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UNIVERSIDAD VERACRUZANA

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍIMICAS


INGENIERÍA QUÍMICA

PRÁCTICA 4. DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE


SOLUCIONES DE K2Cr2O7 USANDO UNA CURVA DE
CALIBRACIÓN

Equipo: 6
ALARCON BARREDA LLUVIA SURITH
CORDOVA REYES KAREN JANETH
FLORES HERNANDEZ JULIAN EMANUEL
LOZANO ESPINOSA ERICK ANGEL
MORALES JIMENEZ LEONARDO MISAEL
RODRIGUEZ TELLEZ JOSUE

Nombre de la Experiencia Educativa


Análisis Instrumental

Profesor:
Dra. Yolanda Uscanga Feria

Xalapa, Veracruz, a 12 de abril de 2023


PRÁCTICA No. 4
DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE SOLUCIONES DE K2Cr2O7
USANDO UNA CURVA DE CALIBRACION

Introducción: La espectroscopia es muy útil como técnica de análisis cuantitativo,


en compuestos muy diversos, desde los orgánicos complejos hasta inorgánicos y
metales como Cr, siempre y cuando sean grupos cromóforos, que posean color o
formen complejos coloridos.

Fundamento: La mayoría de los métodos analíticos se basan en una curva de


calibración en la que una cantidad medida “y” se grafica en función de la
concentración conocida “x” de una serie de patrones. Una curva de calibración se
prepara con una gráfica de los datos o ajustándoles una ecuación matemática
aceptable, como la ecuación de la recta dada por la pendiente y la ordenada al
origen que se usa en el método de los mínimos cuadrados lineales o la regresión
lineal.

Objetivo: Que el alumno aplique los conocimientos adquiridos acerca de la


espectrofotometría visible en la elaboración de una curva de calibración con el fin
de realizar un análisis cuantitativo de muestras problema.

MATERIAL:
• Un vaso de precipitados de 100 ml
• Una varilla de vidrio
• Una pipeta de 5ml

REACTIVOS:
• Disoluciones de dicromato de potasio preparadas en la práctica 1 o curva de
calibración (gráfica) obtenida.
EQUIPO:
• Espectrofotómetro UV-VIS.
• Celda de cuarzo

PROCEDIMIENTO:
1. Tomar alícuotas adecuadas de las soluciones problema, para obtener las
mediciones de Absorbancia en el Espectrofotómetro UV-Vis
2. Leer en el espectrofotómetro a 350 nm
3. Con los datos obtenidos interpolar en la gráfica para obtener la
concentración.

OBSERVACIONES Y RESULTADOS:
Para comenzar, la maestra planteó la teoría que nos ayudaría con los cálculos de
la práctica.
El ejemplo plateado fue de permanganato de potasio KMnO 4 con una longitud de
onda de 525nm, en la cual se realizó una tabla y en cómo obtener la pendiente (b i),
la ordenada al origen (b0) y la desviación standard (𝑦̂).
Posteriormente cada equipo pasó a medir la observancia del dicromato de potasio
en el espectrofotómetro de la muestra que se les entregó.

Imagen 1 y 2. Muestra 2 asignada al equipo 6 para medir su observancia


Imagen 4. La observancia en el
Imagen 3. Muestra colocada en el espectrofotómetro. espectrofotómetro en la muestra 2 fue de 0.461

Una vez que todos los equipos pasaron a medir la observancia de sus muestras, se
obtuvieron los siguientes valores:

Observancia
muestra Valores dicromato de potasio (K2Cr2O7) a 350nm
1 0.444
2 0.460
3 0.521
4 0.569
5 0.651
6 1.090
7 1.146
Tomando como valores los datos obtenidos y los de la práctica pasada, se procedió
a realizar los cálculos para complementar nuevamente la tabla.

Los datos de las columnas: Xi, Yi y 𝑋𝑖 2 , se pudieron calcular directamente. Para


̂ ) se realizaron los siguientes cálculos:
obtener la última columna (𝑦𝑖

• Calcular la pendiente (bi): n= #muestras

𝑛 ∑𝑋𝑖𝑌𝑖 − ∑𝑋𝑖 ∑𝑦𝑖


(bi) =
𝑛∑𝑋𝑖 2 − (∑𝑋𝑖)2
8 (87.89) − (70)(6.902)
(bi) = = 0.1046
8 (875) − (70)2
• calcular la ordenada al origen (bo):

∑𝑦𝑖 − 𝑏𝑖∑𝑋𝑖
𝑏𝑜 =
𝑛

6.902 − 0.1046(70)
𝑏𝑜 = = −0.0525
8

• Calcular la desviación Standard 𝑦𝑖


̂: X= cada concentración de la muestra

𝑦𝑖
̂ = 𝑏𝑜 + 𝑏𝑖 𝑋

̂
𝑦𝑖, 1 = −0.0525 + 0.1046 (0) = −0.0525

̂
𝑦𝑖, 2 = −0.0525 + 0.1046 (2.5) = 0.209

̂
𝑦𝑖, 3 = −0.0525 + 0.1046 (5) = 0.4705
̂
𝑦𝑖, 4 = −0.0525 + 0.1046 (7.5) = 0.732

̂
𝑦𝑖, 5 = −0.0525 + 0.1046 (10) = 0.9935

̂
𝑦𝑖, 6 = −0.0525 + 0.1046 (12.5) = 1.255

̂
𝑦𝑖, 7 = −0.0525 + 0.1046 (15) = 1.5165

̂
𝑦𝑖, 8 = −0.0525 + 0.1046 (17.5) = 1.778

En este caso, fue necesario hacer una interpolación para obtener la concentración
de la muestra de acuerdo con los resultados arrojados en la primera tabla, la cual
nos indica los valores de la absorbancia que se obtuvieron con ayuda del
espectrofotómetro.
Absorbancia vs Concentración
2

1.5

1
ŷi

0.5

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

-0.5
PPM

En la gráfica anterior se muestra la absorbancia obtenida a partir de las muestras,


los puntos amarillos son los obtenidos a partir de espectrofotómetro, los mismos
que se pueden visualizar en la tabla, ya que estos no forman parte de los que se
obtuvieron a partir de los cálculos.

CONCLUSIONES:
En esta práctica notamos que la mayor parte de los métodos analíticos el contenido
del analito en la muestra se obtiene a través de un patrón o estándar de referencia
certificado. A partir de éste, es posible preparar una disolución de concentración
exactamente conocida denominada solución madre. Luego, utilizando la solución
madre, se preparan un conjunto de soluciones a distinta concentración para la
obtención de una curva de calibración.

En la gráfica calculada los puntos corresponden al valor experimental, y la línea será


al ajuste representado por la ecuación de la recta. De esta forma, una curva de
calibración es la representación gráfica que relaciona una señal instrumental en
función de la concentración de un analito y define un intervalo de trabajo en el cual,
los resultados a informar tienen una precisión y exactitud conocida que ha sido
documentada en la validación de cada método.
Después de los análisis, los valores obtenidos nos sirven para una respuesta que
se interpola en la recta de calibración, para así obtener la concentración del analito.

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