso hecha a presión atmosférica
no es el mismo que al vacío.

Motivo: este fenómeno es explicado por el principio de Arquímedes, según el cual “un
cuerpo sufre una pérdida de peso igual al peso de la masa del medio que es
deslocado por él”. Cuando se mide el peso de materiales muy densos (ej: Hg) o poco
densos (ej: agua), deben de ser hechas correcciones, en favor de la precisión.

Acciones correctivas:
 Medidas diferenciales o comparativas o de mucha precisión, efectuadas en
días distintos, deben siempre ser corregidas con relación al empuje, teniéndose
en cuenta la temperatura, la presión y la humedad atmosférica. Los trabajos
corrientes de laboratorio normalmente dispensan estas acciones.

Mantenimiento. La balanza se caracteriza por ser un instrumento de alta precisión.


Por tal motivo las rutinas de mantenimiento a cargo de operador son mínimas y se
encuentran limitadas a las siguientes:

1. Limpiar el platillo de pesaje, para que este se encuentre libre de polvo o suciedad.
La limpieza se efectúa con una pieza de tela limpia que puede estar humedecida con
agua destilada. Si es necesario retirar alguna mancha, se puede aplicar un detergente
suave. También se puede un pincel de pelo suave para remover las partículas o el
polvo que se hubiesen depositado sobre el platillo de pesaje. 2. Limpiar externa e
internamente la cámara de pesaje. Verificar que los vidrios estén libres de polvo. 3.
Verificar que los mecanismos de ajuste de la puerta frontal de la cámara de pesaje
funcionen adecuadamente.

Muy importante: Nunca lubricar una balanza a menos que el fabricante lo indique
expresamente. Cualquier sustancia que interfiera con los mecanismos de la balanza
retardan su respuesta o alternan definitivamente la medida. Por lo general, el
fabricante o el representante en instalaciones especializadas realiza el mantenimiento
de las balanzas, siguiendo procedimientos que varían dependiendo del tipo y modelo
de balanza.

Manejo de la Balanza Analítica a) Se abre la cámara de pesaje y se limpia


internamente con una brocha de pelo de camello. Una vez terminando se cierran las
puertas de la cámara. b) Encienda la balanza presionando la barra de control. El
rectángulo de visualización se mantiene encendido varios segundos, y luego se
establece a 0,0000 g. (Se realiza un test automático). c) Abrir las puertas de cristal de
la cámara de pesaje y coloque el papel de filtro para pesar pequeñas masas en el
platillo de la balanza. Se recomienda usar también un vidrio de reloj. El TLC deberá
usar guantes al manipular los materiales. d) Cierre las puertas de cristal deslizándolas
suavemente. Espere el punto de referencia siendo la guía de la estabilidad e indica
que el peso es estable. Tarar el contenedor de la muestra. e) Abrir nuevamente la
cámara de pesaje y agregue cuidadosamente la sustancia que se pesará hasta la
masa deseada teniendo cuidado de colocar la muestra al centro del contenedor
evitando tirar fuera del área del recipiente el reactivo. f) Antes de registrar la masa
cierre las puertas del cristal y espere hasta que el detector de la estabilidad aparezca
constante. g) Una vez obtenido el peso deseado. Se debe dejar limpia la cámara de
pesaje.

No tome recipientes del platillo con sus manos desnudas pues sus huellas digitales
agregan masa. Use unas pinzas para crisol para prevenir masa no deseada. Se
recomienda que las pinzas se desengrasen con una torunda con alcohol. Los objetos
se dejan cierto tiempo para que adquieran la temperatura ambiente antes de efectuar
la pesada, pues las corrientes de aire producidas por convección dentro de la caja de
la balanza pueden provocar cerios errores. Las pesas y el objeto a pesar se deben
colocar, siempre en el centro de los platillos. No se debe sobrecargar la balanza. No
se apoye en el banco mientras pesa. Y si es necesario anote la masa de su recipiente,
si lo requerirá para más adelante.

Sensibilidad. La sensibilidad de una balanza es el número de divisiones de la escala


en que se desplaza el punto de equilibrio, para una sobrecarga de 1mg.

II.2. CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMETRICO


Calibración de una bureta

En el laboratorio de Química Analítica se usará, en gran medida, la bureta para


análisis cuantitativo.

Una de las ventajas de la bureta que se usa en el laboratorio es que la compañía


comercial que suple las mismas provee información sobre su calibración. Es
importante tener en consideración que el uso y la manipulación de todo equipo hace
que cambie su calibración. Esto quiere decir que los equipos de laboratorio se deben
calibrar cada cierto tiempo como requisito de cumplimiento de buenas prácticas de
laboratorio. Por tal razón, calibraremos la bureta de laboratorio teniendo en
consideración que será uno de los equipos volumétricos que más va a usar en el
laboratorio de Química Analítica. Específicamente en éste experimento se contestarán
las siguientes dos preguntas con respecto a la bureta que se le asignó: (1) ¿La bureta
cumple con las especificaciones que provee la compañía comercial? y (2) ¿la bureta
presenta algún error sistemático? Para contestar estas preguntas se tiene que llevar a
cabo el experimento de calibración de bureta.

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. Materiales

 Balanza analítica 3.2. Reactivos


 Matraz aforado a 50ml
 Soporte universal  Agua destilada
 Pinzas dobles  Jabón para vidrio
 Termómetro de décimas  Solución sulfocrómica
 Bureta de 25ml

4. PROCEDIMIENTO

4.1. A Preparación de equipo

1) Se limpió el matraz de laboratorio de 50mL con agua y jabón y con solución


sulfocrómica. Se enjuagó el matraz varias veces con agua de la canilla.

Se enjuagó el matraz con agua destilada varias veces. Finalmente, se añadió


aproximadamente 50 mL de agua destilada al matraz.

2) Se limpió la bureta de 25 mL con agua y jabón, y con solución sulfocrómica. Se


enjuaguó la bureta con exceso de agua de la canilla. Finalmente, se enjuaguó la
bureta con varias porciones (3-5) de 8 mL de agua destilada. Se Llenó la bureta con
agua destilada y se aseguró de que la bureta no tenga aire en la punta ni en la llave.

3) Se anotó la temperatura del matraz que contiene el agua destilada. Este valor de
temperatura será la temperatura inicial del agua.

B. Lecturas de volumen y pesada

1) Se pesó en una balanza analítica el matraz vacío con el tapón y se apuntó en una
libreta.

2) Se añadieron de 5mL en 5mL hasta llegar a los 25mL del agua de la bureta en el
matraz. Se esperó unos 30 segundos para la lectura de volumen de la bureta. Se
puso el tapón al matraz. Cada vez que se agregaron 5ml se pesó el matraz con el
agua y se anotó este valor.

4) Se tomó la temperatura del agua destilada con el termómetro cada vez que se
agregó los 5mL del agua al matraz.

4. DATOS EXPERIMENTALES

4.1. CÁLCULOS

La tabla 1 de factor de conversión a diferentes temperaturas, se extrajo del libro Harris,


D.C, Quantitative Chemical Analysis (2007) Wiley-Freeman, USA, pag-32

Tabla 1. Volumen que ocupa 1.000 g de agua


como función de temperatura. El volumen
calculado corresponde al volumen que se
transfiere cuando la temperatura es de 20 °C.
T (°C) Fconv T (°C) Fconv

10 1,0015 19 1,0027
11 1,0016 20 1,0029
12 1,0017 21 1,0031
13 1,0018 22 1,0033
14 1,0019 23 1,0035
15 1,0020 24 1,0038
16 1,0021 25 1,0040
17 1,0023 26 1,0042
18 1,0025 27 1,0045

Datos experimentales:

Tabla 1. Datos medidos de masa de agua experimentalmente con sus


respectivos volúmenes. Temperatura de trabajo 23°C
Calculo de masa
volumen de masa de agua promedio
N° de agua para 25
agua [mL] [g] de masa [g]
mL
1 4,9721
2 4,9865
5 4,99445 24,97225
3 5,0065
4 5,0127
1 9,9947
2 9,9632
10 9,97935 24,948375
3 9,9771
4 9,9824
1 15,0077
2 15 14,999 14,9988333 24,998055
3 14,9898
1 19,9737
2 20 19,9589 19,9750333 24,9688
3 19,9925
1 24,9817
25 24,97504 24,97986
2 24,9524
3 24,9862
4 24,97986
Promedio de masa de agua para 25 mL 24,973468

1) Calculo del volumen calibrado (Vcalibrado):

Vcalibrado = (magua)*(Fconv)

Vcal= 24, 973468*(1,0035) = 25,06087

2) Calculo de la incertidumbre en la calibración Ecal:

Ecal = Vcalibrado - Vexp

Ecal= (25,06087 – 25,000) mL = 0,06087

Observe que el signo de este resultado posee un significado físico. Por


ejemplo, sí es positivo implica que la bureta descarga menor volumen que el
que dice la lectura experimental en la bureta y si es negativo significa que se
está midiendo un exceso de volumen.
3) Una vez obtenida la incertidumbre para cada volumen medido, se calcula la
desviación estándar:
N

S=
√ ∑ [ X i− X́ ]2
i=1

S= 0,01801603
n−1

4) Se calcula la incertidumbre absoluta:

Ecal = |V calibrado−V exp| = 25,06087- 25,00= 0,06087

5) Se calcula la incertidumbre relativa para cada volumen medido:

|V exp−V calibrado|
Erelativo = ∗100 %
V calibrado
Para 25mL : Erelativo = 0,24%

6) Valorar si la incertidumbre está dentro del margen de tolerancia (tabla 2).

Las buretas de clase A (calificación más precisa) están certificadas para cumplir con
las tolerancias de la tabla 2 obtenidas del libro Harris, D.C, Quantitative Chemical
Analysis (2007) Wiley-Freeman, USA, pag-25

Tabla 2. Tolerancia de la burata de clase A

Volumen de la Graduación más


Tolerancia (mL)
bureta (mL) pequeña(mL)

5 0,01 ± 0,01
10 0,02 ± 0,02
25 0,1 ± 0,03
50 0,1 ± 0,05
100 0,2 ± 0,10
5. CONCLUSIONES

La incertidumbre de la bureta clase A de 25 ml calibrada en laboratorio no está dentro


del margen de tolerancia, ya que la incertidumbre es ± 0,060.

La bureta Clase A cumple con el tiempo de escurrimiento Ex = 30s.

6. OBSERVACIONES

Se trabajó con una balanza analítica inestable.

7. BIBLIOGRAFIA

- (1) VOGEL A.: Química Analítica Cuantitativa “Volumetría y gravimetría”,


volumen I, editorial KAPELUSZ, S.A., Argentina, 1960.
- (2) BURRIEL. F., LUCENA, F., ARRIBAS, S., HERNANDEZ J.: Química
Analítica Cualitativa, 18va edición ed. Paraninfo, España, 2001.
- Harris, D.C, Quantitative Chemical Analysis,Ch. (2007) Wiley-Freeman, USA
WEB BIBLIOGRAFIA BASICA
- http://www.abcpedia.com/basculas-balanzas/analiticas.html

- Balanza analítica
https://www.ecured.cu/Balanza_analitica&ved=2ahUKEwijwpk
UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES
FACULTAD DE CIENCIAS PURAS Y NATURALES
CIENCIAS QUIMICAS

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA I

Practica N° 7
CALIBRACION DE LA BALANZA ANALITICA Y
MATERIAL VOLUMETRICO

DOCENTE: Lic. Galia Chávez


AUXILIAR: Univ. Franklin Mita
ESTUDIANTE: Univ. Nilda Elizabeth Mamani Campos
CARRERA: CIENCIAS QUIMICAS
SEMESTRE: CUARTO SEMESTRE
FECHA DE REALIZACION DE LA PRÁCTICA:
FECHA DE ENTREGA DEL INFORME

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