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T r a t a m ie n S i s t e m a d M a n t e n i m e q u i p o s in V e n t a d e

t o e ie d r e

s d e A c o m b n t o y f u s t r ia l p u e s t o

DETERMINACIN DE CLORUROS
1. EQUIPOS Y MATERIALES 1 Bureta automtica de 25 ml o 1 pipeta de 10 ml.
1 probeta de 10 ml.

1 Matraz de 100 ml.

2. REACTIVOS
CL-1 : Indicador

CL-2: Solucin titulante

3. PROCEDIMIENTO
Agregar de 2 a 3 gotas de CL-1

Agregar lentamente la solucin titulante CL-2 de la pipeta, agitando constantemente la muestra. El punto final es el viraje del color amarillo a un color rojizo permanente.

Anotar el volumen gastado.

4. FRMULA

J r . A

l e m

a n i a

2 3 2 4

e r c a d

L i m

T e l e f a x :

3 3 7

0 7 7 2

e x t e

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t o e ie d r e

s d e A g c o m b u n t o y f a u s t r ia le p u e s t o s

Cl- (ppm)= Vg * 100 Donde Vg = Consumo Total del titulante en ml

DETERMINACIN DE SULFITOS
1. EQUIPOS Y MATERIALES 1 Bureta automtica de 25 ml o 1 pipeta de 10 ml.
1 Probeta de 10 ml.

1 Matraz de 100 ml.

2. REACTIVOS

SPL-1 : Medio SPL-2: Indicador SPL-3: Solucin titulante

3. PROCEDIMIENTO:

J r . A

l e m

a n i a

2 3 2 4

e r c a d

L i m

T e l e f a x :

3 3 7

0 7 7 2

e x t e

Con una pipeta se toma una muestra de 10 mL. de la solucin a

analizar. Se lleva a un matraz de 250 ml.


Agregar un mL.( 18 a 20 gotas) de SPL-1 Agregar 5 - 8 gotas de SPL-2 Agregar lentamente la solucin titulante SPL-3 de la bureta o con la

pipeta agitando la muestra. El punto final es el viraje de incoloro a azul. Aplicar la siguiente frmula para obtener la cantidad de sulfito existente en la muestra.

SO3 -2(ppm) = Vg* 25 Donde Vg = Consumo total de titulante en mL. ESTNDAR DE CALIDAD = 30- 70 ppm

T r a S i s M a e q u V e n

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t o e ie d r e

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DETERMINACIN DE POLYMEROS
1. EQUIPOS Y MATERIALES 1 Bureta automtica de 25 mL 1 pipeta de 10 ml.
1 matraz de 100 mL

2. REACTIVOS PL-1 : Medio PL-2: Solucin titulante 3. PROCEDIMIENTO: Con una pipeta se toma una muestra de 10 mL de la solucin a analizar.
Se lleva a un matraz de 125 mL.

Agregar 2 ml de PL-1 40 gotas.


Agregar lentamente la solucin titulante PL-2 con un gotero. El punto final es

cuando la muestra toma una turbidez homognea y se mantiene.


Aplicar la siguiente frmula para obtener la cantidad de polymer existente en la

muestra.

Polymer (ppm) = N de gotas de PL-2 *100 ESTNDAR DE CALIDAD = 200- 500

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DETERMINACIN DE DUREZA
1. EQUIPOS Y MATERIALES 1 Bureta automtica de 25 ml o 1 pipeta de 10 ml.
1 Probeta de 10 ml.

1 Matraz de 250 ml. 2. REACTIVOS 1.- HT-1 (Solucin Buffer) 2.- HT-2 (Indicador) 3.HT-3 (Solucin titulante)

3. PROCEDIMIENTO
Con una pipeta se toma una muestra de 25 mL. de la solucin a

analizar.
Se lleva a un matraz de 120 ml. Agregar un mL.( 20 a 25 gotas) de HT-1 Agregar 3-4 gotas de HT-2 Agregar lentamente la solucin titulante HT-3 de la bureta o con la

pipeta agitando la muestra. El punto final es el viraje de rojo a azul.


Aplicar la siguiente frmula para obtener la cantidad de dureza

existente en la muestra.

CO3 -2(ppm) = Vg* 40 Donde Vg = Consumo total de titulante en mL

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DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD
1. EQUIPOS Y MATERIALES 1 Bureta automtica de 25 mL 1 pipeta de 10 ml.
1 Matraz de 100 mL.

2. REACTIVOS ALC-1: Indicador ALC-2: Indicador AlC-3 : Solucin titulante 3. PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR LA ALCALINIDAD F

Con una pipeta tomar 10 mL de la muestra a analizar.


Llevar a un matraz de 125 ml. Agregar 3 a 4gotas de ALC-1. Si la muestra permanece incolora el valor de F es cero, si se

produce una coloracin rosa: Agregar lentamente la solucin titulante ALC-3 de la bureta o con la pipeta, agitar la muestra constantemente. El punto final es el viraje del color rojo grosella a una solucin incolora. Se aplica la siguiente frmula para obtener el valor de F en ppm, como carbonato de calcio (partes por milln como carbonato de calcio).
ALCALINIDAD F (ppm de CaCO3 )=Vg.* 100 = VF Donde Vg = Consumo del titulante en mL.

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PARA DETERMINAR LA ALCALINIDAD M

Sobre la muestra anterior agregar 4 - 5 gotas de ALC-2, la solucin tomara una

coloracin anaranjada.
Sin enrasar la bureta o pipeta continuar la titulacin con la solucin ALC-3, el punto

final es el viraje de anaranjado a un rosa-salmn (Vt).


ALCALINIDAD M (ppm de CaCO3 )=Vg.* 100 Donde Vg = Vt+ VF(Consumo de Titulante en ml)

ALCALINIDAD OH = 2 F - M

POLYMER

PL-1

Disolver 37.06 gramos de Carbonato de Sodio anhidro en 100 ml de agua destilada, luego se enrasa a 1 L en una fiola.

PL-2

Disolver en 100 ml de agua hirviendo se agrega 39.546 de Acetato de Calcio.

Se filtra en caliente en una fiola de 1L y se enrasa con agua fra destilada.

SULFITOS

1.-SPL-1 (Medio)

cido Clorhdrico 1:1

2.- SPL-2(Indicador)

Hacer una pasta con 6 gramos de almidn en 100 ml de agua destilada caliente, hacer hervir hasta que desaparezcan los grumos. Luego agregar 20 gramos de KOH y disolver con agitacin. Dejar en reposo por 2 horas, para la disolucin del almidn. Aadir 27.5 ml de HCl concentrado y agitar. Agregar 6 ml de cido actico glacial y agitar. Ajustar el pH a 1 con KOH cido actico glacial.

Guardar en un frasco de vidrio. No es tan estable en la estacin de verano.

3.- SPL-3(Solucin Titulante 0.00625) Disolver 0.223 g de yodato de potasio en 100ml de agua destilada. Adicionar 2.745 g de KI y 0.196 g de bicarbonato de sodio, llevar a 1L en una fiola.

CLORUROS 1.- CL-1

Disolver 50 gramos de cromato de potasio neutro en un poco de agua destilada. Aadir solucin de nitrato de plata hasta obtener un precipitado rojo.

Dejar reposando12 horas, filtrar y diluir a 1 L con agua destilada. 2.- CL-2 Pesar 4.81 gramos de nitrato de plata. Disolver a 1L.

Valorar con una solucin de NaCl de 0.0142 N.

Nota: Nitrato de plata a 0.1 N. Pesar 16.99 de nitrato de plata y diluir en un 1 L de agua destilada.

ALCALINIDAD

1.-ALC-1 (Indicador) Disolver 5 gramos de fenolftalena en 526 ml de etanol al 95% y diluir a 1 L con agua hervida fra.

2.- ALC-2(Indicador) Pesar 0.5 gramos de anaranjado de metilo y disolver con agua destilada hasta 1 L.

3.- ALC-3 SOLUCION CONCENTRADA 0.2 N Medir 6 mL de cido Sulfrico concentrado (35-36N) y completar a 1 L en una fiola con agua destilada.

SOLUCIN DE TRABAJO ALC-3 (0.02 N H2SO4)

Tomar 100 mL de la solucin anterior y llevarla a 1 L en una fiola.

ESTANDARIZACIN DEL ALC-3

Estandarizar la solucin con Brax con NaOH 0.02 N, previamente estandarizado con biftalato de potasio.

CONTROL DE PROCESO DE SULFATO DE COBRE DETERMINACION DE COBRE: A. Reactivos NITRATO DE PLATA (3%): Se pesa 30g de Nitrato de plata, luego se lleva a una fiola de 1 L y se enrasa con agua destilada. YODURO DE POTASIO (20%): Se disuelve 200 g de yoduro de potasio en 200ml de agua destilada, se lleva a 1 litro en una fiola. TIOSULFATO DE SODIO (0.1N): Se disuelve en 100 ml de agua destilada 25.5 g de Tiosulfato , se enrasa a un litro en una fiola, si la solucin esta medio turbia, se le agrega 0.1 g de carbonato de sodio. ALMIDON (0.1 %): Se hace hervir50 ml de agua destilada, se aade 1 g de almidon soluble, hervir hasta que no se forme burbujas, enfriar, finalmente se enrasa con agua destilada fra a un litro.

CROMATOS

PREVEN CR-1: Acido sulfmico. PREVEN CR-2: Yoduro de potasio qp. PREVEN CR-3: Solucin de almidn preparada de igual forma que el SPL2. PREVEN CR-4: Solucin de tiosulfato estandarizada con KIO3 de sodio 0.01 N, previamente

Solucin Estndar de Carbonato de Calcio de 1000 ppm (0,02N)

Pesar 1 g de CaCO3 anhidro, en un matraz de 250 ml. Colocar un embudo en el cuello del matraz y aadir poco a poco 10 ml de HCl 1:1 hasta total dilucin. Aadir 100 ml de agua y hacer hervir durante unos minutos para expulsar completamente el CO2 , enfriar y diluir en una fiola a 1 L.

CONTROL DEL DUROTEST Patrn de 10 ppm de Carbonato de Calcio: Tomar 10 ml de sol. De carbonato de calcio de 1000 ppm,llevarlo a 1L en una fiola.

Ensayo Tomar 5 ml de la solucin patrn y adicionar una gota del durotest, la solucin debe tornarse rojo violceo. Adicionar una segunda gota del durotest agitar, si la solucin se torna azul, indica que el durotest que se tiene va a detectar un rango de dureza de 0 a 5 ppm de carbonato de calcio.

HARDTEST

De 0- 5 ppm

1. Disolver 5.2 g de EDTA y 0.6 g de MgCl2 en 350 ml de agua

destilada.
2. Disolver 16 g de NH4 Cl en 120 ml de NH3. 3. Disolver 15 g de Clorhidrato de Hidroxilamina y 5 g de NET en

100 ml de

metanol y 400 ml de Etanol.

4. Tome la solucin (3) y agregarle a (1). 5. Finalmente aadir la solucin (2) a la anterior (4). Todo se enrasa al final a 1 L con agua destilada.

HARDTEST De 0-1 ppm Se prepara de la misma manera, pero variara la cantidad de EDTA y Cloruro de Magnesio. EDTA: 1.04 g MgCl2 : 0.12 g

pH 1. SUMARIO Y APLICACIONES 1. El principio bsico de la medida electromtrica del pH se fundamenta en el registro potenciomtrico de la actividad de los iones hidrgeno por el uso de un electrodo de vidrio y un electrodo de referencia, o un electrodo combinado. La fuerza electromotriz (fem) producida por el sistema electroqumico vara linealmente con el pH y puede verificarse por la obtencin de una grfica de pH vs. fem para diferentes soluciones de pH conocido. El pH de la muestra se determina por interpolacin. 2. El mtodo es aplicable a aguas potables, superficiales, y salinas, aguas residuales domsticas e industriales y lluvia cida.

2. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS

1. El electrodo de vidrio est libre de interferencias debidas a color, turbidz, material

coloidal, oxidantes, reductores o alta salinidad, excepto para interferencias del ion sodio en soluciones de pH mayor de 10; este error se reduce con la utilizacin de electrodos especiales ("error bajo de sodio, low sodium error"). 2. Las capas de materiales aceitosos presentes en algunos tipos de aguas pueden disminuir la respuesta del electrodo. Se limpian suavemente con un pao o mediante lavado con detergente y enjuague con agua destilada. Puede ser necesario un tratamiento adicional con HCl 1+9 para remover la pelcula remanente. 3. Las mediciones de pH varan con la temperatura en dos formas: por efectos mecnicos causados por cambios en las propiedades de los electrodos y por efectos qumicos producidos por alteracin de las constantes de equilibrio. En el primer caso, se incrementa la pendiente de la ecuacin de Nernst con el aumento de temperatura y los electrodos requieren de un mayor tiempo para lograr el equilibrio trmico. Este efecto provoca cambios significativos en el pH. Debido a que los equilibrios qumicos afectan el pH, los estndares para preparar las soluciones tampn tienen pH especfico a la temperatura indicada. 3. Reportar siempre la temperatura a la cual se mide el pH. La mayora de los instrumentos de medida del pH estn equipados con compensadores de temperatura que corrigen los errores del primer tipo, pero la medicin slo puede mostrar el pH a la temperatura de la medida.

4. TOMA Y PRESERVACIN DE MUESTRAS

1. Las muestras deben ser analizadas inmediatamente, preferiblemente en el campo despus de obtener la muestra. 2. Las aguas de alta pureza y las aguas que no estn en equilibrio con la atmsfera, estn sujetas a cambios cuando se exponen a la atmsfera, por lo cual los frascos de muestra deben llenarse completamente y mantenerse sellados hasta el anlisis. 5. APARATOS

6. El instrumento de medida del pH est constituido por un potencimetro, un electrodo de vidrio, un electrodo de referencia y un mecanismo compensador de temperatura; cuando se sumergen los electrodos en la solucin problema se completa el circuito. Muchos medidores de pH pueden realizar lecturas en escalas de pH o de milivoltios; algunos tienen expansin de escala que permite hacer lecturas de 0,001 unidades de pH, pero la mayora de instrumentos no son tan precisos. Para trabajos de rutina usar instrumentos con exactitud y reproducibilidad de 0,1 unidades de pH en un rango de 0 a 14 y equipados con un compensador de temperatura. 7. Electrodo de referencia, consiste en una semicelda que provee un potencial de electrodo constante; los ms comnmente usados son electrodos de calomel y plata: cloruro de plata. Seguir las recomendaciones del fabricante para el uso y cuidado del electrodo de referencia. Llenar los electrodos no sellados con el electrolito correcto hasta el nivel debido y asegurarse de que la unin est humedecida. 8. Electrodo de vidrio. El electrodo sensor es un bulbo de vidrio especial que contiene una concentracin fija de HCl o una solucin tamponada de cloruro en contacto con un electrodo de referencia interno. Los electrodos combinados incorporan los electrodos de vidrio y de referencia en uno solo. Utilizar un electrodo especial de error bajo de sodio, "low sodium error", que puede operar a altas temperaturas para mediciones de pH mayores de 10, los electrodos estndar de vidrio producen valores bajos. Para medir pH inferiores a 1 emplear una membrana lquida, los electrodos estndar de vidrio producen valores altos. 9. Vasos. Usar preferiblemente vasos de polietileno o de tetrafluoroetileno (TFE, tefln). 10. Agitador. Usar un agitador magntico con barra agitadora recubierta de TFE o un agitador mecnico con hlice recubierta en plstico. 6. REACTIVOS 1. Preparacin General. Calibrar el sistema de electrodos con soluciones tampn estndar de pH conocido. Debido a que las soluciones tampn se pueden deteriorar como resultado del crecimiento de mohos o por contaminacin, es necesario prepararlas frescas para trabajos de precisin. Se pesan las cantidades de reactivos especificadas en la Tabla 1, se disuelven en agua destilada, a 25C y se diluyen a

2.

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1000 mL. Esto es particularmente importante para las soluciones tampones de borato y carbonato. El agua destilada, hervida y fra debe tener una conductividad menor de 2 mhos/cm. A 50 mL agregar una gota de la solucin saturada de KCl para usar en el electrodo de referencia. Si el pH de esta solucin de prueba est entre 6,0 y 7,0, se puede usar para preparar las soluciones estndar. Para preparar las soluciones estndar, consultar en el "Standard Methods" las condiciones de temperatura, tiempo, precauciones de secado de los reactivos y los pH de las soluciones tampn estndar a temperaturas diferentes de 25C. Por ejemplo, el KH2PO4 se debe secar a una temperatura entre 110C y 130C por 2 horas, el hidrato tetraoxalato de potasio, no se debe calentar a ms de 60C, y las otras sales tampn especificadas no se deben secar. La regla general es seleccionar y preparar las soluciones tampn clasificadas como estndares primarios, mostradas en la Tabla 1; reservar los estndares secundarios para situaciones extremas encontradas en mediciones de las aguas residuales. Para uso rutinario, almacenar las soluciones tampn y las muestras en botellas de polietileno. Reemplazar las soluciones tampn cada cuatro semanas. Solucin saturada de tartrato cido de potasio. Agitar vigorosamente un exceso (5 a 10 g) de cristales finos de KHC4H4O6 con 100 a 300 mL de agua destilada, a 25C, en una botella con tapn de vidrio. Separar por decantacin o filtracin la solucin clara del material no disuelto. Preservar, para dos meses o ms, por adicin de un cristal de timol (8 mm de dimetro) por cada 200 mL de solucin preparada. Solucin saturada de hidrxido de calcio. Calcinar CaCO3 bien lavado y de bajo grado alcalino, en una cpsula de platino por ignicin durante 1 hora a 1000C. Enfriar e hidratar, adicionando lentamente agua destilada mientras se agita, calentar a ebullicin, enfriar, filtrar y recoger el Ca(OH)2 slido en un filtro de vidrio fritado de porosidad media. Secar a 110C, enfriar y pulverizar hasta obtener grnulos finos y uniformes. Agitar vigorosamente un exceso de estos grnulos con agua destilada en una botella de polietileno tapada. Despus de mezclar, alcanzar la temperatura de 25 C. Con la ayuda de un equipo de filtracin al vaco, filtrar el sobrenadante a travs de un filtro de vidrio sinterizado de porosidad media y usar el filtrado como la solucin tampn. Descartar la solucin tampn cuando el CO2 atmosfrico cause la aparicin de turbidez. Soluciones auxiliares: NaOH 0,1N; HCl 0,1N; HCl 5N (diluir cinco volmenes de HCl 6N en un volumen de agua destilada), y solucin cida de fluoruro de potasio (disolver 2 g de KF en 2 mL de H2SO4 concentrado y diluir a 100 mL con agua destilada).

TABLA 1. PREPARACIN DE SOLUCIONES ESTANDAR DE Ph Solucin Estndar (molalidad) pH a 25 C Peso de reactivos necesarios/1000 mL de solucin acuosa a 25 C

Estndares Primarios: Tartrato cido de potasio (saturado a 25C) Citrato dicido de potasio 0,05 Biftalato de potasio 0,05 Fosfato dicido de potasio 0,025 + fosfato cido de sodio 0,025 Na2HPO4** Fosfato dicido de potasio 0,008 695 + fosfato cido de sodio 0,030 43 Borato de sodio decahidratado (brax) 0,01 Bicarbonato de sodio 0,025 + carbonato de sodio 0,025 Estndares Secundarios : Tetraoxalato de potasio dihidratado 0,05 Hidrxido de calcio (saturado a 25C) * Solubilidad aproximada ** Preparar con agua fresca, hervida y enfriada (libre de bixido de carbono) 1,679 12,454 12,61 g KH3C4O8.2H2O > 2 g Ca(OH)2* 10,014 2,092 g NaHCO3+ 2,640 g Na2CO3 9,183 7,415 1,179 g KH2PO4 + 4,303 g Na2HPO4* 3,80 g Na2B4O7.10H2O** 3,776 4,004 6,863 11,41 g KH2C6H5O7 10,12 g KHC8H4O4 3,387 g KH2PO4 + 3,533 g 3,557 > 7 g KHC4H4O6*

7. PROCEDIMIENTO Calibracin instrumental

1. En cada caso se deben seguir las instrucciones del fabricante para el manejo del pH metro y para el almacenamiento y preparacin de los electrodos para su uso. Las soluciones recomendadas para perodos cortos de almacenamiento de los electrodos varan con el tipo de electrodo y el fabricante, pero generalmente tienen una conductividad mayor de 4000 mhos/cm. El agua del grifo es un mejor sustituto que el agua destilada, pero un tampn de pH 4 es mejor para el electrodo de vidrio sencillo y una solucin saturada de KCl es preferible para un electrodo de referencia de calomel y Ag/AgCl. Para un electrodo combinado es preferible una solucin saturada de KCl. Mantener los electrodos hmedos retornndolos a la solucin de almacenamiento mientras que el instrumento no est en uso. Antes de usarlos, retirar los electrodos de la solucin de almacenamiento, enjuagarlos y secar con un papel suave, colocar en la solucin tampn inicial, y ajustar el punto isopotencial. Seleccionar un segundo tampn que est en un rango de 2 unidades del pH de la muestra y llevar el tampn y la muestra a la misma temperatura, la cual puede ser la temperatura ambiente, una temperatura fija tal como 25C, o la temperatura de una muestra fresca. Retirar los electrodos del primer tampn, enjuagarlos abundantemente con agua destilada, secarlos y sumergirlos en el segundo tampn. Registrar la temperatura de medicin y ajustar el indicador de temperatura en el pH-metro hasta que el equipo indique el valor de pH del tampn a la temperatura de anlisis (esto es el ajuste de pendiente). 2. Utilizar el valor de pH de las tablas para el tampn usado a la temperatura del ensayo. Retirar los electrodos del segundo tampn, enjuagarlos abundantemente con agua destilada y secarlos. Sumergirlos en un tercer tampn por debajo de pH 10, aproximadamente tres unidades de pH de diferencia con el segundo; la lectura estar dentro de 0,1 unidades para el pH del tercer tampn. Si la respuesta del pH-metro muestra una diferencia mayor de 0,1 unidades de pH con respecto al valor esperado, buscar averas o fallas de los electrodos o el potencimetro. 3. El propsito de la estandarizacin es ajustar la respuesta del electrodo de vidrio al instrumento. Cuando se hacen mediciones de pH slo ocasionalmente, se debe calibrar el instrumento antes de cada medicin. Cuando se hacen mediciones frecuentes y el instrumento es estable, la calibracin se puede hacer con menor frecuencia. Si los valores de pH de las muestras varan ampliamente, se debe hacer

una calibracin para cada muestra con un tampn que tengo un pH dentro del intervalo de 1 a 2 unidades con respecto a la muestra. 4. Tratamiento de la muestra. Establecer el equilibrio entre los electrodos y la muestra agitndola para garantizar la homogeneizacin; agitar lentamente para minimizar la incorporacin de dixido de carbono. Para muestras tamponadas o con alta fuerza inica, acondicionar los electrodos despus de lavarlos dejndolos dentro de la muestra por un minuto. Secar, sumergir en una porcin fresca de la misma muestra y leer el pH. Con soluciones diluidas o dbilmente tamponadas, equilibrar los electrodos sumergindolos en tres o cuatro porciones sucesivas de muestra. Tomar una muestra fresca para medir el pH. 8. PRECISIN
1. Con un cuidadoso uso del pH metro y con buenos electrodos, se puede lograr una

precisin de 0,02 unidades de pH y una exactitud de 0,05. Sin embargo, el lmite de exactitud bajo condiciones normales es de 0,1 unidades de pH, especialmente para mediciones en agua y soluciones dbilmente tamponadas. Por esta razn, reportar los valores de pH con aproximacin a 0,1 unidades de pH.

2. El anlisis electromtrico de una muestra sinttica de pH 7,3 realizado por 30

laboratorios se obtuvo con una desviacin estndar de 0,13 unidades de pH. 9. REFERENCIAS Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 19ed., New York, 1995. pp 4-65 a 4-69 Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. United States Environmental Protection Agency. Cincinnati, 1983 10. BIBLIOGRAFA RODIER, J. Anlisis de Aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua de mar. Omega, Barcelona, 1981. SAWYER, C.; McCARTY, P. Chemistry for Environmental Engineering. McGraw Hill, New York, 1996 GARAY, J., PANIZZO, L., LESMES, L., RAMIREZ, G., SANCHEZ, J. Manual de Tcnicas Analticas de Parmetros Fsico-qumicos y Contaminantes Marinos. Tercera edicin. Centro de Investigaciones Oceanogrficas e Hidrogrficas. Cartagena, 1993

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