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revistadematerialesinvestigaciónytecnología2 0 2 2 ; 1 9: 2 8 1 0mi2 8 2 1

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Artículo original

Efecto de la nitruración sobre las propiedades mecánicas y

microestructurales del acero inoxidable 17-4PH sinterizado por
láser de metal directo

J.R. Jessy Michlaa, B. Ravikumarb, T. Ram PrabhuC, Suchart Siengchind,

M. Arul Kumarmi, N. Rajinia,*
aCentro Internacional de Investigación, Departamento de Ingeniería Mecánica, Academia de Investigación y Educación de
Kalasalingam 626126, India
bCSIR-Laboratorio Metalúrgico Nacional, Jamshedpur, 831007, India
CCEMILAC, Organización de I+D de Defensa, Bangalore 560093, India
dDepartamento de Ingeniería de Materiales y Producción, Escuela Internacional de Ingeniería Tailandesa-Alemana Sirindhorn
(TGGS), Universidad Tecnológica del Rey Mongkut en el norte de Bangkok, 1518 Wongsawang Road, Bangsue, Bangkok
10800, Tailandia
miDivisión de Ciencia y Tecnología de Materiales, Laboratorio Nacional de Los Alamos, Los Alamos, NM 87545, EE. UU.

información del artículo abstracto

Historia del artículo: En este trabajo, se investiga el efecto del proceso de nitruración sobre la microestructura y las
Recibido el 16 de abril de 2022 Aceptado el 31 propiedades mecánicas del acero inoxidable 17-4PH fabricado aditivamente (AM). La nitruración se
de mayo de 2022 Disponible en línea el 11 de realizó a 530-560-C y 580-C durante 2 h. El proceso de nitruración mejora la dureza y la rugosidad de
junio de 2022 la superficie del acero AM 17-4PH. Las caracterizaciones microestructurales detalladas de las
muestras construidas y de nitruro se realizan utilizando un microscopio óptico, un microscopio
Palabras clave: electrónico de barrido (SEM) equipado con espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDS)
Acero 17-4PH y una técnica de difracción de rayos X. Revela que el espesor de la capa de nitruro aumenta con la
nitruración temperatura de nitruración. Se observa una capa de transición distinta entre el sustrato y la capa de
Microdureza nitruro en el 560-C y 580-Muestras de nitruro de C. El proceso de nitruración desarrolla una
Rugosidad de la superficie microestructura de grano casi equiaxial con nuevos precipitados de fase secundaria, mientras que en
Precipitados el material construido, los granos son principalmente columnares a lo largo de la dirección de
DMLS construcción del proceso AM. Específicamente, el proceso de nitruración introducegramo-
Precipitados de Fe4N, ε-Fe3N, CrN y Ni3N. El aumento de los precipitados ricos en Ni y Cu con la
temperatura de nitruración explica la mejora observada en la dureza y rugosidad superficial.
Además, el proceso de nitruración no altera la débil textura cristalográfica inicial del sustrato.

©2022 El autor(es). Publicado por Elsevier BV Este es un artículo de acceso abierto bajo la CC
Licencia BY-NC-ND (http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/).

* Autor correspondiente.
Correos electrónicos:rajiniklu@gmail.com,n.rajini@klu.ac.in (N. Rajini).
https://doi.org/10.1016/j.jmrt.2022.05.198
2238-7854/©2022 El autor(es). Publicado por Elsevier BV Este es un artículo de acceso abierto bajo la licencia CC BY-NC-ND (http://
creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/).
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propiedades y microestructura del acero 17-4PH [51,52]. Por

1. Introducción ejemplo, Wang et al. [50] estudió el efecto de la temperatura de
nitruración en acero 17-4PH fabricado convencionalmente variando
El acero inoxidable endurecido por precipitación (PH) 17-4 es un acero
la temperatura de 610-C a 650-C durante una duración fija de 2 h.
martensítico reforzado con precipitado con bajo contenido de carbono.
Descubrieron que la descomposición de una fase austenítica
El alto contenido de cromo y níquel estabiliza la fase austenítica,
expandida a 650-C proporciona una dureza superficial y una
ofreciendo así una excelente resistencia a la corrosión y al desgaste.1mi3
resistencia al desgaste relativamente menores que otras
]. Por lo tanto, ha sido ampliamente utilizado para varias aplicaciones
temperaturas de nitruración (610-C y 630-C). En otro estudio, Wang
industriales, incluida la nuclear.4] y las industrias químicas [5].
et al. [51] informó que cuando se nitrura a 430-C, la dureza
Comúnmente, los componentes de acero 17-4PH se fabrican utilizando
superficial máxima se logra sólo después de 40 h de nitruración,
métodos convencionales como el moldeo por inyección de metal [6,7],
mientras que se logra una excelente resistencia a la corrosión
fundición [8,9], y técnicas de sinterización [10]. Recientemente, la
después de 4 h de nitruración. Hasta donde sabemos, aún no se ha
fabricación aditiva (AM), conocida por fabricar piezas tridimensionales
realizado un análisis tan detallado de la nitruración en acero AM
(3D) complejas, se ha empleado para fabricar componentes de acero
17-4PH y, por lo tanto, limita su aplicabilidad.
17-4PH.11mi13]. Específicamente, el método de sinterización directa por
En este trabajo, investigamos sistemáticamente el efecto del proceso
láser de metales (DMLS) se aplica para fabricar aceros PH con
de nitruración en las propiedades superficiales y la microestructura del
microestructura personalizada para obtener las propiedades
acero AM 17-4PH a tres temperaturas diferentes (530-560-C y 580-C)
estructurales deseadas.14,15].
durante una duración fija de 2 h. Los valores de dureza y rugosidad
La solidificación direccional y el calentamiento y enfriamiento
superficial de las muestras nitruradas se midieron y compararon con el
repetidos asociados con el proceso de AM dan como resultado
material construido. La caracterización microestructural detallada se
componentes con estructura de grano columnar, textura cristalográfica
realiza utilizando un microscopio óptico y electrónico de barrido y una
fuerte y tensiones residuales significativas.1,dieciséis]. Por lo tanto, las
técnica de difracción de rayos X para comprender e interpretar las
propiedades mecánicas y tribológicas de los componentes de AM son
propiedades de la superficie medidas. Los resultados mostraron que la
pobres.17mi19]. Generalmente, los procesos de post-tratamiento se
dureza de la superficie y el espesor de la capa de nitruro aumentan con
usan ampliamente para disipar las tensiones residuales internas y
la temperatura de nitruración. Por el contrario, la rugosidad superficial
modular la morfología del grano, el contenido de precipitado y la textura
disminuye con la temperatura de nitruración. Además, el proceso de
cristalográfica.11,20,21]. El tratamiento térmico H900, en el que el
nitruración desarrolla una estructura de grano casi equiaxial con una
material se disuelve y envejece, se utiliza comúnmente para mejorar las
distribución uniforme de la textura cristalográfica. En definitiva, este
propiedades mecánicas.22mi24]. Por ejemplo, el proceso de tratamiento
documento está estructurado de la siguiente manera. El material inicial,
térmico H900 aumenta la microdureza y el límite elástico del acero AM
el proceso de nitruración y las técnicas de caracterización se presentan
17-4PH de 230 HV y 540 MPa a 414 HV y 1170 MPa, respectivamente.25].
en la Sección2. Las propiedades de la superficie medidas se informan en
Sin embargo, la propiedad tribológica del acero AM 17-4PH, tanto el
secciones.3.2 y 3.3. Además, en secciones3,4 a 3,6, se presentan y
construido como el tratado térmicamente, sigue siendo deficiente [26].
discuten las caracterizaciones microestructurales de las muestras
Por lo tanto, requiere un tratamiento superficial específico para mejorar
nitruradas en relación con las propiedades de la superficie. Finalmente,
las propiedades de la superficie, como la dureza, la rugosidad y la
los hallazgos clave de este estudio se resumen en la Sección4.
microestructura de la superficie, en las que se centra este trabajo.

En general, los tratamientos superficiales, concretamente el

revestimiento [27], anodizado [28], revestimiento [29mi31], y
endurecimiento de carcasa [32], mejorar las propiedades de la superficie
como la dureza [33,34], corrosión [23,35] y resistencia al desgaste [23,36]
sin deteriorar las propiedades globales como el rendimiento, la
resistencia máxima y la ductilidad [37]. Entre estos procesos se considera
aquí la nitruración, un tratamiento de cementación que mejora
metalúrgicamente las propiedades superficiales del metal base y que
también es muy adecuado para aceros inoxidables.38,39]. Según el
medio, los procesos de nitruración se clasifican en plasma, baño de sal y
nitruración por gas.40mi44]. Entre ellos, se sabe que la nitruración en
baño de sal es más efectiva para aceros con bajo contenido de carbono.
45mi47]. Wang y cols. informan que la nitruración en baño de sal mejora
la dureza superficial del acero 17-4PH fabricado convencionalmente de
309 HV a 1105 HV [48]. En el proceso de nitruración, los átomos de
nitrógeno se difunden en el metal base (sustrato) y desarrollan una capa
de nitruro dura, resistente al desgaste y a la fatiga. En los aceros, se
forma una capa de nitruro a base de hierro en la superficie superior, lo
que mejora las propiedades de la superficie.49]. La temperatura y la
duración de la nitruración controlan la difusión de los átomos de
nitrógeno en el material base y, por tanto, en la microestructura.50,51].
Algunos estudios han intentado investigar el efecto de estos dos
parámetros del proceso de nitruración en la superficie.
2. experimentos
2.1. Material inicial
Para este estudio se selecciona acero 17-4PH, que se fabrica mediante el
proceso de fabricación aditiva DMLS (EOS M 280) en una atmósfera de
gas inerte argón.53]. La materia prima inicial utilizada para el proceso
AM es en forma de polvo con un tamaño de partícula que oscila entre 20
y 65metrom, y su composición química se enumera entabla 1. Se
fabrican muestras cilíndricas de 100 mm de longitud y 15 mm de
diámetro utilizando el método DMLS con los siguientes parámetros de
proceso: temperatura de la plataforma: 80-C; fuente de energía láser:
290 W; diámetro del rayo láser: 80metromy distancia de sombreado: 0,1
mm.
2.2. El proceso de nitruración
Se cortaron muestras cilíndricas de 5 mm de espesor y 15 mm de diámetro de
la varilla AM. El eje de la muestra cilíndrica es paralelo a la dirección de
construcción del proceso AM. Las superficies planas superiores de las
muestras cilíndricas se esmerilaron y pulieron hasta obtener un acabado de
espejo y luego se limpiaron ultrasónicamente. Investigar
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2.3. Caracterización mecánica y microestructural.

tabla 1miComposición química del polvo 17-4PH utilizado en el
proceso AM.
Primero, se adquirieron imágenes de microscopio electrónico de barrido
Elemento Porcentaje de peso (% en peso)
(SEM) de la sección transversal de la muestra de nitruros y el mapeo de
Cromo 15.00mi17.50 líneas de nitrógeno mediante espectroscopia de rayos X de dispersión de
Níquel 3.00mi5.00
energía (EDS) para medir el espesor de la capa de nitruro. A
Cobre 3.00mi5.00
continuación, se midió la microdureza de los aceros 17-4PH nitrurados y
Silicio 1.00
construidos utilizando un probador de microdureza Vickers Shimadzu
Manganeso 1.00
Fósforo 0.040 HMV serie G. Siguiendo la norma ASTM E384, las pruebas de
Azufre 0.030 microdureza se realizaron utilizando un penetrador en forma de
Carbón 0,07 diamante bajo una carga de 500 gy un período de permanencia de 10 s
Nótese bienþEjército de reserva 0,15mi0,45 en la superficie superior y en la sección transversal de la muestra. En la
Hierro Balance
superficie superior, se realizaron pruebas de microdureza en varios
lugares para todas las muestras. En la vista transversal, las pruebas de
Para determinar el efecto de la temperatura de nitruración sobre las dureza se realizaron con un espaciamiento de 10metrometrodesde la
propiedades de la superficie, se consideran tres temperaturas diferentes. superficie hacia el sustrato. La rugosidad de la superficie se midió
Manual de MAPE [54] de Nitruración y carburación ferrítica recomienda que el utilizando el perfilómetro Surftest SJ-301 (Mitutoyo) a una velocidad de
rango de temperatura óptimo para la nitruración de aceros en baño de sal sea escaneo de 0,25 mm/s en cinco ubicaciones diferentes para cada
540-Cmi580-C. En consecuencia, en este trabajo, la nitruración en baño de sal muestra y se repitió tres veces.
se realizó a 530-560-C y 580-C durante 2 h. Para minimizar los cambios La morfología del grano y la distribución espacial de los precipitados
repentinos en la microestructura inducidos por el calentamiento y también se caracterizan mediante microscopía óptica (OM) e imágenes SEM. Para
para eliminar la humedad y la suciedad, las muestras se precalentaron a 300-C microscopía, las muestras se pulieron utilizando técnicas metalográficas
durante 30 min antes del proceso de nitruración. Luego, las muestras estándar y se grabaron con reactivo de Viella.55]. La solución de grabado
precalentadas se colocaron dentro de la cámara de nitruración en baño de sal consta de 1 g de ácido pícrico.þ5 ml de clorhidratoþ100 ml de etanol.
libre de cianuro a las temperaturas predeterminadas de 530-560-C y 580-C FESEMmiSe utilizaron CARLZEISS y EDAX fabricados por BRUKER (EE. UU.)
durante 2 h. Las muestras se enfriaron instantáneamente con agua después para obtener imágenes de la topografía de la superficie superior y la
de la nitruración. microestructura de la sección transversal de

Figura 1miEl efecto de la temperatura de nitruración en la estructura en capas: micrografías SEM de muestras nitruradas en (a) 530-C, b) 560
-C, y (c) 580-C; y (d) el correspondiente mapeo de la línea EDS de nitrógeno para las tres temperaturas. El proceso de nitruración desarrolla la
capa de nitruro y la capa de transición adyacente. Este último no es visible para el caso de nitruración a 530-C. Aquí NL, TL y SS representan
capa de nitruro, capa de transición y sustrato, respectivamente. (e) Espesor medio de la capa de nitruro en función de la temperatura de
nitruración. La barra de error representa la variación en el espesor de la capa.
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Se forma una capa adyacente y separa la capa de nitruro del

Tabla 2miMicrodureza medida en la superficie superior de
sustrato, lo cual es evidente en el 560-C y 580-Casos C, pero no así
Aceros 17-4PH nitrurados y construidos junto con los valores de
la literatura. en el 530.-Caso C. Esta capa adyacente tiene un contenido de
nitrógeno menor que la capa de nitruro y se denomina "capa de
Acero 17-4PH Referencias de microdureza
transición (TL)". Cualitativamente, las imágenes SEM y el mapeo de
(alto voltaje)

líneas EDS revelan que el espesor de las capas de nitruro aumenta

DMLS según construcción 375±4 *
con la temperatura. Implica que el aumento de temperatura de 530-
DMLS nitrurado a 530-C 1132±3 *
C a 580-C acelera la difusión de átomos de nitrógeno en el material
DMLS nitrurado a 560-C 1140.2±4 *
DMLS nitrurado a 580-C 1156.4±6 * base. Tenga en cuenta que las muestras nitruradas de este estudio
Sinterización 294 [58] están libres de grietas internas, que se observan comúnmente
Forjado 322±10 [33] durante el proceso de nitruración durante un período prolongado [
ForjadoþCalor de solución 309 [48] 40,51]. Por ejemplo, nitruración de acero inoxidable dúplex forjado
tratado
a 430-C durante 16 h desarrolló grietas en la interfaz entre la capa
*
Representa los valores de microdureza obtenidos en este trabajo. de nitruro y el sustrato [56].

Acero 17-4PH. La técnica de difracción de rayos X se emplea para
identificar las fases y medir la textura cristalográfica. Las fases se
detectaron utilizando un difractómetro de rayos X Bruker Eco D8
Advance, que ejerce Cu Karadiación a una tensión de funcionamiento de
40 kV y una corriente de 25 mA. Los patrones de difracción de rayos X se
obtuvieron a lo largo de 2qrango de 30-mi100-con un tamaño de paso de
0,02-con un tiempo de conteo de 1 s por paso.
3. Resultados y discusión
3.1. Efecto de la temperatura sobre el espesor de la capa de nitruro.
Figura 1muestra las imágenes SEM transversales de las muestras
nitruradas en (a) 530-C, b) 560-C, y (c) 580-C. El mapeo de la línea
SEM-EDS del nitrógeno desde la superficie al sustrato para las tres
temperaturas se muestra enFigura 1(d). Las imágenes SEM y el
mapeo de líneas EDS muestran claramente la capa de nitruro para
las tres temperaturas, marcada como NL. Además, un nuevo
Se representa gráficamente el espesor medio de la capa de nitruro
en función de la temperatura de nitruración. Los espesores medidos a
partir de las imágenes SEM y el análisis EDS se muestran enFigura 1(mi).
En general, este resultado muestra cuantitativamente el aumento del
espesor de la capa de nitruro con la temperatura de nitruración. El
espesor de la capa de nitruro aumenta marcadamente para la
temperatura de 530-C a 560-C, y luego se satura a 580-C. Las diferencias
en el espesor de la capa de la imagen SEM y EDS posiblemente estén
asociadas con la métrica utilizada para la medición del espesor. La capa
de nitruro se marca utilizando el contraste observado en las imágenes
SEM, mientras que el perfil de nitrógeno se utiliza en el método EDS. Sin
embargo, ambas técnicas dan una tendencia similar en el espesor de la
capa de nitruro con la temperatura.
3.2. Efecto del proceso de nitruración sobre la microdureza.
Los valores de microdureza en las superficies superiores y las secciones
transversales de las muestras nitruradas y construidas se midieron
utilizando el penetrador en forma de diamante.Tabla 2resume el

Figura 2miPerfiles de microdureza de acero 17-4PH desde la superficie de la muestra hasta el sustrato para diferentes temperaturas de nitruración. Las pruebas
de dureza se realizaron con un espaciamiento de 10metrom usando un penetrador de diamante (figura insertada). Las líneas discontinuas verticales representan
el espesor de la capa de nitruro medido.
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Fig. 3miEfecto de la temperatura de nitruración sobre los valores de
rugosidad superficial del acero DMLS 17-4PH. Para fines de
comparación, se traza la rugosidad de la superficie de la muestra
construida. El aumento de la temperatura de nitruración disminuye
significativamente la rugosidad de la superficie.
midieron los valores de microdureza de la superficie superior del acero
17-4PH y los valores de la literatura. En primer lugar, el acero DMLS
17-4PH ya construido presenta una mejor microdureza que el material
sinterizado/forjado. El proceso de nitruración mejora significativamente
la dureza de la superficie en comparación con el material construido.
También se han informado observaciones similares para aceros forjados
17-4PH [43,57]. Además, un aumento en la nitruración
Figura 4miImágenes de microscopía retrodispersada de la superficie superior de (a) As-built (AB) y nitrurada en (b) 530-C, (c) 560-C, y (d) 580-
Muestras de acero C 17-4PH.
La temperatura aumenta los valores de microdureza, pero su efecto
es marginal.
Figura 2muestra la variación en los valores de microdureza desde la
superficie hacia el sustrato de aceros 17-4PH nitrurados y tal como están
construidos. Líneas discontinuas verticales enFigura 2marcar el espesor
de capa de nitruro correspondiente. Las pruebas de dureza se realizaron
con un tamaño de paso de 10metrom desde la superficie hasta el
sustrato, como se muestra en el recuadro de la figura. El valor de
microdureza del material construido es casi constante desde la superficie
hasta el sustrato. Tras la nitruración, el valor de microdureza es mayor
en la superficie para los tres casos de temperatura de nitruración y
disminuye rápidamente primero y luego gradualmente a medida que
avanza hacia el sustrato. Finalmente, alcanza un valor más cercano al
caso construido. La fuerte caída observada en la microdureza se produjo
a través de la interfaz entre la capa de nitruro y la capa/sustrato de
transición, lo que se puede ver fácilmente en las líneas marcadas de
espesor de la capa de nitruro. Entre las tres temperaturas, los valores de
microdureza son más altos para el 580-Caso C, y la tasa de disminución
es menor en comparación con los otros dos casos de temperatura. Esto
sugiere que a temperaturas más altas, es decir, 580-C, la difusión de
nitrógeno también ocurrió más allá de la capa de nitruro identificada.
3.3. Efecto del proceso de nitruración sobre la rugosidad de la superficie.
figura 3muestra la rugosidad de la superficie de las muestras
construidas y nitruradas medidas con el perfilómetro de superficie. La
medición se repitió cinco veces y la variación observada se representó
mediante barras de error enFig. 3. El proceso de nitruración disminuye la
rugosidad de la superficie en comparación con el proceso as-
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figura 5miAnálisis SEM del 580-La superficie superior de la muestra
nitrurada con C muestra los precipitados inducidos por el proceso de
nitruración en los límites de grano visibles.
muestra construida. Además, el aumento de la temperatura de
nitruración disminuye los valores de rugosidad de la superficie. En
concreto, la rugosidad de la superficie disminuyó de 1.330metrom de la
muestra pulida construida a 1.244metrom, 1.038metrom, y 0,482metrom
correspondientes a las muestras nitruradas a 530-560-C y 580-C,
respectivamente.
La mejora en la rugosidad superficial puede estar asociada al
proceso de difusión del nitrógeno y también a la posibilidad de
recristalización. Aparte de la superficie observada
Figura 6miImágenes ópticas de (a) según construcción y (c) 530-Sección transversal de muestras nitruradas de C. (b), (d) y (e) muestran la vista
ampliada de la morfología del grano antes y después de la nitruración. Para la muestra nitrurada, la imagen se tomó cerca de la capa de transición
para comprender el efecto de la nitruración en el material del sustrato.
2815
Como mejora, la variación en la rugosidad de la superficie dentro de
una muestra (barra de error) disminuye al aumentar la temperatura
de nitruración. Sugiere que, además de la mejora en la rugosidad
superficial promedio, el proceso de nitruración también desarrolla
una superficie homogénea.
3.4. Caracterización microestructural
Para comprender la mejora observada en la microdureza y la rugosidad
de la superficie, en esta sección se analizan las microestructuras de la
superficie superior y las secciones transversales de las muestras
nitruradas en comparación con el material construido. La
microestructura retrodispersada de la superficie superior de las
muestras construidas y nitruradas se muestra enFigura 4. Las manchas
oscuras en las microestructuras son los precipitados, y se observa en
todos los casos (Figura 4(anuncio)). La aparición de líneas blancas (patrón
en forma de cadena desigual) indica la formación de nitruros de hierro
(Fe3-4N) en la superficie durante la nitruración, y es consistente con el
trabajo de Vandervoot [55]. El aumento de regiones oscuras en los 580-El
caso C probablemente esté asociado con la microsegregación de granos
debido a la formación de precipitados.
Para investigar más a fondo, se tomó una imagen SEM de acero
17-4PH nitrurado a 580-Se registra C con mayor aumento, ver figura 5.
Revela que los precipitados del tamaño de una micra se encuentran
principalmente en los límites de los granos y, al mismo tiempo, también
están presentes algunos precipitados intragranulares. La presencia de
precipitados en los límites de los granos puede potencialmente suprimir
el crecimiento del grano y/o el deslizamiento de los límites de los granos
cuando se los somete a ambientes extremos. Además, postulamos que el
aumento observado en la dureza (verTabla 2) puede que sea debido a
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figura 7miAnálisis XRD de aceros 17-4PH nitrurados y en construcción para varias temperaturas. La medición se realizó en la superficie
superior de la muestra.
la presencia de precipitados inter e intragranulares [59]. Para
identificar estos precipitados, se realiza y presenta en las Secciones
una caracterización detallada mediante difracción de rayos X y SEM-
EDS.3.5y3.6.
Para comprender el efecto del proceso de nitruración sobre el
sustrato, se estudió la microestructura cerca de la capa de transición
(justo debajo de la capa de nitruro). Para fines de comparación, la
imagen microscópica de la sección transversal de la muestra construida
se muestra enFigura 6(a). La vista ampliada enFigura 6(b) muestra la
microestructura columnar desarrollada por el proceso AM. En su
mayoría, los ejes largos de las vetas columnares son paralelos a la
dirección de construcción. Similar a la superficie superior que se muestra
enFigura 4(a), los precipitados se distribuyen aleatoriamente a lo largo
de los límites de los granos y dentro de los granos. Imagen óptica
transversal del 530.-La muestra C nitrurada se muestra enFigura 6(c), y la
vista ampliada de la región cerca de la capa de transición se muestra en
Figura 6(d) y (e).
A diferencia del material ya construido, las vetas son casi equiáxicas
con una estructura de listón. Además, el tamaño de los granos en las
muestras nitruradas es más pequeño que en la muestra construida,
como se ve enFigura 6(mi). La reducción del tamaño de grano se debe
potencialmente a la formación de precipitados intragranulares y
recristalización parcial. Vander Voot et al. informaron observaciones
similares. comparando las microestructuras de aceros 17-4PH tratados
térmicamente con solución H1100 y sin tratar [55].
3.5. Análisis de fase de la capa de nitruro.
Se realizó un análisis de difracción de rayos X (XRD) para identificar las
fases de las muestras construidas y nitruradas. El difractograma XRD de
las muestras construidas y de las tres muestras 17-4PH nitruradas se
muestran enfigura 7. La difracción se realizó en la superficie superior de
las muestras nitruradas. Los difractogramas XRD de la muestra
construida revelan que está dominada principalmente por ela-Fase Fe
con una menor cantidad degramo-Fe (fase austenita). A
Se ha informado de una observación similar en otros lugares [22,26
]. Por otro lado, el proceso de nitruración desarrolla nuevas fases y
evoluciona con la temperatura de nitruración. A las 530-C, no vemos
picos distinguibles ni para la martensita original ni para las nuevas
fases. Los picos superpuestos observados se parecen a las
características "amorfas", lo que podría conducir al contraste
brillante que se ve en la imagen de microscopía que se muestra en
Figura 4(b). Posteriormente, vemos una clara transición del patrón
no cristalino (tipo amorfo) al cristalino con un aumento en la
temperatura de nitruración.60]. en 560-C, vemos picos claros y
distinguibles dea-Fe, CrN, Fe3norte, fe4norte, ya0 norte
comparado con 530-C. Sin embargo, los picos observados se
amplían. Puede deberse a la formación dela0Fase N (austenita
expandida) durante el proceso de nitruración y las posibilidades de
defectos locales alrededor dela0fase N. La presencia de
ela0 norteLa fase distorsiona la red localmente y por lo tanto se desarrolla.
altas tensiones residuales internas, lo que amplía los picos de difracción [
61,62]. en 580-C, CrN ya-Los picos de Fe se intensifican y en
al mismo tiempo,a0 nortedesaparece. Esto se debe a la formación de
CrN precipita al agotar el Cr dea0 /aþCrN)
norte(a0 norte
[51]. Los otros picos observados son 580-C erangramo-fe4norte, ε-Fe3N y Ni3
NORTE.
3.6. Caracterización de precipitados.
En esta sección, los tipos y la morfología de los precipitados se estudian
utilizando imágenes SEM retrodispersadas y EDS. La columna izquierda
deFigura 8muestra las imágenes SEM de la superficie superior de las
muestras que se nitruran en (a) 530-C, (c) 560-C, y (e) 580-C. El recuadro
enFigura 8(b), (d) y (f) representan el porcentaje en peso medio y la
desviación estándar de los elementos presentes en cada espectro. Según
la forma y el contraste de color, observamos tres precipitados diferentes:
precipitados brillantes en forma de bastones, precipitados esféricos
negros y grisáceos. Estos tres tipos de precipitados están presentes en
todos los casos de nitruración. Un detallado
 revistadematerialesinvestigaciónytecnología2 0 2 2 ; 1 9: 2 8 1 0mi2 8 2 1 2817

Figura 8miImagen de microscopía electrónica retrodispersada de acero nitrurado 17-4PH a 530-C(a), 560-C (c), y 580-C (e) con resultados de
EDS que muestran la presencia de (b) precipitados ricos en níquel (d) precipitados ricos en cobre y (f) precipitados ricos en niobio. La figura
insertada en (b), (d) y (f) indica el peso medio y la desviación estándar de todos los elementos presentes en cada espectro.

El análisis EDS revela que los precipitados brillantes en forma de
varillas son ricos en Ni, mientras que los precipitados negros y
grisáceos son ricos en Cu y Nb, respectivamente. El espectro EDS
adquirido experimentalmente para algunos precipitados se muestra
en la segunda fila deFigura 8. El análisis espectral de precipitados
ricos en Ni- (espectro 7 y 9), Cu- (espectro 37 y 38) y Nb- (espectro 50
y 54) se muestra enFigura 8(c), (e) y (g), respectivamente.
Los precipitados ricos en Ni se observan comúnmente en aceros
17-4PH [63], y así aumentar la resistencia mecánica a alta temperatura [
14]. La presencia de precipitados ricos en Ni también promueve la
estabilidad de la película protectora de óxido y reduce la propagación de
la corrosión por picaduras y grietas que se produce.
durante los ataques de corrosión [1,64]. En comparación con los
precipitados ricos en Ni, los precipitados ricos en Cu son más pequeños y
están distribuidos uniformemente en la microestructura. Curiosamente,
la presencia de precipitados ricos en Cu aumenta con la temperatura de
nitruración. Una observación similar ha sido reportada en [1], donde los
precipitados ricos en Cu se forman solo después del tratamiento térmico
de la solución a 1040-C y envejecimiento posterior a 472-C durante 1
hora. El tratamiento térmico de la solución inicial a 1040-C no forma
precipitados ricos en Cu en las muestras. De manera similar, Jiang et al.
También demostró que los precipitados ricos en Cu son esféricos y su
densidad aumenta con la temperatura del tratamiento térmico.sesenta y
cinco]. Una extensa literatura sugiere que el aumento de los ricos en Cu
2818 revistadematerialesinvestigaciónytecnología2 0 2 2 ; 1 9: 2 8 1 0mi2 8 2 1
Figura 9miFiguras de polos estereográficos medidas mediante la técnica de difracción de rayos X en (a) tal como está construido y (b) 580-Acero C nitrurado
17-4PH.
Los precipitados aumentan la dureza y el límite elástico del material. [66
mi68] Esto explica el aumento observado en la microdureza con la
temperatura de nitruración; verFigura 2y Tabla 2. Los precipitados ricos
en Nb se observan principalmente en el 580-C muestra nitrurada.
Comúnmente, se forman precipitados ricos en Nb a lo largo de los
límites de grano del acero 17-4PH.69], y por lo tanto, reduce el
fortalecimiento de la solución sólida [70]. En el presente estudio, la
cantidad de precipitados ricos en Nb es menor que otros precipitados,
por lo que no afecta significativamente la dureza. Al mismo tiempo, se
sabe que los precipitados ricos en Nb mejoran la rugosidad de la
superficie mediante el refinamiento del grano.71]. Esto también explica
la mejora observada en la rugosidad de la superficie con la temperatura
de nitruración, verFig. 3. En general, esta caracterización detallada de los
precipitados sugiere que la dureza y rugosidad de la superficie de los
materiales se pueden modular controlando los tipos de precipitados y su
tamaño.
3.7. Influencia de la nitruración en la textura cristalográfica.
En esta sección se investiga el efecto del proceso de nitruración sobre la
textura cristalográfica. Las figuras polares incompletas de las muestras
se obtienen mediante la técnica de difracción de rayos X.Figura 9muestra
las figuras de los polos (110), (200) y (211) tomadas en un plano paralelo
al eje de la varilla, es decir, la dirección de construcción para (a) tal como
está construido y (b) 580.-C muestras nitruradas.
No existe una orientación preferida en la muestra construida, lo
que puede ser consecuencia de la recristalización estática y
Crecimiento del grano durante el proceso de AM. Se ha informado
de una observación similar, es decir, orientación cristalográfica
aleatoria, para el acero 17-4PH fabricado con DMLS [25], fusión
selectiva por láser [72], Deposición directa de metales por láser [73],
y procesos de fabricación de aditivos de arco eléctrico [74]. Después
del 580-C proceso de nitruración, el material presenta una textura
débil, ver Figura 9(b), similar al de la muestra conforme a obra. Por
lo tanto, sugiere que el proceso de nitruración no altera
notablemente la textura cristalográfica, mientras que mejora las
propiedades superficiales.
4. Resumen
En este trabajo, se investiga el efecto del proceso de nitruración en
acero 17-4PH fabricado aditivamente a tres temperaturas de
nitruración diferentes (530-560-C y 580-C) durante una duración fija
de 2 h. El proceso de nitruración aumenta la dureza de la superficie
aproximadamente tres veces en comparación con el estado original.
La rugosidad de la superficie se reduce significativamente mediante
el proceso de nitruración y, lo más importante, disminuye más con
un aumento en la temperatura de nitruración. La caracterización
microestructural detallada revela que el proceso de nitruración (i)
cambia la estructura del grano columnar a una más equiaxial; (ii)
desarrolla diferentes tipos de precipitados inter e intragranulares;
(iii) no altera la textura cristalográfica débil inicial. Estas
observaciones microestructurales
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ayudó a racionalizar la mejora observada en las propiedades
mecánicas.
Fondos
Esta investigación no recibió ninguna subvención específica de agencias
de financiación del sector público, comercial o sin fines de lucro.
Declaración de intereses en competencia
Los autores declaran que no tienen intereses financieros en
competencia ni relaciones personales conocidas que pudieran
haber influido en el trabajo presentado en este artículo.
Reconocimiento
Los autores agradecen el apoyo de Salem Material Technology and
Company y la Academia de Investigación y Educación de
Kalasalingam por su contribución a este trabajo de investigación. El
trabajo fue financiado por el Fondo de Innovación y Investigación
Científica de Tailandia y la Universidad Tecnológica del Rey Mongkut
en el Norte de Bangkok (KMUTNB), Tailandia, con el Contrato no.
KMUTNB-FF-65-19.
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