Mbcn-Dqo R2

R.Espinar S.L.
MBCN-DQO/02
R.ESPINAR, S.L.
MANUAL DE INSTRUCCIONES
SISTEMA COMPACTO DE DIGESTION
Modelos: MBC-6/N MBDQO-6

MBC-12/N MBDQO-12
MBC-20/N MBDQO-20
MBCM-12
MBCM-24
MBCM-40
______________________________________________________________________________________________________
R. Espinar, S.L.. Avda. del Vallès, 322. Políg. Ind. “Els bellots” – 08227 Terrassa (Barcelona) España
Tel (+34) 93 783 07 20 / (+34) 93 783 03 44 - Fax (+34) 93 731 37 17 e-mail; raypa@raypa.com / web site.http://www.raypa.com
1/32
R.Espinar S.L. MBCN-DQO/02
Es muy importante conservar este libro de instrucciones junto con

el aparato por si fuera necesario consultarlo.
Si el aparato se vendiese o transfiriese a otra persona, acuérdese
de entregarlo junto con él para que el nuevo propietario conozca el
funcionamiento del aparato y sus advertencias.
Estas instrucciones han sido redactadas para su seguridad y para
la seguridad de los demás. Le rogamos por lo tanto leerlas
atentamente antes de instalar y utilizar el aparato.
ÍNDICE pág.
1 LISTA DE EMBALAJES Y ACCESORIOS 3
1.1 Elementos incluidos 3
1.1.1 Digestores Kjeldahl 3
1.1.2 Digestores para la D.Q.O. 3
1.2 Accesorios opcionales 3
2 SEGURIDAD 5
2.1 Símbolos 5
2.2 Cualificación del personal 6
2.3 Utilización prevista 6
2.4 Utilización indebida 7
2.5 Modificaciones 7
2.6 Riesgos a los que está sometido el operador 7
3 DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO 8
4 PUESTA EN SERVICIO 8
4.1 Emplazamiento 8
4.2 Conexión a la red eléctrica 9
5 DESCRIPCIÓN DEL PROGRAMADOR TIEMPO / TEMPERATURA 10
5.1 Descripción del frente 11
5.2 Edición de programas 12
5.3 Edición de una temperatura de consigna
con o sin tiempo de mantenimiento 14
5.4 Mensajes de alarma 15
5.5 Ventajas de utilizar un sistema de control de temperatura
por pasos sobre un proceso continuo 15
6 PROCESO DE DIGESTIÓN 16
7 MANTENIMIENTO 17
8 REPARACIONES Y RECAMBIOS 18
9 GARANTÍA 19
10 METODO KJELDAHL 19
10.1 Método analítico 20
10.1.1 Material necesario 20
10.1.2 Reactivos necesarios 21
10.1.3 Preparación previa 21
10.1.4 Procedimiento 21
10.1.5 Resultados y comentarios 23
11 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÓGENO (D.Q.O.) 27
11.1 Fundamento del método 27
11.2 Método analítico 27
11.2.1 Toma de muestra y preservación 27
11.2.2 Reactivos necesarios 27
11.2.3 Material 28
11.2.4 Valoración de la solución de hierro (II) 28
11.2.5 Determinación de la D.Q.O. 28
12 ANEXOS 29
12.1 Datos técnicos 29
12.2 Materiales 30
12.3 Esquema eléctrico 31
12.4 Declaración de conformidad 32
______________________________________________________________________________________________________
2/32
1 LISTA DE EMBALAJE Y ACCESORIOS

1.1 Elementos incluidos
1.1.1 Digestores Kjeldahl
 1 Bloque calefactor con programador y soporte posterior.
 1 Gradilla porta tubos con soporte.
 1 Extractor de gases con soporte.
 Tubos para la digestión, serie Macro de 250 ml Ø42x300mm,
serie Micro de 100 ml Ø26x300mm.
 1,5m manguera de elastómero fluorado resistente a los
ácidos de Ø12x16mm.
 Manual de instrucciones.
1.1.2 Digestores para la D.Q.O.

 1 bloque calefactor con programador.
 1 Gradilla porta tubos con soporte.
 1 Soporte para refrigerantes.
 Tubos para la digestión, serie Macro de 250 ml Ø42x300mm,
con esmerilado 29/32.
 Refrigerantes con esmerilado 29/32.
 Manual de instrucciones.
1.2 Accesorios opcionales

 Bloque metálico de calor con programador.
Código Referencia Nº de Plazas Ø Tubos (mm)
16070107 MB-6/N 6 42
16080112 MB-12/N 12 42
16090120 MB-20/N 20 42
16090012 MMB-12 12 26
16090024 MMB-24 24 26
16090040 MMB-40 40 26
______________________________________________________________________________________________________
3/32
 Gradilla porta tubos con soporte para digestión Kjeldahl.
16100106 GP-6/N 6 42
16110112 GP-12/N 12 42
16120120 GP-20/N 20 42
16130012 GPM-12 12 26
16130024 GPM-24 24 26
16130040 GPM-40 40 26
 Extractor de gases con soporte.
16130106 EG-6/N 6 42
16140112 EG-12/N 12 42
16150120 EG-20/N 20 42
16160012 EGM-12 12 26
16160024 EGM-24 24 26
16160040 EGM-40 40 26
 Tubos de digestión.
Macro kjeldahl Ø42x300mm.
Ref. TB-42300 – Código 90160404
Micro kjeldahl Ø26x300mm.
Ref. TBM-26300 – Código 90160403
 Trompa de vacío.
Metálica en latón niquelado.
Ref. 5700 – Código 26505700
 Gradilla porta tubos con soporte para digestores D.Q.O.
Código Referencia Nº de Plazas
16201006 GP-DQO6 6
16201012 GP-DQO12 12
16201020 GP-DQO20 20
______________________________________________________________________________________________________
4/32
 Soporte para refrigerantes.
Código Referencia Nº de Plazas
16201106 SR-DQO6 6
16201112 SR-DQO12 12
16201120 SR-DQO20 20
 Tubo para D.Q.O.

Código 16201201
 Refrigerante para D.Q.O.

Código 16201202
2 SEGURIDAD
El equipo se ha construido con arreglo a la tecnología actual
teniendo en cuenta las vigentes normas en materia de
seguridad. No obstante el equipo puede ser causa de daño:
 Si se destina a usos no previstos.
 Si lo maneja personal inexperto y sin la formación adecuada.
2.1 Símbolos
Identifican las situaciones de riesgo y las medidas que deben
tomarse.
AVISO
Información sobre peligros que pueden llevar a perjuicios de la
salud o conducir a daños materiales.
Operar siguiendo los procedimientos indicados.
RIESGO DE CONTACTO CON SUSTANCIAS CORROSIVAS
______________________________________________________________________________________________________
5/32
RIESGO ELECTRICO
Riesgo de accidente eléctrico al acceder a las zonas indicadas con
este icono, o en realizar operaciones indicadas en este manual.
RIESGO DE QUEMADURAS POR CONTACTO CON ZONAS A

TEMPERATURAS ELEVADAS
OBLIGATORIO EL USO DE GUANTES
OBLIGATORIO EL USO DE PROTECCION DE LOS OJOS
INFORMACIÓN IMPORTANTE
 Para obtener buenos resultados o para un funcionamiento óptimo

del equipo.
2.2 Cualificación del personal

El equipo solo debe ser manejado por personal capaz de percibir
los peligros que se puedan producir en el uso del equipo.
Todo personal sin la debida formación o en fase de aprendizaje
requieren de una iniciación cuidadosa. Las presentes instrucciones
de uso sirven como base para la misma.
2.3 Utilización prevista

El equipo ha sido construido y concebido para su utilización en el
laboratorio para la digestión en la determinación del Nitrógeno por
______________________________________________________________________________________________________
6/32
el método Kjeldahl y medida de la D.Q.O.
2.4 Utilización indebida

Toda utilización distinta a la mencionada así como cualquiera que
no corresponda a los datos técnicos, es considerada como
utilización indebida.
Para cualquier daño que se produzca a raíz de este tipo de
utilizaciones, el único responsable es el usuario del equipo.
Son consideradas como especialmente indebidas las siguientes
utilizaciones:
 La utilización del equipo en locales o dependencias que
exijan el uso de aparatos antideflagrantes.
 La determinación de muestras capaces de explosionar o
inflamarse por golpe, fricción, calor o chispas.
2.5 Modificaciones
Toda modificación en el equipo, en su funcionamiento y en sus
accesorios o recambios pueden exponer al operador a riesgos no
previstos en este manual.
Cualquier modificación requiere el consentimiento por escrito de
R.Espinar, S.L.
2.6 Riesgos a los que está sometido el operador

La preparación del material y procedimiento de digestión requieren
el uso de reactivos altamente corrosivos y de reacción violenta a
altas temperaturas. Las precauciones deben incluir el
entrenamiento adecuado del personal, la protección de los ojos y el
uso de guantes y ropa resistente al ácido y calor.
______________________________________________________________________________________________________
7/32
3 DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

A.- Microprocesador para el control de la temperatura y tiempo.
B.- Bloque metálico calefactor, construido en duraluminio con
orificios mecanizados para el alojamiento de los tubos de
digestión. Aislamiento térmico con lana de roca y doble camisa
de aire.
C.- Gradilla porta tubos, construida en acero inoxidable, con asas
en material aislante. Se utiliza para transportar los tubos al
bloque calentador, o a la balanza para la pesada de muestras.
D.- Soporte posterior.
J E.- Extractor de gases en vidrio Pyrex® y anillos de teflón®, con

carcasa y soporte en acero inoxidable.
F.- Terminal en vidrio Pyrex® para la conexión, mediante un tubo
I
flexible de caucho fluorado, del extractor de gases a una trompa
de vacío o a un Scrubber.
H G.- Interruptor general.
H.- Gradilla para tubos.
I.- Tubos con esmerilado 29/32.
J.- Refrigerantes con esmerilado 29/32.
4 PUESTA EN SERVICIO
Una vez desembalado el equipo, compruebe visualmente que todos
 los componentes están en buen estado. Es importante detectar en

el momento de desembalaje posibles daños de transporte para
poder reclamar al transportista, distribuidor, etc.
4.1 Emplazamiento
Montar el soporte posterior en el bloque metálico calefactor
sujetándolo con los tornillos posteriores. Ver dibujo. (nota: sólo en
______________________________________________________________________________________________________
8/32
los digestores para Kjeldahl)

 Aflojar los tornillos posteriores 1 y 2.
 Poner el soporte posterior en el tornillo 1 y encajarlo hasta el
final de la ranura.
 Girar el soporte y encajarlo en el tornillo 2 hasta el tope de la
ranura.
 Apretar los dos tornillos con la ayuda de un destornillador.
Situar el equipo sobre una superficie plana, sólida y estable,
preferentemente resistente al calor.
No situar el equipo sobre una superficie de madera o de plástico.

Es aconsejable no tener cerca del equipo productos fácilmente
inflamables.
Durante la digestión, la superficie del bloque calentador alcanza

temperaturas elevadas. Para evitar quemaduras tener las debidas
precauciones.
4.2 Conexión a la red eléctrica

Una placa de características situada en la parte posterior del
bloque digestor indica la tensión de servicio, así como su potencia.
Comprobar que su instalación eléctrica reúna las mismas
condiciones.
El equipo se tiene que conectar siempre a una base de enchufe
con toma de tierra.
Queda prohibida toda interrupción del conductor de protección
(toma de tierra), evitándose de esta manera todo riesgo debido a
defectos internos.
______________________________________________________________________________________________________
9/32
5 DESCRIPCIÓN DEL PROGRAMADOR TIEMPO

/ TEMPERATURA
Regulador de programa, para controlar el bloque digestor en el cual
es necesario que la temperatura evolucione de acuerdo a un
programa establecido en el tiempo.
Dispone de 9 programas que se pueden programar a voluntad y
efectuarlos en el momento deseado. Cada programa tiene un
tiempo de espera y se puede editar desde 1 hasta un máximo de
18 segmentos. Cada segmento está compuesto por una rampa y
un tiempo de mantenimiento (meseta).
Con el programador se pueden seleccionar los siguientes datos
para un programa:
- Un tiempo de espera en horas y minutos, de manera que el
programa se empiece a ejecutar con un retardo de tiempo
programado.
- Una velocidad de variación de la consigna en tiempo, en
cada una de las pendientes.
- Un tiempo de mantenimiento, en horas y minutos.
- La consigna de mantenimiento.
En caso de fallo de la alimentación, el regulador guarda todos sus
datos, y cuando retorna la misma, continuará en el mismo punto y
paso del programa, siempre que la temperatura no descienda más
de 100 grados durante el corte. Si esto sucede el programa será
abortado pasando a la situación de PARO. Esta situación dará
lugar al mensaje de FrEd (fallo de red) hasta que una tecla sea
pulsada.
______________________________________________________________________________________________________
10/32
5.1 Descripción del frente
pro/seg
ºC
Y
A1
A2
ºC
ºC/h-h:m h:m
start
prog
stop
1.- DISPLAY PARA LA TEMPERATURA

Display para la indicación de la temperatura real del bloque
calefactor.
2.- DISPLAY PARA LOS SEGMENTOS
Display para la indicación del número de programa
seleccionado, o el número del segmento en ejecución cuando
está un programa en marcha.
3.- PILOTO INDICADOR DE LA CALEFACCIÓN
Muestra la situación del elemento de control de calor accionado.
4.- PILOTO DE ALARMA 1
No tiene función. Se ilumina cuando termina el ciclo.
5.- PILOTO DE ALARMA 2
No tiene función. Se ilumina cuando termina el ciclo.
6.- PILOTO INDICADOR DE GRADOS
Parpadea cuando se está editando la temperatura de consigna
de mantenimiento de un segmento.
7.- PILOTO INDICADOR DE PENDIENTE CONTROLADA
Se ilumina cuando se está ejecutando el paso correspondiente
______________________________________________________________________________________________________
11/32
a la pendiente controlada de un segmento. Cuando se está en

programación se ilumina intermitentemente.
8.- PILOTO INDICADOR DE MANTENIMIENTO
El piloto se ilumina cuando se está ejecutando el paso
correspondiente a la temperatura de mantenimiento o tiempo de
espera. Cuando se está en programación se ilumina
intermitentemente.
9.- TECLA DE PROGRAMACIÓN [prog]
Tecla que se utiliza para seleccionar un programa.
10.- TECLA DE FUNCIÓN []
Tecla para guardar y pasar al siguiente dato cuando se está
programando.
11.- TECLA DE INCREMENTAR []
Se utiliza para aumentar los valores seleccionados en la
programación. En marcha permite visualizar el tiempo que falta
para que finalice el paso actual.
12.- TECLA DE DECREMENTAR []
Se utiliza para disminuir los valores seleccionados en la
programación. En marcha permite visualizar la consigna
actual.
13.- TECLA DE MARCHA-PARO [start/stop]
Tecla para pasar de MARCHA a PARO o viceversa. También
sirve como tecla de escape para salir de una situación de
programación o de configuración.
5.2 Edición de programas
 Al accionar el interruptor general a la posición I éste se ilumina, y el

controlador presenta la pantalla inicial con un programa sin
ejecutar.
El display Prog/seg muestra el número de programa, el display ºC
muestra la temperatura del bloque, los tres pilotos del gráfico están
parpadeando, y los pilotos Y, A1, A2 están apagados.
Pantalla inicial
______________________________________________________________________________________________________
12/32
Para editar un programa proceder de la siguiente manera:

Seleccionar el número de programa que se quiere editar pulsando
la tecla [prog] y la pantalla ºC indicará un número de programa.
Pulsando repetidamente la tecla [prog] la pantalla irá indicando los
números de los programas de P1 a P9. Cuando indique el
programa que se elija pulsar la tecla [] para iniciar la
Nº de programa
programación.
El display Prog/seg indicará 0, el display ºC indicará 00.00 y el
piloto h:m parpadeará.
Este primer paso permite programar un tiempo de retardo para
iniciar un programa. Si se quiere editar un tiempo de retardo pulsar
las teclas [][] y editar este tiempo en la pantalla de ºC en
Edición tiempo de
retardo
horas/minutos hasta un máximo de 99h 59min.
Si no se quiere retardar el inicio del programa no seleccionar
ningún tiempo y pulsar de nuevo la tecla [].
El display de Prog/seg indicará el número del primer segmento a
programar, el display ºC indicará 00.00 y el piloto h-m parpadeará.
Con las teclas teclas [][] programar el tiempo de subida de la
Edición tiempo
temperatura en horas/minutos desde 00.01 hasta 99.59 h:m ó
subida temperatura
FrEE. Si se elige el valor FrEE quiere decir que la temperatura
evolucionará libremente hasta la siguiente consigna programada.
Una vez editado el tiempo de subida de la temperatura pulsar de
nuevo la tecla [] para editar la temperatura de consigna de la
Edición temperatura
meseta meseta. El piloto ºC parpadea, y el display ºC indica 0. Con las
teclas teclas [][] editar la temperatura de consigna que se
desee.
Pulsar de nuevo la tecla [] para editar el próximo segmento.
Edición tiempo El display Prog/seg indica el número del siguiente segmento a
mantenimiento
programar. El display ºC indicará 00.00. Mediante las teclas [][]
programar el tiempo de subida de la temperatura en horas/minutos.
Programar el resto del segmento según indicaciones anteriores.
Editar en un mismo programa hasta 18 segmentos.
Edición del próximo Para finalizar un programa seleccionar FIN al principio del
segmento
segmento (tiempo de subida de la temperatura).
______________________________________________________________________________________________________
13/32
Si se desea que el segmento suba sin tiempo programado,

seleccionar FrEE.
Si se desea que la muestra tenga tiempo indefinido, seleccionar el
tiempo de mantenimiento FrEE.
El término FrEE se encuentra después del tiempo 99h 59min.
El término FIN se encuentra debajo del tiempo 00.00.
FIN – 00.00 – 99h 59min – FrEE.
La tecla [] sirve para avanzar por todos los pasos de
programación, así como para validar los valores programados.
Una vez validados todos los valores que componen un programa,
pulsar la tecla [start/stop] para volver a la pantalla inicial.
Si se pulsa la tecla [start/stop] o [prog] mientras se está editando un
programa, se volverá a la pantalla inicial, pero sin guardar los
valores programados.
5.3 Edición de una temperatura de consigna con, o
 sin tiempo de mantenimiento.

Para utilizar el controlador como un control convencional proceder
de la siguiente manera:
- Seleccionar pulsando la tecla [prog] el número del programa
dónde se quiere almacenar.
- Pulsar la tecla [] y editar un tiempo de retardo para iniciar
el programa. Si no se desea un retardo pulsar de nuevo la
tecla [] para editar el primer paso del primer segmento, y
seleccionar FrEE, así la temperatura subirá libremente sin
estar condicionada a un tiempo.
- Pulsar de nuevo la tecla [] y seleccionar la temperatura de
trabajo (meseta).
- Pulsar de nuevo la tecla [] y seleccionar FrEE si se quiere
un tiempo indefinido de mantenimiento, o seleccionar un
tiempo de mantenimiento en horas/minutos. Si se selecciona
un mantenimiento de temperatura en horas/minutos, pulsar
de nuevo la tecla [] y seleccionar FIN en el inicio del
______________________________________________________________________________________________________
14/32
segundo segmento. De esta forma, una vez finalizado el

tiempo de mantenimiento, finalizará el programa.
5.4 Mensajes de alarma

- Rotura del sensor de temperatura: Si el equipo detecta la
rotura del sensor, en el display aparece un mensaje de
manera intermitente indicando la rotura, y la salida de calor
se desactivará. En esta situación no se permite poner en
marcha el programa.
- Inversión del sensor: Si el equipo detecta la inversión del

sensor, en el display aparece un mensaje de manera
intermitente y la salida de calor se desactivará. En esta
situación no se permite poner en marcha el programa.
- Fallo de red: Si durante la ejecución de un programa se

produce un corte de alimentación, y durante este corte la
temperatura desciende más de 100 ºC, el programa será
abortado pasando a la situación de PARO. Para restablecer
pulsar cualquier tecla.
5.5 Ventajas de utilizar un sistema de control de
 temperatura
continuo.
por pasos sobre un proceso
En un proceso continuo se presenta el inconveniente de que

cuando la muestra contiene humedad ésta genera espuma. Esto
provoca que, por una parte, se pierda muestra, y por otra, se daña
el bloque metálico por el ataque del ácido derramado, o salpicado
sobre el.
______________________________________________________________________________________________________
15/32
Proceso Paso 1 Paso 2 Paso 3

(carne,
125ºC/30’ 270ºC/30’ 400ºC/120’
queso)
Kjeldahl (cereales) 125ºC/15’ 300ºC/15’ 400ºC/90’
(aguas
125ºC/60’ 270ºC/120’ 400ºC/120’
residuales)
D.Q.O. 150ºC/30’ 180ºC/60’ -
Estos parámetros son orientativos y pueden variar dependiendo de

la naturaleza de la muestra y de la cantidad de agua que ésta
pueda contener.

6 PROCESO DE DIGESTIÓN
El proceso de digestión utiliza productos químicos agresivos.
Infórmese a través de la hoja de seguridad de los productos
químicos cómo manipularlos adecuadamente.
- Conectar el equipo de digestión MBC a la red eléctrica.
- Colocar los tubos de muestra en la gradilla porta tubos.
- Introducir en los tubos: las muestras, el catalizador, y el
ácido de digestión.
- Trasladar la gradilla con los tubos e introducirla en el bloque.
Colocar el extractor de gases y conectar a una trompa de
vacío o a un Scrubber (fig. 1), o en su caso los refrigerantes
D.Q.O. Para la determinación en la D.Q.O. no se extraen los
Fig.1 
 humos sino que se utilizan unos refrigerantes de vidrio que
 condensan el vapor producido, y retornan el líquido al tubo

 de muestra (refrigerante de reflujo).
- Accionar el interruptor general en la posición I, que al mismo
tiempo se iluminará.
- Efectuar un programa preestablecido y pulsar [start]. Si se
usa una trompa de vacío abrir el grifo de agua. Si se usa un
______________________________________________________________________________________________________
16/32
Scrubber ponerlo en marcha.

- Una vez efectuada la digestión, levantar con cuidado la
gradilla junto con el extractor de gases y depositarlo todo en
el soporte 1 del soporte posterior (figura 2).
- Dejar en esta posición continuando aspirando los gases y
dejando enfriar los tubos. Transcurrido un tiempo prudencial
Fig.2 
 cerrar el grifo del agua, o parar el Scrubber (aprox. 15
 minutos).
- Una vez estén suficientemente fríos los tubos, levantar con
cuidado el extractor de gases, y depositarlo en el soporte 2
del soporte posterior, y poner la bandeja recoge gotas (fig.
3).
- Sacar la gradilla con los tubos y depositarla en el soporte de
gradilla encima de la mesa de trabajo.
Fig.3  - Dependiendo del tipo de destilador que se tenga (algunos

 adicionan agua automáticamente), se puede diluir la muestra
digerida con aprox. 50ml de agua destilada, teniendo en
cuenta que si la muestra está demasiado caliente, la
reacción es bastante violenta, y se puede perder parte de la
muestra. Si por el contrario, está demasiado fría, se pueden
precipitar sales que son difíciles de disolver nuevamente. Si
esto ocurre, introducir los tubos en el bloque calentador por
breves momentos.
- Dejar enfriar los tubos antes de la destilación.
- Una vez finalizado el programa, para volver a la pantalla
inicial, pulsar la tecla [start/stop].
- Para desconectar el equipo poner el interruptor general en la
posición 0.

 7 MANTENIMIENTO
Antes de quitar las tapas del equipo, desconectarlo de la red
eléctrica.
La placa de control solo debe ser manipulada por personal de
______________________________________________________________________________________________________
17/32
mantenimiento debidamente autorizado.
Limpieza:
La limpieza del acero inoxidable se realizará con alcohol, con la
ayuda de un algodón o un paño no abrasivo, así como la parte
exterior del mueble.
Limpieza del extractor de gases:

Es conveniente limpiar los vidrios del extractor de gases después
de cada digestión. Si no fuera posible, limpiarlos con cierta
 frecuencia.
Tomar precauciones al manipular el extractor de gases. Después
de una digestión puede contener ácido procedente de la
condensación. Utilizar guantes.
Para su limpieza, desmontar los vidrios y enjuagar simplemente
con agua. Si es posible, es aconsejable limpiarlos en un baño de
ultrasonidos durante 10 minutos.

 8 REPARACIONES Y RECAMBIOS
Sólo los recambios originales de RAYPA le garantizan la seguridad
de uso y funcionamiento correcto del equipo.
Código Denominación
Resistencia eléctrica 230V / 1500W para bloque metálico
66053
MBC-6/N y MBCM-12
66052
MBC-12/N y MBCM-24
66054
MBC-20/N y MBCM-40
67018 Controlador microprocesador temperatura / tiempo
65167 Relé de estado sólido con radiador
68043 Sonda temperatura termopar k
65029 Interruptor bipolar verde
75012 Extractor gases vidrio 6 tomas para MBC-6/N y MBC/12N
______________________________________________________________________________________________________
18/32
75015 Extractor gases vidrio 10 tomas para MBC-20/N

75037 Extractor gases vidrio 12 tomas para MBCM-12
63155 Tubo elastómero fluorado Ø12x16 (1 metro)
55010 Arandela de teflón para extractor de gases Macro
55273 Arandela de teflón para extractor de gases Micro
 Antes de efectuar cualquier reparación en el equipo, desconectarlo

de la red eléctrica.
Ante cualquier avería es aconsejable que consulte antes con su
distribuidor habitual.
¡Atención! No se aceptarán máquinas para reparar que no
estén limpias y desinfectadas.
 9 GARANTÍA
Este equipo está garantizado durante un año, contra cualquier
defecto de fabricación o pieza defectuosa. La garantía no cubre los
daños causados por un uso indebido o por causas ajenas a R.
Espinar, S.L.
Cualquier manipulación del equipo por personal no autorizado por
R. Espinar, S.L. anula automáticamente la garantía.

10 METODO KJELDAHL
El método Kjeldahl para determinar Nitrógeno, introducido hace un
siglo, es hoy día el método más usado para determinar proteína en
materiales orgánicos, también ha encontrado aplicación en la
determinación de Nitrógeno en materiales inorgánicos. La razón de

su gran aceptación y su status oficial es su alta fiabilidad y
conocimientos adquiridos a través de los años. Originalmente el
método era pesado y largo.
Sin embargo, el sistema DNP de Raypa ha sido desarrollado para
______________________________________________________________________________________________________
19/32
cubrir todos los requisitos de eficacia y reducir gastos de energía,

reactivos y tiempo.
Este comunicado técnico trata de describir como se efectúa el
análisis Kjeldahl con el sistema DNP, en combinación con los
digestores MBC-6, MBC-12, MBC-20.
10.1 Método analítico
10.1.1 Material necesario

Es conveniente secar y mezclar bien las muestras como granos,
etc. para que al molerlas, 1 gr. de la misma sea representativa
(disponer de un molino adecuado). Muestras como carnes,
alimentos congelados o enlatados, deben ser homogeneizadas y
mezcladas cuidadosamente para que 2 grs. sean representativas
(utilizar un molino Moulinex o un homogeneizador Ultra-turrax).
Muestras líquidas, como leche fresca por ejemplo, pueden ser
analizadas sin tratamiento previo. Disponer de una balanza
adecuada; 0,1 mg. de precisión.
Además son necesarios los siguientes equipos y accesorios:
1. Digestor completo, con extracción de gases y control de

temperatura. Ya sea de 6, 12 o 20 posiciones.
2. Destilador completo DNP-1500 o DNP-2000.
3. Juego de tubos de digestión-destilación.
4. Juego de Erlenmeyer graduados a 250 ml.
5. Guantes de asbesto.
6. Pipetador automático 1-10 ml.
7. Pipetador automático 10-30 ml.
8. Probeta graduada o pipeteador de 25 ml., para dispensar el
ácido Bórico.
9. Unidad de titulación completa.
______________________________________________________________________________________________________
20/32
10. Papel para pesar (librito papel de fumar).
10.1.2 Reactivos necesarios

1. Ácido Sulfúrico concentrado.
2. Pastillas catalizadoras de Selenio, Cobre o Mercurio.
3. Peróxido de Hidrógeno al 30-35%.
4. Hidróxido Sódico al 35-40%.
5. Solución de Tiosulfato Sódico, si se utiliza catalizador de Hg.
6. Solución de Ácido Bórico al 4% con indicador.
7. Solución de Ácido Clorhídrico, normalmente 0,1 N,
dependiendo del tamaño de la muestra y el contenido de
Nitrógeno.
10.1.3 Preparación previa (para 5 lts.)

(Se puede utilizar solución preparada comercial con Ácido
Bórico al 4% con catalizador)
Disolver 200 grs. de Ácido Bórico en unos 4 lts. de agua destilada
caliente, mezclar bien y dejar enfriar.
Cuando la solución esté a temperatura ambiente, agregar 75 ml. de
solución Verde de Bromocresol (100 mg. en 100 ml. de alcohol) y
50 ml. de solución rojo de Metilo (100 mg. en 100 ml. de alcohol).
Diluya a 5 lts. con agua destilada y mezclar cuidadosamente.
Transferir 25 ml. de la solución Ácido Bórico e indicador a un
Erlenmeyer de recepción y destilar un “blanco”.
10.1.4 Procedimiento
Es conveniente utilizar un formulario como el que figura al final de
este comunicado y distribuir los tubos de digestión y frascos de
recepción de la misma manera, con números consecutivos.
Asegúrese siempre que los tubos de digestión estén limpios y
secos. Las muestras se pueden pesar sobre un papelito de fumar y
transferir papel y muestra al tubo de digestión. La identificación de
la muestra y el peso (sin el papel) se anotan en el formulario.
______________________________________________________________________________________________________
21/32
1. Agregar catalizador a cada uno de los tubos con la muestra

a analizar (una o dos pastillas).
2. Agregar Ácido Sulfúrico (10 o 12 ml.) y mezcle
cuidadosamente, agitando el tubo a mano.
3. Colocar la gradilla con los tubos de digestión sobre el
digestor caliente (normalmente 420ºC) y las pantallas
reflectoras en la gradilla alrededor de los tubos.
4. Si usamos Peróxido de Hidrógeno, por favor, ponga
atención, porque la reacción es muy violenta.
5. Colocar la campana de extracción de humos sobre los tubos
y abrir el grifo de vacío de la trompa de agua, máximo
durante los 3-5 minutos primeros de digestión. Ajustar la
corriente de agua de tal manera que los gases estén
estacionarios.
6. Continuar la digestión hasta el final. Remueva los tubos y
campana de extracción de humos y colocar en el soporte de
enfriamiento al lado del digestor.
7. Una vez enfriadas las muestras, diluir con unos 75 ml. de
agua, mezclar bien. Si las muestras están calientes, al
agregar el agua, la reacción es violenta y se puede perder
muestra. Por otro lado, si se agrega el agua cuando la
muestra está demasiado fría, se pueden precipitar sales, que
suelen ser difíciles de disolver nuevamente. Hay que evitar
solidificaciones, pero si ocurren, colocar un momento los
tubos en el digestor.
8. Dispensar 25 ml. de Ácido Bórico e indicador en los frascos
de recepción.
9. Colocar un frasco (Erlenmeyer) de recepción en la
plataforma del destilador.
10. Fijar el tubo de digestión correspondiente al destilador, fije el
tiempo de destilación y comience a destilar
aproximadamente 4 minutos.
______________________________________________________________________________________________________
22/32
11. Cuando la destilación haya terminado, saque el tubo de

digestión-destilación y colóquelo nuevamente en su gradilla.
12. Quite el frasco Erlenmeyer de recepción y continuar con la
próxima muestra desde el punto 8.
13. Valorar las soluciones de los frascos de recepción. Anotando
la lectura de la bureta en el formulario, así como el valor del
blanco. Haga un nuevo blanco tan pronto cambie a un nuevo
lote de reactivos o al menos una vez al día.
14. Calcule el Nitrógeno o proteína cruda según la fórmula:
%N= 14,01 x (ml . de ClH de la mustra  ml . de ClH del blanco ) x molaridad de ClH
gramos de muestra x 10
% Proteína = %N x factor correspondiente.
10.1.5 Resultados y comentarios

El sistema DNP de Raypa está especialmente diseñado para ser
flexible y ajustarse perfectamente a los métodos Kjeldahl ya sea
macro o micro.
Seguidamente discutiremos algunos de los factores que deben
considerarse cuando se determina Nitrógeno en sus sustancias
orgánicas con el método Kjeldahl.
1. Tipo de muestra:
Es bien conocido que algunas sustancias son más fáciles de
digerir que otras. Los cereales, por ejemplo, son fáciles de
digerir. En cambio, la harina de pescado y particularmente
las hojas de tabaco son bastante más difíciles.
2. Tamaño de la muestra:
Mientras mayor es el peso de muestra que hay que calcular
y digerir, mayor será la cantidad de reactivos necesaria,
mayor será el tiempo para alcanzar la temperatura de
descomposición de la muestra y mayor será el tiempo total
______________________________________________________________________________________________________
23/32
de digestión.
No es recomendable usar muestras mayores de lo necesario
para obtener resultados representativos.
3. Cantidad de Ácido a utilizar en la digestión:

Si controlamos las condiciones de digestión, eliminamos la
pérdida de Ácido que puede causar la pérdida de Nitrógeno.
La cantidad de Ácido es menor que el recomendado en
procedimientos convencionales.
Pérdidas de Ácido por mal uso del sistema extractor de
humos, debe evitarse.
4. Catalizador a utilizar:
Las investigaciones han demostrado que el Mercurio es el
mejor de los catalizadores cuando se concede prioridad a la
velocidad y la recuperación completa. Su toxicidad ha
determinado que los operarios utilicen otros catalizadores.
Realmente ninguno de ellos es completamente no tóxico.
Hoy día pueden adquirir pastillas catalizadoras de Selenio o
Cobre. Si Vd. usa Mercurio como catalizador, puede echar
los residuos del tubo de digestión-destilación en un depósito
y recuperar los precipitados.
5. La sal en la mezcla de digestión:

La sal acelera el proceso de digestión, incrementando la
temperatura de ebullición. Generalmente se recomienda
Sulfato Potásico. Sin embargo la relación Ácido-sal debe
controlarse ya que una concentración de sal demasiado alta
puede causar pérdidas de Nitrógeno.
6. El uso de agentes oxidantes:

En algunos laboratorios utilizan un Peróxido de Hidrógeno
como agente oxidante, sin embargo, cuando se utiliza en
______________________________________________________________________________________________________
24/32
combinación de Selenio, pueden producirse pequeñas

pérdidas de Nitrógeno.
Por lo tanto no recomendamos como standard el utilizar
Peróxido de Hidrógeno. Si se emplea debe utilizarse con
mucho cuidado ya que la violencia de la reacción al
agregarlo a la mezcla muestra – Ácido depende de:
- Composición de la muestra
- Concentración del Peróxido
- El cuidado con que se agrega
7. Temperatura de digestión:
La temperatura de digestión depende del punto de ebullición
de la mezcla a digerir, que a su vez depende de la relación
Ácido – sal. Otro factor significativo es la altura geográfica,
mientras más alto menor temperatura de ebullición y mayor
tiempo de digestión.
El digestor normalmente se programa a 420ºC, esta
temperatura es superior al punto de ebullición bajo
condiciones analíticas recomendadas. Sin embargo, 420ºC
es suficientemente bajo como para evitar pérdidas de
Nitrógeno.
8. Tiempo de digestión:
Dependiendo de las condiciones analíticas y del tipo de
muestra la velocidad de digestión puede variar desde 10 min.
hasta varias horas. Sin embargo, si se observa el método de
digestión anterior, la digestión debe completarse en 20 – 45
min.
______________________________________________________________________________________________________
25/32
DETERMINACIÓN DE KJELDAHL Nº: ______________

FECHA: __________
CONTROL: _______
IDENTIFICACIÓN DE LA MUESTRA: _____________________________________

FACTOR: __________________ TIEMPO DE DIGESTIÓN: ___________MINUTOS
TEMP. DIGESTIÓN: _______ºC. CATALIZADOR: ___________________________
ACIDO: _______________________ ML: _________ PEROXIDO: ____________ML
EQUIPO: ______________________________________________________________
BLANCO: _________________________ ACIDO BORICO: _________________ML
ACIDO TITULANTE: ________________________________________MOL/L HC L
TUBO- MUESTRA – PESO – ML. ACIDO - % PROTEINA – NOTAS

1 _____________________________________________________________________
2 _____________________________________________________________________
3 _____________________________________________________________________
4 _____________________________________________________________________
5 _____________________________________________________________________
6 _____________________________________________________________________
7 _____________________________________________________________________
8 _____________________________________________________________________
9 _____________________________________________________________________
10____________________________________________________________________
11____________________________________________________________________
12____________________________________________________________________
13____________________________________________________________________
14____________________________________________________________________
15____________________________________________________________________
16____________________________________________________________________
17____________________________________________________________________
18____________________________________________________________________
19____________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________________
26/32
20____________________________________________________________________

11 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA
QUÍMICA DE OXÍGENO (D.Q.O.)
La demanda química de oxígeno se considera como una demanda
teórica de oxígeno, que es la cantidad de oxígeno consumido para
 la oxidación total de los constituyentes orgánicos a productos

inorgánicos.
11.1 Fundamento del método

La muestra se somete a un calentamiento con reflujo en presencia
de ácido sulfúrico y una cantidad conocida de dicromato potásico.
El exceso de dicromato se valora con sal ferrosa. La interferencia
de los cloruros se evita con la adición de sulfato mercúrico.
11.2 Método analítico

11.2.1 Toma de muestra y preservación
Tomar 100ml de muestra en un recipiente de vidrio. Añadir a
continuación 0,1 – 0,2ml de H2SO4 concentrado. Realizar la
determinación dentro de las 24 horas siguientes. Conservar en el
frigorífico.
11.2.2 Reactivos necesarios

1. Solución de sulfato de plata
Disolver 6,6g de Ag2SO4 cristalizado, en H2SO4 (concentrado)
hasta enrasar a 1 litro.
2. Solución de hierro (II) 0,025N
Disolver 9,8g de Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O en 20ml de H2SO4
concentrado, y diluir a 1 litro de agua destilada.
3. Solución de dicromato potásico 0,025N
Disolver 1,2259g de K2Cr2O7, previamente desecado a 110ºC en
agua destilada, y enrasar a 1 litro.
______________________________________________________________________________________________________
27/32
4. Solución de ferroína
Disolver 1,485g de 1,10-fenantrolina monohidratada y 0.695g de
FeSO47•H2O en agua destilada y diluir hasta 100ml.
5. Sulfato mercúrico sólido
11.2.3 Material
Bloque digestor con control de temperatura, tubos de vidrio para la
digestión y refrigerantes de reflujo.
El material de vidrio será tratado con permanganato potásico y
ácido sulfúrico, y posteriormente con agua destilada hasta la
eliminación total de la acidez.
Engrasar los esmerilados del refrigerante y el tubo con 1 ó 2 gotas
de ácido sulfúrico.
11.2.4 Valoración de la solución de hierro (II)

- Introducir 25ml exactamente medidos de solución de
K2CR2O7 0,025N en un matraz erlenmeyer de 500ml y diluir
con agua destilada hasta 100ml.
- Añadir 75ml de H2SO4 (d=1,84) y dejar enfriar.
- Añadir 5 ó 6 gotas de solución 0,025N de Fe (II) hasta viraje
del indicador a rojo violáceo.
- Calcular la normalidad exacta de la solución:
25  0.025
N (V = ml consumidos en la valoración)
V
11.2.5 Determinación de la D.Q.O.

- Pipetear 50ml o una parte alícuota convenientemente diluida
de la misma en el tubo de digestión.
- Añadir 1g de sulfato mercúrico y 5ml de solución de sulfato de
plata. Calentar, si es necesario, hasta disolución.
- Añadir 25ml de dicromato potásico 0,025N, y después 70ml
de solución de sulfato de plata lentamente y con agitación.
______________________________________________________________________________________________________
28/32
- Colocar los tubos preparados en la gradilla portatubos sobre

su soporte. Con ayuda de la gradilla se introducen en el
bloque calefactor.
- Introducir unas bolas de vidrio para facilitar la ebullición.
- Acoplar sobre cada tubo un refrigerante de manera que
encajen bien las juntas esmeriladas.
- Calentar a ebullición durante 2 horas.
- Dejar enfriar y valorar con la solución de hierro (II) 0,025N,
utilizando ferroína como indicador (5 – 6 gotas).
- Realizar paralelamente una determinación blanco utilizando
50ml de agua destilada y realizando las mismas operaciones
que para la muestra.
- Calcular la D.Q.O. en mg de oxígeno por litro de la siguiente
manera:
8000Vo  Vm   N
D.Q.O. 
V
siendo:
Vo = Volumen de Fe (II) gastado para el blanco.
Vm = Volumen de Fe (II) gastado para la muestra.
N = Normalidad de la solución de Fe (II).
V = Volumen de muestra (50ml)

 12 ANEXOS
12.1 Datos técnicos
 Medidas exteriores con soporte posterior incluido:
alto x ancho x fondo
Equipo
(mm)
MBC-6/N 740x355x400
MBC-12/N 740x355x565
MBC-20/N 740x465x565
MBCM-12 740x355x400
MBCM-24 740x355x565
MBCM-40 740x465x565
______________________________________________________________________________________________________
29/32
 Peso:
Equipo (kg)
MBC-6/N 16
MBC-12/N 21
MBC-20/N 27
MBCM-12 15
MBCM-24 20
MBCM-40 25
 Tensión de red: 230V 50/60Hz

 Potencia absorbida:
Equipo (W)
MBC-6/N 1500
MBC-12/N 2000
MBC-20/N 2500
MBCM-12 1500
MBCM-24 2000
MBCM-40 2500
 Temperatura máx. de consigna: 450 ºC

 Temperatura de utilización: entre 5ºC y 40ºC.
 Medidas de los tubos de digestión:
Macro Ø42x300mm
Micro Ø26x300mm
12.2 Materiales
 Carcasa bloque superior: Acero inoxidable con recubrimiento
de Halar®
 Carcasa inferior bloque: Acero pintado con resina epoxi.
 Soportes y gradillas: Acero inoxidable AISI 304 electropulido.
 Bloque metálico: Aleación de aluminio.
 Aislante térmico: Lana de roca y fibra cerámica.
______________________________________________________________________________________________________
30/32
 Material de vidrio: Borosilicato 3.3.

11.3 Esquema eléctrico
______________________________________________________________________________________________________
31/32
11.4 Declaración de conformidad

______________________________________________________________________________________________________
32/32
______________________________________________________________________________________________________
33/32

Mbcn-Dqo R2

Cargado por

Información del documento

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Mbcn-Dqo R2

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

R.Espinar S.L.

SISTEMA COMPACTO DE DIGESTION

Modelos: MBC-6/N MBDQO-6

Es muy importante conservar este libro de instrucciones junto con

1 LISTA DE EMBALAJE Y ACCESORIOS

1.1.2 Digestores para la D.Q.O.

1.2 Accesorios opcionales

Código Referencia Nº de Plazas Ø Tubos (mm)

 Gradilla porta tubos con soporte para digestión Kjeldahl.

Código Referencia Nº de Plazas Ø Tubos (mm)

Código Referencia Nº de Plazas Ø Tubos (mm)

 Gradilla porta tubos con soporte para digestores D.Q.O.

Código Referencia Nº de Plazas

 Soporte para refrigerantes.

Código Referencia Nº de Plazas

 Tubo para D.Q.O.

 Refrigerante para D.Q.O.

RIESGO DE CONTACTO CON SUSTANCIAS CORROSIVAS

RIESGO DE QUEMADURAS POR CONTACTO CON ZONAS A

OBLIGATORIO EL USO DE GUANTES

OBLIGATORIO EL USO DE PROTECCION DE LOS OJOS

 Para obtener buenos resultados o para un funcionamiento óptimo

2.2 Cualificación del personal

2.3 Utilización prevista

el método Kjeldahl y medida de la D.Q.O.

2.4 Utilización indebida

2.6 Riesgos a los que está sometido el operador

3 DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

J E.- Extractor de gases en vidrio Pyrex® y anillos de teflón®, con

 los componentes están en buen estado. Es importante detectar en

los digestores para Kjeldahl)

No situar el equipo sobre una superficie de madera o de plástico.

Durante la digestión, la superficie del bloque calentador alcanza

4.2 Conexión a la red eléctrica

5 DESCRIPCIÓN DEL PROGRAMADOR TIEMPO

5.1 Descripción del frente

1.- DISPLAY PARA LA TEMPERATURA

a la pendiente controlada de un segmento. Cuando se está en

5.2 Edición de programas

 Al accionar el interruptor general a la posición I éste se ilumina, y el

Para editar un programa proceder de la siguiente manera:

Si se desea que el segmento suba sin tiempo programado,

5.3 Edición de una temperatura de consigna con, o

 sin tiempo de mantenimiento.

segundo segmento. De esta forma, una vez finalizado el

5.4 Mensajes de alarma

- Inversión del sensor: Si el equipo detecta la inversión del

- Fallo de red: Si durante la ejecución de un programa se

5.5 Ventajas de utilizar un sistema de control de

En un proceso continuo se presenta el inconveniente de que

Proceso Paso 1 Paso 2 Paso 3

Estos parámetros son orientativos y pueden variar dependiendo de

Scrubber ponerlo en marcha.

mantenimiento debidamente autorizado.

Limpieza del extractor de gases:

75015 Extractor gases vidrio 10 tomas para MBC-20/N

 Antes de efectuar cualquier reparación en el equipo, desconectarlo

cubrir todos los requisitos de eficacia y reducir gastos de energía,

10.1 Método analítico

10.1.1 Material necesario

1. Digestor completo, con extracción de gases y control de

10. Papel para pesar (librito papel de fumar).

10.1.2 Reactivos necesarios