Cristalizacion

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Descargado por Romero Alquicira Humberto Iván (romeroalquiciraivan@gmail.com)

lOMoARcPSD|24413332
UNIVERSIDAD
NACIONAL
AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES
ZARAGOZA
ALUMNO:
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA
CRISTALIZACIÓN Y EXTRACCIÓN
GRUPO:
FECHA:

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Actividad de cristalización
El alumno realizará una investigación bibliográfica sobre os siguientes puntos:
1. Propiedades físicas, químicas y tóxicas de: Ácido

acetilsalicílico, ácido salicílico, cafeína, fenacetina,
celita, almidón, carbón activado (Norita).
compuesto Propiedades Propiedades Propiedades
físicas químicas tóxicas
Ácido acetilsalicílico *Forma: Sólido *Valor pH: ~3,5 *Toxicidad aguda
*Color: Blanco *Punto de fusión/punto de *Nocivo en caso de
*Olor: Perceptible congelación: 135-144 °C ingestión.
*Umbral olfativo: No *Punto inicial de ebullición *Valores LD/LC50 (dosis
determinado. e intervalo de ebullición: letal /dosis letal = 50%)
Indeterminado. relevantes para la
*Punto de inflamación: 250 clasificación:
°C Oral LD50 1.124 mg/kg
*Inflamabilidad (sólido, (Rat)
gas): La sustancia no es
inflamable. *Corrosión o irritación
*Temperatura de ignición: cutáneas A la vista de los
500 °C datos disponibles, no se
* Temperatura de cumplen los criterios de
descomposición: 140 °C clasificación.
*Lesiones o irritación
ocular graves A la vista de
los datos disponibles, no
se cumplen los criterios de
clasificación.
* Sensibilización
respiratoria o cutánea
A la vista de los
datos
disponibles, no se cumplen
los criterios de
clasificación
Ácido salicílico *Estado físico: sólido *pH (valor) 2,4 (Producto *toxicidad aguda
(materia sólida) es poco soluble en el medio *No mutagénico en la
*Color blanco de prueba. Examinada fue prueba de AMES
*Olor inodoro una solución espesa)
*Umbral olfativo No existen *Punto de fusión/punto de
datos disponibles congelación 158 – 160 °C
*Punto inicial de ebullición e
intervalo de ebullición 256
°C
*Punto de inflamación 157
°C (c.c.)

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*Tasa de evaporación no
existen datos disponibles
Inflamabilidad (sólido, gas)
Estas informaciones no
están disponibles
*Límites de explosividad
• límite inferior de
explosividad (LIE) 1,1 % vol
• límite superior de
explosividad (LSE) esta
información no está
disponible
*Límites de explosividad de
nubes de polvo estas
informaciones no están
disponibles
Presión de vapor 0 hPa a 25
°C
*Densidad 1,44 g
/cm³ a 20 °C
Densidad de vapor 4,8 (aire
= 1)
Cafeína *Estado físico: polvo *Valor pH: 5.5 - 6.5 ( 10 *Oral
*Olor: casi inodoro g/l, 20 °C) Tipo valor: DL50
*Umbral de olor: no *Intervalo de fusión: Especies: rata
determinado aprox. 235 - 239 valor: 367 mg/kg
*Color: blanco °C (ensayo BASF)
*Flamabilidad: *Inhalación
difícilmente Tipo valor: CL50
inflamable Especies: rata
*Límite superior de valor: aprox. 4.94 mg/l
explosividad: (Directiva 403 de la
no determinado OCDE)
*Autoinflamación: > 600 Duración de exposición:
°C (DIN 51794) 4h
*Densidad: 1.23 g/cm3 ( *Dérmica
18 °C) Indicación Tipo valor: DL50
bibliográfica. Especies: rata
densidad relativa: No es valor: > 2,000 mg/kg
necesario realizar ningún (ensayo BASF)
estudio.

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Fenacetina *Estado físico sólido *pH (valor) Esta Puede provocar cáncer
(polvo cristalino) información no está (en caso de exposición)
*Color blanco disponible.
*Olor característico *Punto de fusión/punto
*Umbral olfativo No de congelación 133 –
existen datos disponibles 136 °C
*Punto inicial de
ebullición e intervalo de
ebullición Esta
disponible.
*Punto de inflamación no
es aplicable
Inflamabilidad (sólido,
gas) Estas
informaciones
no están disponibles
Celita *Estado físico sólido *pH (valor) 9 – 10 (agua: *El efecto principal
(polvo) 100 g para los humanos de
*Color blanco /l la inhalación de sílice
*Olor débilmente , 20 °C) (suspensión) cristalina respirable es
perceptible *Punto de fusión/punto la silicosis.
*Umbral olfativo No de congelación >450 °C
existen datos disponibles *Punto inicial de
ebullición Esta
disponible.
es aplicable
gas) Estas
informaciones
Almidón *Estado físico sólido *pH (valor) 5,5 – 7,5 Contacto frecuente y
(polvo) *Punto de fusión/punto continuo con la piel
*Color blanco - amarillo de congelación no puede causar
claro determinado irritaciones de piel
*Olor inodoro *Punto inicial de
*Umbral olfativo No ebullición e intervalo de
existen datos disponibles ebullición Esta
3
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disponible.
es aplicable
gas) Estas
informaciones
Carbón activado (norita) *Estado físico sólido *pH (valor) Esta *Después de inhalar
z (polvo) información no está polvo pueden irritarse
*Color negro disponible. las vías respiratorias
*Olor inodoro *Punto de fusión/punto *Contacto frecuente y
*Umbral olfativo No de congelación >3.500 continuo con la piel
existen datos disponibles °C puede causar
*Punto inicial de irritaciones de piel
ebullición Esta
disponible.
es aplicable
gas) Estas
informaciones
2. Cristalización y fundamento teórico de ésta.

La cristalización es un método común de separación relativamente puro de un sólido homogéneo
de sus impurezas. La técnica de cristalización depende del incremento de la solubilidad de
un compuesto en un solvente cuando el solvente es calentado. La importancia de este punto es
que una solución saturada a una temperatura elevada normalmente contiene más soluto
que una solución del mismo, pero a una temperatura más baja. Por lo que el soluto precipita
cuando la solución se enfría.
La cristalización es una operación de laboratorio, en la cual un material cristalino es disuelto en
un disolvente y posteriormente regresa a su forma cristalina. Por lo que la concentración total de
las impurezas en un sólido es inusualmente más baja que la concentración de la sustancia antes
de ser purificada, como la mezcla de las impurezas permanece en solución se producen cristales
altamente concentrado.
El enfriamiento de la solución saturada promueve la formación de os cristales puros, porque las
moléculas de las impurezas no entran nuevamente para formar la red. Los cristales que se
forman

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son más largos y puros que los que se forman rápidamente. Induciendo la formación rápida del
cristal se atrapan las impurezas nuevamente, porque la red crece tan rápidamente que las
impurezas están simplemente rodeadas por las formas cristalinas del soluto. Un aspecto crucial
del procedimiento de la cristaliza es la elevación del disolvente, porque el soluto debe tener un
máximo de solubilidad en caliente y un mínimo de solubilidad en caliente y un mínimo de
solubilidad en frio.
3. Elaborar una tabla de disolventes ordenándolos de

menor a mayor polaridad indicando: Fórmula, punto
de ebullición, punto de fusión, constante dieléctrica,
miscibilidad con el agua e inflamabilidad de los
siguientes disolventes: Hexano, cloroformo, tolueno,
agua, benceno, etanol, acetato de etilo, éter de
petróleo, acetona, éter etílico, cloruro de metileno.
DISOLVENTE FORMULA P.eb°C P.f Con.die Miscib. inflamabilidad

°C
ÉTER DE PETRÓLEO 𝐶5𝐻12𝐶6𝐻14 30-60° -73° 2.0 Inmiscible en agua Muy alta
HEXANO 𝐶𝐻3(𝐶𝐻2)4𝐶𝐻3 68.7° -95° 1.88 insoluble en agua Alta
TOLUENO 𝐶𝐻5𝐶6𝐻5 111° -95° 2.4 insoluble en agua Media
𝐶6𝐻6 Ligeramente
BENCENO 80° 5.5° 2.3 miscible en agua Muy alta
Ligeramente soluble
ÉTER ETILICO (𝐶2𝐻5)2𝑂 35° -116° 4.3 en agua Muy alta
Ligeramente Soluble
CLOROFORMO 𝐶𝐻𝐶𝑙3 61° -64° 4.8 en agua Baja
CLORURO DE METILENO Ligeramente soluble
𝐶𝐻2𝐶𝑙2 40° -95° 8.93 en agua Baja
ECETATO DE ETILO 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐶2𝐻5 77° -84° 6.0 N/A Media
ACETONA 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝐶𝐻3 56° -95° 20.7 Soluble en agua Alta
ETANOL 𝐶2𝐻5𝑂𝐻 78° -117° 24.3 Soluble en agua Media
AGUA 𝐻2𝑂 100° 0° 80.4 N/A Ninguna
4. Método para determinar la solubilidad de un compuesto

sólido en el laboratorio, elección de un disolvente para
una cristalización.
 Se coloca en un tubo de ensayo 0.1g de la muestra problema.
 Agregar 1ml del disolvente a probar, agitar y observar. Si el sólido no se ha disuelto,
agregar otro ml y observe con cuidado (pueden quedar impurezas insolubles).
 Si no se disuelve, repetir el procedimiento, hasta 3ml máximo.
 Si el sólido no se ha disuelto, es insoluble en frio; si se disolvió, es soluble en frio. Sí
la sustancia fue insoluble en frio, calentar la muestra en baño maría hasta ebullición y
con

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agitación constante, teniendo precaución de mantener inalterado el volumen de la

solución.
 Si el disolvente es agua, agregué cuerpos de ebullición y caliente en mechero hasta
ebullición. Si la sustancia no se disolvió, es insoluble en caliente; si lo hizo, es soluble en
caliente.
 El disolvente ideal para cristalizar una sustancia es aquella en el que el soluto es
poco soluble en frio y muy soluble en caliente.
5. Propiedades que debe reunir un disolvente para
usarlo en una cristalización de una sustancia orgánica.
 Que el compuesto (soluto) sea muy soluble a temperatura elevada.

 Que el soluto sea muy poco soluble en el a baja temperatura.
 Que sea lo suficientemente volátil para que sea fácil eliminarlo de los cristales.
 Que las impurezas sean bastantes solubles en frio que el soluto.
6. Escribir los pasos a seguir en una cristalización con un

disolvente, par de disolventes y cristalización
fraccionada.
El procedimiento general en una cristalización es el sig.:
1. Disolución del compuesto solido en el disolvente ideal a ebullición.

2. Eliminación de las impurezas coloridas (si las hay) por ebullición con carbón activado.
3. Eliminación de las impurezas insolubles por filtración en caliente (en el caso de
haber usado carbón activado, se puede usar una ayuda-filtro).
4. Inducción de la cristalización (formación de los cristales). A demás de dejar enfriar a
temperatura ambiente y luego en baño de hielo-agua, también se pueden inducir la
cristalización tallando las paredes del matraz con una varilla de vidrio, sembrando
cristales, etc.
5. Separación de los cristales de las aguas madres por filtración al vacío.
6. Lavado de los cristales con un poco de disolvente frio.
7. Secado de los cristales.
CRISTALIZACION POR PARTE DE DISOLVENTE: Es un proceso en el cual se tiene el sólido a

cristalizar, pero no se tiene el disolvente ideal, por lo tanto, se utiliza pares de disolvente.
CRISTALIZACION FRACCIONADA: Proceso por el cual se tiene dos, tres o más sólidos a cristalizar
y no se tiene el disolvente ideal por lo tanto se tiene que desarrollar un sin número de
cristalizaciones simples.
7. Características de par de disolventes, ejemplos de éstos.

Algunas veces ocurre que ningún disolvente es particular cumple con todas las condiciones de un
buen disolvente de cristalización. La elección de par de disolvente se basa usualmente en la
mutua

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solubilidad de los dos disolventes entre sí y en la gran afinidad del compuesto a purificar por uno
de ellos.
Es también necesario que el otro disolvente del par tenga poca afinidad por el compuesto a
purificar. Otras condiciones a tener en cuenta son: los puntos de ebullición de ambos disolventes
deben ser relativamente cercanos entre sí de modo que uno de los disolventes no se
evapore completamente durante el calentamiento y el proceso de adicción; y ambos disolventes
deben ser completamente miscibles de modo que no aparezca una tercera fase durante la
cristalización. Además, estos disolventes deben ser miscibles entre sig. Ejemplo:
 Metanol – Agua
 Éter – Metanol
 Etanol – Agua
 Éter – Acetona
 Ácido acético – Agua
 Éter - Éter de petróleo
 Acetona – Agua
 Benceno - Ligroina
8. Tratamiento con carbón activado (Decoloración y

cantidad empleada para este fin).
Algunas veces, se tienen como impurezas pequeñas cantidades de material colorido o resinoso, o
bien, productos de descomposición que imparten color a la sustancia. Para eliminar estas
impurezas coloridas se emplea un absorbente como es el carbón activado. Este se
encuentra finalmente pulverizado, con lo cual presenta una gran superficie de contacto y puede
adsorber compuestos orgánicos de mayor polaridad.
1. Pesar la muestra y colocarla en un matraz Erlenmeyer de tamaño apropiado. Agregar

poco a poco el disolvente elegido, previamente calentado (comenzar con 10 ml)
2. Calentar hasta ebullición, agitar constantemente y continuar agregando disolvente hasta
lograr una disolución completa.
3. Retirar el matraz de la fuente de calentamiento y agregar otro 5 o 10 ml más de
disolvente caliente, dejar enfriar un poco (nunca se agrega el carbón con la solución
hirviendo o muy caliente) y agregar una punta de espátula de carbón activado, adicionar
cuerpos porosos y volver a hervir, teniendo cuidado de agitar constantemente con la
varilla de vidrio.
4. Dejar hervir unos 3min. Teniendo cuidado de mantener constante el volumen de
disolvente y filtrar en caliente, por filtración rápida, usando papel filtro de poro cerrado.
Si el filtrado aun muestra coloración, se repite el procedimiento.
9. Coadyuvante de filtración, ¿qué es, para qué y cuándo
se usa?
Es una sustancia muy porosa que facilita la dispersión o absorción y que da lugar a ciclos de
filtración más largos, como la: ditomea, celita, perlita.
Si en un disolvente hay una sustancia muy finamente dividida, puede ser muy difícil eliminarla. En
tales casos la Celita puede suspenderse en agua y filtrarse a través de un embudo de placa
perforada cubierto de papel filtro sobre un matraz de filtración. Cuando el agua pasa a través del
embudo debe quedar un lecho de 0.25 a 0.5 cm. Este lecho de filtración puede emplearse
entonces

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para eliminar las part5iculas finalmente divididas. Antes de filtrar

la disolución recuérdese eliminar el agua del matraz de filtración
si se desean recoger las aguas madres. Durante el tratamiento
con
Imagen 1. Filtrado carbón activado resulta útil a veces

añadir una punta de coadyuvante para ayudar a la filtración
por gravedad. Además, el lecho de Celita puede emplearse para
romper las emulsiones en el caso que representaran un problema
durante la extracción.
Pásese simplemente la emulsión a través del lecho de Celita y

vuélvase luego al embudo de decantación. Después de hacer esto, la interface aparecerá
con frecuencia claramente definida.
10. Métodos para inducir una cristalización.
• Enfriando la solución. Permitiendo que la solución se enfríe un poco y

colocándola después en un baño de hielo-agua.
• Raspado de paredes. Tallando con una espátula o una varilla de vidrio las
paredes del matraz (en la interface solución aire) y enfriando el matraz en un
baño de hielo-agua.
• Evaporando el exceso de disolvente. Si no cristaliza, posiblemente se deba a
que hay un exceso de disolvente; en tal caso, se agregan cuerpos de
ebullición y se evapora parte del disolvente. Nuevamente se retira de la
fuente de calentamiento y se tallan las paredes con una espátula.
• Sembrado de cristales. Algunas veces, es necesario adicionar a la solución
algunos cristales de la sustancia pura, y repetir el procedimiento de tallar y
enfriar.
11.Indique los tipos de filtración y de doblado de papel

filtro y cuando se usa cada uno.
Los filtros se dividen ya sean en su función, su ubicación y forma que poseen. Por la función
que realizan se pueden dividir en tres categorías, filtros mecánicos, filtros biológicos y filtros
químicos. Por la ubicación se dividen en internos y externos realizando cualquiera de las
funciones anteriores.
 SISTEMAS DE FILTRACION MECANICA
PRESIÒN NORMAL: Se utiliza un embudo de disolvente empleado (en este caso agua
vidrio y un trozo de papel filtro. Una vez destilada), con objeto de que el papel se
colocado el papel sobre él unos mL de

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adhiera a las paredes del embudo. A

matraz kitasato, especial para vacío,
continuación, se verterá.
conectando con una gorra a la corriente
PRESIÒN REDUCIDA: Se utilizará un embudo de agua que produce el vacío.
buchner, de porcelana, con su papel filtro
correspondiente, y como recipiente un
 SISTEMA DE FILTRACIÓN QUÍMICA:
Su principal función es la eliminación de compuestos químicos que con la filtración mecánica no

serían posibles. Los compuestos se derivan de la actividad metabólica como los nitratos o
fosfatos o medicamentos. Materiales filtrantes que se utilizan en esta filtración son: Carbón
activado, resinas sintéticas y turba.
 DOBLADO DE PAPEL FILTRO:
A partir de un cuadrado de papel de filtro, lo doblamos por la mitad y otra vez por la mitad.
A continuación, lo recortamos como indica la figura, siendo el punto C, el centro del
cuadrado. Abriéndolo de modo que quede un espesor de papel por un lado y tres por el otro,
tendremos un cono, que se colocaba en el embudo. Es necesario que ajuste bien, para lo cual, si
es necesario, se corrige la segunda doblez. Una vez ajustada, unas gotas de agua destilada harán
que se pegue a las paredes del embudo.

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12.Utilización correcta del vacío ya sea de una fuente

directa o la línea de vacío.
La filtración a vacío es una técnica para separar un producto solido de un solvente o mezcla de
reacción liquida. La mezcla de sólido y líquido se vierte a través de un papel de filtro de un
embudo Buchner. El sólido se retiene en el filtro y el líquido es arrastrado a través del
embudo hacia el frasco colocado debajo, por un vacío que se crea en este último.
Para preparar una filtración a vacío, se necesita un kitasato, embudo buchner, el tubo de
extracción, papel de filtro, solvente limpio y la muestra. El tubo de extracción se conecta a una
bomba de vacío. Algunas veces se encontrará frecuentemente que la tubería en las
capuchas, están conectadas a una trampa. La tubería debe conectarse a la boquilla del vacío de
la trampa y la trampa al brazo lateral del Kitasato.
a) Encender el vacío usando el controlador correspondiente verificando el vacío sintiendo

que existe succión al final de la tubería. El vacío debe ser lo suficientemente fuerte para sostener
la tubería con el dedo sin caerse.
b)Se conecta la tubería al brazo lateral del kitasato y se verifica la succión en la cima del frasco.
Colocar el tapón mono horadado de caucho negro en la cima del frasco y luego el embudo
buchner. Verificar de nuevo la correcta succión poniendo loa mano aguantada encima del
embudo. Si no se siente la succión fuerte, hay una conexión pobre o un agujero en alguna parte
del sistema.
c) Preparar para filtrar la muestra colocando un papel de filtro en el embudo buchner y

mojándolo con el solvente limpio. Se debe ver que el papel es succionado hacia abajo contra los
agujeros del embudo y el solvente debe atravesarlo rápidamente pasando el Kitasato. Para filtrar
la muestra se decantará despacio en el centro del papel filtro.
d)Usar más solvente limpio para enjuagar lo que quede en el vaso, de modo que todo el sólido
se filtrado.
e) Enjuagar el sólido en el papel de filtro con más solvente limpio. Continuar arrastrando aire a
través del sólido, para evaporar cualquier solvente restante en la muestra.

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13. Tipos de secado de cristales.

El buchner se invierte sobre un papel filtro de una superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y
los cristales se pasan a este con ayuda de una espátula limpia. Sobre los cristales se colocan
otras hojas de papel filtro y la mayor parte del disolvente se exprime presionando fuertemente.
Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una capsula plana y se cubren con
una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partículas de polvo. En estas condiciones se
pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un
desecador de vacío sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente usado.
Los cristales deben ponerse a secar a paso constante en un desecador u otro recipiente
adecuado, por lo general presión reducida. Los compuestos termoestables pueden calentarse
hasta aprox.50ºC debajo de su punto de fusión; siempre y cuando su volatilidad no sea
demasiado grande (/un secado excesivo al vacío puede provocar pérdidas de material por
sublimación).
14.Generalidades y métodos de determinación de punto de
fusión. Uso y manejo de aparatos Fisher Johns, tubo de
Thiele.
La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus constantes
físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación
óptica,etc.) corresponden con las indicadas en la literatura para dicha sustancia. Por ser de fácil
determinación y por ser los más citados,tanto el punto de fusión como el de ebullición son
operaciones de rutina en los laboratorios de química orgánica.
El punto de fusión de un compuesto solido cristalino la temperatura a la que cambia de solido a

líquido y siempre es informado dando dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera
gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir y aparece de pronto
como un líquido claro.
Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusión, por ejemplo:
el tubo de Thiele (muestra en capilar) y el aparato de Fisher-Johns (muestra en cubre –objetos)
 APARATO DE FISHER-JOHNS: Consta de una platina calentada mediante una

resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre- objetos
redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos).La velocidad de
calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la temperatura
de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina.
 CALIBRACION DE TERMOMETRO DEL APARATO: Se usan tres sustancias estándar de

punto de fusión conocido alas que se les deberá determinarles el punto de fusión en
el aparato de Fisher-Johns. Para mayor exactitud de las determinaciones y con base
en el punto de fusión conocido de cada estándar, se calcula la velocidad óptica
de calentamiento que debe utilizar en el reóstato de Fisher-Johns, a través de la
sig. Formula:

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Trazar luego una gráfica de calibración del termómetro del aparato fisher-jonhs
en papel milimétrico, colocando en las abscisas los puntos de fusión teóricos
conocidos y en las ordenadas los puntos de fusión obtenidos experimentales.
Esta grafica se utiliza para corregir puntos de fusión experimentales, localizando
primero en las ordenadas el valor experimental y extrapolando hacia las abscisas
para en contra el punto de fusión corregido.
 METODO DE TUBO DE THIELE: Para cerrar los capilares, calentar el tubo de vidrio
con un mechero y estirarlo cuando se ablande; luego se funde el extremo delgado
para cerrarlo. Para llenar el capilar, pulverizar la sustancia en un vidrio de reloj con la
punta de un agitador y aplicar el extremo abierto del capilar sobre la sustancia.
Enseguida, se toma un tubo de vidrio de unos 30 cm de largo, se apoya un extremo
en la mesa y se deja caer por arriba, hasta que la sustancia queda en el fondo del
capilar con una altura de unos 2mm. Ahora se cierra con cuidado el capilar por su
otro extremo.
El capilar ya preparado se une al termómetro mediante una rondana de hule (la cual
nunca debe tocar el aceite).
Observar que la sustancia en el capilar quede pegado al bulto del termómetro.
o PRIMERA DETRMINACION: Regular el calentamiento del tubo de Thiele de tal

manera que la temperatura aumente a una velocidad de 20º por minuto.
o SEGUNDA DETERMINACION: Preparar otro capilar con la muestra
pulverizada. Repetir el procedimiento y una vez que falten unos 30º para
llegar a la temperatura de fusión, disminuir la velocidad de calentamiento
a 2º por minuto.
15.Factores experimentales que influyen en la
determinación del punto de fusión.
El punto de fusión de un sólido puro es la temperatura a la cual la fase sólida y liquida están
en equilibrio. Se supone que la presión externa es de una atmosfera puesto que, como hay un
ligero cambio de volumen al ocurrir la fusión, el efecto de cualquier cambio es pequeño. En el
punto de fusión el sólido debe tener la misma presión de vapor que el líquido. Si no lo tienen,
la fase que tenga la mayor presión de vapor destilara en la otra. Otro factor don las
impurezas, sus efectos son complejos pero importantes.
Al determinar el punto de fusión de una sustancia existen ciertos factores que inciden en
la exactitud de la medida, entre ellos tenemos:
o ERRORES PERSONALES: Especialmente las relaciones con la calibración del

termómetro y la lectura del mismo (al leer el valor dado por el termómetro, la
línea visual debe estar en el mismo plano horizontal de la columna de mercurio.

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16.Propiedades coligativas respecto al punto de fusión de

un sólido impuro.
La adición de una impureza causa un descenso en el punto de congelación. Si se agrega una
mayor cantidad de impureza la variación del punto de congelación será aún mayor.
17.Técnicas para tomar puntos de fusión menor a cero

grados centígrados.
Punto de fluidez. Este método, desarrollado para los derivados del petróleo es adecuado para
utilizarse con sustancias oleosas de baja temperatura de fusión. Tras un calentamiento previo,
se va enfriando la muestra a una velocidad específico y se examinan sus características
reo lógicas intervalos de 3k. Se registra como punto de fluidez la temperatura min. A la
que se aprecia movimiento de la sustancia.
18.Punto de fusión mixto, técnica a seguir para tomar éste,
aplicación e interpretación de los resultados del punto
de fusión mixto.
Si dos sustancias se funden a la misma temperatura, una determinación del punto de fusión
mixto puede revelar si se tratan de la misma sustancia. La temperatura de fusión de una
mezcla de dos componentes es normalmente inferior a la que se usa con cualquier
componente puro. Este comportamiento se conoce como descenso del punto de fusión.
Para la determinación del punto de fusión mixto, se mezcla la muestra con la sustancia
de referencia en una proporción de 1:1. Siempre que el punto de fusión de una muestra
esté presionado por una sustancia de referencia, ambas sustancias no pueden ser idénticas. Si
el punto de fusión de una mezcla no gotea, la muestra será idéntica a la sustancia de
referencia que se ha añadido.
Normalmente, se determinan tres puntos de fusión: la muestra, la proporción de mezcla 1:1 y

de referencia de la muestra y la referencia. La técnica del punto de fusión mixto es una razón
importante por la que en las máquinas de punto de fusión de alta calidad pueden albergar al
menos tres capilares en los bloques de calentamiento.

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ACTIVIDADES DE EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

El alumno realizará una revisión bibliográfica sobre los siguientes puntos:
1. Propiedades físicas, químicas y tóxicas de la cafeína,

carbonato de calcio, carbonato de sodio, acetato de
plomo, cloroformo, cloruro de metileno, dicloro etano,
sodio metálico, hidróxido de amonio, sulfato ferroso,
fluoruro de potasio, ácido sulfúrico, ácido nítrico,
ácido salicílico, benceno, tolueno, hexano, éter de
petróleo, salicilato de cafeína, murexida, azul de
Prusia y Celita, usos de la cafeína.
Cafeína
Fórmula molecular:
Punto de fusión: 236 – 239 °C
C₈H₁₀N₄O₂ Masa
Punto de ebullición: Información no
molar: 194.2 g/mol disponible
Estado físico: Sólido (polvo cristalino) Densidad: 1.23 g/cm³ a 18 °C
Color: Blanco Hidrosolubilidad: ~ 20 g /L a 20
Olor: Inodoro °C
pH: 5,5 – 6,5 (agua: 10 g/L, 20 °C) Temperatura de auto inflamación: >500
°C
Información toxicológica
Toxicidad aguda
DLLo oral hombre: 192 mg/kg
LD50 oral rata: 192 mg/kg
DLLo oral mujer: 1 g/kg
LD50 intraperitoneal ratón: 168 mg/kg
Carbonato de calcio
Fórmula molecular: CaCO₃ Punto de fusión: 520 °C

Masa molar: 100.1 g/mol Punto de ebullición: 825 °C
Estado físico: Sólido Densidad: 2.93 g/cm³
Color: Blanco Hidrosolubilidad: 0.017 g/L a 20 °C
Olor: Inodoro Temperatura de descomposición: 825
pH: 9.5 – 10.5 (agua: 100 g/L, 20 °C °C

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Toxicidad aguda
LC50 Inhalación: polvo/niebla ratón: >3
LD50 oral rata: >2.000 mg/Kg mg/L/4h
LD50 cutánea ratón: >2.000 mg/Kg
Nombre de la sustancia: Carbonato de sodio

Fórmula molecular: Na₂CO₃
Punto de ebullición: No disponible
Masa molar: 106 g/mol
Densidad: 2.532 g/cm³ a 20 °C
Estado físico: Sólido (polvo)
Hidrosolubilidad: 212.5 g/L a 20 °C
Color: Blanco
Temperatura de auto inflamación: No
Olor: Inodoro disponible
pH: 11 – 11.5 (agua: 4 g/L, 25 °C) Temperatura de descomposición: >400
°C (ECHA)
Punto de fusión: 851 °C
Toxicidad aguda Punto de fusión: 75 °C
LD50 oral rata: 2.800 mg/Kg Punto de ebullición: No disponible
LD50 cutánea conejo: >2.000 mg/Kg Densidad: 2.532 g/cm³ a 20 °C
Propiedades físicas y químicas Hidrosolubilidad: 450 g/L a 20 °C
Nombre de la sustancia: Acetato de Temperatura de auto inflamación: No

plomo disponible
Fórmula molecular: Pb(CH₃COO)₂ · 2 Temperatura de descomposición: >400

Pb(OH)₂ °C (ECHA)
Masa molar: 807.7 g/mol Información toxicológica
Estado físico: Sólido (polvo) Toxicidad aguda
Color: Blanco LD50 oral rata: 4.665 mg/Kg
Olor: Débilmente acético LD50 cutánea conejo: No irrita la piel
pH: 5.5 – 6.5
Propiedades físicas y químicas

lOMoARcPSD|24413332
Nombre de la sustancia: Cloroformo

Fórmula molecular: CHCI3 Punto de ebullición: 61 °C a 1.013
Masa molar: 119.38 g/mol hPa Densidad: 1.48 g/cm3 a 20 °C
Estado físico: Líquido Hidrosolubilidad: 8.7 g/L a 23 °C
Color: Incoloro Temperatura de auto inflamación: No
Olor: Característico disponible
pH: No disponible Temperatura de descomposición:

Destilable sin descomposición a
Punto de fusión: -64 °C presión normal.
Toxicidad aguda LD50 inhalación: 3 mg/L/4h

LD50 oral rata: 695 mg//Kg
Nombre de la sustancia: Cloruro de metileno
Fórmula molecular: CH2Cl2

Punto de ebullición: 39.75 °C
Masa molar: 84.93 g/mol
Densidad: 1.328 kg/m³
Estado físico: Líquido
Hidrosolubilidad: 20 g/L a 20 °C
Color: Incoloro
Temperatura de auto inflamación: 605
Olor: No disponible °C
pH: No disponible Temperatura de descomposición: No
disponible
Punto de fusión: -95 °C
Toxicidad aguda
CE50 crustáceo: 270 mg/L/48
CL50 pez: 330 mg/L/96 h
h CE50 alga: 2300 mg/L/3 h
Nombre de la sustancia: Dicloro etano
Fórmula molecular: C2H4Cl2
Color: Incoloro
Olor: No disponible
pH: No disponible

lOMoARcPSD|24413332

Temperatura de auto inflamación: 425
Punto de ebullición: 83,6 °C °C
Densidad: 1.246 g/cm³ a 298.2 K Temperatura de descomposición: No

disponible
Hidrosolubilidad: 7.9 g/L a 25 °C
Toxicidad aguda
CL50 inhalación rata: 7.758 mg/m³/4h
Nombre de la sustancia: Sodio metálico
Fórmula molecular: Na
Punto de ebullición: 889 °C a 1.013
Masa molar: 22.99 g /mol
hPa Densidad: 0.97 g/cm³ a 20 °C
Estado físico: Sólido
Hidrosolubilidad: Descomposición
Color: Metálico espontánea, peligro de explosión
Olor: Inodoro Temperatura de auto inflamación: >115

°C
pH: No disponible
Temperatura de descomposición: No
Punto de fusión: 97.82 °C
disponible
No se clasifica como toxicidad aguda
Corrosión o irritación cutánea Provoca quemaduras graves
Irritación ocular Provoca lesiones oculares
Nombre de la sustancia: Hidróxido de amonio
Fórmula molecular: NH4OH

Olor: Amonia
pH: 13.8
Punto de fusión: -74.4 °C
Color: Incoloro
Punto de ebullición: 27°C

lOMoARcPSD|24413332
Densidad: 0.9 g/cm3 (20 °C)

Temperatura de auto inflamación: No
Hidrosolubilidad: Completamente aplica
soluble
Toxicidad aguda
LC50 pez mosquito: 15 mg/L, 96h
LC50 pulga de agua: 0.66 mg/L, 48 h
Nombre de la sustancia: Sulfato ferroso
Fórmula molecular: FeSO4 Punto de fusión: 57°C

Masa molar: 151.91g/mol Punto de ebullición: >300 °C
Estado físico: Sólido (Cristalino) (Descomposición)
Color: Azul verdoso Hidrosolubilidad: 48.6 g / 100 g

agua (50 °C)
Olor: Inodoro
Densidad 1.89 g/cm3 (20 °C)
pH: 3 – 4 (20 °C)
Toxicidad aguda
LD50 intravenosa rata: 51 mg/kg
Nombre de la sustancia: Fluoruro de potasio

Fórmula molecular: KF
pH: 6-7(saturada)
Masa molar: 58.1g/mol
Punto de fusión: 860°C
Estado físico: Sólido
Punto de ebullición: 1,505 °C
Color: Blanco
Hidrosolubilidad: 102 g / 100 mL (25
Olor: Inodoro °C)
Densidad: 0.5 g/cm3

lOMoARcPSD|24413332
Toxicidad aguda LDL0 cerdo de Guinea: 250
LD50 oral rata: 245 mg/kg mg/kg LD50 subcutánea rana:
LDL0 intraperitoneal rata: 64 mg/kg 420 mg/kg
Nombre de la sustancia: Ácido sulfúrico

Fórmula molecular: H2SO4 Punto de fusión: -32°C (1 atm)
Masa molar: 98.08 g/mol Punto de ebullición: 290 °C (1
Estado físico: Líquido aceitoso atm) Hidrosolubilidad:Muy soluble
Color: Incoloro Densidad: 1.81g/cm3 (20 °C)
Olor: Ligero olor picante Temperatura de descomposición: >338
pH: <1 (Solución 20 °C) °C
Toxicidad aguda EC50 invertebrados acuáticos: >100 mg/L,
LD50 oral rata: 2,140 mg/kg 48 h
LC50 inhalación rata: 510 mg/m3, 2 h ErC50 alga: >100 mg/L, 72 h
Nombre de la sustancia: Ácido nítrico

Fórmula molecular: HNO3 pH: 0 - 1 (20 °C)
Masa molar: 63.02 g/mol Punto de fusión: -41.6°C
Estado físico: Líquido translúcido Punto de ebullición: 83 °C
Color: Amarillento Hidrosolubilidad: Muy soluble (20 °C)
Olor: Asfixiante Densidad: 1.51 g/cm3 (25 °C)
Toxicidad aguda EC50 peces: 13,000 mg/L

LD50 inhalación rata: 0.13 mg/L, 4 h EC50 bacterias: 2,500 mg/L

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Nombre de la sustancia: Ácido salicílico

Fórmula molecular: OHC6H4COOH Punto de fusión: 158-161 °C
Masa molar: 138.12 g/mol Punto de ebullición: 211°C
Estado físico: Sólido Densidad: 1.443 (relativa)
Color: Blanco Hidrosolubilidad: 0.2% (agua a 25 °C)
Olor: Fenólico Temperatura de sublimación: 76 °C
pH: 2.4 (saturada) (Calentamiento rápido, 1atm)
Toxicidad aguda Conejo piel (irritación moderada) 500
LD50 oral rata: 891 mg/kg mg/kg
LD50 Conejo piel: >10,000 mg/kg Conejo ojos (irritación severa) 100 mg/kg
Nombre de la sustancia: Benceno

Fórmula molecular: C6H6 Punto de fusión: 5.49 °C
Masa molar: 78.11 g/mol Punto de ebullición: 80.09 °C
Estado físico: Líquido Hidrosolubilidad: 1.88 g/L (23.5 °C)
Color: Incoloro Densidad: 0.876 g/cm3 (20
Olor: Característico: gasolina °C) Punto de inflamación: -11 °C
pH: No disponible
Toxicidad aguda LCL inhalación humano: 2,000 ppm, 5
min
LD50 oral rata: >2,000 mg/kg
LDL oral humano: 50 mg/kg
LC50 inhalación rata: 43.76 mg/m3, 4 h
Propiedades físicas y químicas
Nombre de la sustancia: Tolueno Masa molar: 92.14 g/mol

Fórmula molecular: C7H8 Estado físico: Líquido

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Color: Incoloro
Punto de ebullición: 110.6 °C
Olor: Aromático
Hidrosolubilidad: 573 mg/L (25 °C)
pH: No disponible
Punto de inflamación: 4.4 °C (1 atm)
Toxicidad aguda
LD50 cutánea conejo: >5,000 mg/kg
LD50 oral rata: 5,580 mg/kg
LDL oral humano: 50 mg/kg
LC50 inhalación rata: 28.1 mg/L, 4h
Nombre de la sustancia: Hexano
Fórmula molecular: C6H14 Punto de fusión: -95 °C

Masa molar: 86.18 g/mol Punto de ebullición: 68 – 69 °C (1 atm)
Estado físico: Líquido Hidrosolubilidad: < 0.1 g/L (20 °C)
Color: Incoloro Densidad: 0.66 g/cm3 (20 °C)
Olor: Petróleo Punto de inflamación: -22 °C (1 atm)
pH: No disponible
Toxicidad aguda LD50 cutáneo conejo: >2,000 mg/kg
LD50 oral rata: 25, 000 mg/kg LL50 pez: 12.51 mg/L, 96 h
LC50 inhalación rata: 176 mg/L, 4 h
Nombre de la sustancia: Éter de petróleo
Fórmula molecular: Mezcla de Punto de fusión: -40 °C

hidrocarburos: n-hexano, 3-metilpentano
Punto de ebullición: 40- 60 °C (1
atm) Hidrosolubilidad: Insoluble
Color: Incoloro
Olor: Gasolina
Temperatura de autoinflamación: 260
pH: No determinado °C
1
lOMoARcPSD|24413332
Toxicidad aguda
LC50 inhalación rata: 25.3 mg/L, 4 h
Nombre de la sustancia: Salicilato de cafeína
Fórmula molecular: Mezcla de: Cafeína

pH:
y ácido salicílico.
Punto de fusión: °C
Estado físico:
Punto de ebullición:
Color:
Hidrosolubilidad:
Olor:
Toxicidad aguda
LD50 oral rata:
EC50 microorganismos:
Nombre de la sustancia: Murexida
Fórmula molecular: C8H8N6O6 pH: 5 (1g/L, 20 °C)

Masa molar: 284.20 g/mol Punto de fusión: 300°C
Estado físico: Sólido Punto de ebullición: No determinado
Color: Marrón Hidrosolubilidad: Soluble
Olor: Inodoro Densidad: 330 kg/m3 (20 °C)
Toxicidad aguda
No presenta riesgo de toxicidad aguda conocida

lOMoARcPSD|24413332
Nombre de la sustancia: Azul de

Prusia
Olor: Inoloro
Fórmula molecular: Fe4[Fe(CN)6]3
Densidad: 1.8 g/cm3
Hidrosolubilidad: No determinada
Color: Azul oscuro
Toxicidad aguda
LD50 oral rata: No determinada
Nombre de la sustancia: Celita

pH: 9-10 (100 g/L, 20 °C, suspensión)
Fórmula molecular: SiO2
Punto de fusión: >450 °C
Punto de ebullición: No disponible
Hidrosolubilidad: Insoluble (<1 mg/L)
Color: Blanco
Olor: Débilmente perceptible
Toxicidad aguda
EC50 microorganismos: >1,000 mg/L
2. Extracción a reflujo.
La gran mayoría de las reacciones químicas se realizan en disolución. La gran parte de los
disolventes orgánicos son volátiles (VOC) y muchos inflamables, de modo que, si una reacción se
calienta en un recipiente abierto, el disolvente se evapora poco después, haciendo contacto con
la fuente de calor y causando el consiguiente peligro de incendio. Para calentar una reacción de
manera segura en el tiempo necesario, se utiliza la técnica llamada reflujo.
1
lOMoARcPSD|24413332
3. Extracción líquido-líquido (discontinua), fundamento

teórico. Deducir la ecuación de Nerst a partir de K D e
indicar el significado de cada una de las literales
presentes.
La extracción líquido-líquido (denominada abreviadamente como extracción) es una de las
operaciones básicas más comunes en el laboratorio de Química Orgánica y permite el aislamiento
y la purificación de un producto resultante de una reacción química. La extracción se puede
definir como la transferencia de una sustancia X de una fase líquida A a otra fase líquida B.
Ambos fases (o disolventes) deben ser inmiscibles, para que puedan formar de esa manera dos
fases distintas y puedan separarse. El intercambio de la sustancia X entre las dos fases A y B
viene dado por la ecuación de Nernst:
donde CB(X) y CA(X) son las concentraciones de X en B y A, respectivamente, y KD es el

coeficiente de reparto, que depende de la temperatura. Esta operación se realiza típicamente
entre una solución acuosa (capa acuosa) y un disolvente orgánico inmiscible en agua (capa
orgánica) con la ayuda de un embudo de extracción (embudo de decantación). La posición
relativa de las dos capas (superior, inferior) depende de la relación de densidades. Los
disolventes clorados como el cloroformo (CH3Cl), cloruro de metileno (CH2Cl2), tetracloruro
de carbono (CCl4), etc., permanecen siempre en la capa inferior, ya que son más densos que el
agua.
Figura 1.
4. Sublimación: Fundamento teórico, Importancia y usos,

método (s) de laboratorio para llevar a cabo.
La sublimación es el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso sin pasar por el estado
líquido. Se puede considerar como una forma especial de destilar una sustancia sólida. El sólido

lOMoARcPSD|24413332
que sublima se convierte directamente por calefacción (sin fundir) en su vapor, después se
condensan sus vapores a sólido mediante enfriamiento. Técnica de sublimación
Se calienta en el vaso de precipitados el yodo sólido y lo tapamos con una superficie fría, en este
caso un balón al que se le añade agua – hielo para evitar que el vapor de yodo eleve
peligrosamente su temperatura. El vapor de yodo choca con el fondo del balón, y la rápida
disminución de la temperatura hace que el yodo vuelva al estado sólido en forma de
pequeños cristales que se pueden observar al levantar el balón.
Figura 2
5. Métodos para identificar la cafeína: cromatografía en

capa fina usando un estándar, punto de fusión mixto.
¿Qué es un derivado?, preparación de un derivado
(salicilato de cafeína).
Se realiza la cromatografía en capa fina para determinar si el compuesto es puro o aún
sigue impuro, en este caso, el segundo derivado de la cafeína y la cafeína obtenida
experimentalmente serán los que se sometan a esta prueba, siendo comparado con un estándar
de cafeína.
Se procederá a preparar un cromato placa y la cámara de elusión, el eluyente será acetato de

etilo (5mL) y etanol.
 Preparar el cromato placas y las cámaras de elución con el disolvente adecuado.

 Se siembra una muestra del compuesto y una del estándar.
 Revisar el recorrido de ambas muestras, (Rx).
Punto de fusión mixto

Es donde se prepara una mezcla intima 1:1 del compuesto desconocido con una muestra
del compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusión que
contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla de ambos
compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato.
 Cuando los tres funden simultáneamente, el compuesto desconocido es idéntico al

de referencia.

lOMoARcPSD|24413332
 Cuando la mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los otros dos (y el
compuesto desconocido tiene el punto de fusión menor), el compuesto desconocido es
probablemente una muestra impura del compuesto de referencia.
 Cuando la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos sustancias
son compuestos diferentes, aunque por casualidad tengan puntos de fusión idénticos.
Derivado
Un derivado de un compuesto es un segundo compuesto, de punto de fusión conocido, que se
forma a partir del primero por reacción química sencilla.
La síntesis de un derivado es un paso más en la identificación de un producto: si tanto la

sustancia de partida, ejemplo la cafeína en nuestro caso, como su derivado tienen puntos de
fusión que coinciden, podremos afirmar con bastante garantía que la estructura de nuestro
compuesto es la supuesta.
La cafeína es una base y reaccionará, por tanto, con los ácidos para dar sales. Para identificar sin
lugar a dudas la cafeína extraída, se obtendrá su silicato y se determinará su punto de fusión.
Preparación de un derivado (Salicilato de cafeína)
 Disolver un pequeño vaso de precipitados 0.20 g de cafeína y 0.15 g de ácido salicílico en

15 mL de benceno.
 Calentar la mezcla en un baño de agua.
 Añadir unos 5 mL de éter de petróleo de punto de ebullición alto (60-90 °C) y dejar que
la mezcla se enfríe y cristalice.
 A veces es preciso enfriar en un baño de hielo o añadir algo más de éter de petróleo.
 Separar los cristales por filtración al vacío. Secarlo al aire y determinar el punto de fusión.
Confrontándolo con el valor descrito.
6. Identificación de Nitrógeno presente en la cafeína,
análisis cualitativo elemental anexar reacciones,
fusión alcalina.
Prueba de fusión alcalina.
La identificación de los elementos que ordinariamente se encuentran junto al carbono, hidrógeno

y oxígeno (nitrógeno, azufre, flúor, cloro, bromo y yodo), se basa en su conversión
en compuestos iónicos solubles en agua y en la identificación de estos mediante
pruebas específicas. Uno de los métodos para esta conversión es la fusión alcalina. En este
método se hacen reaccionar los compuestos a identificar con sodio para formar sales. Una
vez realizada y formada la sal de sodio, se realizan las pruebas químicas sencillas
coloreadas o formando precipitados, que revelarán la presencia de éstos.
Reacciones:
𝐶𝐻3𝐶𝐻2𝑂𝐻 + 𝑁𝑎 → 𝐶𝐻3𝐶𝐻2𝑂− + 𝑁𝑎 + 𝐻2 𝖳

lOMoARcPSD|24413332
∆
𝐻2𝑂 + 𝑁𝑎𝐶𝑁 → 𝑁𝑎+ + 𝐶𝑁−
∆
6𝑁𝑎𝐶𝑁 + 𝐹𝑒𝑆𝑂4 → 𝑁𝑎4[𝐹𝑒(𝐶𝑁)6] + 𝑁𝑎2𝑆𝑂4
𝐻+
𝑁𝑎4[𝐹𝑒(𝐶𝑁)6] + 2𝐹𝑒(𝑆𝑂4)3 →→ 𝐹𝑒4[𝐹𝑒(𝐶𝑁)6]3 ↓ + 6𝑁𝑎2𝑆𝑂4
7. Identificación del grupo purina: Reacción de la

Murexida.
Prueba de murexida. La prueba de murexida se emplea para identificar al grupo purina en distintos
compuestos, éste se indicará con una coloración rojo púrpura.
1. En una cápsula o crisol pequeño, colocar 0,05 g de cafeína y agregar 1-2mL de

HNO3 concentrado.
2. Evaporar la mezcla calentándola en la campana a baño María.
3. Al residuo amarillo añadirle una gota de NH4OH concentrado.
4. Se desarrolla inmediatamente un color rojo púrpura que es la sal amónica del ácido
purpúrico (murexida). Por lo que da positivo en purina.
Figura 3
8. Emulsión y métodos para romperlas.

Es un sistema constituido por dos fases líquidas inmiscibles, unas de las cuales se dispersa a
través de la otra en forma de gotas muy pequeñas.
Fase dispersa: Líquido que se dispersa en pequeñas gotitas, también se le conoce como interna o
discontinua
Fase dispersante: Liquido como medio de dispersión, también llamado externa o discontinua.
Con frecuencia, sobre todo cuando se trabaja con soluciones alcalinas, se forman
emulsiones durante el proceso de extracción. Estas pueden romperse, de ordinario, mediante:
1) Un movimiento de giro suave al líquido del embudo de separación, mantenido en su

posición normal;

lOMoARcPSD|24413332
2) Agitación vigorosa de la capa emulsionada con una varilla de vidrio.
3) Saturación de la capa acuosa con sal común.
4) Centrifugación.
9. Efecto salino.
El efecto salino es la alteración de las propiedades termodinámicas o cinéticas de una disolución
electrolítica. Esta alteración es provocada al modificarse el coeficiente de actividad de los iones
del electrolito primario, debido a la presencia de los iones del electrolito secundario.
10.Métodos para determinar la solubilidad de las
sustancias.
La solubilidad depende mucho de las características físicas y químicas del soluto y del solvente,
y también de la temperatura a la cual se determina la solubilidad. Por esta razón, deben seguirse
estas reglas para determinar la solubilidad:
1. La pureza de la sustancia disuelta y del solvente es esencial porque las impurezas de

cualquiera de ellos afectan la solubilidad.
2. La temperatura debe ser rigurosamente constante durante toda la determinación.
3. Debe llegarse a la saturación total.
4. El análisis exacto de la solución saturada y la expresión correcta de los resultados

son indispensables.
También deben tenerse en cuenta las velocidades variables de disolución de diferentes

compuestos y el efecto notorio del grado de división de las partículas en el tiempo necesario para
la saturación de la solución
11. Filtración sobre Celita.
La celita es un sólido que es utilizado como un soporte de filtrado. Se encuentra constituida
principalmente por sílice. Generalmente se usa para las filtraciones al vacío suspensiones de tipo
coloidal, de texturas gelatinosas o sólidos constituidos de partículas muy finas, por lo general de
naturaleza inorgánica, que se puede traspasar otros tipos de filtros, en cambio en la celita,
se quedan retenidos. La celita se usa solamente para filtración de sólidos con impurezas que
se quieran para su eliminación.

lOMoARcPSD|24413332
Bibliografia:
1. Mayo D., Dike R., Forbes D., Microscale Organic Laboratory: with Multistep
and Multiscale Syntheses, 5 ed., USA, Wiley, 2011.
2. Brewster R. Q., van der Wert C. A., McEwen W. E., Curso Práctico de Química
Orgánica, 2 ed., Madrid, Alhambra, 1979.
3. Williamson K., Masters K., Macroscale and Microscale Organic Experiments, 6
ed., USA, Brooks and Cole, 2010.
4. Fessenden R. J., Fessenden J. S., Organic Laboratory Techniques, 3 ed., Brooks
and Cole, USA, 2001.
5. Gilbert J. C., Martin S. F., Experimental Organic Chemistry A Miniscale and
Microscale, 5 ed., Brooks and Cole, USA, 2010.
6. Vogel A. I., Practical Organic Chemistry, 5 ed., Longman Scientific & Technical,
London, 1989.

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LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

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1. Propiedades físicas, químicas y tóxicas de: Ácido

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2. Cristalización y fundamento teórico de ésta.

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3. Elaborar una tabla de disolventes ordenándolos de

DISOLVENTE FORMULA P.eb°C P.f Con.die Miscib. inflamabilidad

4. Método para determinar la solubilidad de un compuesto

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agitación constante, teniendo precaución de mantener inalterado el volumen de la

 Que el compuesto (soluto) sea muy soluble a temperatura elevada.

6. Escribir los pasos a seguir en una cristalización con un

1. Disolución del compuesto solido en el disolvente ideal a ebullición.

CRISTALIZACION POR PARTE DE DISOLVENTE: Es un proceso en el cual se tiene el sólido a

7. Características de par de disolventes, ejemplos de éstos.

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8. Tratamiento con carbón activado (Decoloración y

1. Pesar la muestra y colocarla en un matraz Erlenmeyer de tamaño apropiado. Agregar

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para eliminar las part5iculas finalmente divididas. Antes de filtrar

Imagen 1. Filtrado carbón activado resulta útil a veces

Pásese simplemente la emulsión a través del lecho de Celita y

10. Métodos para inducir una cristalización.

• Enfriando la solución. Permitiendo que la solución se enfríe un poco y

11.Indique los tipos de filtración y de doblado de papel

 SISTEMAS DE FILTRACION MECANICA

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adhiera a las paredes del embudo. A

Su principal función es la eliminación de compuestos químicos que con la filtración mecánica no

 DOBLADO DE PAPEL FILTRO:

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12.Utilización correcta del vacío ya sea de una fuente

a) Encender el vacío usando el controlador correspondiente verificando el vacío sintiendo

c) Preparar para filtrar la muestra colocando un papel de filtro en el embudo buchner y

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13. Tipos de secado de cristales.

El punto de fusión de un compuesto solido cristalino la temperatura a la que cambia de solido a

 APARATO DE FISHER-JOHNS: Consta de una platina calentada mediante una

 CALIBRACION DE TERMOMETRO DEL APARATO: Se usan tres sustancias estándar de

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o PRIMERA DETRMINACION: Regular el calentamiento del tubo de Thiele de tal

o ERRORES PERSONALES: Especialmente las relaciones con la calibración del

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16.Propiedades coligativas respecto al punto de fusión de

17.Técnicas para tomar puntos de fusión menor a cero

Normalmente, se determinan tres puntos de fusión: la muestra, la proporción de mezcla 1:1 y

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ACTIVIDADES DE EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

1. Propiedades físicas, químicas y tóxicas de la cafeína,

Fórmula molecular: CaCO₃ Punto de fusión: 520 °C

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LD50 cutánea ratón: >2.000 mg/Kg

Nombre de la sustancia: Carbonato de sodio

LD50 oral rata: 2.800 mg/Kg Punto de ebullición: No disponible

LD50 cutánea conejo: >2.000 mg/Kg Densidad: 2.532 g/cm³ a 20 °C