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Anales de Biología 28, 2023

Validación de un método analítico para la determinación de


ácido acético en vino rosado.
Oziel Hernández, Ángel Carpio, Pablo Pérez

Resumen

El objetivo de este trabajo es efectuar la validación de un método analítico para la


cuantificación de ácido acético en vino rosado a través de cromatografía líquida de alta
Correspondencia
resolución (HPLC). En este proceso de validación se evaluaron los valores requeridos para
O. Hernandez la determinación del rendimiento de dicho método como: especificidad, linealidad,
Email: precisión, exactitud, límite de detección y límite de cuantificación. Se demostró que el
ozielhernandez2000@g método validado cumple con solo cuatro de los seis parámetros realizados lo que puede
mail.com ser un método adecuado para ser aplicado en el análisis de ácido acético en vino rosado.
Tel.: 33 10008925
Palabras Claves: Ácido acético, Cuantificación, Método,
Fax.: 33 10008370
Validación, Vino, HPLC.
Recibido: 10 noviembre 2023
Aceptado: 10 noviembre 2023
Abstract

Validation of an analytical method for the determining acetic acid in rosé wine.

The objective of this work is to validate an analytical method for quantifying


acetic acid in rosé wine through high-performance liquid chromatography
(HPLC). In this validation process, the required values for assessing the
performance of the method were evaluated, such as specificity, linearity,
precision, accuracy, limit of detection, and limit of quantification. It was
demonstrated that the validated method meets only four out of the six
parameters, which could still be an appropriate method for analyzing acetic
acid in rosé wine.

Key words: Acetic acid, Quantification, Method, Validation, Wine, HP


Ciencia UNAM 17: 230-233, 2023
Anales de Biología 28, 2023

Introducción de vino rosado Marchile rose.

El vino rosado, una bebida apreciada por su


elegancia y versatilidad, tiene sus raíces en una historia Reactivos
milenaria que se remonta a las culturas griega y romana.
Caracterizado por su tonalidad que oscila entre el rojo pálido
y el color naranja suave, el vino rosado se obtiene a partir de Acetato de etilo 99,6 %, agua HPLC y Metanol HPLC 99,8
uvas tintas o una combinación de uvas blancas y tintas, % fueron suministrados por P. P. Mendoza, el Ácido
utilizando métodos de elaboración específicos que permiten acético glacial 99,8% por Heredia y los patrones de ácido
un breve contacto con las pieles de la uva durante la acético por SIGMA
fermentación, a diferencia del vino tinto.

Este vino, conocido por su frescura y ligereza, Equipamiento


exhibe una compleja composición química donde el ácido
acético juega un papel crucial. El ácido acético, componente
Se utilizó un cromatógrafo líquido Altus A10 SystemPREP interfaz de
orgánico que aporta tanto sabor como carácter al vino, se
configuración rápida y sencilla, mezcla exacta desgasificación de
forma principalmente por la oxidación del etanol. Su
hasta 4 disolventes con válvulas-Ckeck Performance PLUS de 4
presencia en el vino rosado, en cantidades equilibradas,
columnas en serie. Se utilizó el software de control Empower3.
contribuye a su perfil sensorial, proporcionando tanto acidez
como matices aromáticos, siendo un factor determinante en
su calidad y estabilidad. Sin embargo, su presencia en exceso
puede ser perjudicial, provocando sabores indeseables. Resultados y Discusión

El análisis y la cuantificación precisa del ácido Para la determinación de las características del desempeño del método
acético en el vino rosado son fundamentales para garantizar analítico utilizado se obtuvieron los siguientes resultados en base a los
la calidad y la consistencia en su sabor, siendo parte integral datos descritos en la figura 1:
de la evaluación enológica para productores y enólogos. La
validación de métodos analíticos para la determinación de
ácido acético en este vino es crucial, ya que asegura una
medición precisa, proporcionando información esencial para
mantener la excelencia en su elaboración y satisfacer las
expectativas de los consumidores.

Cromatografía líquida de alta resolución


(HPLC).
Figura 1. Tabla de resultados de concentración de ácido acético en las muestras

La cromatografía líquida de alta calidad, conocida


como HPLC (High-Performance Liquid Chromatography), Especificidad
es una técnica analítica utilizada para separar, identificar y
cuantificar los componentes presentes en una muestra Fórmula:
líquida. En este método, una mezcla líquida se hace pasar a
través de una columna estacionaria con el uso de un solvente [Cm]
a alta presión, lo que permite que los componentes se E=
separen basándose en sus interacciones con la fase [X]
estacionaria y móvil.
[ 0.100 ]
La alta presión utilizada en la HPLC facilita una E= =0.9881
mayor resolución y velocidad en la separación de los
[ 0.1012 ]
componentes de la muestra. Este proceso es altamente
preciso y sensible, permitiendo la detección de trazas de
Donde,
sustancias y la cuantificación precisa de los compuestos
presentes en la muestra analizada. La HPLC se emplea en E= Especificidad
diversos campos como la química, biología, farmacología, y Cm= Concentración de la muestra con ácido acético
particularmente en la industria vinícola para analizar
componentes como ácidos, azúcares, fenoles y otros
X = Promedio de las concentraciones
compuestos presentes en vinos, permitiendo un control de
calidad exhaustivo. Interpretación: EL valor de especificidad es menor a 1, por lo tanto,
el método analítico no es especifico.

Materiales y métodos
Linealidad
Las muestras utilizadas se obtuvieron de botellas
Anales de Biología 28, 2023

Límite de detección y cuantificación

Para evaluar las concentraciones mínimas de ácido acético que el


método analítico puede detectar y cuantificar se realizaron las
siguientes operaciones:

Formula 1: Sm= S bl + K*Sbl


Desglose formula 1: Sm= 0.1012 + (3*0.002588)

Resultado formula 1: Sm= 0.1089


Figura 2. Gráfica de dispersión
10∗S bl
Formula 2: Cm=
Interpretación: Se realizó el análisis del coeficiente de m
regresión para evaluar la linealidad; y se obtuvo una R2=
0.0933, donde se pudo observar que la relación entre el
coeficiente de ácido acético y la señal analítica no es lineal.
10∗0.1012
Desglose formula 2: Cm=
(−0.0005)
Precisión
Resultado formula 2: Cm= -51.7687ppm
σ Donde,
Fórmula:
RSD :
X Sm=Límite de detección
Cm= Límite de cuantificación
Desglose: S bl = Promedio de las concentraciones
0.002588 K= Constante
RSD :
0.1012 Sbl= Desviación estándar
m= Pendiente de la curva de calibración
Donde,
En Quino, I., Ramos, O., & Guisbert, E. (2007). Establece los
RSD: Desviación estándar relativa valores respectivos para las contantes de limite de detección y
σ : Desviación estándar limite de cuantificación como k=3 y k=10 respectivamente
X =Promedio de las concentraciones
Conclusión:
Interpretación: Se obtuvo un valor de 2.56%, menor al 5%
por lo cual se considera que el método analítico es preciso.
Al finalizar con el estudio de los parámetros requeridos para la
determinación del método analítico para la determinación de ácido
Exactitud acético en vino rosado, observamos que no cumple con los parámetros
de especificidad ni de linealidad, lo cual puede ser indicio de fallas en
Fórmula: ɛa = X – Xi el equipo utilizado arrojando discrepancias en los resultados, sin
ɛa embargo, el método resultó ser exacto, preciso y cumple tanto con el
Desglose: ɛr = limite de detección como con el límite de cuantificación, por lo tanto
X * 100 el proceso es apto para ser aplicado.
0.0092
ɛr = 0.1012 * 100
Referencias
Donde,
Quino, I., Ramos, O., & Guisbert, E. (2007). Determinación del
ɛa= Error absoluto límite de detección instrumental (LDI) y límite de cuantificación
ɛr= Error relativo instrumental (LCI) en elementos traza de agua subterránea.
X = Promedio de las concentraciones Revista Boliviana de química, 24(1), 53-57.
Xi=Muestra

Interpretación: Al realizar los cálculos necesarios para


evaluar la exactitud obtuvimos un error relativo de 1.81%
que es menor que 5% por lo tanto, decimos que el método es
exacto.

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