ANÁLISIS DE SUPERFICIES

IMPORTANTE
Composición elemental de la muestra
 Espectroscopia
 Difractometria
 microscopia
DEFINICIÓN
Es un conjunto de técnicas que permiten identificar, lo que hay dentro de una muestra:
estructura atómica y química de un material, compuestos o elementos existentes en un
material, o sus interacciones en las interfaces del material.
ESPECTROSCOPIA DE FOTOELECTRONES DE RAYOS X
Permite analizar la composición, ya sea cualitativa o cuantitativa, y permite determinar el
estado químico de los elementos pertenecientes a la superficie de un material.
Seis métodos diferentes para la acumulación de datos XPS.
 Estudio
 Múltiplex
 Perfil de profundidad
 Perfil de ángulo variable
 Perfil de línea y mapa
Estudio
 Identificar los elementos químicos
 La mayoría de los elementos tienen sus picos en este intervalo
Múltiplex
 Seleccionar varias regiones espectrales
 20-30 eV, obteniendo picos de alta resolución
 Espectros de mejor calidad
Línea y mapa
 Similar a Multiplex
 Varios puntos en la superficie
 El modo Línea recoge datos sobre una línea en la superficie.
 El modo Mapa recoge datos sobre una cuadrícula de la muestra.
Perfiles de profundidad
 Bombardeo iónico, stripping
 Información composicional en función de la profundidad
Perfilada variable según el ángulo
 Varía el ángulo de salida del electrón y, por tanto, la profundidad en la muestra
ESPECTROSCOPIA DE FOTOELECTRONES DE RAYOS X CON LÁMPARAS DE
LUZ ULTRAVIOLETA
 Permite la caracterización química y eléctrica de materiales superficiales con una
profundidad máxima de análisis de hasta 10 nm.
 Tiene menor incidencia energética que los rayos X
 Analizar el estado químico de las superficies a profundidades de hasta 10um.
 Determinar el espesor de capas, multicapas e intercapas.
 Realizar un análisis cuantitativo.
 Conocer las propiedades eléctricas.
 Realizar un análisis de los diferentes procesos difusionales.
ESPECTROSCOPIA DE ELECTRONES AUGER
 Emisión de electrones de baja energía. También se conoce como efecto Auger. En
esta aplicación, la energía del proceso de desexcitación no se emite en forma de
radiación, sino que se transfiere a otro electrón que abandona el átomo.
 Son los encargados de transportar la información de los niveles de energía.
ESPECTROSCOPIA DE RAYOS X DE ENERGÍA DISPERSIVA
 Permite la caracterización química y el análisis de materiales.
 Consiste en que una muestra excitada pasa por una fuente de energía y disipa parte
de la energía absorbida expulsando un electrón del núcleo.
 Sus resultados se presentan en tiempo real, lo que permite decidir sobre la necesidad
de muestreo en caso de resultados no concluyentes.
ESPECTROMETRÍA DE MASAS IÓNICA
 Esta técnica proporciona una combinación única de sensibilidad muy alta para
elementos desde el hidrógeno hasta el uranio y superiores, que es el límite de
detección para muchos elementos.
 Proporciona información sobre la composición elemental, isotópica y molecular de
las capas atómicas superiores
MICROSCOPIO DE SONDA DE BARRIDO
 También llamada microscopía de sonda de barrido, SPM, es un microscopio
electrónico que escanea la superficie del objeto a estudiar.
 Se utiliza una sonda para escanear la superficie de una muestra, lo que proporciona
una imagen tridimensional de la red de átomos o moléculas que la componen.
 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE TRANSMISIÓN
DEFINICIÓN
Se trata de un instrumento científico con un peso aproximado de 1 tonelada y una columna
de aproximadamente 1,5 m de altura en la que se utiliza alta tensión para producir y enfocar
un haz de electrones acelerados en alto vacío que al incidir sobre una cara de una muestra de
tejido ultra fino forma una imagen al emerger por la cara opuesta.
Proporciona información sobre la morfología, la estructura, la química e incluso la naturaleza
de los enlaces.
PRINCIPIOS
Se hace brillar un haz de electrones de alta energía a través de una muestra muy fina, y las
interacciones entre los electrones y los átomos pueden utilizarse para observar características
como la estructura cristalina y características de la estructura como dislocaciones y límites
de grano.
Hay dos requisitos básicos en TEM:
 La tensión de aceleración >100 kV
 Las muestras deben ser delgadas, normalmente de 100 nm de grosor.
 Puede revelar los detalles más finos de la estructura interna.
Es su capacidad para formar imágenes de disposiciones atómicas en regiones localizadas
dentro de los materiales.
La TEM desempeña un papel fundamental siempre que las propiedades macroscópicas están
controladas o influidas por defectos o interfaces.
APLICACIONES
 Estudio de la morfología, estructura y composición de partículas finas.
 Determinación de la microestructura de los materiales
 Difracción de electrones
 Estudio y diagnóstico anatomopatológico de células y tejidos humanos.
 Estudio de cultivos celulares
 Caracterización y estudio taxonómico de células y tejidos de origen vegetal
 Caracterización y diagnóstico de virus, bacterias, parásitos y hongos.
METODOLOGÍA
Transmite un haz de electrones acelerados a través de la muestra, interactuando con ella de
diversas formas para obtener distintos tipos de información, antes de ser detectados por una
pantalla de fósforo, una película o detectores basados en semiconductores situados bajo la
muestra.
 ANÁLISIS TÉRMICO DIFERENCIAL
DEFINICIÓN
El análisis térmico diferencial (ATD) es una popular técnica de análisis térmico para medir
transiciones endotérmicas y exotérmicas en función de la temperatura. El instrumento se
utiliza para caracterizar productos químicos farmacéuticos, alimentarios / biológicos,
orgánicos e inorgánicos. Las transiciones medidas en Las transiciones medidas incluyen
transiciones vítreas, cristalización, fusión y sublimación.
PRINCIPIOS
 Deben ser extremadamente puros
 La temperatura, las entalpías de transi3ón y la capacidad calorífica deben conocidas
 Estabilidad a la luz
 No higroscópicos
 Gran estabilidad térmica (no descomponerse)
 No deben reaccionar con el crisol ni con la atmósfera del medio.
APLICACIONES
 Determinación de los puntos de fusión o de transición de fase.
 Análisis del contenido de agua y/o materia orgánica en simples
 Seguimiento de reacciones o procesos de descomposición de simples
 Determinación de Tg de polímeros
 Caracterización fisicoquímica de materiales
 Mediciones calorimétricas directas
 Caracterización y análisis de las propiedades térmicas de los materiales
 Cinética de reacción y cristalización
METODOLOGÍA
 La muestra y la referencia se colocan simétricamente en el horno
 El horno se controla mediante un programa de temperatura y se modifican la
temperatura de la muestra y la temperatura de referencia. temperatura de la muestra
y la temperatura de referencia.
 Se instala un termopar diferencial (permite medir entre menos 200 grados y más 2320
grados) se instala para detectar la diferencia de temperatura
 Los cambios en la muestra que conducen a la absorción de calor o al desarrollo de
calor se detectan con respecto a la temperatura de entrada con respecto a la referencia
inerte.
 DIFRACCIÓN DE RAYOS X PARA LA CARACTERIZACIÓN DE
MATERIALES.
IMPORTANTE
 Sirve para obtener y conocer la información local, donde se observa a
imohomogenidades del material, Se lo conoce también como cristalización

DEFINICIÓN
Difracción: Se llama difracción a varios fenómenos que ocurren cuando una onda se
encuentra con un obstáculo o una rendija.
Rayos X: Son una forma de radiación electromagnética, similar a la luz visible. Sin embargo,
a diferencia de la luz, los rayos X tienen mayor energía y pueden atravesar la mayoría de los
objetos, incluso el cuerpo.
También llamada cristalografía de rayos x Es la difracción de Rayos X es una técnica no
destructiva experimental muy útil para la caracterización estructural de los materiales. En
ella un haz de rayos X monocromático incidente y se desvía de su dirección original por
interacción con el material irradiado. (Lombardo et al., 2020)
PRINCIPIOS TCM:
La Difracción de Rayos-X se trata de una técnica de caracterización básica de todo tipo de
material con estructura cristalina (no amorfo): metales, minerales, polímeros, catalizadores,
plásticos, productos farmacéuticos, recubrimientos de capa fina, cerámicas, semiconductores
e incluso fluidos. Esta técnica es no destructiva, lo que permite la recuperación del material
estudiado sin ningún tipo de deterioro y nos indica el tipo de material que estudiamos.
(Carriazo, 2013)
Un compuesto cristalino puede considerarse como una agrupación periódica y ordenada de
átomos. Cuando es alcanzado por un haz de radiación cuya longitud de onda es de similar
magnitud a la distancia interatómica, éste se difunde dando lugar a diferentes tipos de
interferencias que son constructivas en unas direcciones privilegiadas. (Lombardo et al.,
2020)
Así la intensidad del haz difractado depende de la disposición geométrica de los átomos y de
la clase de átomos presentes. Esto hace que cada sustancia cristalina presente su propio
espectro de difracción y éste sea una auténtica “huella dactilar” del mismo, permitiendo su
identificación en cualquier mezcla donde esté presente.
Ley de Bragg: Se basa en la relación establecida por Bragg entre el ángulo de incidencia de
la radiación (Θ), su longitud de onda (λ) y (d) que es la distancia entre planos cristalinos del
material.
Es satisfecha solo para una longitud de onda (λ) < 2d La ley de Bragg es consecuencia de la
periodicidad de la estructura de la red cristalina. (Carriazo, 2013)

METODOLOGIA:
Básicamente, se compone de una (fuente de rayos X y un detector entre los que se coloca una
muestra). (Los rayos X se filtran) (se dirigen hacia el material de muestra). A medida que se
(someten a difracción después de golpear la muestra cristalina multiplanar), (son recolectados
por un detector). (Carriazo, 2013).

APLICACIONES:
 Identificación de fases cristalinas.
 Análisis de la fase cualitativa y cuantitativa.
 Análisis de la estructura de cristal.
 Análisis Rietveld.
 Alta resolución.
 Reflectometría.
 Mapeo del espacio recíproco.
 Incidencia rasante (IP-GID).
 Microdifracción.
 Análisis de muestras no planas.
 Estabilidad de compuestos cristalinos en función de la temperatura (Estudio de
transiciones cristalográficas en función de la temperatura)