DNP2000MP-3000 R2

R.Espinar S.L.
DNP2000MP-3000/02
R.ESPINAR, S.L.
MANUAL DE INSTRUCCIONES
DESTILADOR NITROGENO PROTEINA
Modelos: DNP-2000 MP
DNP-3000
______________________________________________________________________________________________________
R. Espinar, S.L.. Avda. del Vallès, 322. Políg. Ind. “Els bellots” – 08227 Terrassa (Barcelona) España
Tel (+34) 93 783 07 20 / (+34) 93 783 03 44 - Fax (+34) 93 731 37 17 e-mail; raypa@raypa.com / web site.http://www.raypa.com
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R.Espinar S.L. DNP2000MP-3000/02
Es muy importante conservar este libro de instrucciones junto con el

aparato por si fuera necesario consultarlo.
Si el aparato se vendiese o transfiriese a otra persona, acuérdese de
entregarlo junto con él para que el nuevo propietario conozca el
funcionamiento del aparato y sus advertencias.
Estas instrucciones han sido redactadas para su seguridad y para la
seguridad de los demás. Le rogamos por lo tanto leerlas atentamente
antes de instalar y utilizar el aparato.
ÍNDICE pág.
1 LISTA DE EMBALAJES Y ACCESORIOS 3
1.1 Elementos incluidos 3
1.2 Accesorios opcionales 3
2 SEGURIDAD 4
2.1 Símbolos 4
2.2 Cualificación del personal 5
2.3 Utilización prevista 5
2.4 Utilización indebida 5
2.5 Modificaciones 6
2.6 Medidas de seguridad 6
2.7 Riesgos a los que está sometido el operador 6
3 DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO 7
4 INSTALACIÓN 8
4.1 Emplazamiento 8
4.2 Conexión a la red eléctrica 9
4.3 Empalmes agua / desagües / reactivos 9
4.3.1 Llenado de los bidones de almacenamiento 10
5 DESCRIPCIÓN DEL CONTROLADOR / PROGRAMADOR 10
5.1 Descripción del frente 11
6 PUESTA EN SERVICIO 12
6.1 Pantalla inicial “MENU DE OPCIONES” 13
6.2 Cebado de las bombas dosificadoras 14
6.3 Calibrado de las bombas 15
6.3.1 Procedimiento para el calibrado 16
6.4 Edición de las variables de programa 17
6.5 Programas fijos 20
7 DESTILACIÓN 21
7.1 Valoración y cálculo del % de proteínas 23
7.2 Valoración del blanco 24
8 REACTIVOS 24
8.1 Reactivos y preparados 24
8.2 Preparación de los reactivos 25
9 VERIFICACIÓN DEL CORRECTO FUNCIONAMIENTO DEL DESTILADOR 25
9.1 Procedimiento de ensayo 25
10 MENSAJES DE AVERIAS Y AVISOS 26
11 MODIFICACIÓN PARÁMETROS USUARIO 27
11.1 Tiempo de aspiración 27
11.2 Tiempo de aviso 28
11.3 Idioma 28
12 MANTENIMIENTO 28
12.1 Limpieza de los circuitos de destilación 28
12.2 Limpieza del frontal 28
12.3 Limpieza de los elementos de vidrio 29
12.4 Limpieza de los bidones y mantenimiento de los tubos 29
13 PUESTA FUERA DE SERVICIO 29
13.1 Vaciado de agua del generador de vapor 29
13.2 Extracción total de los reactivos del equipo 30
14 REPARACIONES Y RECAMBIOS 30
15 GARANTÍA 31
16 ANEXOS 32
16.1 Datos técnicos 32
16.2 Materiales 32
16.3 Esquema eléctrico 33
16.4 Diagrama de tuberías 34
16.5 Declaración de conformidad 35
______________________________________________________________________________________________________
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1 1 LISTA DE EMBALAJE Y ACCESORIOS

1.1 Elementos incluidos
 1 unidad de destilación (1).
 1 tubo serie macro Ø42 x 300 mm (2).
 1 bandeja (3).
 2 bidones de 10 litros para H2O, NaOH y 1 bidón de 5 litros
para H3BO3 (4).
 1 tubo entrada de agua, alta presión conexión ¾” (5).
2 4 3  3 tubos 1m elastómero fluorado Ø9x6mm para; recogida de

residuos, H3BO3, y para NaOH (6).
 1 tubo 1m silicona Ø8x5mm para agua generador (7).
5  2 tubos 1,5m silicona Ø14x8mm para salida de agua y vapor

sobrante (8)
 Manual de instrucciones (9)
6  Kit Titrador (10) (sólo suministrado con modelo DNP-3000)
9 8 7
10
1.2 Accesorios opcionales

 Gradilla porta tubos con soporte.
Código Referencia Nº de Plazas Ø Tubos (mm)
16100106 GP-6/N 6 42
16110112 GP-12/N 12 42
16120120 GP-20/N 20 42
16130012 GPM-12 12 26
16130024 GPM-24 24 26
16130040 GPM-40 40 26
 Tubos de digestión.
Macro kjeldahl Ø42x300mm.
Ref. TB-42300 – Código 90160404
Micro kjeldahl Ø26x300mm.
Ref. TBM-26300 – Código 90160403
______________________________________________________________________________________________________
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2 SEGURIDAD
El equipo se ha construido con arreglo a la tecnología actual
teniendo en cuenta las vigentes normas en materia de
seguridad. No obstante el equipo puede ser causa de daño:
 Si se destina a usos no previstos.
 Si lo maneja personal inexperto y sin la formación adecuada.
2.1 Símbolos
Identifican las situaciones de riesgo y las medidas que deben
tomarse.
AVISO
Información sobre peligros que pueden llevar a perjuicios de la
salud o conducir a daños materiales.
Operar siguiendo los procedimientos indicados.
RIESGO DE CONTACTO CON SUSTANCIAS CORROSIVAS
RIESGO ELECTRICO
Riesgo de accidente eléctrico al acceder a las zonas indicadas con
este icono, o en realizar operaciones indicadas en este manual.
RIESGO DE QUEMADURAS POR CONTACTO CON ZONAS A

TEMPERATURAS ELEVADAS
OBLIGATORIO EL USO DE GUANTES
______________________________________________________________________________________________________
4/35
OBLIGATORIO EL USO DE PROTECCION DE LOS OJOS
INFORMACIÓN IMPORTANTE
 Para obtener buenos resultados o para un funcionamiento óptimo

del equipo.
2.2 Cualificación del personal

El equipo solo debe ser manejado por personal capaz de percibir
los peligros que se puedan producir en el uso del equipo.
Todo personal sin la debida formación o en fase de aprendizaje
requieren de una iniciación cuidadosa. Las presentes instrucciones
de uso sirven como base para la misma.
2.3 Utilización prevista

El equipo ha sido construido y concebido para su utilización en el
laboratorio para la destilación de sustancias a la temperatura de
ebullición del agua.
Principalmente en el análisis del Nitrógeno Kjeldahl.
2.4 Utilización indebida

Toda utilización distinta a la mencionada así como cualquiera que
no corresponda a los datos técnicos, es considerada como
utilización indebida.
Para cualquier daño que se produzca a raíz de este tipo de
utilizaciones, el único responsable es el usuario del equipo.
Son consideradas como especialmente indebidas las siguientes
utilizaciones:
 La utilización del equipo en locales o dependencias que
______________________________________________________________________________________________________
5/35
exijan el uso de aparatos antideflagrantes.

 La determinación de muestras capaces de explosionar o
inflamarse por golpe, fricción, calor o chispas.
2.5 Modificaciones
Toda modificación en el equipo, en su funcionamiento y en sus
accesorios o recambios pueden exponer al operador a riesgos no
previstos en este manual.
Cualquier modificación requiere el consentimiento por escrito de
R.Espinar, S.L.
2.6 Medidas de seguridad

El equipo está provisto de una puerta de seguridad vigilada, así
como un detector de la presencia del tubo de muestra. Estos
dispositivos impiden la puesta en marcha de la destilación si la
puerta está abierta o no hay tubo de muestra insertado en el
soporte.
Un proceso de destilación en marcha se interrumpe de inmediato al
abrir la puerta. También se detiene la dosificación de los reactivos.
2.7 Riesgos a los que está sometido el operador

La preparación del material y procedimiento de digestión requieren
el uso de reactivos altamente corrosivos y de reacción violenta a
altas temperaturas. Las precauciones deben incluir el
entrenamiento adecuado del personal, la protección de los ojos y el
uso de guantes y ropa resistente al ácido y calor.
______________________________________________________________________________________________________
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3 DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

1) Control microprocesador con pantalla gráfica LCD.
3 2 1
2) Refrigerante:
Condensa los vapores procedentes de la muestra mediante un
circuito de agua que procede del exterior, y se abre y cierra
automáticamente.
4 3) Protector de arrastres:
Diseñado especialmente para evitar salpicaduras de NaOH y
5
muestra.
4) Tapón de ajuste del tubo de muestra.
6
5) Tubo de muestra.
6) Palanca soporte del tubo de muestra.
7 8
7) Bandeja:
Fabricado en material plástico, destinado a recoger el posible
goteo de los tubos.
9 8) Tubo de salida:
El tubo de silicona de color claro es para la salida del destilado.
El tubo de elastómero fluorado de color negro es para la salida
del ácido bórico.
9) Interruptor general:
10
En la posición I se ilumina, y pone en marcha todos los circuitos
del destilador.
11
En la posición 0 desconecta todos los circuitos.
12 10) Botón de rearme del termostato de seguridad.
11) Fusibles de protección.
13
12) Cable de entrada de red.
13) Conexiones de mangueras.
15 17 19 14) Entrada de agua de la red para la refrigeración. Conexión 3/4”.
15) Salida de agua de refrigeración. Conexión 3/8”.
16) Salida de vapor sobrante y vaciado generador de vapor.
14 Conexión 3/8”.
16 18 20 17) Entrada para la solución de ácido bórico con indicador.
______________________________________________________________________________________________________
7/35
Conexión rácord manguera para tubo flexible de Ø5mm

interior.
18) Salida de residuos. Conexión rácord manguera para tubo
flexible de Ø5mm interior.
19) Entrada para la solución de NaOH. Conexión rácord manguera
para tubo flexible de Ø5mm interior.
20) Entrada de agua para el generador de vapor y para diluir la
muestra.
4 INSTALACIÓN
Una vez desembalado el equipo, compruebe visualmente que todos
 los componentes están en buen estado. Es importante detectar en

el momento de desembalaje posibles daños de transporte para
poder reclamar al transportista, distribuidor, etc.
4.1 Emplazamiento
El equipo se situará sobre una superficie estable, plana, nivelada y
adecuada al peso del equipo. A una distancia inferior a 1,5m se
debe disponer de una toma de agua, un desagüe y una toma de
corriente.
Por razones de seguridad, la distancia entre ambos lados del
equipo y la pared o cualquier otro objeto, debe ser de 50cm, y entre
el equipo y la pared posterior debe ser, como mínimo, de 20cm.
No ubicar detrás del equipo recipientes, productos químicos u otros
aparatos.
______________________________________________________________________________________________________
8/35
4.2 Conexión a la red eléctrica

Una placa de características situada en la parte posterior del
equipo indica la tensión de servicio, así como su potencia.
Comprobar que su instalación eléctrica reúna las mismas
condiciones.
El equipo se tiene que conectar siempre a una base de enchufe
con toma de tierra.
Queda prohibida toda interrupción del conductor de protección
(toma de tierra), evitándose de esta manera todo riesgo debido a
defectos internos.
4.3 Empalmes Agua / Desagües / Reactivos

Conectar el tubo de alta presión a la entrada de agua (14) y a un
grifo de agua corriente, utilizando las juntas de goma que se
incluyen, y el tubo de silicona de Ø8x14mm entre la salida (15) y un
desagüe.
Conectar el tubo de elastómero fluorado (color negro) a la salida de
residuos (18) y llevarlo a un desagüe ó, preferiblemente, a un
recipiente para que luego se pueda desechar el residuo según las
directrices de su laboratorio.
Conectar el tubo de silicona de Ø8x14mm a la salida (16) y llevarlo
a un desagüe.
Conectar el tubo de silicona de Ø8x5mm a la salida (20), y los 2
tubos de elastómero fluorado restantes (color negro) a las salidas
(17) y (19) y llevarlos a los bidones de almacenamiento
correspondientes de H2O, NaOH y H3BO3, conectando el machón
de plástico al rácord rápido situado en el tapón de los bidones.
Los tubos conectados a las salidas (15) y (16), apretar los rácords
provistos de su junta de goma simplemente con la mano, y los
______________________________________________________________________________________________________
9/35
tubos conectados a los rácords (17), (18), (19) y (20) introducirlos

simplemente en el rácord manguera (no es necesario utilizar ningún
tipo de abrazadera).
Es muy importante que para un funcionamiento correcto del equipo,
 las mangueras de salida de vapor sobrante (16) y la salida de agua

de refrigeración (15), se lleven al desagüe de manera que su
extremo libre no quede sumergido en agua, o que no presente
dobladuras o sifones.
La presión del agua de red debe ser, mínimo de 1 bar, y máximo de
8 bar.
4.3.1. Llenado de los bidones de almacenamiento

Se llenarán los bidones y se revisará periódicamente su nivel:
- Bidón de H2O: Llenarlo con agua destilada.
Este bidón sirve tanto para alimentar el generador de vapor,
como para la dosificación de la muestra.
- Bidón de NaOH: Llenarlo con NaOH al 35% ó 40%.
No llenar con concentraciones superiores ya que la densidad
afectaría a la dosificación de la bomba.
- Bidón de H3BO3: Llenarlo con una solución de ácido bórico al
4% + indicador mixto.
Nota: los bidones no se pueden ubicar a una altura superior a la del
 propio destilador, ni tampoco a un nivel inferior en más de 1,20m.
5 DESCRIPCIÓN DEL CONTROLADOR /

PROGRAMADOR
El aparato está equipado con un microprocesador con pantalla LCD
gráfica.
El controlador tiene capacidad para almacenar datos en 18
______________________________________________________________________________________________________
10/35
programas distintos a los que se lo puede dar un nombre

alfanumérico para facilitar su identificación.
Las variables que se pueden almacenar en cada programa son las
siguientes:
- Volumen de agua para la dilución entre 0 – 240 ml.
- Volumen de solución de H3BO3 entre 0 – 240 ml.
- Volumen de NaOH entre 0 – 240 ml.
- Tiempo de reacción (delay) entre 0 – 30 min.
- Tiempo de destilación entre 0 – 30 min.
- Succión de la muestra ON – OFF.
- Potencia del generador de vapor entre 30 – 100%.
Además de los programas de usuario, dispone de dos programas
fijos, uno para el lavado de los circuitos y válvulas después de una
utilización diaria, y otro de precalentamiento, para ejecutarlo antes
del uso, calentando así todos los elementos de vidrio.
5.1 Descripción del frente
A F
C G
D H
E I
A) Pantalla LCD gráfica de alto contraste y luminosidad, con
______________________________________________________________________________________________________
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resolución de 64x128 píxels.

B) Tecla de OK.
C) Tecla de acceso a programas.
D) Tecla de inicio / paro (ON / OFF) del programa seleccionado.
E) Tecla de ON / OFF del microprocesador. Con el piloto rojo
iluminado indica el estado OFF.
F) Tecla de decrementar.
G) Tecla de incrementar.
H) Tecla de retorno. Sirve para volver hacia atrás en la edición de
variables, o para volver a la pantalla inmediatamente anterior.
I) Tecla de edición.

 6 PUESTA EN SERVICIO
Una vez efectuadas todas las conexiones de tuberías, y antes de
conectar a la red eléctrica, proceder de la siguiente manera para
preparar el generador de vapor:
Cuando se pone en marcha la primera vez, o cuando se ha vaciado
 el generador de vapor, hay que proceder a preparar el generador

de vapor para que los electrodos de nivel de agua actúen
correctamente. Para que dichos electrodos de nivel de agua actúen
 correctamente, el agua que se encuentre dentro del generador

debe de tener cierta conductividad.
Para ello proceder como sigue:
Preparar en un recipiente una mezcla con 800ml de agua destilada,
a la que se le añadirá 0,7g de sulfato sódico (aproximadamente).
Desconectar el tubo del bidón de agua destilada e introducirlo en el
recipiente con la mezcla.
Conectar el equipo a la red eléctrica.
Accionar el interruptor general (9) situado en la parte posterior.
Pulsar la tecla (E) y se iluminará la pantalla gráfica (A). Al mismo
tiempo se pondrá en marcha la bomba de agua succionando el
agua del recipiente, y llenará el generador de vapor hasta un nivel
______________________________________________________________________________________________________
12/35
adecuado, parándose automáticamente.

Seguidamente sacar el tubo del recipiente y volver a conectarlo en
el bidón de agua destilada.
Desechar el resto de la mezcla.
El generador de vapor irá manteniendo el nivel adecuado de forma
automática, tomando agua del bidón H2O.

 6.1 Pantalla inicial “ MENÚ DE OPCIONES”

Al pulsar la tecla (E) se ilumina la pantalla y se muestra un menú
temporal, donde se podrán elegir entre las siguientes opciones:
Con la tecla OK se entrará en el menú temporal en la primera
opción “DESTILACIÓN” y con las teclas se pasará por las

distintas opciones de este menú. Para entrar en una de las
opciones pulsar la tecla OK .

Si transcurridos 30 segundos no se entra en ninguna de estas
opciones, el equipo, de forma automática, pasará a mostrar la
pantalla que contiene el programa actual, listo para ejecutarlo.
- Opción DESTILACIÓN:
Da entrada al menú de programas para poder editarlos o
ejecutarlos.
- Opción PRECALENTAMIENTO:
Da acceso directo al programa de calentamiento.
- Opción LAVADO:
Da acceso directo al programa de lavado.
- Opción CEBADO BOMBAS:
Da acceso al menú para el cebado de las bombas
______________________________________________________________________________________________________
13/35
dosificadoras.
- Opción CONFIGURACIÓN:
Da acceso a un menú de configuración para el usuario, y
acceso al calibrado de las bombas dosificadoras.
6.2 Cebado de las bombas dosificadoras

A la primera puesta en servicio, o cada vez que se rellenen los
bidones, se tiene que efectuar un cebado de las bombas para
garantizar la cantidad dosificada.
Para esta operación y desde el MENÚ DE OPCIONES entrar en el
menú pulsando una vez la tecla OK , con la tecla , situarse
en la opción CEBADO BOMBAS, y pulsar la tecla OK para

entrar en el menú CEBADO BOMBAS.
Poner un tubo de muestra (5) vacío en el soporte (6). Para esta

operación primero introducir el tubo de teflón dentro del tubo
muestra (teniendo éste ligeramente inclinado), ajustarlo en el tapón
de goma (4), bajar la palanca del soporte (6) y centrar el tubo de
muestra entre el soporte y el tapón de goma. Finalmente soltar la
palanca.
Poner un erlenmeyer o vaso en la salida del destilado (8).
______________________________________________________________________________________________________
14/35
Pulsando la tecla OK se selecciona la bomba deseada para su

cebado, y el mensaje de OFF parpadeando sobre dicha bomba
indica que está seleccionada. En este instante pulsar la tecla de
marcha actuando sobre dicha bomba, y durante su

accionamiento se mostrará el mensaje ON. Mantener pulsada la
tecla de marcha hasta que salga el líquido por delante. Así se
alternarán sucesivamente las bombas, hasta que se haya
producido un cebado satisfactorio de las mismas.
6.3 Calibrado de las bombas

Debido a que las soluciones empleadas pueden tener diferentes
densidades, se tendrían que calibrar las bombas dosificadoras a la
primera puesta en marcha del equipo, o cuando se considere que
la cantidad dosificada no es la correcta.
Cada bomba tiene una constante, que da la relación de caudal que
ésta proporciona en ml/seg.
Desde el menú de opciones y en el menú de configuración, se
accede a un submenú de usuario en el que se pueden calibrar las
bombas.
______________________________________________________________________________________________________
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Una vez dentro del menú CONFIGURACIÓN USUARIO pulsar la
tecla OK , y mediante las teclas elegir la bomba a
calibrar y seleccionarla pulsando la tecla OK .

Poner un tubo de muestra vacío en el soporte (6) y un vaso a la
salida del destilado (8).
 Nota: Si no se inserta un tubo de muestra en el soporte no se

pueden calibrar las bombas dosificadoras.
6.3.1 Procedimiento para el calibrado

Cuando se tenga la pantalla correspondiente a la bomba a calibrar
proceder como sigue:
Pulsar la tecla y se pasará a la línea de:


“VIERTE 100 ml = OFF”
La palabra “OFF” parpadeará. Pulsando las teclas
cambiaremos el OFF por ON, y pulsando la tecla se pondrá en

marcha la bomba dosificadora, y dosificará 100 ml teóricos.
Comprobar que la cantidad vertida corresponde a 100 ml, ya sea
directamente en el recipiente de recogida (si éste está graduado), o
trasvasando el líquido vertido a una probeta graduada.
Si el resultado es mayor o menor a los 100 ml, pulsar de nuevo la
tecla y se pasará a la línea de “RESULTADO = 100 ml” y
mediante las teclas modificar el valor dejándolo en el

volumen real recogido.
Una vez fijado el volumen real, seguramente el valor de la
constante de la bomba se verá modificado automáticamente, ya
que una diferencia entre la cantidad teórica vertida y el valor real
visualizado por el usuario, provoca una variación de dicha
______________________________________________________________________________________________________
16/35
característica.
Con los nuevos valores adquiridos se puede volver a verter 100 ml
y verificar que realmente dosifica 100 ml.
Proceder de la misma manera con las diferentes bombas
dosificadoras.

Nota: Para el calibrado de las bombas, el tener la puerta abierta no
 
interfiere en la dosificación.
Para la opción de calibrado o recalibrado de las bombas, el circuito

de cada bomba debe de estar perfectamente cebado, si no el
resultado sería erróneo.
En los resultados de vertido se puede admitir un error del 5% ya
que la cantidad dosificada en el análisis no es crítica.

 6.4 Edición de las variables de programa

 Para la selección y edición de programas se utiliza la tecla

 programas . Una pulsación en esta tecla es suficiente para

 entrar a editar el programa.
 La pantalla de edición de los programas se compone de los

 siguientes campos editables:








 Número de programa: Hasta 21 programas ejecutables. (0-18

 editables).

Nombre del programa: Personalización del nombre del programa

 a ejecutar.

 Ácido Bórico: Cantidad de solución de ácido bórico
 para la mezcla. (0-240ml).


______________________________________________________________________________________________________
17/35
 Agua: Cantidad de solución de agua para la


 mezcla. (0-240ml).
 Hidróxido de Sodio: Cantidad de solución de sosa para la

 mezcla. (0-240ml).
 Tiempo de retardo DELAY: Tiempo de duración previo al tiempo de

 destilación. (00’00’’ – 30’00’’).
 Tiempo de destilación: Tiempo de duración del proceso de

 destilación. (00’00’’ – 30’00’’).

Potencia de calor de vapor: Potencia suministrada al generador de

 vapor (30-100%).

 Aspiración muestra: Retirada de residuos posterior al proceso
 de destilación (ON-OFF).



 Una vez pulsada la tecla aparecerá la pantalla de edición de
programas y el número de programa parpadeando.
Con las teclas modificar el número de programa que se

 va a editar, o ejecutar.


Pulsar la tecla y el nombre del programa parpadeará.
Si se quiere dar un nombre al programa pulsar la tecla .
 Si no se desea dar un nombre pulsar la tecla .


Si se ha pulsado aparecerá una pantalla particular con un
abecedario dónde se sustituyen las letras que componen el número
de programa.


 Con las teclas seleccionar las letras ó número en el

 abecedario a sustituir, y pulsar la tecla .Así sucesivamente

 hasta completar el nombre que se haya elegido (el nombre no

puede tener más de 16 caracteres).


 Con el nombre del programa completado pulsar la tecla

______________________________________________________________________________________________________
18/35
 sucesivamente y volver hacia atrás hasta dejar el nombre completo


 parpadeando.
Pulsar de nuevo la tecla y parpadeará el valor de adición del

H3BO3.

 Con las teclas cambiar el valor y fijarlo en el deseado.
Pulsar la tecla y parpadeará el valor de adición del agua

destilada.

 Con las teclas cambiar el valor y fijarlo en el deseado.
Pulsar la tecla y parpadeará el valor de adición del NaOH.
Con las teclas cambiar el valor y fijarlo en el deseado.



Pulsar la tecla y parpadeará la variable DELAY.
Como Delay se designa el tiempo de espera entre la adición del
reactivo y la destilación, evitándose de esta manera una reacción
 excesivamente fuerte al iniciar la destilación, o bien se puede

 aprovechar en concepto de tiempo de reacción (p.ej. en la reacción
 de Devarda).


 Con las teclas fijar un tiempo de retardo.

 Pulsar la tecla y parpadeará el tiempo de destilación.
Con las teclas fijar un tiempo de destilación.

La cantidad de volumen recogido de destilado viene determinado
 por el porcentaje de potencia aplicado según la siguiente tabla:


 Potencia vapor Volumen Potencia vapor Volumen

 100% 30 ml/min 60% 18 ml/min

 90% 26 ml/min 50% 15 ml/min
 80% 24 ml/min 40% 12 ml/min

 70% 21 ml/min 30% 9 ml/min

______________________________________________________________________________________________________
19/35


 El volumen de la tabla se refiere a un volumen teórico, a una
 tensión de red nominal de 230V. Si la tensión de la red es inferior,

 el volumen destilado también será inferior.



Pulsar la tecla y parpadeará el porcentaje de potencia
aplicada al generador de vapor.
Con las teclas fijar un porcentaje de potencia, teniendo en


 cuenta el tiempo y volumen a recoger.

Por regla general utilizar el 80% de la potencia.

 Con este sistema se puede utilizar una ebullición de la muestra

 más o menos activa.

Pulsar la tecla y parpadeará la variable de aspiración.
Con las teclas cambiar de OFF a ON si se quiere aspirar
 o no la muestra después de finalizar el ciclo de destilación.

 OFF = No aspira la muestra.

 ON = Sí aspira la muestra.

 Pulsar la tecla y el cursor volverá a parpadear en el número

 de programa. Queda así editado el programa. Con los demás
 programas proceder de igual manera.



6.5 Programas fijos
Programa nº 18 = AMONIO SULFATO
Ver apartado 9 “Verificación del funcionamiento correcto del
 destilador” (Recuperación del sulfato amónico)

Programa nº 19 = PRECALENTAMIENTO
Aunque el vapor en la fase de destilación siempre sale a la misma
 temperatura (lo que equivale a; igual tiempo de destilación, mismo

 volumen de destilado), cuando se pone en marcha la primera vez o

______________________________________________________________________________________________________
20/35
 si entre muestra y muestra ha transcurrido un periodo determinado


 de tiempo, hay partes del destilador que se enfrían, como el vidrio y
 las tuberías, con lo que es necesario volver a calentar estos

 elementos, o calentarlos al inicio de una tanda de destilaciones.
 Con este programa predeterminado se dosifica 50ml de agua

 destilada al tubo de muestra, se inicia una destilación de 2 minutos
 al 100% de la potencia, y se aspira el agua del tubo de muestra al

 desagüe una vez finalizado el ciclo de destilación.

De esta manera queda el destilador preparado para iniciar el ciclo

 de destilaciones continuadas.

Programa nº 20 = LAVADO
Una vez finalizada una rutina de destilaciones, es conveniente lavar
 con agua el vidrio y tuberías para evitar incrustaciones debidas a
 los reactivos.

 Con este programa se dosifican 100ml de agua destilada al tubo de

muestra, se inicia una destilación de 2 minutos al 100% de la

 potencia, y se aspira el agua del tubo de muestra al desagüe una

 vez finalizado el ciclo de destilación.


 Nota: Estos programas fijos no se pueden modificar.
 7 DESTILACIÓN

 Antes de iniciar la destilación comprobar que los bidones contienen

 suficiente reactivo y agua destilada. Comprobar también que los
 circuitos de las bombas están completamente cebados.

 Poner un tubo con la muestra en el soporte (6) y un erlenmeyer de
 250ml en la salida del destilado (8) comprobando que el tubo de

 silicona llegue hasta el fondo del erlenmeyer.
 Cerrar la puerta.

 Abrir ligeramente el grifo de la red de agua.


Buscar el programa adecuado a utilizar, pulsando y .


______________________________________________________________________________________________________
21/35

 Pulsar la tecla START/STOP 2 veces para iniciar el ciclo de

destilación (el piloto se iluminará).
La pantalla informativa del ciclo de destilación indicará en todo
momento las fases del ciclo.
 Antes de iniciar la destilación propiamente dicha, el generador de

vapor se calentará a la temperatura adecuada para iniciar la

 destilación, y se podrá ver en la pantalla la temperatura del

 generador de vapor en la fase de calentamiento.
 Cuando el generador de vapor tiene la temperatura adecuada, se

 inicia el ciclo automático de adición de reactivos, destilación,
 aspiración de la muestra, y fin de programa.
En la pantalla informativa de ciclo (A) se podrá ver; si es fase de
dosificación, la cantidad a dosificar y la cantidad dosificada.
Si es fase de tiempo (Delay, Destilación); el tiempo programado y el
tiempo transcurrido.
En la pantalla (B) indicará siempre la potencia aplicada al
generador de vapor.
En la pantalla (C) se indica la fase en la que se encuentra la
destilación con mensajes:
- Adición de H3BO3, H2O, NaOH.
- Delay.
- Destilación.
- Aspiración muestra.
- Fin de programa.
Una vez finalizado el ciclo se avisa con unos pitidos y se queda el
mensaje FIN DE PROGRAMA, y el piloto de la tecla START/STOP
queda intermitente. Pulsar la tecla START/STOP.
Abrir la puerta y retirar con precaución el tubo de muestra,

utilizando guantes, ya que el tubo puede tener alta temperatura.
 Retirar el erlenmeyer y pasar a valorar.

 Al inicio de la destilación se abre automáticamente el circuito de
______________________________________________________________________________________________________
22/35
agua de refrigeración.
Comprobar a la salida del tubo (15) el caudal necesario para la
refrigeración, aproximadamente 70 l/h.
También se puede controlar, comprobando con la mano, la
temperatura de salida del agua, que tiene que salir fría, o
ligeramente templada. Si sale muy fría es que se está utilizando
demasiado caudal de agua, cerrar ligeramente el grifo de la red de
agua. Si sale templada o caliente, hay poco caudal de agua, abrir
ligeramente el grifo de la red de agua.
Cuando termine el ciclo de destilación, el agua de refrigeración se
parará automáticamente. El dispositivo de ahorro de agua hace que
el destilador sólo consuma agua mientras destila.

Antes de iniciar una rutina de destilaciones hay que preparar el
 
destilador para que tenga un rendimiento eficaz en la destilación.
Para ello efectuar un precalentamiento inicial.
Poner un tubo de muestra vacío en el soporte (6) y un erlenmeyer a
la salida del destilado (8). Cerrar la puerta, ir al programa 19
(PRECALENTAMIENTO) y ejecutar.
Para parar el ciclo de destilación pulsar la tecla START/STOP .

Si se interrumpe el proceso de destilación antes de que finalice el
ciclo automáticamente, quedarán restos no neutralizados que
afectarían a la muestra siguiente. Se tendrá que efectuar pues, un
proceso de lavado antes de proceder al análisis de otras muestras.
Utilizar el programa 20 (LAVADO).
Si durante la ejecución de un programa se abre la puerta, el
programa quedará abortado.

 7.1 Valoración y cálculo del % de proteínas
Después de la destilación, pasar a valorar el destilado recogido en
el erlenmeyer con la solución de ácido bórico.
Llenar la bureta que se va a utilizar en la valoración con el reactivo
______________________________________________________________________________________________________
23/35
escogido, generalmente HCl 0,25N.

Dosificar lentamente el HCl en el erlenmeyer, agitándolo al mismo
tiempo de forma manual con una varilla, o con un agitador
magnético, hasta que vire totalmente de color.
Calcular el nitrógeno (mg) detectado:
Nitrógeno (mg )  14  HCl (ml )  HCl ( Normalidad )
A partir del Nitrógeno calcular el % de proteína:

Nitrógeno (mg )
Pr oteina (%)   100  Factor. proteinico
Peso.muestra (mg )
FACTORES PROTEINICOS
Alimentos Factor
Gelatina 5,55
Leche, productos lácteos 6,38
Carne, pescado, huevos 6,25
Frutos secos y semillas oleaginosas 5,4
Verduras, frutas y derivados cereales 6,25
Maíz, leguminosas 6,25

 7.2 Valoración del blanco
Este ensayo se tiene que hacer la primera vez que se utilice el
destilador, y después de cambiar de lote de los reactivos.
Esta verificación se hace para verificar o cuantificar la ausencia de
amoníaco en los reactivos incluido en el agua destilada utilizada.
Destilar y valorar una muestra de 25ml de agua destilada, a la que
se le añadirá 25ml de NaOH.
El valor obtenido se tiene que restar del Nitrógeno detectado:
Nitrógeno (mg )  14  HCl (ml )  HCl.blanco(ml )  HCl ( Normalidad )
 8 REACTIVOS
Los reactivos que se utilicen, incluida el agua destilada, deben
estar libres de amoníaco.
______________________________________________________________________________________________________
24/35
8.1 Reactivos preparados
 
Es recomendable utilizar
especialmente la solución de HCl de valoración.
reactivos preparados comerciales,

 Recomendamos utilizar los siguientes reactivos, o sus equivalentes
en otras marcas:
Ácido bórico 4% RV PANREAC 28222
Indicador 5 mixto RV (rojo metilo, verde PANREAC 283303
bromocresol)
HCl 0,1N SV PANREAC 171023
HCl 0,25N SV PANREAC 182318
Sodio Hidróxido 40% RE PANREAC 171220
Amonio Sulfato (patrón para validación) PANREAC 131140

8.2 Preparación de los reactivos
 
Los reactivos utilizados para el análisis se pueden preparar
partiendo de productos más concentrados.
En las preparaciones del NaOH al 40% y del Ácido Bórico al 4%
con indicador, la concentración no es demasiado crítica, con lo que
no es necesario trabajar con precisión.
En la preparación de las soluciones del ácido de valoración debe
procederse con la máxima precisión, ya que cualquier error en la
preparación puede afectar en el resultado final del Nitrógeno
detectado.

 9 Verificación del funcionamiento correcto del
destilador
(Recuperación del sulfato amónico)
Para comprobar el correcto funcionamiento del destilador se puede
 
llevar a cabo una determinación del Nitrógeno con sal de amonio.
En este ensayo utilizaremos sulfato amónico para análisis, libre de
agua. Su valor en Nitrógeno conocido es de 21,19%.

______________________________________________________________________________________________________
25/35
 9.1 Procedimiento de ensayo

- Pesar unos 150mg de sulfato amónico. El peso exacto será
P0.
- La cantidad de Nitrógeno será: P1 (mg) = P0 x 0,2119.
- Añadir 25ml de H2O.
- Añadir 25ml de NaOH al 40%.
- Destilar durante 6’50’’.
- Valorar con HCl 0,25N.
- El Nitrógeno detectado (mg) será P2
P2 = 14 x HCl(ml) x HCl (Normalidad)
- Calculamos la recuperación (R):
R(%) = P2 / P1 x 100
- Índice de recuperación: 99.5%
El índice de recuperación es aceptable entre el 99.0 y 101%.
 10 MENSAJES DE AVERIAS Y AVISOS

Ya se esté efectuando o no un programa, el control advertirá al
usuario de una serie de anomalías que considera críticas para el
buen funcionamiento del destilado.
Los mensajes que se visualizarán en la parte baja de la pantalla
son los siguientes:
- PUERTA ABIERTA: La puerta del destilador se encuentra
abierta. No deja ejecutar un programa o lo aborta en caso de
que se esté ejecutando.
- INSERTAR PROBETA: No se ha insertado el tubo de
muestra en el soporte. No deja ejecutar un programa.
- TEMPERATURA ALTA: Se ha producido un
sobrecalentamiento del equipo (< 60º C).
- INVERSIÓN VAPOR: El termopar de vapor está conectado
al revés.
- VAPOR FRÍO: La temperatura del generador no es
suficiente.
- DEFECTO DE AGUA: Durante el tiempo configurado, el
______________________________________________________________________________________________________
26/35
sistema no es capaz de llenar de agua el generador de

vapor, ya sea por defecto de la bomba, o por tener vacío el
bidón de agua destilada.
- FALLO DE RED: Se ha producido un fallo de corriente en la
alimentación del equipo.
- FALLO AL CALENTAR: Si durante el tiempo configurado no
alcanza la temperatura de vapor. Por ejemplo; un fallo en la
resistencia de calentamiento, en la detección de la
temperatura del vapor, etc.

 11 MODIFICACIÓN PARÁMETROS USUARIO
Desde la pantalla inicial se accede a la línea CONFIGURACIÓN.
Pulsando accedemos a la pantalla de CONFIGURACIÓN
USUARIO. Pulsando se accede a MENU DE USUARIO, y
volviendo a pulsar accederemos a PARAMETROS USUARIO.
Pulsando la tecla se pasa de un parámetro a otro. Con las
teclas modificamos el valor. Con la tecla

retrocedemos.
______________________________________________________________________________________________________
27/35
11.1 Tiempo de aspiración (TASPIRA)

De fábrica es de 60”. Si cuando se aspira la muestra se observa
que el tiempo de aspiración es demasiado corto (no se aspira toda
la muestra), o demasiado largo (la muestra es aspirada totalmente,
pero la bomba continua funcionando un tiempo prolongado).
Con el cursor en TASPIRA, con las teclas modificar el

tiempo de aspiración entre 30” y 240”.
Pulsar para cambiar de parámetro.
11.2 Tiempo de aviso (TAVISO)

Tiempo en segundos que dura la señal acústica del programa.
Si se desea modificar este tiempo de aviso acústico, situar el cursor
en TAVISO y con las teclas modificar este tiempo entre 0”

y 240”. De fábrica este tiempo es de 10”.
Pulsar para cambiar de parámetro.
11.3 Idioma
El equipo se puede configurar en tres idiomas; ESPAÑOL, INGLÉS
y FRANCÉS.
Para cambiar de idioma situar el cursor en IDIOMA y con las teclas
modificarlo al deseado.
Pulsar la tecla sucesivamente para volver al MENU DE

OPCIONES (PRINCIPAL).

 12 MANTENIMIENTO
12.1 Limpieza de los circuitos de destilación
Después de finalizar la sesión de análisis, ejecutar el programa 20
LAVADO para limpiar el circuito de destilación.

______________________________________________________________________________________________________
28/35
12.2 Limpieza del frontal

Abrir la tapa de plástico, y con un paño mojado con abundante
 agua limpiar el frontal, el soporte del tubo, y el tapón de goma, el
tubo de teflón y el difusor de vidrio, de restos de NaOH.
Lavar la bandeja con abundante agua.
12.3 Limpieza de los elementos de vidrio
Si fuera necesario, los elementos de vidrio se pueden limpiar con
agentes de limpieza habituales en el comercio. Al término de la
limpieza, y previo secado a fondo, se tiene que verificar cada uno
de los elementos con respecto a zonas astilladas, así como huellas
de fisuras.
12.4 Limpieza de los bidones y mantenimiento de los

tubos
Cada 3 meses, aproximadamente, limpiar los bidones, así como
sus conectores de manguera, de resto de reactivo con abundante
agua.
Inspeccionar las mangueras, observando que no tengan ningún
deterioro o fuga. Si es necesario, sustituirlas por otras de iguales
características que las especificadas en el apartado 1.1.

 13 PUESTA FUERA DE SERVICIO
Antes de almacenar / transportar el destilador es necesario
 desenchufar el cable de red y desempalmar todas las tuberías de

agua / reactivos.
Las tuberías correspondientes al ácido bórico y NaOH se tienen
 que aclarar con agua destilada.

13.1 Vaciado de agua del generador de vapor
Para vaciar de agua el generador de vapor proceder como se
 describe a continuación:
-
-
Abrir la tapa posterior del destilador.
Poner un recipiente a la salida del tubo del conector (16) ó
______________________________________________________________________________________________________
29/35
llevarlo al mismo desagüe.

- Abrir el grifo “A” (ver dibujo).
- Una vez se haya vaciado totalmente, cerrar el grifo “A”.
Nota: Recordar que a la nueva puesta en marcha del destilador


 se tendrá que proceder como se describe en el punto 6 (Puesta
en servicio) del presente manual.

13.2 Extracción total de los reactivos del equipo
 
Limpiar los bidones como se describe en el punto 12.4, utilizando
las mismas mangueras del ácido bórico y de NaOH, desconectarlas
de los bidones e introducirlas en un recipiente con agua destilada.

 Poner un tubo de muestra en el soporte (6) y un erlenmeyer ó vaso
 a la salida del destilado (8).

 Proceder como se describe en el punto 6.2 (cebado de bombas) y
 succionar el agua destilada del recipiente.

 Con el circuito de NaOH (cebado bomba NaOH), cuando el tubo de

muestra esté casi lleno, sacar el tubo de succión del recipiente y

 continuar cebando la bomba hasta que no salga agua por delante.

 Con el circuito de H3BO3 (cebado bomba H3BO3), cuando el
 erlenmeyer esté casi lleno, sacar el tubo de succión del recipiente y

 continuar cebando hasta que no salga agua.
 De esta manera se hace circular el agua destilada por el circuito y

 bombas, y vaciamos completamente el circuito.


 Es especialmente importante realizar el cebado de la bomba
de NaOH con agua destilada al finalizar el día de ensayos
para evitar la cristalización de la sosa dentro de la bomba. Si
 esto ocurriera se producirían errores funcionales graves del

equipo.

______________________________________________________________________________________________________
30/35
14 REPARACIONES Y RECAMBIOS
Sólo los recambios originales de RAYPA le garantizan la seguridad
de uso y funcionamiento correcto del equipo.
75043 75042
Código Denominación
75043 Protector de arrastres
75042 Refrigerante
78040 Tapón de ajuste tubo
61013 Electroválvula 3 vías
69025 Bomba para NaOH
69026 Bomba para H3BO3 y H2O
79474 Bandeja plástico
  66088 Resistencia generador vapor
 68044 Termopar generador vapor
68042 Termostato seguridad
 79002 Electroválvula entrada de agua
78040 67017 Microprocesador
65167 Relé de estado sólido
79472 Filtro entrada agua bomba dosificadora
 Antes de efectuar cualquier reparación en el equipo, desconectarlo

69025/69026
 de la red eléctrica.
Ante cualquier avería es aconsejable que consulte antes con su
distribuidor habitual.
¡Atención! No se aceptarán máquinas para reparar que no
estén limpias y desinfectadas.

 15 GARANTÍA
Este equipo está garantizado durante un año, contra cualquier
defecto de fabricación o pieza defectuosa. La garantía no cubre los
daños causados por un uso indebido o por causas ajenas a R.
Espinar, S.L.
Cualquier manipulación del equipo por personal no autorizado por
R. Espinar, S.L. anula automáticamente la garantía.

______________________________________________________________________________________________________
31/35
 16 ANEXOS
16.1 Datos técnicos
 Medidas exteriores alto x ancho x fondo: 743x410x400 mm.
 Peso: 30 kg.
 Tensión de red: 230V 50/60Hz
 Potencia absorbida: 2000 W.
 Intensidad máxima: 7,9 A.
 Fusibles: 10 A rápido de 6,3x32 mm.
 Volumen bidones de H2O y NaOH: 10 litros, H3BO3: 5 litros.
 Rango de medición: de 0,2 a 140 mg N.
 Recuperación Nitrógeno: ≥ 99,5%.
 Reproductibilidad: ± 1%.
 Consumo de agua de refrigeración: 70 l/h.
 Número de programas: 21 (3 fijos)
 Velocidad de destilación 100%: 30 ml/min (teórica).
 Temperatura de utilización: entre 5º C y 40º C.
16.2 Materiales
 Carcasa en acero inoxidable AISI 304 recubierto con pintura
a base de resina epoxi.
 Bandeja y tapas frontales: Metacrilato.
 Material de vidrio: Borosilicato 3.3.
 Material tuberías: silicona, Teflón®, y elastómero fluorado.
______________________________________________________________________________________________________
32/35
16.3 Esquema eléctrico
______________________________________________________________________________________________________
33/35
16.4 Diagrama de tuberías
______________________________________________________________________________________________________
34/35
16.5 Declaración de conformidad
______________________________________________________________________________________________________
35/35

DNP2000MP-3000 R2

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R.Espinar S.L.

Es muy importante conservar este libro de instrucciones junto con el

1 1 LISTA DE EMBALAJE Y ACCESORIOS

2 4 3  3 tubos 1m elastómero fluorado Ø9x6mm para; recogida de

5  2 tubos 1,5m silicona Ø14x8mm para salida de agua y vapor

1.2 Accesorios opcionales

Código Referencia Nº de Plazas Ø Tubos (mm)

RIESGO DE CONTACTO CON SUSTANCIAS CORROSIVAS

RIESGO DE QUEMADURAS POR CONTACTO CON ZONAS A

OBLIGATORIO EL USO DE GUANTES

OBLIGATORIO EL USO DE PROTECCION DE LOS OJOS

 Para obtener buenos resultados o para un funcionamiento óptimo

2.2 Cualificación del personal

2.3 Utilización prevista

2.4 Utilización indebida

exijan el uso de aparatos antideflagrantes.

2.6 Medidas de seguridad

2.7 Riesgos a los que está sometido el operador

3 DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

Conexión rácord manguera para tubo flexible de Ø5mm

 los componentes están en buen estado. Es importante detectar en

4.2 Conexión a la red eléctrica

4.3 Empalmes Agua / Desagües / Reactivos

tubos conectados a los rácords (17), (18), (19) y (20) introducirlos

Es muy importante que para un funcionamiento correcto del equipo,

 las mangueras de salida de vapor sobrante (16) y la salida de agua

4.3.1. Llenado de los bidones de almacenamiento

Nota: los bidones no se pueden ubicar a una altura superior a la del

 propio destilador, ni tampoco a un nivel inferior en más de 1,20m.

5 DESCRIPCIÓN DEL CONTROLADOR /

programas distintos a los que se lo puede dar un nombre

5.1 Descripción del frente

A) Pantalla LCD gráfica de alto contraste y luminosidad, con

resolución de 64x128 píxels.

Cuando se pone en marcha la primera vez, o cuando se ha vaciado

 el generador de vapor, hay que proceder a preparar el generador

 correctamente, el agua que se encuentre dentro del generador

adecuado, parándose automáticamente.

Con la tecla OK se entrará en el menú temporal en la primera

opción “DESTILACIÓN” y con las teclas se pasará por las

opciones pulsar la tecla OK .

6.2 Cebado de las bombas dosificadoras

menú pulsando una vez la tecla OK , con la tecla , situarse

en la opción CEBADO BOMBAS, y pulsar la tecla OK para

Poner un tubo de muestra (5) vacío en el soporte (6). Para esta

Pulsando la tecla OK se selecciona la bomba deseada para su

marcha actuando sobre dicha bomba, y durante su

6.3 Calibrado de las bombas

Una vez dentro del menú CONFIGURACIÓN USUARIO pulsar la

tecla OK , y mediante las teclas elegir la bomba a

calibrar y seleccionarla pulsando la tecla OK .

 Nota: Si no se inserta un tubo de muestra en el soporte no se

6.3.1 Procedimiento para el calibrado

Pulsar la tecla y se pasará a la línea de:

La palabra “OFF” parpadeará. Pulsando las teclas

cambiaremos el OFF por ON, y pulsando la tecla se pondrá en

tecla y se pasará a la línea de “RESULTADO = 100 ml” y

mediante las teclas modificar el valor dejándolo en el

Para la opción de calibrado o recalibrado de las bombas, el circuito

 Agua: Cantidad de solución de agua para la

Con las teclas modificar el número de programa que se

Si se quiere dar un nombre al programa pulsar la tecla .

 Si no se desea dar un nombre pulsar la tecla .