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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO

FACULTAD DE QUÍMICA Pre-requisito


CLAVE
Laboratorio de Procesos
cinéticos y estabilidad de 1256
medicamentos
ACADEMIA DE LA LICENCIATURA DE QFB
QUÍMICO FARMACÉUTICO BIÓLOGO

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Práctica Páginas Páginas de la
V I. 1 Formas farmacéuticas 1 10 1 a la 10

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M en C Angeles Escamilla N M en C Angeles Escamilla N M en C Angeles Escamilla N

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Agosto 2018 Agosto 2018 Agosto 2018
Contenido Página
I. INTRODUCCIÓN 2
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS 9
III. OBJETIVO 9
IV. METODOLOGIA 9
IV. 1. Material y equipo 9
IV. 2. Requerimientos de seguridad 10
IV. 3. Disposición de residuos 10
IV. 4. Procedimiento. 10
V. RESULTADOS 10
VI. BIBLIOGRAFIA 10

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I. INTRODUCCION.

Las formas farmacéuticas son las disposiciones individualizadas en las que se


presentan los medicamentos. Cada forma farmacéutica está constituida por el
principio activo (fármaco o sustancia medicinal) y los excipientes (vehículo o
aditivos). La disposición de los principios activos en las diferentes formas
farmacéuticas facilita la administración de los mismos.

El primer objetivo de las formas farmacéuticas es normalizar la dosis de un


medicamento, por ello también se les conoce como unidades posológicas. Desde
un inicio se elaboraron para poder establecer unidades que tuvieran una dosis fija
de un fármaco con el que se pudiera tratar una determinada patología. Se clasifican
en:

FORMAS FARAMCÉUTICAS
Sólidas Semisólidas Líqudas
• Polvos • Ungüentos • Soluciones
• Granulados • Cremas • Jarabes
• Tabletas • Pomadas • Suspensiones
• Grageas (tabletas • Geles • Emulsiones
recubiertas) • Lociones
• Cápsulas (duras y • Aerosoles
blandas) • Nebulizaciones
• Liofilizados
• Supositorios
• Parches
• Inhaladores de polvo.

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FORMAS FARMÁCUETICAS SÓLIDAS.


- Polvos: El principio activo puede estar disperso o no en un excipiente inerte
(lactosa o sacarosa). Cada dosis se administra previa preparación de una
solución extemporánea en agua u otra bebida para vía oral o presentaciones
inyectables, en el caso de medicamentos dérmicos se aplican directamente
sobre la piel. La dosificación se realiza en recipientes multidosis o en dosis
unitarias. Muchos principios activos se dispensan de esta forma: antibióticos,
fermentos lácticos, antiácidos etc.
- Granulados: Agregados de partículas de polvos que incluyen principios
activos, azucares y coadyuvantes diversos. Se presentan en forma de
pequeños granos de grosor uniforme, forma irregular y más o menos
porosidad. Existen granulados de distintos tipos: efervescentes, recubiertos,
gastrorresistentes y de liberación modificada.
- Tabletas o comprimidos: aglomerando de fármaco y excipientes obtenidos
por compresión (vía seca o vía húmeda), aun volumen constante. Se
administran generalmente por deglución, aunque algunos de ellos deben
disolverse previamente en agua (por ejemplo: comprimidos efervescentes) o
bien deben permanecer en la cavidad bucal con el fin de ejercer una acción
local sobre la mucosa, existiendo también las administradas por vía
sublingual.
o Tipos de comprimidos:
o No recubiertos: Obtenidos por simple compresión. Están compuestos por
el fármaco y los excipientes (diluyentes, aglutinantes, disgregantes,
lubrificantes).

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o Capas múltiples: obtenidos por múltiples compresiones con lo que se
obtienen varios núcleos superpuestos, con distinta compactación en cada
uno de ellos. Este tipo de comprimidos se utiliza bien para administrar
dos o más fármacos incompatibles entre sí, o bien para obtener una
acción más prolongada de uno de ellos. Otras veces, se pretende
administrar un solo fármaco, pero compactados en núcleos concéntricos
de diferente velocidad de liberación.
o Grageas o recubiertas: El recubrimiento puede ser de azúcar o de un
polímero que se rompe al llegar al estómago. Sirven para proteger al
fármaco de la humedad y del aire, así como para enmascarar sabores y
olores desagradables; las hay con cubierta gastrorresistente o entérica:
resisten las secreciones ácidas del estómago, disgregándose finalmente
en el intestino delgado. Se emplean para proteger fármacos que se
alteran por los jugos gástricos o para proteger a la mucosa gástrica de
fármacos irritantes.
o Liberación controlada: Son sistemas que ejercen un control sobre la
liberación del principio activo en el organismo, bien de tipo espacial
controlando el lugar de liberación (p. e. los sistemas flotantes o
autoadhesivos; o temporal (se pretende liberar el fármaco al organismo
de una forma planificada y a una velocidad controlada). Existen diversos
sistemas que permiten la liberación temporal controlada del fármaco, el
más popular es el llamado sistema OROS o “Micro bomba osmótica”.
Está constituido por un reservorio que contiene el fármaco, formado por
un núcleo sólido con capacidad osmótica. Rodeando el reservorio existe
una membrana semipermeable que permite el paso del agua procedente
del exterior del sistema. Cuando el comprimido entra en contacto con el

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jugo gastrointestinal, la penetración del agua produce la disolución del
núcleo osmótico y la salida del medicamento por un orificio o zona de
liberación. El tamaño del poro de la membrana semipermeable va a
condicionar la mayor o menor entrada de agua y, por tanto, la velocidad
de liberación del principio activo.
o Efervescentes: Se obtienen por compresión de un granulado de sales
efervescentes, generalmente un ácido (ácido cítrico) y un álcali
(bicarbonato de sodio). Estas sustancias, en contacto con el agua,
originan anhídrido carbónico que va descomponiendo la masa del
comprimido y liberando el principio activo. Se suele emplear para
administrar analgésicos (aspirina efervescente), preparados antigripales y
sales de calcio y potasio.
o Sublinguales: Son comprimidos destinados a disolverse íntegramente en
la boca, con objeto de ejercer una acción local sobre la mucosa. Se
administran así fármacos antifúngicos (anfotericina B), antisépticos
(clorhexidina), antiinflamatorios (succinato de hidrocortisona) o
sialagogos (clorato potásico).
- Cápsulas: Las cápsulas son preparaciones de consistencia sólida formadas
por un receptáculo duro o blando, de forma y capacidad variable, que
contienen una unidad posológica de medicamento (contenido). En la
mayoría de los casos la base del receptáculo suele ser de gelatina aunque,
en ciertos casos, se añaden sustancias como glicerol o sorbitol para ajustar
la consistencia. El contenido puede ser de consistencia sólida, líquida o
pastosa y está constituido por uno o más principios activos, acompañados o
no de excipientes. El contenido no debe provocar el deterioro del
receptáculo, el cual se alterará por la acción de los jugos digestivos,

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produciéndose la liberación del contenido (a excepción de las capsulas de
cubierta gastrorresistente).

o Tipos de cápsulas
o Duras: formadas por la tapa y la caja (2 medias cápsulas cilíndricas) que
se cierran por encajado de ambas.
o Blandas o perlas: receptáculo de una sola pieza; resultan interesantes
para administrar líquidos oleosos (p. e. vitaminas liposolubles.
o Cubierta gastrorresistente: se obtienen recubriendo cápsulas duras o
blandas con una película gastrorresistente, o bien rellenando las cápsulas
con granulados o partículas recubiertas con una película resistente a los
jugos gástricos.
o Liberación modificada: cápsulas duras o blandas cuyo proceso de
fabricación, o bien su contenido y/o recubrimiento, integran en su
composición sustancias auxiliares destinadas a modificar la velocidad o el
lugar de liberación del o los principios activos.
- Liofilizados: Son preparaciones farmacéuticas que se acondicionan en forma
de dosis unitarias y se liofilizan a continuación. Son formas muy porosas e
hidrófilas y fácilmente dispersables en agua.
- Supositorios: Persiguiendo una acción mecánica, local o sistémica, los
supositorios son preparados de consistencia sólida y forma cónica y
redondeada en un extremo. Tienen una longitud de 3-4 cm y un peso de
entre 1-3 g. Cada unidad incluye uno o varios principios activos,
incorporados en un excipiente que no debe ser irritante, el cual debe tener
un punto de fusión inferior a 37ºC.

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- Parches transdérmicos. Los componentes básicos de los dos tipos de
parches que existen en el mercado farmacéutico (tipo reservorio y tipo
matriciales) consisten en: a) una lámina protectora externa, b) un depósito
con el principio activo y c) una membrana microporosa que permite la
liberación continua del fármaco que se encuentra en su interior mediante un
mecanismo de difusión pasiva. Estos parches proporcionan niveles
plasmáticos terapéuticos constantes del fármaco, siempre que la piel
permanezca intacta. La liberación del fármaco desde el parche se realiza
durante un periodo de tiempo que fluctúa entre 24 horas y una semana
según sea el tipo de fármaco a suministrar.
- Inhaladores de polvo seco: a partir del medicamento en estado sólido, se
liberan partículas suficientemente pequeñas de forma sincrónica con la
inspiración; la fuerza de la inhalación arrastra el producto a las vía
respiratorias para su distribución y acción sobre el órgano blanco.

FORMAS FARMACÉUTICAS SEMISÓLIDAS.


- Ungüento: Resultante de la dispersión o disolución del principio activo en
una base oleosa o grasa, la cual se diferencias de las cremas por no
contener agua en su formulación, son muy utilizados para vía oftálmica.
- Crema: formada por emulsión óleo-acuosa (una fase oleosa o hidrófoba y
una parte acuosa o hidrófila), de consistencia untuosa o fluida, puede
contener de un 60 a 80% de agua. Su vía de administración es tópica y
puede tener uno o más principios activos.
- Pomada: La definición de pomada fue introducida en la Farmacopea de los
Estados Unidos de Norteamérica en 1955, la definición es amplia e incluye
vaselinas y emulsiones por lo que puede considerarse como ungüento o

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crema. Pudiese definírsele como pomada al ungüento o crema con
consistencia mas pastosa y mayor extensibilidad.
- Geles: Son preparaciones homogéneas claras y semisólidas a veces
llamadas “jaleas”. Los geles se aplican a la piel o a ciertas mucosas para
fines protectores, terapéuticos o profilácticos. Los geles a menudo proveen
una liberación más rápida de la droga, independiente de la hidrosolubilidad
de la droga en comparación con las cremas y pomadas. Si contiene
partículas muy grandes se llaman “magmas”.

FORMAS FARMCÉUTICAS LÍQUIDAS.


- Soluciones: Excipiente líquido o vehículo que solubiliza en él, principios
activos y excipientes presentando baja viscosidad y densidad e incorporando
bajas o nulas concentraciones de sacarosa (azúcar común o de mesa).
- Jarabes: sirven para disolver principios activos hidrosolubles, que contienen
una alta concentración de azúcar, hasta un 64% en peso.
- Suspensiones: son mezclas heterogéneas formadas por un sólido en polvo
(soluto) o pequeñas partículas no solubles (fase dispersa) que se dispersan
en un medio líquido o gaseoso (fase dispersante o dispersora). Su vía de
administración puede ser oral, tópica, intramuscular (al resuspender un polvo
en agua inyectable, por ejemplo antibióticos), oftálmica y otica.
- Emulsiones: es una mezcla de líquidos inmiscibles. Un líquido (la fase
dispersa) es dispersado en otro (la fase continua o fase dispersante).
Muchas emulsiones son emulsiones de aceite/agua. Su vía de
administración puede ser oral o tópica.
- Lociones: Consisten en preparaciones líquidas o semilíquidas que contienen
uno o más componentes activos en un vehículo apropiado. Pueden contener

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conservadores microbianos y otros excipientes como estabilizadores. Están
destinadas para aplicarse sobre la piel indemne sin fricción. Pueden tener
propiedades refrescantes, suavizantes, secantes y protectoras.
- Aerosoles: son dispositivos que contienen soluciones o suspensiones de un
principio activo, envasadas en un sistema a presión de manera que, al
accionar la válvula, se produce la liberación del principio activo impulsado
gracias a un agente propelente.
- Nebulizaciones: son dispositivos que al hacer pasar una corriente de aire
generan partículas uniformes y muy finas del principio activo (líquido) en un
gas. Este sistema permite que el fármaco penetre más profundamente en las
vías aéreas.

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS.


Describir los términos siguientes consultando al menos tres bibliografías diferentes
1. Sistemas homogéneos.
2. Sistemas heterogéneos.

III. OBJETIVO
Elaborar un disfraz de forma farmacéutica, presentarlo ante el grupo, definirlo
indicando ventajas y desventajas de dicha forma farmacéutica.

IV. METODOLOGIA

IV.1. Material y equipo


Creatividad y materiales necesarios

IV. 2. Requerimientos de seguridad


Según el material a utilizar.

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IV.3. Disposición de residuos


En el cesto de basura.

IV. 4. Procedimiento
Los alumnos según su creatividad elaborarán su disfraz y consultará en
fuentes bibliográficas específicas la información a transmitir.

V. RESULTADOS
Presentación ante el grupo.

VI. BIBLIOGRAFIA.
Específica del área farmacéutica.

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laboratorio (BPL’s)
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Contenido Página
I. INTRODUCCIÓN 11
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS 23
III. OBJETIVO 24
IV. METODOLOGIA 24
IV.1 Material y equipo 24
IV.2 Procedimiento 24
V. RESULTADOS 24
VI. BIBLIOGRAFIA 24

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I. INTRODUCCION.

Las Buenas Prácticas de Laboratorio o Good Laboratory Practice (BPL/GLP), es un


conjunto de reglas, procedimientos operacionales y prácticas establecidas y
promulgadas por determinados organismos como la Organization for Economic
Coopertion and Development (OECD), y la Food and Drug Administration (FDA), las
cuales se consideran obligatorias para asegurar la calidad de los resultados que se
emiten en los laboratorios.

BPL´s

Seguridad Resultados
Correctos

Figura 1. Buenas Prácticas de Laboratorio.

Buenas prácticas de seguridad en los laboratorios de la facultad de química.


Reglamento de seguridad
Estas Buenas Prácticas de Seguridad en los Laboratorios (BPL´s) son de
observancia general para toda persona que se encuentre dentro de los laboratorios
de la Facultad de Química.
Para los efectos de las presentes BPL´s, se considera Laboratorio cualquier
espacio físico que se localice dentro de la Facultad de Química y se destine a la
enseñanza práctica y/o investigación, donde se localicen o manipulen los equipos

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o instrumentos diferentes a los requeridos por un salón de clases, o cuando existan
sustancias que por sus características físicas, químicas o biológicas representen un
posible riesgo para la salud e integridad de las personas.
Cada profesor que imparta cátedra de laboratorio deberá dar a conocer a sus
alumnos en la primer sesión las presentes BPL´s.

1. Sólo se podrá trabajar en los laboratorios bajo la supervisión de un profesor.


2. Los laboratorios fueron diseñados para la enseñanza, investigación y
servicio externo; para otro uso deberá contarse con la autorización por
escrito de la dirección de la facultad.
3. La dirección delegará su responsabilidad sobre un profesor y o investigador,
por lo que, cualquier trabajo de investigación, práctica y mantenimiento
contará con la autorización por escrito del responsable.
4. Toda persona que realice una actividad con sustancias o equipo, y aquellas
que se encuentren cercanas y potencialmente estén en riesgo, observará el
uso obligatorio de la bata de laboratorio, guantes y lentes de seguridad,
además del equipo que se requiera para la protección personal en casos
específicos (por ejemplo: protector auditivo, botas, casco, careta, etc.)
5. La bata de laboratorio, para los alumnos y profesores deberá ser de
preferencia de color blanco y larga (que cubra hasta la rodilla), de manga
larga; se utilizará abotonada, limpia y sin letreros impropios u ofensivos.
6. La entrada al laboratorio de niños u otro personal distinto al que labora en él,
sólo podrá autorizarla el responsable.
7. Los alumnos deberán presentarse a trabajar en el laboratorio con el cabello
recogido.

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8. Las personas que entren al laboratorio utilizaran calzado de piso, seguro,
cerrado y resistente a solventes y reactivos corrosivos (nunca tenis o calzado
de tela).
9. Toda persona que se encuentre en el laboratorio usará pantalón obligatorio.
10. Se evitará en los laboratorios correr, gritar, empujar, y jugar; debiéndose
conservar el orden y la disciplina.
11. Por su salud no se ingerirán alimentos, bebidas alcohólicas u otro tipo de
bebidas, así como fumar o llevarse cualquier objeto a la boca, a menos que
se requiera por indicaciones de un experimento y bajo supervisión del
profesor.
12. En los refrigeradores, estufas, y demás equipos de laboratorio donde se
almacenan los reactivos, no podrán guardarse sustancias destinadas para
consumo humano (excepto áreas de alimentos).
13. Para pipetear siempre se utilizará perillas, o equipo para el mismo fin.
14. Al inicio y término de la sesión de laboratorio, los alumnos deberán lavarse
las manos, los laboratorios que procesan alimentos deberán seguirse las
buenas prácticas de manufactura con la finalidad de producir alimentos
inocuos.
15. Dentro del laboratorio se evitará el uso de música y audífonos.
16. Los instrumentos y el lugar de trabajo deberán estar limpios al inicio de la
sesión y así deberán entregarse al término de la misma.
17. No se colocarán libros, mochilas y objetos personales sobre las mesas de
trabajo.
18. El equipo de laboratorio sólo podrá ser operado con previa capacitación y
bajo la supervisión del profesor.

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19. Todo laboratorio deberá contará con botiquín completo y accesible a
cualquier persona.
20. Cualquier accidente, por leve que sea, se notificará inmediatamente al
responsable de la sesión.
21. Para el uso y almacenamiento de los reactivos, así como para la disposición
de los residuos y desechos tóxicos, se observará lo indicado en los
Manuales de las asignaturas prácticas según sea el caso y con supervisión
del profesor.
22. No se permitirá la entrada al laboratorio a personas ajenas a la práctica y
aquellas que estén bajo el efecto de bebidas alcohólicas, fármacos o
agentes psicotrópicos, que pongan en riesgo la seguridad de las personas e
instalaciones.
23. El responsable de laboratorio establecerá el programa de mantenimiento
preventivo para su área de trabajo, pudiendo solicitar asesoría al comité de
seguridad.
24. El traslado de reactivos fuera de los laboratorios deberá de realizarse con las
medidas de seguridad adecuadas acordes al tipo de reactivo.
25. El uso de la bata deberá de ser exclusivo para el trabajo de laboratorio, por
lo tanto no deberá portarse la misma en actividades ajenas (Comité de
acreditación, Facultad de Química, 2009).

Lineamientos generales de conducta

- El alumno debe estar informado sobre las normas de trabajo, plan de


seguridad y emergencia del laboratorio, y características específicas de
peligrosidad de los productos, instalaciones y operaciones de uso habitual
en el laboratorio.

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- El alumno no tiene autorizado el trabajo en solitario en el laboratorio,
especialmente cuando se efectúe fuera de horas habituales, por la noche, o
si se trata de operaciones con riesgo.
- Debe estar prohibido fumar, llevar maquillaje, beber e ingerir alimentos en el
laboratorio. Nunca se emplearán recipientes de laboratorio para contener
bebidas o alimentos ni se colocarán productos químicos en recipientes de
productos alimenticios.
- Trabaja con orden, limpieza y sin prisa.
- Utiliza las campanas extractoras de gases siempre que sea posible.
- No utilices nunca un equipo de trabajo sin conocer su funcionamiento. Antes
de iniciar un experimento asegúrate de que el montaje está en perfectas
condiciones.
- Al circular por el laboratorio debes ir con precaución, sin interrumpir a los que
están trabajando.
- No utilices material de vidrio agrietado, el material de vidrio en mal estado
aumenta el riesgo de accidente.
- Comprueba cuidadosamente la temperatura de los recipientes que hayan
estado sometidos a calor, antes de tomarlos directamente con las manos.
- No fuerces directamente con las manos cierres de botellas, frascos, llaves de
paso, que se hayan obturado. Para intentar abrirlos emplea las protecciones
individuales o colectivas adecuadas: guantes, gafas, campanas.
- Desconecta los equipos, agua y gas al terminar el trabajo.
- Deja siempre el material limpio y ordenado. Recoge los reactivos, equipos, y
todo lo utilizado en la realización de la práctica al terminar el trabajo.
- Emplea y almacena sustancias inflamables en las cantidades
imprescindibles y en los lugares destinados para ello.

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- Las campanas de gases son un medio de protección colectiva y no deben
utilizarse para almacenar productos.

A continuación se describen las BPL´s para las dos actividades que más se
realizan en las prácticas presentes en este manual

Procedimiento de pesado en balanza analítica (Figura 2).


- Los reactivos sólidos nunca deben ponerse directamente sobre el platillo de
la balanza, ya que se puede contaminar el sólido, y en algunos casos puede
deteriorarse el plato de la balanza por corrosión.
- Utilizar siempre la espátula, descargando mediante vibraciones por golpes
del dedo índice para evitar derramar porciones grandes del reactivo.
Conozca antes de pesar las características concretas de la balanza que va
a utilizar, que puede ser una balanza analítica o granataria, dependiendo de
la precisión requerida. Esto es para evitar el empleo inadecuado del las
balanzas, se debe tener certeza de la calibración.
- Pese con la precisión requerida, un pesafiltro limpio y seco, y anote la lectura
(pueden utilizarse también, según las circunstancias, un vaso de
precipitados, un vidrio de reloj, una cápsula de porcelana). Otra opción es
utilizar la función tara de la balanza. No se debe pesar en matraces.
- Agregue al pesafiltro (o el recipiente utilizado) el sólido que se va a pesar.
Tenga siempre cuidado para no añadir materia "extraña" al recipiente ya
pesado, evitando posarlo sobre una superficie sucia o mojada. Conviene
utilizar para trasladarlo pinzas, un trapo limpio o una toallita de papel que no
deje fibras.
- Cerrar las puertas de cristal deslizándolas suavemente, espere a que la
balanza indique que el peso es estable y anote la lectura.

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- Pese de nuevo cuidadosamente el pesafiltro y reactivo agregado, y anote la
lectura. Si ha tarado la lectura dará directamente la masa de sustancia
pesada. Si no ha tarado, calcule la cantidad de reactivo pesado como
diferencia entre las dos lecturas. El valor obtenido no tiene por qué ser
exactamente el calculado anteriormente.
- Después de terminar las pesadas limpiar la balanza.

a) b)

c) d)
Figura 2. Pasos para el uso adecuado de la balanza analítica: a) Colocación del
filtro, b) Pesado, c) Cerrado de puertas d) Limpieza de la balanza

Para realización soluciones


- Las soluciones se preparan en matraces aforados cuyo volumen se ha
medido a una temperatura dada, y se ha señalado mediante una marca
horizontal grabada. Introduzca el sólido pesado en el matraz. Para ello,

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añada un poco de agua destilada al pesa-sustancias (o recipiente donde
haya pesado el reactivo), disuelva el sólido con una varilla de vidrio. Lleve la
solución (a ser posible con un embudo) al matraz, lave el recipiente de
pesado varias veces con agua destilada para asegurarse de que todo el
soluto se ha transferido al matraz. Afore al volumen indicado.
- Otro método para transferir el sólido al matraz, fácilmente utilizable cuando el
sólido es pulverulento y muy soluble, consiste en pasar directamente al
matraz con mucho cuidado los cristales pesados. En este caso hay que
ayudarse de un embudo y de un agitador para trasladar los cristales desde el
recipiente donde se pesaron al embudo. Como en el método anterior, debe
arrastrar el polvo final del recipiente al matraz enjuagando varias veces con
agua destilada mediante la ayuda de un frasco lavador o piseta.
- Una vez transferido el sólido al matraz, ajuste al volumen de aforado,
procediendo del modo siguiente:
- Añada agua destilada al matraz para diluir el soluto.
- Agite suavemente el matraz hasta que se disuelva el sólido transferido, y
homogenice la solución.
- Siga añadiendo agua destilada, agitando y homogeneizando la solución.
- Deje reposar la disolución a fin de comprobar su homogeneización, y para
que adquiera la temperatura ambiente (el material volumétrico suele aforarse
a 20 °C). Afore al volumen indicado.

Recomendaciones generales
- No se empeñe en pesar exactamente la cantidad, basta con que sea lo más
aproximada posible. Con la cantidad pesada se calculará la concentración
exacta de la solución que se va a preparar.

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- Todas las disoluciones deben guardarse en frascos ámbar debidamente
etiquetados para su posterior utilización. No se deben utilizar frascos de
alimentos para contenerlos.
- No retorne nunca el posible exceso de producto al bote original de reactivo,
ya que podría contaminarlo.
No pesar objetos calientes.
- Todo el material de laboratorio debe estar debidamente etiquetado, ya sea
con un plumón negro o con etiquetas adhesivas, para evitar
contaminaciones de los reactivos por confusión.
- Nunca meta una pipeta directamente en el frasco de los reactivos.
- No utilice la boca para llenar la pipeta.
- No utilice reproductor de música para trabajar dentro del laboratorio (usb,
celular, ipod, entre otros reproductores de música).

Para titulaciones
- Comience preparando su bureta.
- Para llenar una bureta, cierre la llave de paso completamente baje la bureta
a una altura que le permita maniobrar, use un embudo. Puede separar el
embudo ligeramente, para dejar que la solución fluya libremente. Debe
verificar que no existan burbujas de aire y/o goteras durante su uso, antes
del proceder con la titulación.
- Verifique que no aparezca una burbuja de aire en la punta de la bureta.
Elimine la burbuja de aire, tocando el lado de la punta de la bureta mientras
la solución fluye. Si una burbuja de aire está presente durante una titulación,
se cometería un error en las lecturas de volumen.

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- Enjuague la punta de la bureta con agua utilizando una piseta y séquela
cuidadosamente. Después de un minuto verifique que la bureta no gotee. La
punta debe estar limpia y seca antes de tomar una lectura del volumen
inicial.
- Una vez llena la bureta, sin burbujas de aire o goteras, tome la lectura del
volumen inicial. Una tarjeta con un rectángulo negro colocada detrás de la
bureta le puede ayudar a tomar una lectura más exacta. Lea el fondo del
menisco. Esté seguro que su ojo está al nivel de menisco, no por encima o
por debajo. La lectura desde otro ángulo, que no sea el recto, da por
resultado un error de paralaje.
- Prepare la solución a ser titulada colocándola en un matraz Erlenmeyer
limpio de 250 mL.
- Use la bureta para liberar el flujo del titulante hasta un par de mililitros menos
de lo necesario para alcanzar el punto final esperado. Verá el cambio de vire
del color del indicador cuando el titulante se mezcla gota a gota a la solución
en el matraz, el cambio de color desaparece al agitar.
- La adición del indicador cuando así proceda deberá de ser algunos mililitros
antes de llegar al punto de equilibrio.
- Es conveniente colocar un campo blanco en la mesa o en la base del
soporte en el cual se encuentra la bureta con la finalidad de apreciar mejor el
vire del indicador.

A continuación se mostrara el orden debido para realizar la titulación tal como se


muestra en la Figura 3.

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a) b) c)

d) e) f)

g) h) i)

Figura 3. Pasos para la forma adecuada de realizar una titulación: a) llenado de


bureta, b) eliminación de burbujas, c) limpieza de la punta de la bureta, d) secado
punta bureta, e) menisco, f) inicio de la titulación, g) agitación matraz, h) adición de
indicador, i) agitación constante hasta llegar a punto de equivalencia.

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II. CONOCIMIENTOS PREVIOS.

Describir los términos siguientes consultando al menos tres bibliografías diferentes,


o contesta lo que se te solicite.
1. Uso correcto de:
a. vasos de precipitado,
b. probeta,
c. bureta,

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d. matraces Erlenmeyer,
e. pipeta graduada,
f. pipeta volumétrica,
g. pesafiltro y
h. piseta.

III. OBJETIVO

El alumno elaborará un video didáctico sobre buenas prácticas de laboratorio.

IV. METODOLOGÍA

IV.1. Material y equipo


Videocámara y libreto.

IV. 2. Procedimiento
Los alumnos realizarán y participarán en el video.

V. RESULTADOS

Presentación del video

VI. BIBLIOGRAFÍA

Indicarla en el video..

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V I. 3 Reto a la estabilidad de un 3 12 25 a la 36
medicamento comercial
Realizó: Revisó: Autorizó:
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1

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Agosto 2018 Agosto 2018 Agosto 2018

Contenido Página
I. INTRODUCCIÓN 26
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS 28
III. OBJETIVO 29
IV. METODOLOGIA 29
IV. 1. Material y equipo. 29
IV. 2. Reactivos y soluciones. 29
IV. 3. Requerimientos de seguridad 30
IV.4. Disposición de residuos 30
IV. 5. Procedimiento. 30
V. RESULTADOS. 34
VI. DISCUSION. 35
VII. CONCLUSIONES. 35
VIII. BIBLIOGRAFIA 35
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I. INTRODUCCIÓN
Los jarabes son preparaciones acuosas, límpidas y de elevada viscosidad, que
contienen un azúcar, generalmente sacarosa, en concentración similar a la de
saturación. Si el agente edulcorante es la sacarosa, la densidad del jarabe es 1,313 a
15-20 °C; el punto de ebullición, 105 °C, y el contenido en sacarosa, 64-65% (p/p), que
corresponde aproximadamente a 2/3 de sacarosa y 1/3 de agua.
En el caso de utilizar glucosa, hay que tener en cuenta que ésta es menos soluble que
la sacarosa y la saturación corresponde a una concentración aproximada del 50%
(p/p), es decir 1/2 de glucosa y 1/2 de agua.
Por tratarse de preparaciones acuosas, los jarabes son apropiados para la
administración de fármacos hidrosolubles. Asimismo, por no contener alcohol (o
contenerlo en baja cantidad) y por su sabor agradable, son formas líquidas orales de
amplia difusión en pediatría.
El azúcar ejerce una acción conservante, edulcorante y viscosizante. La alta
concentración de azúcar le confiere al jarabe una elevada presión osmótica que impide
el desarrollo fúngico y bacteriano. Las soluciones azucaradas sustraen de los
microorganismos, por ósmosis, el agua que éstos necesitan para su desarrollo.
A diferencia del jarabe, la emulsión es una dispersión de un líquido en otro con el que
es inmiscible. El tamaño de las partículas de la fase dispersa puede oscilar entre unos
cientos de nanómetros y unos pocos micrómetros. Para ser estables, las
emulsiones requieren de la presencia de un tercer componente, el agente
emulsificante. Sin embargo, raramente nos encontraremos con emulsiones
constituidas únicamente por tres compuestos.
Las emulsiones pueden ser de dos tipos: gotas de agua (base hidrófila) dispersas
en aceite (fase lipófila) que se designan W/O, y gotas de aceite dispersas en agua
O/W. S i una emulsión se separa en sus dos fases por coalescencia de las gotas se
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dice que se “rompe”. A causa de la diferencia de densidad, la fase dispersa puede


ascender o descender en la externa, lo cual se denomina “formación de cremas”; este
es un proceso diferente a la rotura de la emulsión.
Una crema es una preparación líquida o semisólida que contiene el o los fármacos y
aditivos necesarios para obtener una emulsión, generalmente aceite en agua,
comúnmente con un contenido de agua superior al 20%.
La suspensión es un sistema disperso compuesto de dos fases, las cuales contiene
el o los fármacos y aditivos. Una de las fase, la continua o externa es generalmente un
líquido y la fase dispersa o interna está constituida de sólidos (fármacos) insolubles,
pero dispersables en la fase externa.
Las suspensiones orales permiten la administración de fármacos que son inestables
en disolución pero químicamente estables cuando se formulan en suspensión.
También se emplean para fármacos poco solubles en agua que no pueden formularse,
por cuestiones de inestabilidad química, en los disolventes habitualmente utilizados en
otras formas líquidas orales.
Según el texto oficial de la Real Farmacopea Española, los comprimidos se definen
como “preparaciones sólidas que contienen una dosis unitaria de uno o más principios
activos. Se obtienen por compresión de volúmenes uniformes de partículas. Los
comprimidos se destinan a la administración por vía oral. Algunos se tragan enteros,
otros se mastican, otros se disuelven o dispersan en agua antes de su administración
y otros, por último, deben mantenerse en la boca para liberar allí el principio activo.”
Los estudios de estabilidad para el registro de medicamentos formulados en
comprimidos se pueden clasificar en acelerados y a largo plazo. Estos dos estudian la
influencia de la temperatura, la humedad y fotosensibilidad. A partir de los estudios
acelerados se obtienen datos que nos permiten predecir el periodo de validez,
establecer las condiciones óptimas de almacenamiento y transporte y además
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podemos identificar los productos de degradación. Los estudios a largo plazo se usan
para confirmar que los datos obtenidos en los estudios acelerados son reales.
¿Cómo se reconocen las tabletas en mal estado?
❏ Por cambios en el olor: Algunos medicamentos cambian de olor cuando se
descomponen. Para darse cuenta es necesario identificar el olor de los producto de
degradación. Por ejemplo: el ácido acetil salicílico (aspirina) tiene olor a vinagre debido
a la presencia del ácido acético libre al hidrolizarse el éster original.
❏ Cambio de color o aparición de manchas: Hay que desechar cualquier medicamento
que cambie de color o se encuentre manchado. Por ejemplo: la tetraciclina y el sulfato
ferroso presentan manchas marrones cuando se descomponen.
❏ Fraccionamiento o resecamiento: Cuando una tableta se pulveriza ya no es útil,
como en el caso de algunas vitaminas.
❏ Humedecimiento: Cuando una sustancia capta humedad, por ejemplo, las sales de
rehidratación oral que se han convertido en masa, ya no sirven.

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS


a) ¿A qué se refiere la estabilidad de los medicamentos?
b) ¿Qué debe de cumplir un fármaco estable?
c) ¿Cuáles son los factores que afectan a dicha estabilidad?
d) ¿Qué es lo que nos brindan los estudios de estabilidad?

III. OBJETIVO
Analizar la estabilidad de un jarabe, emulsión, crema, tableta y suspensión a distintas
condiciones de pH, temperatura y luz evaluando sus propiedades organolépticas.
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IV. METODOLOGÍA

IV.1 Material y equipo


Frascos transparentes
Frascos ámbar
Estufa
Refrigerador
Bureta
Matraz Erlenmeyer

IV.2 Reactivos y soluciones


Jarabe comercial
Emulsión comercial
Crema comercial
Suspensión comercial
Tableta “Rosavit C”
Solución de yodo 0.01N
Solución de ácido sulfúrico 2N
Solución indicadora de almidón
Agua destilada

IV.3 Requerimientos de seguridad


Bata blanca manga larga
Pantalón
Zapato cerrado
Guantes
Lentes de seguridad
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IV.4 Disposición de residuos


Los residuos se depositan en el contenedor de ácidos o bases, según sea el caso.

IV.5 Procedimiento

IV.5.1 Efecto de la temperatura


1. Etiquetar frascos con el nombre de la forma farmacéutica, fecha y la
temperatura a evaluar (4°C, 25°C y 40°C).
2. Tomar una pequeña muestra de aproximadamente 5 g de la forma
farmacéutica, colocarla en un vidrio de reloj y registrar las características
organolépticas de cada producto al inicio de la prueba de acuerdo a la tabla I.
3. Tomar una muestra del producto (20-30 g), por cada lote de estudio y colocarla
en un frasco y cerrar.
4. Colocar cada frasco a la temperatura correspondiente (4°C, 25°C y 40°C).
5. Mantener a estas condiciones durante 1 mes.
6. Tomar muestra de cada uno de los frascos (5 g aproximadamente) y colocar en
un vidrio de reloj.
7. Inspeccionar visualmente al término de la prueba y registrar cualquier cambio
en las características organolépticas de cada producto
8. Realizar la prueba de cada forma farmacéutica por triplicado.

IV.5.2 Efecto de exposición a la luz.


1. Etiquetar frascos ámbar y transparentes con el nombre de la forma farmacéutica
a evaluar (jarabe, emulsión, crema, tableta y suspensión) y la fecha de inicio de
la prueba.
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1. Tomar una pequeña muestra (5g aproximadamente) y colocarla en un vidrio de


reloj, registrar las características organolépticas de cada producto al inicio de la
prueba de acuerdo a la tabla I.
2. Tomar una muestra del producto (20-30 g) por cada lote de estudio y colocarla
en un frasco transparente (de tal manera que tenga exposición a la luz).
3. Tomar una segunda muestra del producto (20-30 g) por cada lote de estudio y
colocar en un frasco ámbar (de tal manera que tenga protección a la radiación
solar).
4. Mantener en estas condiciones durante 1 mes.
5. Al final del período de exposición, tomar una muestra de cada uno de los
frascos (5 g aproximadamente) y colocar en un vidrio de reloj.
6. Examinar las muestras para detectar cualquier cambio en las propiedades
organolépticas y registrar lo observado.
7. Realizar la prueba de cada forma farmacéutica por triplicado.

IV.5.3 Efecto del pH


1. Etiquetar frascos con nombre de la forma farmacéutica, fecha y pH a evaluar.
2. Tomar una muestra pequeña (5 g aproximadamente) y colocarla en un vidrio de
reloj y registrar las características organolépticas de cada producto al inicio de
la prueba.
3. Tomar una muestra del producto (20 -30 g), por cada lote de estudio y colocar
en un frasco y cerrar.
4. Colocar frascos a diferente pH (ácido, básico y neutro).
5. Mantener a estas condiciones durante 1 mes.
6. Tomar muestra de cada uno de los tubos (5 g aproximadamente) y colocarla en
un vidrio de reloj.
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8. Registrar los cambios de sus características organolépticas de cada producto al


final de la prueba (si los hubo).
9. Realizar la prueba de cada forma farmacéutica por triplicado.

IV.5.4 Características organolépticas


1. La frecuencia de la determinación se evaluará al inicio, cada semana hasta el
fin de los experimentos.

IV.5.4.1 Aspecto
1. Tomar una muestra del producto, por cada lote de estudio.
2. Depositar la muestra en vidrio de reloj.
3. Determinar por inspección visual el aspecto del producto.
4. Anotar resultados y comparar con las especificaciones de referencia del
producto.

IV.5.4.2 Color
1. Tomar muestras del producto por cada lote en estudio.
2. Depositar la muestra en un vidrio de reloj
3. Determinar la inspección visual el color de la muestra.
4. Anotar resultados y comparar con las especificaciones de referencia del
producto

IV.5.4.3 Olor
1. Tomar una muestras del producto por cada lote en estudio.
2. Depositar las muestras en un vidrio de reloj
3. Determinar por medio de la inspección al olfato el olor de la solución, cuando
aplique.
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IV.5.4.4 Determinación de pH (muestras líquidas) .


1. Determinar el pH usando tiras reactivas en el producto.
2. Realiza 3 lecturas por cada lote.

IV.5.5 Efecto del tiempo sobre la estabilidad del Ácido ascórbico en tabletas
1. Tomar una alícuota equivalente a 4 mg de ácido ascórbico de la tableta
previamente pulverizada.
1. Colocar la alícuota en un matraz erlenmeyer y adicionar 100 mL de agua
destilada previamente hervida y enfriada, posteriormente adicionar 10 mL de
ácido sulfúrico 2N.
2. Titular con bureta de 25 mL utilizando 5 mL aproximadamente de solución de
2. Yodo 0.01N, cerca del punto de equivalencia (4 mL aproximadamente) se
adiciona de 10 a 15 gotas de solución de almidón y se titula hasta que se torne
azul la muestra.
3. Registrar los datos obtenidos y evaluar el grado de yodo en la tableta.
4. Repetir evaluación al tiempo A y B

V. RESULTADOS
Tabla I. Resultados obtenidos del análisis de estabilidad de las formas farmacéuticas.
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Tabla II. Resultados obtenidos del análisis de estabilidad del ácido ascórbico en
tabletas comerciales.
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VI. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

VII. CONCLUSIÓN

VIII. BIBLIOGRAFÍA
Debesa García, Francisco, Fernández Argüelles, Rogelio, & Pérez Peña, Julián. 2004 .
The caducity of drugs: justification of a doubt. Revista Cubana de Farmacia,
38(3). Acceso online
http://scielo.sld.cu/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0034-75152004000300010&ln
g=es&tlng=en. 2018.02.08
Fonseca González L. 2004. Cinética química aplicada a los procesos de
descomposición de los fármacos: principios básicos de estabilidad de medicamentos.
1ª ed. Costa Rica: Editorial de la Universidad de Costa Rica.
García F.D. 2004 . La caducidad de medicamentos: justificación de una duda. Rev.
Cubana Farm. 38(3): 1-1.
NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-073-SSA1-2015, Estabilidad de Fármacos y
medicamentos, así como remedios herbolarios Real Farmacopea Española 5ª ed.
Agencia Española de Medicamentos y Productos Sanitarios, 2015. (Acceso online
www.biblioteca.ucm.es 2018.02.08)
Vila, J. 2001. Tecnología Farmacéutica Volumen II: Formas Farmacéuticas. 1ra
edición, Editorial Síntesis, España.10
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V I. 4 Determinación del orden de 4 10 37 a la 46
reacción y su constante cinética
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M en C Angeles Escamilla N M en C Angeles Escamilla N M en C Angeles Escamilla N

Fecha: Fecha: Fecha:


Agosto 2013 Agosto 2013 Agosto 2013
Contenido Página
I. INTRODUCCIÓN 38
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS 42
III. OBJETIVO 42
IV. METODOLOGIA 42
IV. 1. Material y equipo. 42
IV. 2. Reactivos y soluciones. 43
IV. 3. Requerimientos de seguridad 43
IV.4. Disposición de residuos 43
IV. 5. Procedimiento. 44
V. RESULTADOS. 44
V.1 Cálculos 44
VI. DISCUSION. 46
VII. CONCLUSIONES. 46
VIII. BIBLIOGRAFIA 45
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I. INTRODUCCION.

La cinética química estudia la rapidez y los mecanismos de las reacciones químicas.


Para una reacción de estequiometria:

aA + bB yY + zZ

La rapidez de consumo de A se define como , y la rapidez de formación de Y


se define como . En algunas reacciones la rapidez de la reacción depende de
las concentraciones de él o los reactivos.
La expresión que nos ayuda para definir la concentración de reactivos y productos en
los diferentes tiempos en los que se efectúa una reacción y la constante de la rapidez
con la que ocurre dicha reacción es la “Ley de velocidad o rapidez de reacción”
(Atkins, 2002).

Donde α y β se denominan órdenes parciales: α es el orden con respecto a A y β es el


orden con respecto a B.
La suma de todos los órdenes parciales se conoce como orden total. El coeficiente k
que aparece en esta ecuación se conoce como constante de velocidad o rapidez de
reacción o coeficiente de velocidad o rapidez de reacción.
La velocidad de una reacción química es aquella a la que las concentraciones de las
sustancias reaccionantes varían con el tiempo, es decir
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donde C es la concentración del reactivo y t el tiempo. El signo menos usado indica


que la concentración de él o los reactivos disminuyen con el tiempo (desaparición de
reactivos). Esta dependencia de las sustancias que reaccionan viene dada por la Ley
de acción de masas (ley que establece que para una reacción química reversible en
equilibrio a una temperatura constante, una relación determinada de concentraciones
de reactivos y productos, tienen un valor constante. La ley fue enunciada en 1867 por
Guldberg y Waage, y debe su nombre al concepto de masa activa, lo que
posteriormente se conoció como concentración) y que para cinética química expresa
que: la velocidad de una reacción en cada instante es proporcional a la concentración
de los reactivos con cada concentración elevada a una potencia igual al número de
moléculas de cada especie que participe en el proceso. Así por ejemplo:

A Productos (a)

La velocidad o rapidez de la reacción es proporcional a CA en,

2A Productos (b)
A+B Productos (c)

es equivalente a: y CACB, respectivamente, mientras que en el caso

A + 2B Productos (d)
2A + B Productos (e)

a CA y CB. Estas proporcionalidades indican las diferentes funciones con la


concentración obtenida a una temperatura constante para las diversas reacciones, y
para distinguirlas se usa el término: orden de reacción (n), que es igual a la suma de
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todos los exponentes a los que se encuentran elevadas las concentraciones de los
reactivos. Así, cuando la velocidad de una reacción esta dad por

Donde K es una constante, los órdenes de reacción de los constituyentes individuales


son n1, n2, n3, etc., y el orden total, n, es

En los ejemplos incluidos desde (a) a (e) el orden de la reacción es idéntico al número
de moléculas reaccionantes que participan en el proceso. Así la reacción de primer
orden (a) es unimolecular, las de segundo orden (b) y (c) son bimoleculares, mientras
que las de tercero (d) y (e) son trimoleculares. Aunque esta identidad del orden de una
reacción con el número de moléculas que reacciona como se encuentra establecida en
la ecuación estequiométrica se observa que en muchas ocasiones no se cumple
siempre.
En las reacciones

CH3CHO CH4 + CO
3KClO KClO + 2KCl

Podríamos anticipar a priori que la primera es de primer orden, y la segunda de


tercero. En realidad ambas reacciones son de segundo orden.
Es evidente que el orden de una reacción no es predecible siempre a partir de
ecuaciones estequiométricas de una reacción si no que cada una de ellas debe
investigarse cinéticamente para conocer el orden y grado molecular. Además hay que
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tener un cuidado especial en la interpretación de orden de reacción observada y en


inferir del mismo el grado molecular de la reacción y el mecanismo del proceso.
Cuando el orden de una reacción concuerda con la ecuación de velocidad de reacción
obtenida mediante la aplicación de la ley de masas a la ecuación estequiométrica de la
reacción, es bastante seguro suponer que la reacción procede según la ecuación
química. Si no procede así, hay que idear un mecanismo acorde con el orden de la
reacción observada y con la ecuación total del proceso.
Para determinar el orden de reacción se requiere monitorear la cantidad de moles que
se están produciendo o la cantidad de moles de reactivos presentes en los diferentes
tiempos. La forma más conveniente de seguir los cambios de concentración que
tienen lugar en una reacción, es remover muestras de un sistema en distintos
intervalos de tiempo, detener la reacción y analizar las muestras para determinar la
concentración del reactivo y del producto. Sin embargo, si es posible se prefiere seguir
los cambios de concentración de un sistema que reacciona usando alguna propiedad
física que varía con el tiempo, y desde la cual se pueden deducir las concentraciones
necesarias.
En las reacciones gaseosas que involucra un cambio de volumen, la propiedad más
comúnmente observada es la variación de presión manteniendo constante el volumen,
o el cambio de éste cuando aquella es constante.
Otros métodos físicos que se emplean en condiciones adecuadas son: la
conductividad, variación del índice de refracción, desprendimiento de gas,
espectroscopia y colorimetría, dispersión de la luz, polarografía, susceptibilidad
magnética y espectrometría de masas. (Ball, 2004)
Aunque la mayoría de las reacciones entre iones son muy rápidas, hay algunas que
ocurren a velocidades fácilmente medibles, la oxidación de yoduro a yodo con
persulfato es un ejemplo de estas últimas:

2KI + K2S2O8 I2 + 2K2SO4


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Esta reacción es un buen modelo para estudiar su cinética química, ya que con ella se
ilustra cómo obtener el orden de la reacción, los parámetros de activación, el efecto de
catalizadores y el efecto salino primario. La rapidez de la reacción se sigue
volumétricamente midiendo con tiosulfato el yodo formado.

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS.


Describir los términos siguientes consultando al menos tres bibliografías diferentes
1. Cinética de reacciones
2. Orden de reacción y su dependencia con la concentración de los reactivos
3. Constante cinética
4. Método gráfico para comprobar orden de reacción
5. Presentar previo a la sesión práctica el diagrama de flujo de la práctica.
6. Presentar listado de material y equipo a solicitar para su autorización.
7. Investigar y determinar destino final de residuos químicos.

III. OBJETIVO
Determinar la constante cinética y el orden de la reacción.

IV. METODOLOGIA

IV.1. Material y equipo


2 Matraces Erlenmeyer de 125 mL
1 Pipetas graduadas de 10 mL
1 Cronómetro
2 Cuadros de 5x5 de parafilm
2 Pipetas volumétricas de 10 mL
12 Matraces Erlenmeyer de 250 mL
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1 Soporte universal
1 Pinzas para bureta
1 Bureta de 25 mL
1 Balanza Analítica
1 Vaso de precipitado de 100 mL
2 Pipetas volumétricas de 2 mL
2 Pipetas volumétricas de 10 mL
1 Frasco gotero

IV. 2. Reactivos y soluciones

Solución Concentración M Cantidad mL


KI 0.2 20
KI 0.1 10*
K2S2O8 0.1 20
K2S2O8 0.05 10*
Na2S2O3 0.010
Almidón S.I.
Nota: Las soluciones marcadas con (*) se preparan por dilución de las de
mayor concentración

IV. 3. Requerimientos de seguridad

Los alumnos deberán cumplir con las BPL’s.

IV.4 Disposición de residuos

Por ninguna razón los residuos de la práctica deberán de verterse en las tarjas,
sin previo análisis y discusión previa a la práctica con el docente del destino final de
los mismos.
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IV. 5. Procedimiento

A un matraz EM de 125 mL adicionar 10 ml de una solución de yoduro de potasio 0.2M


(medidos exactamente con pipeta volumétrica), agregarle 10 mL de una solución de
persulfato de potasio 0.1M (medidos exactamente con pipeta volumétrica), iniciar la
toma de tiempo (con cronómetro), justo en el momento de la adición del persulfato de
potasio. El matraz de reacción debe de taparse con papel parafilm. “Nunca dejar
de agitarlo durante el periodo de prueba”.
El tapar el matraz con papel parafil y agitarlo durante el tiempo del
experimento se deberá realizar cada ocasión que se realice esta reacción.
Se tomarán alícuotas de 2 mililitros (con pipeta volumétrica) cada 5 minutos (en un
espacio de 30 minutos), para evaluar el desplazamiento de la reacción.
Las alícuotas tomadas se depositarán en matraces EM de 250 mL, al cual se la ha
adicionado previamente hielo frappe a un volumen aproximado de 50 mL y 100 mL de
agua destilada. Una vez depositada la alícuota en el matraz con hielo, se le adiciona
10 gotas de almidón SI. Se procede a su titulación con tiosulfato de sodio 0.01M.

Se repite el experimento utilizando soluciones 0.1M de yoduro de potasio y 0.05M de


persulfato de potasio, preparadas por disolución de la solución madre. Tomar muestras
de 2 mL cada una a intervalos de cinco minutos en un espacio de 30 minutos.
Registrar la información solicitada (Registrar la temperatura ambiente).

V. RESULTADOS
Registrar en cuadro anexo los volúmenes de titluante necesarios para llegar al
equilibrio de cada una de las alícuotas tomadas
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Concentraciones de: 0.2M de yoduro de potasio y 0.1M de persulfato de potasio


Minutos mL de tiosulfato de
Muestra
transcurridos sódio gastados
1
2
3
4
5
6

Concentraciones de: 0.1M de yoduro de potasio y 0.05M de persulfato de potasio


Minutos mL de tiosulfato de
Muestra
transcurridos sódio gastados
1
2
3
4
5
6

V.1. Cálculos

a) Calcular la concentración de los reactivos en los seis diferentes tiempos y en los


dos diferentes sistemas de concentración.

Minutos transcurridos Yoduro de potasio Persulfato de potasio


5
10
15
20
15
25
30
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b) Obtener:
a. Constante cinética para cada uno de los tiempos utilizando las
ecuaciones de cada orden de reacción.
b. Constante cinética por el método gráfico.
c. Con la información obtenida determinar el orden de la reacción.

VI. DISCUSIÓN

Con base en los resultados obtenidos en sesión posterior a la práctica, analizar y


concluir con relación a la constante y grado de reacción obtenidos.

VII. CONCLUSIONES

VIII. BIBLIOGRAFIA
Atkins, P. 2002. Physical Chemestry. Seven ed. Oxford. Inlgaterra 868-870.
Ball, D.W. 2004. Fisicoquímica. 1ra ed. Thomson editores. México: 680-682.
Maron, S, Prutton C. 2004. Fundamentos de fisicoquímica. 2da ed., Limusa, México:
557-561.
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Nombre de la práctica:
Práctica Páginas Páginas de la
V I. 5 Efecto de la temperatura sobre la 5 8 47 a la 54
constante cinética.
Realizó: Revisó: Autorizó:
M en C Angeles Escamilla N M en C Angeles Escamilla N M en C Angeles Escamilla N

Fecha: Fecha: Fecha:


Agosto 2013 Agosto 2013 Agosto 2013
Contenido Página
I. INTRODUCCIÓN 48
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS 51
III. OBJETIVO 51
IV. METODOLOGIA 51
IV. 1. Material y equipo. 51
IV. 2. Reactivos y soluciones. 52
IV. 3. Requerimientos de seguridad 52
IV.4. Disposición de residuos 52
IV. 5. Procedimiento. 52
V. RESULTADOS. 53
V.1 Cálculos 54
VI. DISCUSION. 54
VII. CONCLUSIONES. 54
VIII. BIBLIOGRAFIA 54
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I. INTRODUCCION.

El incremento de la temperatura conduce a un aumento considerable de la rapidez de


reacción, por lo tanto en las constantes cinética de la misma. Una excepción conocida
a esta regla lo constituye la reacción de formación de dióxido de nitrógeno a partir del
oxido nitroso la cual presenta un coeficiente negativo pequeño de temperatura.

2NO + O2 2NO2

En la descomposición de segundo orden del acetaldehído en la fase de gas, un


aumento de 162ºC de temperatura, ocasiona un incremento de 450 veces, en la
constante de velocidad (Ball, 2004).

CO(CH2COOH)2 CO(CH3)2 + 2CO2

Y cuando se efectúa en solución acuosa el incremento de la constante es de 2,200


para un cambio de 60ºC únicamente. En ésta reacción puede observarse el efecto de
la temperatura al ver el tiempo de vida media a 0°C de 28,200 segundos y a 60°C de
12 segundos.
Arrhenius (1859 – 1927) fue el primero en señalar la variación de las constantes de
velocidad de reacción con la temperatura, dicha variación se representa por una
ecuación análoga a la usada para las constantes de equilibrio (Metz, 1991).

En esta ecuación de Arrhenius, k es la constante de rapidez de reacción, T es la


temperatura absoluta, R la constante de los gases en calorías y E a una cantidad
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característica de la reacción con dimensiones de energía y conocidas como energía de


activación.
Al integrar la ecuación anterior bajo el supuesto de que Ea sea una constante
obtenemos

Donde y son constantes de integración. Sin embargo, al integrar entre los límites
cuando y para , resulta

De la ecuación anterior resulta evidente que tan pronto como conozcamos los valores
de k, a dos temperaturas diferentes, es posible evaluar ; o bien, si tenemos el valor
de ésta y el de a una temperatura dada, es posible calcular la constante cinética a
otra temperatura.
Para comprobar la validez de la ecuación de Arrehenius recurrimos a la ecuación

que al graficar contra debe dar una línea recta con

pendiente de:

cuya intersección en el eje de la y nos proporciona el valor de .


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Por lo tanto, si en al efectuar dicha gráfica se obtiene una línea recta, queda
confirmada su validez. Adicionalmente al obtener el valor de la pendiente, se despeja y
obtiene el valor de la energía de activación .

A partir de las rectas obtenidas encontramos la pendiente de la curva de


descomposición del acetaldehído que vale -9920, mientras que la del ácido
acetondicarboxílico es -5070. Con ello obtenemos la energía de activación según se
muestra en la Figura 5 (Laidler, 2005).

Figura 5. Obtención gráfica de la energía de activación. A:


descomposición del acetaldehído en fase de base; B:
descomposición del ácido acetondicarboxílico en solución acuosa.

En la presente práctica se observará el efecto de la temperatura sobre la rapidez de


reacción en la reacción que involucra la oxidación de yoduro a yodo mediante el
persulfato.
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2KI + K2S2O8 I2 + 2K2SO4

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS.


Describir los términos siguientes consultando al menos tres bibliografías diferentes
1. Efecto de la temperatura en la constante de velocidad de reacción
2. Presentar previo a la sesión práctica los conocimientos previos y el diagrama de
flujo de la práctica.
3. Investigar y determinar destino final de residuos químicos.

III. OBJETIVO
Determinar el efecto de la temperatura sobre la constante cinética de la reacción, para
desarrollo de los conocimientos necesarias involucrados en la estabilidad de fármacos.

IV. METODOLOGIA
IV.1. Material y equipo
4 Matraces EM 125 mL
12 Matraces EM de 250 mL
2 Pipetas graduadas 10 mL
2 Cronómetros
2 vasos de precipitado de 100 mL
2 Pipetas volumétricas de 2 mL
2 Pipetas volumétricas de 10 mL
1 Soporte universal
1 Pinza para bureta
1 Bureta de 25 mL
1 Frasco gotero
2 Cuadros de 5x5 de parafilm
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IV. 2. Reactivos y soluciones

Solución Concentración M Cantidad mL


KI 0.1 20
K2S2O8 0.05 20
Na2S2O3 0.010
Na2S2O3 0.001
Almidón S. I.

IV. 3. Requerimientos de seguridad

Los alumnos deberán de cumplir con las BPL’s.

IV.4 Disposición de residuos

Por ninguna razón los residuos de la práctica deberán de verterse en las tarjas,
si previa discusión y autorización del con el docente.

IV. 5. Procedimiento

Constante cinética a 4°C

Colocar en baño con hielo dos matraces EM de 125 mL. En uno colocar 10 mL de
solución de yoduro de potasio 0.1 M y en el otro colocar 10 mL de persulfato de
potasio 0.05 M, cuando las dos soluciones estén a la misma temperatura del hielo,
adicionar una a la otra e iniciar la toma de tiempo (con cronometro). Taparse con
papel parafilm. “Nunca sacar el matraz del baño de hielo.”
Se tomaran alícuotas de 2 ml (con pipeta volumétrica) cada 15 minutos para evaluar el
desplazamiento en el transcurso de los 90 minutos.
Las alícuotas tomadas se depositaran en matraces EM de 250 mL, al cual se la ha
adicionado previamente hielo frappe a un volumen aproximado de 50 mL y 100 mL de
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agua destilada, agrega a las alícuotas, 10 gotas de almidón SI, proceder


RAPIDAMENTE con la titulación con tiosulfato de sodio 0.001 M.

Constante cinética a 40°C

Colocar en baño María a 40 °C dos matraces EM de 125 mL. En uno colocar 10 mL


de solución de yoduro de potasio 0.1 M y en el otro colocar 10 mL de persulfato de
potasio 0.05 M, cuando las dos soluciones estén a la misma temperatura (40 °C),
adicionar una a la otra e iniciar la toma de tiempo (con cronometro). Taparse con papel
parafilm. “Nunca sacar el matraz del baño de María.”
Tomar alícuotas cada 5 minutos de 2 mL (con pipeta volumétrica) cada una por 30
minutos preparando los matraces EM de 250 ml con 100 ml de agua destilada y 50 mL
aproximadamente de hielo frappe. Se agrega 10 gotas almidón SI.
Se titula con tiosulfato de sodio 0.01 M.

V. RESULTADOS
Registrar en cuadros anexos los volúmenes de titulante necesarios para llegar al
equilibrio de cada una de las alícuotas tomadas

4 °C
Minutos mL de tiosulfato de
Muestra
transcurridos sódio gastados
1
2
3
4
5
6
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40°C
Minutos mL de tiosulfato de
Muestra
transcurridos sódio gastados
1
2
3
4
5
6

V.1. Cálculos
a) Determinar las constantes cinéticas para ambas temperaturas
b) Determinar la energía de activación
c) Determinar la constante cinética de la reacción a 30 °C.

VI. DISCUSIÓN
Con base en los resultados obtenidos en sesión posterior a la práctica analizar y
concluir con relación a la constante y grado de reacción obtenidos.

VII. CONCLUSIONES
Presentar conclusiones sobre lo observado.

VIII. BIBLIOGRAFIA

Laider, K. J., Meiser J. H. 2005. Físicoquímica. 1ra ed en Español., CECSA, USA:


353-356.
Metz, C.R., 1991. Fisicoquímica. 2da ed., Mc Graw Hill, Colombia: 324.
Ball, D.W. 2004. Fisicoquímica. 1ra ed. Thomson editores. México: 702.
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Nombre de la práctica:
Práctica Páginas Páginas de la
V I. 6 Efecto de la adición de una sal 6 10 55 a la 64
primaria sobre la constante cinética.
Realizó: Revisó: Autorizó:
M en C Angeles Escamilla N M en C Angeles Escamilla N M en C Angeles Escamilla N

Fecha: Fecha: Fecha:


Agosto 2013 Agosto 2013 Agosto 2013
Contenido Página
I. INTRODUCCIÓN 56
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS 60
III. OBJETIVO 60
IV. METODOLOGIA 60
IV. 1. Material y equipo. 60
IV. 2. Reactivos y soluciones. 61
IV. 3. Requerimientos de seguridad 61
IV.4. Disposición de residuos 61
IV. 5. Procedimiento. 61
V. RESULTADOS. 62
V.1 Cálculos 62
VI. DISCUSION. 62
VII. CONCLUSIONES. 64
VIII. BIBLIOGRAFIA 64
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I. INTRODUCCION.

Las constantes cinéticas de las reacciones en solución pueden verse modificadas por
la adición de electrolitos y no electrolitos ya que se llevan a cabo entre sustancias
electrolíticas, no electrolíticas y iones.
Las constantes de velocidad de las reacciones entre los iones son sensibles a la
variación de la fuerza iónica de la solución y cambia dependiendo de la carga de los
iones que reaccionan.
Para explicar el efecto de la adición de un sal primaria en la rapidez de la reacciones,
Brönsted en 1922 sugirió una teoría de las reacciones iónicas que en esencia es un
caso especial de las teorías de las velocidades de reacción absolutas. Adicionalmente,
Bjerrum observa también dicho fenómeno y postula que los iones reaccionan para
formar un complejo activado en equilibrio con los reactivos, y que la velocidad de
reacción es proporcional a la concentración del complejo.
Así, cualquier reacción iónica entre AZA y BZB se representa mediante el siguiente
esquema:

AZA + BZB * Productos

Donde y son las cargas de los dos iones, mientras que es la de el


complejo activado. Si designamos por a la concentración del complejo en un
instante cualquiera, la velocidad en el instante , es

Pero como el complejo está en equilibrio con los reactivos, la constante termodinámica
de equilibrio será igual a
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Los distintos valores de y representan las actividades, concentraciones y los


coeficientes de actividad de las especies respectivas. Desde la ecuación anterior se
deduce que vale

Por sustitución en la segunda ecuación nos da para la velocidad

Donde .

La ecuación anterior indica que la constante evaluada experimentalmente, como se


obtiene desde la ecuación ordinaria de velocidad en el proceso descrito en la primer
ecuación esto es,

No es una verdadera constante si no que involucra los coeficientes de actividad de


los reactivos y del complejo. En efecto
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Como los coeficientes de actividad de los reactivos y los complejos cargados


dependen de la fortaleza iónica de la solución, la constante de velocidad será
también una función de fortaleza iónica. Al aplicar la teoría de Debye-Hückel de los
coeficientes de actividad iónica, se demuestra que en soluciones diluidas debe variar
con la fortaleza iónica µ de acuerdo con la ecuación

Donde es la constante de Debye-Hückel. Una gráfica de contra debe


ser lineal con una pendiente igual a ( , es decir dependiente sólo de el producto
de de las cargas de los iones que reaccionan. (Maron, 2004)
En la Figura 6 se muestra el efecto de diferentes valores del producto de .

Figura 6. Efecto de una sal primaria en reacciones iónicas


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Las líneas sólidas son las predichas o calculadas previamente, mientras que los
puntos nos muestran los valores de los resultados experimentales.
Se observará que cuando , como en el caso de la reacción entre un no
electrólito y un ion, el efecto de la sal primaria es esencialmente cero, lo cual es cierto
para una reacción del tipo

CH2ICOOH + CNS- CH2(CNS)COOH + I-

Cuando es positiva, como en el caso de la reacción

CH2BrCOO- + S2O3-2 CH2(S2O3)COO- + Br –

El efecto salino será positivo, y se incrementará con la fortaleza o fuerza iónica.


Finalmente, cuando es negativa, como en

(Co(NH3)5Br)++ + OH- (Co(NH3)5OH)++ + Br –

El efecto salino es negativo, y decaerá con el incremento de la fortaleza o fuerza


iónica

En esta práctica se observará el efecto de la adición de una sal primaria sobre la


velocidad de reacción en la reacción que involucra la oxidación de yoduro a yodo con
persulfato.

2KI + K2S2O8 I2 + 2K2SO4


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II. CONOCIMIENTOS PREVIOS.

Describir los términos siguientes consultando al menos tres bibliografías diferentes


1. ¿Que son las sales primarias?, indique dos ejemplos de ellas.
2. ¿Qué es la fortaleza o fuerza iónica y como se calcula?
3. Presentar previo a la sesión práctica los conocimientos previos y el diagrama de
flujo de la práctica.
4. Investigar y determinar destino final de residuos químicos

III. OBJETIVO

Determinar el efecto de la adición de una sal primaria sobre la constante de velocidad


de la reacción constante cinética y el orden de la reacción, para desarrollo de los
conocimientos necesarios involucrados en la estabilidad de fármacos.

IV. METODOLOGIA

IV.1. Material y equipo


3 Matraz aforado de 50 mL
3 Pipetas graduadas de 10 mL
12 Erlenmeyer de 250 mL
3 Pipeta volumétrica de 2 mL
3 Pipeta volumétrica de 20 mL
1 Cronómetro
1 Bureta
1 Pinza para bureta
1 Soporte universal
1 Vidrio de reloj
3 cuadros de papel parafil de 5 x 5 cm
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1 Vaso de precipitado de 100 mL


1 Frasco gotero
1 Espátula

IV. 2. Reactivos y soluciones

Solución Concentración M Cantidad mL


KI 0.2 75 *
KI 0.1 10
K2S2O8 0.05 40
Na2S2O3 0.01
NaCl
Almidón S.I.
* por cada CINCO equipos

IV. 3. Requerimientos de seguridad

Los alumnos deberán de cumplir con las BPL’s.

IV.4 Disposición de residuos

Por ninguna razón los residuos de la práctica deberán de verterse en las tarjas,
sin previa discusión y análisis con el docente.

IV. 5. Procedimiento

Reacción sin NaCl


- En un matraz Erlenmeyer de 125 mL colocar 10 mL de la KI 0.1 (medidos
exactamente con pipeta volumétrica), adicione 10 mL de persulfato de potasio
0.05 M (medidos exactamente con pipeta volumétrica). En el momento de la
adición iniciar a tomar el tiempo con cronómetro.
- Tomar alícuota de 2 mL (con pipeta volumétrica) cada 5 minutos por un espacio
de 30 minutos. Depositar la alícuota en un matraz Erlenmeyer de 250 mL en el
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cual se ha adicionado previamente hielo frappe en a un volumen aproximado de


50 mL y 100 mL de agua destilada.
- Titular las muestras con solución de tiosulfato de sodio 0.01 M adicionando 10
gotas de almidón SI.

Efecto 0.5 M.
- Colocar en una matraz aforado de 50 mL, 25 mL de yoduro de potasio 0.2 M,
adicionar cristales de NaCl en cantidad suficiente para que se tenga una
concentración de NaCl 0.5 M, aforar con agua destilada. ESTA SOLUCIÓN
SERÁ SUFICIENTE PARA CINCO EQUIPOS EN ESTE CASO Y EN LA DE
1.0M Y 1.5M DE NaCl.
- En un matraz Erlenmeyer de 125 mL colocar los 10 mL de la solución obtenida
en el paso anterior (KI – NaCl), adicionarle 10 mL de persulfato de potasio 0.05
M. En el momento de la adición iniciar a tomar el tiempo con cronómetro. Tapar
el matraz con papel parafil.
- Tomar alícuotas de 2 mL (con pipeta volumétrica) cada 5 minutos por 30
minutos. Las alícuotas se deben de depositar en un matraz Erlenmeyer de 250
mL en el cual se ha adicionado previamente hielo frappe a un volumen
aproximado de 50 mL y 100 mL de agua destilada.
- Titular las muestras con solución de tiosulfato de sodio 0.01 M adicionando 10
gotas de almidón SI para detectar el punto de equilibrio.

Realizar el mismo procedimiento para las concentraciones de NaCl de 1.0 M y 1.5 M.


Anote sus observaciones y de acuerdo a esto explicar qué comportamiento se observa
con las distintas concentraciones de cloruro de sodio.
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V. RESULTADOS
Registrar en cuadro anexo los volúmenes de titluante necesarios para llegar al
equilibrio de cada una de las alícuotas tomadas
Sin Cloruro de Sodio.

Minutos ml de Tiosulfato de
Muestra
transcurridos sódio gastados
1
2
3
4
5
6
Temperatura ambiente: °C

Efecto de NaCl a 0.5 M

Minutos ml de Tiosulfato de
Muestra
transcurridos sódio gastados
1
2
3
4
5
6
Temperatura ambiente: °C

Efecto de NaCl a 1.0 M

Minutos mL de tiosulfato de
Muestra
transcurridos sódio gastados
1
2
3
4
5
6
Temperatura ambiente: °C
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Efecto de NaCl a 1.5 M

Minutos mL de tiosulfato de
Muestra
transcurridos sódio gastados
1
2
3
4
5
6
Temperatura ambiente: °C

V.1. Cálculos
a) Determine la constante cinética en cada caso.
b) Determine la fuerza iónica de cada solución de Cloruro de sodio adicionada.
c) Grafique constante cinética vs fuerza iónica en gráfica de barras.

VI. DISCUSIÓN

Efectuar discusión según los resultados obtenidos y su semejanza con lo estipulado


teóricamente.

VII. CONCLUSIONES

VIII. BIBLIOGRAFIA
Maron, S., Prutton C. 2004. Fundamentos de fisicoquímica. 2da ed, Limusa, México:
592-594
Chang, R. 2008. Fisicoquímica. 3ra ed. Mc graw Hill-Interamericana enditores
México:469-539.
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Nombre de la práctica:
Práctica Páginas Páginas de la
V I. 7 Catálisis y su efecto sobre la 7 7 65 a la 73
constante cinética.
Realizó: Revisó: Autorizó:
M en C Angeles Escamilla N M en C Angeles Escamilla N M en C Angeles Escamilla N

Fecha: Fecha: Fecha:


Agosto 2013 Agosto 2013 Agosto 2013

Contenido Página
I. INTRODUCCIÓN 66
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS 68
III. OBJETIVO 68
IV. METODOLOGIA 68
IV. 1. Material y equipo. 68
IV. 2. Reactivos y soluciones. 69
IV. 3. Requerimientos de seguridad 69
IV.4. Disposición de residuos 69
IV. 5. Procedimiento. 70
V. RESULTADOS. 71
V.1 Cálculos 73
VI. DISCUSION. 73
VII. CONCLUSIONES. 73
VIII. BIBLIOGRAFIA 72
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I. INTRODUCCION.
La rapidez de muchas reacciones cambia al introducir ciertas sustancias diferentes de
los reactivos que aparecen en la ecuación estequiometria del proceso; en todos estos
procesos, las sustancias extrañas añadidas permanecen sin alteración al final de la
reacción y pueden usarse nuevamente. Cualquier sustancia que modifica la velocidad
de una reacción química sin que ella sufra alteración se denomina catalizador.
El poder de un catalizador yace en su capacidad para cambiar la velocidad,
determinada por las relaciones de energía libre. Una reacción es factible de realizar si
su variación de energía libre es negativa. La energía libre, el calor de reacción y
entropía no cambian al igual la constante de equilibrio.
La finalidad de un catalizador es acelerar la reacción y permitir una aproximación más
rápida al equilibrio.
La actividad de un catalizador se incrementa generalmente con la concentración,
aunque esto no es invariablemente cierto; la concentración de del catalizador aparece
en la ecuación de velocidad, lo que sugiere que participa como un reactivo, pero que
se regenera al finalizar la secuencia de las etapas de reacción, a su vez conduce a un
decrecimiento de la energía de activación; y este descenso de la barrera de energía
entre reactivos y productos ocasiona una reacción de velocidad más elevada.(Maron,
2004)
La catálisis puede ser homogénea o heterogénea, es decir en una sola fase con los
reactivos o en fase separada.
La homogénea en los gases ayuda normalmente a la oxidación y es catalizada
normalmente por vapores de I, Cl y Br, sin la catálisis estas descomposiciones
procederían monomolecularmente y con energía de activación elevadas, Sin embargo
en presencia de los vapores la reacción se lleva a cabo por un mecanismo bimolecular
y estas tienen una energía de activación más reducida. (Metz, 1999)
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La velocidad de reacción está dada por

La catálisis homogénea en solución se lleva a cabo por iones hidrógeno y oxhidrilo, y


por los ácidos y bases en el sentido más amplio. Las reacciones catalizadas por los
iones hidrógeno solamente, se denominan “específicamente para hidrógeno”. En estos
casos, la velocidad es proporcional a la concentración del sustrato, es decir, la
molécula o ion reaccionante y además a la concentración de los iones hidrogeno que
catalizan. En las reacciones específicamente catalizadas por el ion oxhidrilo, la
velocidad es proporcional a la concentración del sustrato y a los iones oxhidrilo. En la
catálisis con ácidos y bases generalizadas todas las especies presentes en la solución
ácida en el sentido de Brönsted actúan como catalizadores de la reacción.
Así un sustrato S, sometido a la acción catalítica de un ácido generalizado, se deja
reaccionar en una solución de ácido acético y acetato de sodio en agua, tenemos en
solución los ácidos H2O, H3O+ y CH3COOH(HA), y de aquí que la velocidad de
reacción del sustrato quedará dada por (Maron, 2004)

k es denominado coeficientes catalíticos, obteniéndose así la velocidad de reacción


total.

Quedando de la siguiente forma para bases:


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Sin embargo hay algunas reacciones como la enolización que se encuentran


sometidas a una catálisis ácido-base, en tales casos la velocidad de reacción es la
suma de todos los coeficientes catalíticos, la concentración del sustrato y la
concentración de todas las especies ácidas y básicas presentes.
Nota: Con los ácidos los coeficientes se incrementan con la fortaleza del ácido e igual
sucede con las bases (Holum, 1982).

En esta práctica se observará el efecto de un catalizador sobre la velocidad de


reacción en la reacción que involucra la oxidación de yoduro a yodo con persulfato.

2KI + K2S2O8 I2 + 2K2SO4

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS.


Describir los términos siguientes consultando al menos tres bibliografías diferentes
1. Importancia de la catálisis en la industria farmacéutica.

III. OBJETIVO
Determinar el efecto de la adición de una sustancia catalizadora sobre la constante de
velocidad de la reacción constante cinética y el orden de la reacción, para desarrollo
de los conocimientos necesarias involucradas en la estabilidad de fármacos.

IV. METODOLOGIA

IV.1. Material y equipo


3 Matraz aforado de 50 mL
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3 Pipetas graduadas de 10 mL
3 Pipetas volumétricas de 25 mL
4 Erlenmeyer de 125 mL
12 Erlenmeyer de 250 mL
2 Cronómetros
1 Bureta
1 Pinza para bureta
1 Soporte universal
1 Espátula
1 Vaso de precipitado de 100 ml
1 Frasco gotero
4 Papel parafilm de 5 x 5 cm.

IV. 2. Reactivos y soluciones

Solución Concentración M Cantidad mL


KI 0.02 100
K2S2O8 0.01 100
Na2S2O3 0.001
FeSO4 2*10-4 M, 25
FeSO4 4*10-4 M 25
FeSO4 8*10-4 M 25
Almidón S.I.

IV. 3. Requerimientos de seguridad

Los alumnos deberán de cumplir con las BPL´s.

IV.4 Disposición de residuos


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Por ninguna razón los residuos de la práctica deberán de verterse en las tarjas,
deberán de depositarse en el recipiente de residuos determinado en sesión previa a la
práctica.

IV. 5. Procedimiento

Prepare 50 mL de cada una de las tres soluciones de sulfato Ferroso (2*10-4 M, 4*10-4
M y 8*10-4 M).

Sin catalizador
En un matraz EM de 125 mL adicionar 25 mL de solución de yoduro de potasio
0.02M, 25 mL de persulfato de potasio 0.01 M y 25 mL de agua destilada; todos
medidos exactamente con pipeta volumétrica. Tapar con papel parafilm y agitar.
Tomar alícuotas de 10 mL (con pipeta volumétrica) cada 10 minutos durante una
hora. Depositar las alícuotas en matraz EM de 250 mL al cual se le ha adicionado
previamente hielo frappe hasta 50 mL aproximadamente y 100 mL de agua
destilada. Adicionar 15 gotas de almidón SI y titular con tiosulfato de sodio 0.001
N.

Con sulfato ferroso al 2*10-4 M


En un matraz EM de 125 mL adicionar 25 mL de solución de yoduro de potasio
0.02M, 25 mL de persulfato de potasio 0.01 M y 25 mL de solución de sulfato
ferroso 2*10-4; todos medidos exactamente con pipeta volumétrica. Tapar con
papel parafilm y agitar. Tomar alícuotas de 10 mL (con pipeta volumétrica) cada
10 minutos durante una hora. Depositar las alícuotas en matraz EM de 250 mL al
cual se le ha adicionado previamente hielo frappe hasta 50 mL aproximadamente
y 100 mL de agua destilada. Adicionar 15 gotas de almidón SI y titular con
tiosulfato de sodio 0.001 N.
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Con sulfato ferroso al 4*10-4 M


En un matraz EM de 125 mL adicionar 25 mL de solución de yoduro de potasio
0.02M, 25 mL de persulfato de potasio 0.01 M y 25 mL de solución de sulfato
ferroso 4*10-4; todos medidos exactamente con pipeta volumétrica. Tapar con
papel parafilm y agitar. Tomar alícuotas de 10 mL (con pipeta volumétrica) cada
10 minutos durante una hora. Depositar las alícuotas en matraz EM de 250 mL al
cual se le ha adicionado previamente hielo frappe hasta 50 mL aproximadamente
y 10 mL de agua destilada. Adicionar 15 gotas de almidón SI y titular con
tiosulfato de sodio 0.001 N.
Con sulfato ferroso al 8*10-4 M
En un matraz EM de 125 mL adicionar 25 mL de solución de yoduro de potasio
0.02M, 25 mL de persulfato de potasio 0.01 M y 25 mL de solución de sulfato
ferroso 8*10-4; todos medidos exactamente con pipeta volumétrica. Tapar con
papel parafilm y agitar. Tomar alícuotas de 10 mL (con pipeta volumétrica) cada
10 minutos durante una hora. Depositar las alícuotas en matraz EM de 250 mL al
cual se le ha adicionado previamente hielo frappe hasta 50 mL aproximadamente
y 100 mL de agua destilada. Adicionar 15 gotas de almidón SI y titular con
tiosulfato de sodio 0.001 N.

V. RESULTADOS

a) Sin catalizador
Minutos ml de Tiosulfato de
Muestra
transcurridos sódio gastados
1
2
3
4
5
6
Temperatura ambiente: °C
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b) Concentración de 2X10-4 M

Minutos ml de Tiosulfato de
Muestra
transcurridos sódio gastados
1
2
3
4
5
6
Temperatura ambiente: °C

c) Concentración de 4X10-4 M

Minutos ml de Tiosulfato de
Muestra
transcurridos sódio gastados
1
2
3
4
5
6
Temperatura ambiente: °C

d) Concentración de 8X10-4 M

Minutos ml de Tiosulfato de
Muestra
transcurridos sódio gastados
1
2
3
4
5
6
Temperatura ambiente: °C
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V.1. Cálculos

a) Determine la constante cinética en cada caso.


b) Graficas las constantes cinéticas vs concentración de catalizador en gráfica de
barras.

VI. DISCUSIÓN

VII. CONCLUSIONES

VIII. BIBLIOGRAFIA

Metz, C.R., 1991. Fisicoquímica. 2da ed., Mc Graw Hill, Colombia: 329-331.
Maron, S, Prutton C. 2004. Fundamentos de fisicoquímica. 2da ed., Limusa, México:
595-598.
Holum, J.R. 1982. Principios de fisicoquímica, química orgánica y bioquímica. Limusa.
México: 239.
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Nombre de la práctica:
Práctica Páginas Páginas de la
V I. 8 Determinación de la tensión 8 2 74 a la 75
superficial y efecto de la adición de
tensoactivos
Realizó: Revisó: Autorizó:
M en C Angeles Escamilla N M en C Angeles Escamilla N M en C Angeles Escamilla N

Fecha: Fecha: Fecha:


Agosto 2013 Agosto 2013 Agosto 2013
Contenido Página
INSTRUCCIÓN 75
I. INTRODUCCIÓN *
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS *
III. OBJETIVO *
IV. METODOLOGIA *
IV. 1. Material y equipo. *
IV. 2. Reactivos y soluciones. *
IV. 3. Requerimientos de seguridad *
IV.4. Disposición de residuos *
IV. 5. Procedimiento. *
V. RESULTADOS. *
V.1 Cálculos *
VI. DISCUSION. *
VII. CONCLUSIONES. *
VIII. BIBLIOGRAFIA *
* A desarrollar por el alumno
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En la presente práctica el alumno propondrá la metodología (peso de la gota, capilar o


referido a un líquido conocido) y elaborará la práctica según el formato del presente
manual.

La práctica debe de incluir:

1. Determinación de la tensión superficial de 3 líquidos puros a dos diferentes


temperaturas, teniendo previamente los valores publicados en tablas de la
tensión superficial de los líquidos a ensayar a las temperaturas determinadas.
2. Una mezcla de dos líquidos inmiscibles(1:10) con adición de 3 concentraciones
(5, 10 y 15 gotas) diferentes de un tensoactivos (tween 20, tween 80 o tritón X-
100) para observar el efecto emulsificante del tensoactivo.
3. Una mezcla de líquido y sólido micronizado insoluble (al 1%) con adición de 3 (
5, 10 y 15 gotas) concentraciones diferentes de tensoactivos para observar el
efecto del mismo sobre las suspensiones.

El reporte incluirá la práctica en formato de Word y los resultados en presentación de


Power Point sustentado con cálculos y fotografías.
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Nombre de la práctica:
Práctica Páginas Páginas de la
V I. 9 Determinación de una isoterma de 9 8 76 a la 83
adsorción.
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M en C Angeles Escamilla N M en C Angeles Escamilla N M en C Angeles Escamilla N

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Enero 2013 Enero 2013 Enero 2013

Contenido Página
I. INTRODUCCIÓN 77
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS 79
III. OBJETIVO 80
IV. METODOLOGIA 80
IV. 1. Material y equipo. 80
IV. 2. Reactivos y soluciones. 81
IV. 3. Requerimientos de seguridad 81
IV.4. Disposición de residuos 81
IV. 5. Procedimiento. 81
V. RESULTADOS. 82
V.1 Cálculos 83
VI. DISCUSION. 83
VII. CONCLUSIONES. 83
VIII. BIBLIOGRAFIA 83
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I. INTRODUCCIÓN

La adsorción es el proceso mediante el cual un sólido poroso (a nivel microscópico) es


capaz de retener partículas de un fluido en su superficie tras entrar en contacto con
éste.

El adsorbente dispone de nanoporos, lo que se conoce como centros activos, en los


que las fuerzas de enlace entre los átomos no están saturadas. Estos centros activos
admiten que se instalen moléculas de naturaleza distinta a la suya, procedentes de un
gas o un elemento en disolución en contacto con su superficie. La adsorción es un
proceso exotérmico y se produce por tanto de manera espontánea si el adsorbente no
se encuentra saturado.

Nanoporos en una muestra de carbón activo vista al microscopio electrónico.

El estudio cuantitativo del fenómeno de adsorción es posible mediante el conocimiento


de la isoterma de adsorción. Una isoterma de adsorción (también llamada isoterma de
sorción) describe el equilibrio de la adsorción de un material en una superficie (de
modo más general sobre una superficie límite) a temperatura constante. Representa la
cantidad de material unido a la superficie (el sorbato) como una función del material
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presente en la fase gas o en la disolución. Las isotermas de adsorción se usan con


frecuencia como modelos experimentales, que no hacen afirmaciones sobre los
mecanismos subyacentes y las variables medidas. Se obtienen a partir de datos de
medida por medio de análisis de regresión.

Una de las primeras derivaciones teóricas del fenómeno de adsorción fue desarrollada
por I. Langmuir de acuerdo con la siguiente ecuación que se conoce como la ecuación
de Langmuir:

La isoterma de adsorción de Langmuir describe cuantitativamente el depósito de una


gran capa de moléculas sobre una superficie adsorbente como una función de la
concentración del material adsorbido en el líquido con el que está en contacto. Dicho
de otra forma, también puede definirse como una deposición bi-capa. La forma de la
isoterma, asumiendo que el eje OX se representa la concentración de material
absorbente en contacto con el líquido es una curva gradual positiva que se va
allanando hasta llegar a un valor constante. A menudo se representa como una
adsorción en la superficie inicial seguida por un efecto condensación como resultado
de la extremadamente fuerte interacción soluto-soluto. En cromatografía, no es común
la isoterma de Freundlich, y la mayoría de los procesos de adsorción se describen
mejor con la isoterma de Langmuir.

Donde:
X= número de moles de soluto adsorbido por gramo de adsorbente.
N= número de moles de soluto por gramo para cubrir totalmente la superficie.
c= concentración del soluto en la solución en equilibrio con adsorbente.
b= coeficiente de adsorción.
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La isoterma de adsorción de Freundlich o ecuación de Freundlich es una isoterma de


adsorción, que es una curva que relaciona la concentración de un soluto en la
superficie de un adsorbente, con la concentración del soluto en el líquido con el que
está en contacto.1 Fue desarrollada por el matemático, físico y astrónomo alemán
Erwin Finlay Freundlich. Básicamente hay dos tipos de isotermas de adsorción bien
establecidas: la isoterma de adsorción de Freundlich y la isoterma de adsorción de
Langmuir.

La isoterma de adsorción de Freundlich se expresa matemáticamente como:

Donde

x = masa de adsorbato
m = masa de adsorbente
p = Presión de equilibrio del adsorbato.
c = concentración de equilibrio del adsorbato en disolución.

K y 1/n son constantes para un adsorbato y adsorbente dados, y para una temperatura
particular.

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS

Describir los términos siguientes consultando al menos tres bibliografías diferentes:


1. Tipos de Adsorción
2. Presentar previo a la sesión práctica los conocimientos previos y el
diagrama de flujo de la práctica.
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3. Presentar listado de material y equipo a solicitar para su autorización.


4. Presentar listado de reactivos y cantidades a preparar en sesión de
preparación de reactivos.
5. Investigar y determinar destino final de residuos químicos.

II. OBJETIVO

Determinar la isoterma de adsorción que se presenta en la adsorción del ácido acético


en carbón activado probando las isotermas de isoterma de adsorción de Langmuir y
Freundlich.

IV. METODOLOGÍA

IV.1. Material y equipo

12 Matraces erlenmeyer de 250 mL


1 Soporte Universal
6 Embudos
1 Pinzas para bureta
1 Vasos de precipitado de 100 mL
1 Vaso de precipitado de 250 mL
2 Buretas
2 Pipetas volumétricas de 10 mL
2 Pipetas volumétricas de 20 mL
6 Porciones de papel filtro (o 6 filtros)
2 Matraces aforados del volumen necesario para preparar la soluciones valoradas
para todo el grupo (no por equipo).
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IV.2. Reactivos y soluciones

Reactivos Concentración Cantidad


Carbón activado - - - 6 gramos
Solución de Ácido acético 0.4 M 105
Solución de Hidróxido de sodio 0.4 M 100
Fenolftaleína s. i.

IV.3. Requerimientos de seguridad

Los alumnos deberán de portar:


a. Bata blanca manga larga.
b. Pantalones de preferencia de mezclilla
c. Zapato cerrado
d. Lentes
e. Guantes

IV.4. Disposición de residuos

Por ninguna razón los residuos de la práctica deberán de verterse en las tarjas,
deberán de depositarse en el recipiente de residuos determinado en sesión previa a la
práctica.

IV.5. Procedimiento

Pese 1 g de carbón activado (con una exactitud de  1 mg) en cada uno de los seis
erlenmeyer.
Numere les matraces y adicione con bureta el ácido acético 0.4 M y el agua según la
tabla, tapar los matraces y agitar durante una hora. Transcurrido este lapso de tiempo,
filtrar las soluciones y titular las alícuotas extraídas de cada matraz con hidróxido de
sodio 0.4 M utilizando fenolftaleína como indicador.
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Mililitros de ácido acético por matraz


Matraz No. mL de ácido mL de Agua
Acético 0.4 M Destilada
1 50 0
2 25 25
3 15 35
4 7.5 42.5
5 3.8 46.2
6 1.9 48.1

Alícuotas a titular
Matraz No. mL de alícuota Número de
alícuotas
1 10 2
2 10 2
3 20 1
4 20 1
5 40 1
6 40 1

V. RESULTADOS

Registrar los mililitros de hidróxido de sodio 0.4 M consumidos en la tabla contigua.

No. De mL de NaOH mL de NaOH


matraz Alícuota 0.4 M 0.4 M
consumidos promedio
1 1
1 2
2 1
2 2
3 1
4 1
5 1
6 1
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V.1 Cálculos

Utilizando las ecuaciones y las gráficas para isotermas de adsorción de Langmuir y


Freundlich determine cuál es la de mayor similitud para la adsorción de ácido acético
en carbón activado, adicionalmente compara con lo reportado en bibliografía,
discutiendo tus resultados y concluyendo lo conducente.
Calcular el área específica del adsorbente, considerando que el área de la molécula de
ácido acético es igual a 21 A 2 .

VI. DISCUSIÓN

VII. CONCLUSIONES

VIII. BIBLIOGRAFÍA

 Urquiza, M. 1969. Experimentos de Fisicoquímica. 1ª edición. Editorial Limusa,


México: 120-122.
 Maron, S. H. 1987. Fundamentos de Fisicoquímica. 1ª edición. Editorial Limusa,
México: 564-567.
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V I. 10 Determinación de las propiedades 10 2 84 a 85
de los coloides
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Fecha: Fecha: Fecha:


Enero 2013 Enero 2013 Enero 2013
Contenido Página
INSTRUCCIÓN 85
I. INTRODUCCIÓN *
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS *
III. OBJETIVO *
IV. METODOLOGIA *
IV. 1. Material y equipo. *
IV. 2. Reactivos y soluciones. *
IV. 3. Requerimientos de seguridad *
IV.4. Disposición de residuos *
IV. 5. Procedimiento. *
V. RESULTADOS. *
V.1 Cálculos *
VI. DISCUSION. *
VII. CONCLUSIONES. *
VIII. BIBLIOGRAFIA *
* A desarrollar por el alumno
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El alumno investigará la metodología y reportará la práctica según el formato de la


página anterior.
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REACTIVOS:

Almidón S. I.
Mezclar un gramo de almidón con 200 mL de agua fría, calentar hasta punto de
ebullición y dejar hervir por un minuto con agitación constante, dejar enfriar. Usar
únicamente la solución clara. Mantener la solución en refrigeración.

Tiosulfato de sodio 0.01N ó 0.01M S.V.


En un matraz volumétrico de 1000 mL, disolver aproximadamente 2.6 g de tiosulfato
de sodio pentahidratado y 200 mg de carbonato de sodio en agua recientemente
hervida y fría. Aforar.

Estandarización: Pesar con exactitud aproximadamente 10 mg de dicromato


de potasio previamente pulverizado y secado a 120 °C durante 4 horas, disolverlo en
100 ml de agua en un matraz yodométrico (erlenmeyer con tapón esmerilado) de 250
mL. Agitar hasta disolución completa, quitar el tapón, agregar rápidamente 1 gr de
yoduro de potasio, 1 gr de bicarbonato de sodio y 5 mL de ácido clorhídrico
concentrado, insertar el tapón en el matraz, mezclar y dejar que repose en la
obscuridad durante 10 minutos. Enjuagar el tapón y las paredes internas del matraz
con agua destilada, titular el yodo liberado con la solución de tiosulfato de sodio hasta
que vire a color verde amarillento. Agregar 1 mL SI de almidón, continuar la titulación
hasta desaparición del color azul. Realice blanco de reactivos.

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