Determinación de Calcio y Magnesio en leche

comercial light adicionada con extra-Calcio

Fundamento
La leche es un producto de origen animal que contiene diversas proteínas y minerales
esenciales para el desarrollo humano, entre ellos se pueden encontrar el calcio y el
magnesio.
El calcio es el quinto elemento más abundante en la corteza terrestre, no obstante, no se
encuentra puro sino formando sales como carbonato, oxalato, etc. En el cuerpo humano se
concentra al 90% en los huesos y dientes
El calcio es necesario en el cuerpo humano ya que ayuda en la formación y endurecimiento
de los huesos y movilidad de los músculos; mientras que la importancia del magnesio
radica en que es fundamental para la formación de proteínas, masa ósea y ADN. Cuando
hay un porcentaje bajo de estos minerales en el cuerpo es común que las personas afectadas
sufran de fragilidad en los huesos, fatiga, espasmos en los músculos e incluso puede
provocar convulsiones.
Una de las formas más comunes de obtener dichos minerales es por medio del consumo de
leche, por ello es importante que se analice y determine la cantidad de calcio y magnesio
sea el que viene estipulado en la etiqueta nutricional del producto a analizar, de acuerdo con
la NOM-051-SCFI/SSA1-2010 la cual exige que se informe al consumidor el contenido
nutrimental.
El método para esta determinación es la volumetría por complejometria, como valorante se
utiliza el ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) ya que se adhiere al Ca2+ y el Mg2+
formando complejos 1:1, para que el EDTA pueda formar estos complejos es importante
que se tenga un pH especifico de 12 para el calcio y de 10 para el magnesio por lo que es
necesario añadir una solución buffer de pH 10, para así ajustar la muestra y se pueda llevar
a cabo la valoración.
Las reacciones de valoración son las siguientes:
Ca2+ + H2Y2- ↔ CaY2- + 2H+
Mg2+ + H2Y2- ↔ MgY2- + 2H+
Generalmente, para el punto final de la valoración con EDTA se utilizan indicadores metal
crómicos, estos indicadores cambian de color al unirse al metal a analizar y que al estar en
su forma libre también tienen un color.
El indicador utilizado para el Ca2+ es el murexide (vire rosa a morado) y eriocromo negro T
(ENT) para el Mg2+ (vire morado a azul).
Mg2+ + ENT ↔ [Mg – ENT]2+

Materiales
 Bureta de 50 mL
 Soporte Universal
 Pinzas para soporte
 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL
 2 Vasos de precipitado de 250 mL
 1 Matraz volumetrico de 100 mL
 1 Matraz volumetrico de 250 mL
 1 Embudo de filtración
 Anillo para soporte
 Tela de asbestos
 Mechero
 Pipeta volumetrica de 10 mL
 Pipeta volumetrica de 5 mL
 Propipeta
 Agitador de vidrio
 Vidrio de reloj
 Espatula acanalada
 Papel Filtro
 Tiras de pH
 Balanza analitica
 Tripie

Reactivos
 EDTA sólido
 Solución buffer amoniacal pH 10
 Eriocromo negro T
 Murexide
 CaCO3
 NaOH 1 N
 HCl 0.01N
  Vinagre
 Agua desionizada
 Muestra Problema: leche baja en grasa adicionada con extra-calcio marca Alpura

Procedimiento
Preparación de la disolución de EDTA 0.01N

1. Pesar exactamente 0.9306 gramos de 2. Transferir a un matraz volumétrico

EDTA en la balanza analítica. de 250 mL y aforar hasta la marca.
Disolver en un poco de agua en un Etiquetar el recipiente para
vaso de precipitado. posteriormente estandarizarlo.

Estandarización de la disolución de EDTA

1. Pesar 100 miligramos de CaCO3 y 2. Cubrir el vaso con un vidrio de reloj

transferir a un vaso de precipitado de
250mL. Agregar 20 mL de agua
desionizada y agitar por rotación hasta
formar una suspensión.
y agregar gota a gota la solución de
HCl 1:1 con una pipeta insertada entre
el pico del vaso y el borde del vidrio de
reloj. Agitar hasta que no haya
efervescencia

4. Transferir con pipeta volumétrica 25 3. Transferir la solución a un matraz

mL de la solución estándar de Calcio a volumétrico de 100 mL y aforar hasta
un matraz Erlenmeyer de 250 mL, la marca.
agregar 25 mL de agua desionizada, 2 Identificar como solución estándar de
mL de solución buffer amoniacal de Calcio
pH 10 y la punta de la espátula con
ENT

5. Valorar la solución de EDTA hasta

que desaparezca el color rosa y cambie
celeste tenue. Repetir la valoración una
vez más
Preparación de la muestra
1. En un vaso de precipitado de 250
mL calentar con un mechero bunsen
150mL de la muestra hasta ebullición.
Agitar constantemente para evitar que
se queme o se adhiera a las paredes del
vaso
Valoración de la muestra de leche
1. Con pipeta volumétrica tomar una
alícuota de 5 mL de la muestra y
transferir a un matraz Erlenmeyer de
250mL, agregar 25 mL de agua
desionizada, 3 mL de NaOH 1N y
medir pH (obtener pH 12 y 13)
2. Una vez comienza a ebullir se debe
retirar del fuego y se añaden 15 mL de
vinagre para separar la formar un
precipitado y separar la leche en dos
fases.
3. Colocar el papel filtro en el embudo
y posteriormente verter la muestra para
que comience la filtración. Lo que se
va a utilizar para la valoración será la
2. Valorar
fase acuosa.con la disolución
previamente estandarizada de EDTA
0.03N hasta obtener un viraje de rosa a
morado. Realizar por triplicado.
Observaciones
Registro de Datos
Estandarización de a disolución de EDTA
mg CaCO3 mL EDTA gastados N EDTA
25 mg 7.0 mL 0.0357N
25 mg 6.4 mL 0.0390N
N promedio de EDTA: 0.03735
Valoración de la muestra
mL de muestra mL EDTA gastados Concentración
5 mL 3.6 mL
5 mL 3.2 mL
5 mL 3.3 mL

Cálculos
#peq analito = #peq titulante
g/Peq= NxV
N1= 0.25/100/0.07L=0.0357N
N2= 0.25/100/0.064L = 0.0390N
Nprom= 0.0357+0.0390/2= 0.03735N
EDTA: 0.03735N

Análisis y discusión de resultados

Conclusión
Bibliografia