Laboratorio 9 Silva Gutiérrez Ronnie José MC

Universidad Nacional de San Agustín
Ingeniería de Materiales
Guía de Laboratorio Metodos de Caracterizacion de Materiales
Ing. Leslie Annjeanet Canahua Sosa
PROGRAMA DE INGENIERIA DE MATERIALES

Datos del estudiante
Apellidos/Nombres: Silva Gutiérrez Ronnie José
Semestre: 2023-B N° de grupo: 4 CUI: 20213015 Turno(A o B) B
LABORATORIO N°9: ESPECTROSCOPIA DE ENERGÍA

DISPERSIVA
I. OBJETIVOS
• Caracterizar la composición elemental de muestras desconocidas utilizando la

técnica de Espectroscopía de Energía Dispersiva (EDS).
• Optimizar las condiciones experimentales para la adquisición de datos precisos

en Espectroscopía de Energía Dispersiva.
• Comprender el principio físico detrás de la Espectroscopía de Energía

Dispersiva y su aplicación en la determinación de elementos.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO
La Espectroscopía de Rayos X de Energía Dispersiva (EDS o EDX) es una

técnica analítica fundamental que permite la caracterización química y el análisis
elemental de materiales. Esta práctica se basa en la interacción de una muestra
con una fuente de energía, como el haz de electrones de un microscopio
electrónico.
Cuando la muestra es excitada por la fuente de energía, como resultado, un

electrón es expulsado del núcleo-capa, y otro electrón de la capa externa de
mayor energía ocupa su lugar. La diferencia de energía se libera en forma de
rayos X, y el espectro resultante es característico del átomo de origen. Este
método permite el análisis compositivo de un volumen de muestra específico,
proporcionando información sobre la composición química.
Las transiciones entre niveles de energía siguen la ley de conservación de la

energía. La excitación de un electrón a un estado de energía superior requiere
una entrada de energía, y la relajación a un estado de energía más baja libera
energía al entorno. La transferencia de energía dentro y fuera del átomo a
menudo se realiza mediante radiación electromagnética, siendo las transiciones
de la cubierta del núcleo las que generan la radiación en la porción de rayos X
del espectro.
1
Figura 1: Estructura de un equipo de espectrometría de energía dispersiva

Fuente: https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8250/4/T6rayosX.pdf
En la Figura 1 se muestra la estructura de un equipo de espectrometría de

energía dispersiva, que utiliza una fuente de iluminación de electrones y lentes
electromagnéticas para lograr amplificaciones significativas. Este instrumento
permite la visualización de características morfológicas, pero la composición
química y la distribución de elementos no son directamente discernibles.
Figura 2: Huella de indentación de muestra de TaC. Fuente:

https://www.anahuac.mx/mexico/noticias/La-tecnica-de-espectroscopia-de-
dispersion-de-energia
La recolección y graficación de todos los rayos X producidos por la muestra,

como se muestra en la Figura 2, constituye el análisis químico en la
Espectroscopía de Energía Dispersiva. La identificación de elementos se realiza
mediante la observación de los picos en el espectro, donde la posición identifica
2
el elemento y la intensidad corresponde a la concentración.
Figura 3: Espectro EDS de la muestra de la Figura 2. Fuente:

https://www.anahuac.mx/mexico/noticias/La-tecnica-de-espectroscopia-de-
dispersion-de-energia
El espectro EDS de la muestra en la Figura 3 revela las líneas de emisión de

rayos X características de cada elemento. Por ejemplo, las líneas Kα y Kβ
corresponden a transiciones de niveles K a niveles L y M, respectivamente. La
intensidad de estos picos proporciona información sobre la concentración de los
elementos en la muestra.
En el análisis mediante Espectroscopía de Energía Dispersiva (EDS), la

identificación de elementos se basa en la emisión de rayos X característica
de cada átomo presente en la muestra. La Figura 4 muestra las principales
líneas de emisión de rayos X, donde, por ejemplo, si un electrón es sacado
de un nivel K y es llenado por un electrón que baja de un nivel L, se produce
la línea Kα.
Figura 4: Principales líneas de emisión de rayos X. Fuente:

https://www.anahuac.mx/mexico/noticias/La-tecnica-de-espectroscopia-de-dispersion-
de-energia
3
Como cada elemento tiene un número único de líneas de emisión en el

espectro EDS, se puede inferir la presencia de elementos específicos en la
muestra. Sin embargo, la cantidad de átomos de cada elemento no es
directamente proporcional a la cantidad de fotones contados, ya que factores
como la sensibilidad a fotones de baja energía pueden afectar esta relación.
El espectro EDS, como se ilustra en la Figura 2, se grafica con la intensidad de

los rayos X en función de la energía. La identificación de picos en el espectro
es crucial para determinar los elementos presentes. Por ejemplo, un pico en la
región Kα a cierta energía indicará la presencia de ese elemento en la muestra.
En la práctica, el análisis cuantitativo se realiza recopilando todos los rayos X

producidos por la muestra y analizándolos en términos de energía. Cada pico
en el espectro representa una transición específica de niveles de energía y, por
lo tanto, un elemento particular en la muestra. La intensidad de estos picos
proporciona información sobre la concentración relativa de los elementos.
Es fundamental entender que la Espectroscopía de Energía Dispersiva es una

técnica poderosa para la caracterización elemental de muestras, brindando
detalles sobre la composición química en función de la emisión de rayos X. La
interpretación adecuada de los patrones espectrales es esencial para una
análisis preciso y cuantitativo de la composición elemental de los materiales.
III. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Materiales
• Laptop
• Celular
• Software Myscope
• Internet wifi
Software
1. Accedemos al sitio web https://myscope.training/# y ubicamos la sección de

Espectroscopía de Energía Dispersiva (EDS). Descargamos el simulador de
microscopía electrónica de barrido disponible en la plataforma.
4
2. Seguimos los pasos indicados en el software EDS para llevar a cabo los
procedimientos y obtener imágenes de alta calidad de diversos materiales.
5
3. Al ingresar al simulador descargado, observamos las opciones y herramientas

disponibles para la configuración y análisis.
4. Seleccionamos un área específica en la muestra para su análisis. A continuación,

elegimos un punto de interés analítico y comenzamos el proceso de
microanálisis.
5. El espectro resultante en la imagen muestra los picos de energía de rayos X

correspondientes a los elementos presentes en el área seleccionada. Ahora,
procedemos a la selección de elementos para su mapeo.
6
6. Optamos por seleccionar un color específico para ampliar el mapa del elemento
deseado en la imagen.
7. Exploramos la opción de compuestos y elegimos generar un mapa compuesto

que combine los valores de color de varios mapas, mostrando así las
concentraciones múltiples de elementos en una única imagen.
8. El diagrama resultante refleja el análisis buscado. Podemos experimentar con

diferentes configuraciones y registrar estos cambios capturando los
difractogramas correspondientes. Este proceso nos permite explorar y
comprender mejor el efecto de diversas configuraciones en el análisis EDS.
7
IV. RESULTADOS
En esta sección, presentaremos algunos ejemplos obtenidos mediante el Simulador

EDS, centrándonos en muestras de rocas ígneas compuestas principalmente por
minerales de silicato y otros minerales. En las imágenes resultantes, cada mineral se
distingue claramente por un color único, facilitando la identificación visual.
En el simulador, al realizar el análisis de estas rocas ígneas, se logra mapear y visualizar

los elementos presentes en cada mineral. Cada color en la imagen se asigna de manera
representativa a un mineral específico, brindando así una representación visual clara de
la composición elemental de la muestra.
8
V. CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es el propósito principal de la Espectroscopía de Energía

Dispersiva (EDS) en el análisis de materiales?
• La EDS se utiliza para caracterizar la composición elemental de

materiales mediante la detección y análisis de los rayos X emitidos
durante la excitación de electrones.
2. Explica cómo se genera la radiación de rayos X en la Espectroscopía de

Energía Dispersiva cuando un electrón es excitado y luego relajado en
un átomo.
• La radiación de rayos X se genera cuando un electrón excitado es

desplazado de su posición original y otro electrón ocupa su lugar,
liberando la diferencia de energía en forma de rayos X característicos.
3. ¿Qué papel desempeña la ley de conservación de la energía en las

transiciones de energía durante la excitación y relajación de electrones
en la EDS?
• La ley de conservación de la energía asegura que la energía necesaria

para excitar un electrón sea igual a la liberada durante su relajación,
manteniendo así el equilibrio energético.
4. Describe la función de un espectrómetro de dispersión de energía en el

contexto de la Espectroscopía de Energía Dispersiva.
• El espectrómetro de dispersión de energía permite medir y analizar la

distribución de energías de los rayos X emitidos, identificando así los
elementos presentes en la muestra.
5. ¿Cómo se lleva a cabo la identificación de elementos en la

Espectroscopía de Energía Dispersiva al analizar los patrones de rayos
X?
• La identificación se realiza observando la posición de los picos en el

espectro, donde cada pico corresponde a un elemento específico, y la
intensidad del pico indica la concentración del elemento.
6. Explica el proceso de mapeo de elementos en una muestra utilizando el

simulador EDS.
• El mapeo se logra asignando colores a los elementos y visualizando

sus distribuciones espaciales en la muestra, lo que permite identificar
9
la presencia y concentración de elementos en diferentes áreas.
7. ¿Cuál es la importancia de seleccionar un área específica en la muestra

antes de realizar el análisis EDS?
• La selección de un área específica permite obtener información

detallada sobre la composición elemental de esa región en particular,
facilitando la interpretación y el análisis de la muestra.
8. ¿Cómo se determina la concentración relativa de elementos en una

muestra a partir de un espectro EDS?
• La concentración relativa se determina comparando las intensidades

de los picos en el espectro, ya que la intensidad está relacionada con
la cantidad de elementos presentes en la muestra.
9. En el contexto de la EDS, ¿por qué es relevante la sensibilidad a fotones

de baja energía?
• La sensibilidad a fotones de baja energía es relevante porque afecta la

detección de elementos ligeros; la capacidad de detectar
eficientemente fotones de baja energía es esencial para la precisión del
análisis.
10. Explica el significado de las líneas de emisión Kα y Kβ en un espectro

EDS y cómo se relacionan con los niveles de energía del átomo.
• Las líneas Kα y Kβ son transiciones de niveles K a L y M, respectivamente.

Se relacionan con los niveles de energía del átomo, representando la
transición entre capas electrónicas.
11. ¿Qué información se puede obtener al generar un mapa compuesto en

la EDS y cómo se interpreta visualmente?
• El mapa compuesto muestra la distribución espacial de múltiples elementos

en una sola imagen, proporcionando información sobre las concentraciones
relativas de diferentes elementos en la muestra.
12. Describe un escenario experimental donde la Espectroscopía de Energía

Dispersiva sería especialmente útil para el análisis de materiales.
• La EDS sería útil en el análisis de materiales compuestos, como aleaciones

metálicas, donde se busca comprender la distribución de elementos y las
fases presentes en la muestra.
10
VI. CONCLUSIONES
• La experiencia con simuladores demostró ser una herramienta educativa

altamente efectiva para comprender los principios y aplicaciones de la
Espectroscopía de Energía Dispersiva. La simulación de análisis de
minerales facilitó la familiarización con los resultados esperados,
mejorando la interpretación de datos en entornos experimentales reales.
• La utilización de simuladores y la aplicación de la Espectroscopia de

Energía Dispersiva en el análisis de minerales destacaron la capacidad de
esta técnica para proporcionar una identificación detallada de los
elementos presentes en los minerales. Los espectros de energía
generados permitieron discernir la composición elemental de manera
precisa, contribuyendo significativamente a la caracterización completa de
los materiales analizados.
• Trabajar con simuladores resaltó la importancia de considerar desafíos

prácticos en la aplicación de la Espectroscopia de Energía Dispersiva.
Aspectos críticos como la sobreposición de picos, la necesidad de
calibración adecuada y la atención a la contaminación de la muestra fueron
identificados. Estos elementos son fundamentales para obtener resultados
precisos en el análisis de minerales mediante EDS, proporcionando una
comprensión práctica esencial para su implementación en entornos
experimentales reales.
VII. BIBLIOGRAFIA
Minerals, R. (13 de mayo 2014). SEM-EDS: El Microscopio Electrónico
(I). Blogspot.com.
11
https://rosellminerals.blogspot.com/2014/05/sem-eds-el-
microscopio-electronico-i.html
Myscope. (2018). X-ray Diffraction simulator. Myscope.training.
https://myscope.training/XRD_simulator.html
Rice University via OpenStax CNX. (2018). Introducción a la
espectroscopia de rayos X dispersiva de energía. Libretexts.
https://espanol.libretexts.org/Quimica/Química_Analítica/Méto
dos_Físicos_en_Química_y_Nano_Ciencia_(Barron)/01%3A_A
nálisis_Elemental/
TERMOFISHER. (2020). EDS analysis | energy dispersive
spectroscopy - US.
https://www.thermofisher.com/pe/en/home/materials-
science/eds-technology.html
Vergara, D. M. E. (11 de enero de 2024). La técnica de espectroscopía de
dispersión de energía como auxiliar para conocer mejor los
materiales. Anahuac.mx.
https://www.anahuac.mx/mexico/noticias/La-tecnica-de-
espectroscopia-de-dispersion-de-energia
12

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PROGRAMA DE INGENIERIA DE MATERIALES

LABORATORIO N°9: ESPECTROSCOPIA DE ENERGÍA

• Caracterizar la composición elemental de muestras desconocidas utilizando la

• Optimizar las condiciones experimentales para la adquisición de datos precisos

• Comprender el principio físico detrás de la Espectroscopía de Energía

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

La Espectroscopía de Rayos X de Energía Dispersiva (EDS o EDX) es una

Cuando la muestra es excitada por la fuente de energía, como resultado, un

Las transiciones entre niveles de energía siguen la ley de conservación de la

Figura 1: Estructura de un equipo de espectrometría de energía dispersiva

En la Figura 1 se muestra la estructura de un equipo de espectrometría de

Figura 2: Huella de indentación de muestra de TaC. Fuente:

La recolección y graficación de todos los rayos X producidos por la muestra,

el elemento y la intensidad corresponde a la concentración.

Figura 3: Espectro EDS de la muestra de la Figura 2. Fuente:

El espectro EDS de la muestra en la Figura 3 revela las líneas de emisión de

En el análisis mediante Espectroscopía de Energía Dispersiva (EDS), la

Figura 4: Principales líneas de emisión de rayos X. Fuente:

Como cada elemento tiene un número único de líneas de emisión en el

El espectro EDS, como se ilustra en la Figura 2, se grafica con la intensidad de

En la práctica, el análisis cuantitativo se realiza recopilando todos los rayos X

Es fundamental entender que la Espectroscopía de Energía Dispersiva es una

III. DESARROLLO EXPERIMENTAL

1. Accedemos al sitio web https://myscope.training/# y ubicamos la sección de

3. Al ingresar al simulador descargado, observamos las opciones y herramientas

4. Seleccionamos un área específica en la muestra para su análisis. A continuación,

5. El espectro resultante en la imagen muestra los picos de energía de rayos X

7. Exploramos la opción de compuestos y elegimos generar un mapa compuesto

8. El diagrama resultante refleja el análisis buscado. Podemos experimentar con

En esta sección, presentaremos algunos ejemplos obtenidos mediante el Simulador

En el simulador, al realizar el análisis de estas rocas ígneas, se logra mapear y visualizar

1. ¿Cuál es el propósito principal de la Espectroscopía de Energía

• La EDS se utiliza para caracterizar la composición elemental de

2. Explica cómo se genera la radiación de rayos X en la Espectroscopía de

• La radiación de rayos X se genera cuando un electrón excitado es

3. ¿Qué papel desempeña la ley de conservación de la energía en las

• La ley de conservación de la energía asegura que la energía necesaria

4. Describe la función de un espectrómetro de dispersión de energía en el

• El espectrómetro de dispersión de energía permite medir y analizar la

5. ¿Cómo se lleva a cabo la identificación de elementos en la

• La identificación se realiza observando la posición de los picos en el

6. Explica el proceso de mapeo de elementos en una muestra utilizando el

• El mapeo se logra asignando colores a los elementos y visualizando

la presencia y concentración de elementos en diferentes áreas.

7. ¿Cuál es la importancia de seleccionar un área específica en la muestra

• La selección de un área específica permite obtener información

8. ¿Cómo se determina la concentración relativa de elementos en una

• La concentración relativa se determina comparando las intensidades

9. En el contexto de la EDS, ¿por qué es relevante la sensibilidad a fotones

• La sensibilidad a fotones de baja energía es relevante porque afecta la

10. Explica el significado de las líneas de emisión Kα y Kβ en un espectro

• Las líneas Kα y Kβ son transiciones de niveles K a L y M, respectivamente.

11. ¿Qué información se puede obtener al generar un mapa compuesto en

• El mapa compuesto muestra la distribución espacial de múltiples elementos

12. Describe un escenario experimental donde la Espectroscopía de Energía

• La EDS sería útil en el análisis de materiales compuestos, como aleaciones

• La experiencia con simuladores demostró ser una herramienta educativa

• La utilización de simuladores y la aplicación de la Espectroscopia de

• Trabajar con simuladores resaltó la importancia de considerar desafíos

Minerals, R. (13 de mayo 2014). SEM-EDS: El Microscopio Electrónico

Myscope. (2018). X-ray Diffraction simulator. Myscope.training.

Rice University via OpenStax CNX. (2018). Introducción a la

espectroscopia de rayos X dispersiva de energía. Libretexts.