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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE NUEVO LEÓN

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS


INGENIERÍA QUÍMICA

EVIDENCIA III
Materiales Cerámicos
Profesor: Juan Jacobo Ruiz

Integrantes:
-Carlos Alejandro Sandoval Jasso 1966418
-Maria Fernanda Basilio Peña 2083884
-María Fernanda Lopez Delgado 1938149
-Nubia Yedid Martínez Sierra 2083914
-Humberto Yovanny Rodríguez Pérez 1967950
-Leonel Alejandro González Cantú 1905701 1
“Nucleación y crecimiento de
cristales de brushita sobre
láminas de grafeno aplicables
en cemento óseo”

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CONTENIDO

01 02 03
Datos Justificación Metodologia
generales y objetivo

04 05 06
Resultados Conclusión Referencia

3
DATOS GENERALES

Autores:
Hasaan Nosrati, Dang Quang Svend Le, Reza Zolfaghari Emamehc,
Maria Canillas Pérez, Cody Erick Bunguer.

Lugar de publicación:
Madrid, España.
Fecha de publicación:
30 de mayo 2022.
Nombre de la revista:
Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio.

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JUSTIFICACIÓN
Se escogió este artículo debido
a que contiene información
relevante sobre las
propiedades mecánicas de la
brushita y como mejorar sus
propiedades para el uso en el
área de la salud, un ejemplo es
en enfermedades esqueléticas,
eventos traumáticos, etc.

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OBJETIVO
El principal objetivo de este
estudio es investigar el
mecanismo de nucleación y
crecimiento de cristales de
brushita en láminas de GO. Para
ello se ha asistido para el
estudio estructural de modelos
dibujados asistidos por
ordenador, según normas
vigentes.

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EXPERIMENTAL
Nitrato de calcio tetrahidratado
Hidrogenofosfato diamónico
Dietilenglicol
Solución de amonio
Etanol anhidro
β-TCP en polvo
Pirofosfato de dihidrógeno disódico
óxido de grafeno

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1-Preparación de Soluciones:
La cantidad estequiométrica de nitrato de calcio
tetrahidratado se disolvió en etanol anhidro.
La cantidad estequiométrica de hidrogenofosfato
diamónico se disolvió en agua desionizada.

2-Reacción con Óxido de Grafeno


La proporción de productos químicos se calculó
para obtener cuatro tipos de polvos con
concentraciones de 0%, 1,82%, 3,64% y 5,45% de
GO, en peso.
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3-Adición de Iones Fosfato y Ajuste de pH

4-Obtención y Tratamiento del Precipitado

5-Caracterización y Aplicación:
Los cuatro tipos de polvos se mezclaron con β-TCP en una
proporción de 45:55 (en peso), lo que resultó en un
compuesto de cemento óseo con concentraciones de 0%, 1%,
2% y 3% de GO, respectivamente.

Permitió obtener polvos con diferentes concentraciones de


óxido de grafeno
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CARACTERIZACIÓN
Tabla 1 Métodos de caracterización

Especificaciones del Especificaciones del


Método de caracterización Método de caracterización
dispositivo dispositivo

Difracción de rayos X X' Pert Pro, Panalytical Co., Plasma acoplado


radiación Cu Kα, λ=1,5406Å, DV7300, Optima Co
(DRX) inductivamente (CP)
40kV, 40mA

Microscopía electrónica de
Espectroscopia infrarroja VERTEX 70, Bruker Corp., CM120, Philips
transmitancia (TEM)
por transformada de resolución de 4 cm-1, número de
Fourier (FTIR) escaneo de 8

Espectroscopia de
XPS, Thermo ESCALAB
fotoelectrones de rayos X
Espectroscopia Micro- Espectrómetro InVia de Renishaw, 250XI
longitud de onda de 532 nm
(XPS)
Raman

Microscopio electrónico de Hitachi S4700 equipado con


barrido de emisión de espectroscopía de rayos X de
campo (FESEM) dispersión de energía

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TIEMPO DE AJUSTE Y PRUEBAS DE
COMPRESIÓN

PRUEBA DE TIEMPO PRUEBA DE


DE AJUSTE COMPRESIÓN
Las pastas de cemento se
Las muestras de cemento se
colocaron en un molde de
colocaron en una máquina
teflón y se colocaron en
de ensayo universal y se
una caja de humedad
sometieron a una carga de
relativa del 100% a 37°C.
compresión constante a una
velocidad de 1 mm/min.
El tiempo de fraguado se
midió utilizando la aguja
La resistencia a la
Vicat, que mide la
compresión se calculó
penetración de una aguja
dividiendo la carga máxima
en el cemento a intervalos
por el área de la muestra.
de tiempo regulares.

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RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Los análisis de difracción de rayos X indican que el


fosfato de calcio sintetizado es principalmente brushita
con estructura monoclínica.

Aunque los patrones de los polvos con GO solo revelan


la fase de brushita, la superposición de picos podría
ocultar láminas de GO.

(a) Análisis XRD de polvos de brushita-GO


(5,45% GO), (b) estándar JCPDS 72-0713.

GO:Oxido de grafeno 12
El Esquema 1 muestra cómo los cristales crecen
formando polígonos planos debido a bloqueos
selectivos
La tasa de crecimiento varía, generando
morfologías asimétricas con el tiempo. En las
interfaces entre láminas de grafeno y partículas de
brushita, el crecimiento se detiene.

Esquema 1. (a) Nucleación de cristales de


Brushita, (b) crecimiento en (020) planos, (c)
crecimiento.

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La Figura 2 muestra imágenes de polvos de brushita-
GO y modelos computarizados en dos direcciones.

Las partículas tienen forma de placas poligonales


asimétricas, sugiriendo restricciones de crecimiento en
ciertas direcciones.

Figura 2. (a – e) Imágenes FESEM de polvos


de brushita-GO (5,45% GO), (f – h) Modelos
asistidos por computadora en dos direcciones.

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El pico ubicado en 1650 cm-1 se debe a
la flexión HOH y los picos ubicados en
1065 cm-1, 1130 cm-1 y 1215 cm-1 están
relacionados con las vibraciones de
estiramiento de las bandas OP.

Fig. 4. (b) FTIR analysis of GO and brushite-GO powders (5.45% GO).

Debido a la presencia de óxido de grafeno, es probable que los picos asociados con GO y los
picos asociados con la brushita se superpongan. Algunos picos de GO en los polvos de
brushita-GO se han movido ligeramente hacia arriba debido a una pequeña reducción en GO
[42–44].

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Fig. 5.(a) XPS analysis of brushite-GO powders (5.45% GO)
Fig. 5. (b) high resolution fitted curves.

Los resultados de XPS revelan además En la que el pico centrado en 531eV se


la presencia de brushita y GO, que atribuye al oxígeno en los grupos de
concuerdan con los resultados de la brushita y OH, mientras que los de 533 y
espectroscopía Raman [46,47]. 532eV corresponden al oxígeno en
Grupos CO y HCO (GO).

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La cantidad de GO no tiene mucho efecto sobre el crecimiento de
los cristales de brushita, porque el crecimiento ocurre en ambos
lados y cuando un lado es limitado, continúa en el otro. Además,
los planos delimitados por GO contribuyen menos al crecimiento
de cristales [42-44].

Schematic 2.(a) Nucleation mechanism, (b) brushite-GO interfaces after growth.


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Al aumentar la cantidad de GO al 2%, la
resistencia a la compresión del cemento
aumenta pero luego disminuye.

Es probable que al aumentar la cantidad


de GO haga que las cavidades entre las
hojas de GO plegadas se vuelvan más
grandes de lo necesario y reduzcan la
resistencia

La cantidad óptima de GO es del 2% en


peso

Fig. 6.(a) Compression strength of cement samples,


(b) setting time of cement samples.

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CONCLUSION
Los resultados de este estudio mostraron que los polvos
sintetizados contenían brushita y GO. Las partículas finales
tenían forma de placa. Los resultados de la evaluación
mecánica mostraron que aumentar el GO hasta en un 2%
aumentó las propiedades mecánicas y más que eso
disminuyó las propiedades mecánicas en la aplicación de
cemento óseo.

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REFERENCIA...
Nosrati, H., Le, D. Q. S., Emameh, R.
Z., Pérez, M. C., & Bünger, C.
(2022). Nucleation and growth of
brushite crystals on the graphene
sheets applicable in bone cement.
Boletín De La Sociedad Española
De Cerámica Y Vidrio, 61(1), 27–34.
https://doi.org/10.1016/j.bsecv.202
0.05.001

20
GRACIAS POR
SU ATENCION

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