DETERMINACIÓN DE DO, DBO Y DQO Resumen La demanda química de oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido para oxidar la materia

orgánica en una muestra de agua residual. Se determina mediante la oxidación por reflujo en solución ácida (H2SO4) con un exceso de K2Cr2O7 en presencia AgSO4 y de HgSO4 adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La Demanda Biológica de Oxígeno (DBO) es una medida de oxígeno que usan los microorganismos para descomponer el agua. El nivel de DBO se determina comparando el nivel de OD de una muestra de agua tomada inmediatamente con el nivel de OD de una muestra de agua que ha sido incubada durante 5 días. La diferencia entre los dos niveles de OD representa la cantidad de oxígeno requerido para la descomposición de cualquier material orgánico en la muestra y es una buena aproximación del nivel de la DBO. Palabras clave: Oxígeno disuelto, demanda química, demanda biológica, oxidación, digestión, indicador, materia orgánica, interferencia, titulación, catalizador, incubar. Abstract The chemical demand of oxygen (DQO) determines the amount of required oxygen to oxidize the organic matter in a waste water sample. It is determined by means of the oxidation by ebb tide in acid solution (H2SO4) with an excess of K2Cr2O7 in AgSO4 presence and added HgSO4 to remove the interference of chlorides. After the digestion, the surplus of K2Cr2O7 without reducing is calld with ferrous ammonium sulphate; the ferrous complex of ortofenantrolina is used like indicator (ferroina). The Biological Demand of Oxígeno (DBO) is an oxygen measurement that uses the microorganisms to disturb the water. The DBO level is determined comparing the level of OD of a water sample taken immediately with the OD level of a water sample that has been incubated during 5 days. The difference enters OD levels both represents the amount of oxygen required for the decomposition of any organic material in the sample and is a good approach of the level of the DBO. Key words: Dissolved oxygen, chemical demand, biological demand, oxidation, digestion, indicator, organic matter, interference, degree, catalyst, to incubate.

DBO DE debe garantizarse que se suministren las condiciones adecuadas para el desarrollo y trabajo de los microorganismos. La temperatura escogida para determinar el valor de DBO es de 20ºC y se debe mantener constante durante el tiempo del ensayo. Páginas 106-119. su contenido depende de la concentración y estabilidad del material orgánico presente y es. así que se debe proporcionar los nutrientes necesarios para el desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia tóxica en la muestra. Acuiquímica. Jairo Alberto. Especialmente la DBO es una medida de la cantidad de oxígeno utilizado por los microorganismos en la estabilización de la materia orgánica biodegradable. aerobicidad de los procesos de tratamiento. oxidable por dicromato en solución ácida. Si no están adaptadas al sustrato particular existente en la botella de DBO. con unas pocas excepciones. como todo ensayo biológico. DEMANDA BIOQUÍMICA OXÍGENO. comúnmente llamada ³simiente´. el valor de la DBO a 5 días representa en promedio un 65 a 70% del total de la materia orgánica oxidable. Es también necesario que exista una muestra de organismos suficiente en cantidad y en variedad de especies. las bacterias morirán o disminuirán en número hasta que logren adaptarse. DBO y DQO INTRODUCCIÓN 1 1. cuando está acompañado de CO2 es un agente de corrosión importante del hiero y el acero. requiere cuidado especial en su realización. DQO La demanda química de oxígeno es un parámetro analítico de polución que mide el material orgánico contenido en una muestra líquida mediante oxidación química. en un período de 5 días y a 20ºC. en consecuencia. OXÍGENO DISUELTO. 2. así como conocimiento d las características esenciales que deben cumplirse. por lo tanto es necesario garantizar que durante todo el período del ensayo exista suficiente OD para ser utilizado por los organismos. con el fin de obtener valores representativos confiables. por lo tanto . DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO. por consiguiente los resultados obtenidos no serían los correspondientes al procedimiento estándar y. especialmente. no serían comparables. en condiciones ácidas. Bogotá. La DBO. Uno de los ensayos más importantes para determinar la concentración de la materia orgánica de aguas y aguas residuales en el ensayo de DBO a cinco días.2 Determinación de OD. obtener suficientes aclimatadas para conseguir valores verdaderos de la concentración orgánica. Todos los compuestos orgánicos. ROMERO. tanto de aireación en los procesos de tratamiento aeróbico y grado de polución de ríos. bajo condiciones aeróbicas. durante la realización del ensayo. OD La determinación de OD es muy importante en ingeniería ambiental. Colombia. La determinación de DQO es una medida de la cantidad de oxígeno consumido por la porción de materia orgánica existente en la muestra y oxidable por un agente químico oxidante fuerte. pueden ser oxidados a CO2 y agua mediante la acción de agentes oxidantes fuertes. Los valores de OD en aguas son bajas y disminuyen con la temperatura. por ser el factor que determina la existencia de condiciones aeróbicas o anaeróbicas en un medio particular. Escuela Colombiana de Ingenieria. La determinación de OD sirve como base para cuantificar DBO. 1996. un factor muy importante en la auto purificación de los ríos. Específicamente representa el contenido orgánico total de la muestra. 3. El ensayo tiene la ventaja de ser más rígido que el DBO y no está sujeto a tantas variables como las que pueden presentarse en el ensayo biológico.1 2 . es importante. En aguas residuales domésticas. por ello. Además. El OD se presenta en cantidades variables y bajas en el agua. El oxígeno libre en solución. El ensayo supone la mediad de la cantidad de oxígeno consumido por organismos vivos en la utilización de la materia orgánica presente en un residuo. la velocidad de las reacciones durante el ensayo se verá afectada si se modifica la temperatura.

MÉTODO EXPERIMENTAL  DQO l str rl s i ri it r fri r r zcl r c i it r s 1 fl r fri r str il ir l fri r F V l r rc . mientras se mantenga una relación ± HgSO4:Cl de 10:1. tales como iones ferroso. agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2±-N presente en el volumen de muestra usado. lr cti ( ) l r . Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra. aunque no completamente. agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada.1 ± mg de O2/mg de NO2 -N.. en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante. 1 l t l erde3 ¥ % $ #¦ ¦ "   ! ¡   ¥ £ ¥£ £¤¡ £¢ ¡   © ¨ ¡ & ¡ ¦) ¥ ¥ %  ) ¦ ©  ¥  ¥ £ £¡¥ ¢¥¢ ¤ ¥ § ¥ ¨ ¥ ¥ ( ¥ ( ¥ § £¤¡ ¥ ¤  ¤ £' £%  ¢  £¢ ¥ £ . Diagrama 1. Protocolo determinación de DQO. tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como catalizador. etc.drcalderonlabs. bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. DBO y DQO Limitaciones e interferencias : a) Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable. d) Las especies inorgánicas reducidas. se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L.htm 2 Debido al alto contenido de materia orgánica presente en la muestra se utilizaron 10 ml de K2Cr2O7 como exceso de oxidante. 3  ©§ © ¨  ¨  ©   ¥£ ¡   ¦  ©§¨ § ¦ .1 . sulfuro. Indicador: Rojo  DBO http://www. se oxidan 3 2 cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba. según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial. manganoso. Para evitar una interferencia significante ± debida al NO2 . b) Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte.3 Determinación de OD. por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4). Sin embargo. para concentraciones altas de estas especies. La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2 000 mg de Cl±/L. existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas.com/Metodos/Analisis_De_Aguas /Determinacion_de_DQO. muy poco soluble en medio acuoso. y como las ± concentraciones de NO2 en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2±-N/L. que forma el haluro mercúrico correspondiente. c) El nitrito (NO2±) tiene una DQO de 1. éste reacciona con los iones cloruro. esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido.

 DQO Agitar Dejar reposar 5` Observaciones Los 5 ml de muestra más el sulfato de mercurio (HgSO4. Se agito durante cinco minutos aproximadamente y se dejo enfriar. b) Se determina en por lo menos una botella la cantidad de OD inicial. sólido de color blanco) y el reactivo de ácido sulfúrico (H2SO4. y es un agua previamente sometida a tratamiento. Indicador: Azul Incoloro 4 . Protocolo determinación de DBO. HgSO4). DBO y DQO Con muestras cuya DBO no exceda de 7 mg/L se puede determinar el valor de DBO directamente de la siguiente manera: a) Se llenan dos o más botellas de DBO con muestra previamente aireada para obtener un valor de OD cercano al valor de saturación. Se le agregaron pedazos de porcelana para controlar la posterior ebullición. c) Después de los 5 días de determina la cantidad de oxígeno remanente o oxigeno disuelto final.  OD (Winkler) Materiales              3 rascos de vidrio 1 Bureta 1 Balón de reflujo 1 Columna de reflujo 3 Erlenmeyer Papel vinipel 1 Soporte Universal 1 Trípode o anillo 1 Placa de calentamiento 1 Mechero 1 Espátula 3 Pipeta de (1 ml ± 5 ml ± 10 ml) 1 Churrusco Reactivos         H2SO4 HgSO4 k2Cr2O7 Reactivo de H2SO4 Yoduro de Acida MnSO4 Almidón Na2SO3 Muestra 2 ml Álcali (Yoduro de acida) Tapar 2 ml MnSO4 2M Equipos  1 Equipo de reflujo Agitar RESULTADO Y DISCUSIÓN 2 ml H2 SO4 Precipitado Tapar La muestra analizada es muestreada en una industria de cosméticos.4 Determinación de OD. provocaron una reacción muy exotérmica. d) Se calcula la DBO de la muestra por diferencia entre el valor de OD inicial y el valor del OD final.025 N Diagrama 2. esta agua es proveniente de los desechos de la misma. Tomar alícuota 5ml 2 ml almidón Titular con Na2 SO3 0. Las demás botellas se incuban durante 5 días a 20ºC.

el volumen obtenido era superior a 20 ml por el volumen de dicromato de potasio agregado de más. Reporte de titulaciones para determinación de DQO.4 ml 0. lo que indica que para este volumen se requiere 5.4 ml Promedio 0. como se esperaba.5 ml de muestra se requieren 3. al volumen de AS utilizado para la titulación del blanco (mezcla de todos los reactivos. Lo que indica que para 16.5 ml HgSO4 + 5 ml K2Cr2O7 + 6 ml H2SO4 = 16. Resultados  Alícuota 8 ml. La posterior adición de ácido sulfúrico produjo gran liberación de calor y la mezcla se tornó de color verde. Para realizar el cálculo. la solución continúo de color pardo.5 ml. por la excesiva presencia de materia orgánica.8 ml de agua.85ml Tabla 1. el montaje realizado fue el siguiente: De acuerdo con el protocolo.4 ml 0. De acuerdo con las titulaciones la muestra de agua corresponde a un 1% para la muestra de dilución directa. la muestra se dejo enfriar a temperatura ambiente. Se esperaba un color rojo al agregarle el ácido sulfúrico. y el volumen final de la dilución será entonces de 27. La mezcla se puso en reflujo durante una hora. Blanco ± ol. se utilizó un agua de dilución al 5% para la posterior determinación de DBO.3 ml. sin cambio de color aparente. aún así la mezcla se torno café. en mi caso particular. Montaje de reflujo realizado para determinación de DQO. mediante conversiones se determinó lo siguiente: 5 ml muestra + 0.4 ml Volumen FAS gastado blanco 0. a cada una se le agregó unas gotas de ferroina.5 ml muestra. DBO y DQO Una vez frío. excepto el agua a analizar) se le resto el volumen utilizado en la titulación de la muestra. Cálculos olumen AS = ol. al adicionar los 5 ml de exceso de dicromato de potasio el volumen final sería de (16. por lo tanto.5 Determinación de OD. Pasados los 60 minutos. al adicionarle el dicromato de potasio (k2Cr2O7) la mezcla se coloreo. Por lo tanto. de acuerdo con la primer proporción. la muestra se debía diluir a 20 ml.5ml de agua. por lo tanto se le adicionó a la mezcla 5 ml más de dicromato de potasio. no roja. sin embargo. lo que indica que no hay dicromato de potasio en exceso. Muestra 5 . Agua Muestra Figura 1.5 ml muestra + 5 ml K2Cr2O7) 21. Datos Titulaciones 1 2 3 Volumen FAS gastado muestra 0. Posteriormente se procedió a tomar alícuotas de 8 ml.

color verde. e . Los nitritos y otros iones inorgánicos como hierro ferroso. durante este período la materia orgánica oxidable reduce una porción de dicromato. 1 ml de solución de sulfato de magnesio. es reducido a Cr+++. a la muestra y el ácido se le agregan otros reactivos. 1 ml de solución buffer de fosfato. el cambio consistió en el cambio de verde medianamente oscuro a verde oscuro. el fundamento del método para la determinación química de oxígeno consiste en que la mezcla más las cantidades conocidas de dicromato de potasio y ácido sulfúrico es sometida a reflujo durante dos horas (en mi caso se sometió sólo a una hora de reflujo).  DBO El ión dicromato es el agente oxidante porque en solución ácida consume electrones y el cromo hexavalente se reduce a cromo trivalente. sulfitos y sulfuros. susceptibles de oxidación por dicromato en las condiciones del ensayo. Lo anterior ocurre por la excesiva cantidad de materia orgánica. la cual redujo todo el dicromato y no quedó parte de este para ser titulada con AS. Cr2O7 + 14H + 6e Cr 6+ = + 2Cr Cr +++ + 7H2O + 3e 3+ Después de la digestión de la materia orgánica con dicromato se determina la concentración de dicromato residual mediante sulfato ferroso amoniacal. 6 e++ + Cr2O7= + 14H+ = 6 e+++ + 2Cr+++ + 7H2O El ión ferroso divalente es oxidado por el ion dicromato a hierro férrico trivalente. sin embargo. la cual forma un colpejo de color rojo con el ión ferroso. Por otro lado. color naranja.45 ml       Discusión De acuerdo con la teoría. pues en presencia de cloruros forma cloruro de mercurio (HgCl2) un complejo por reactivo. El punto final de la titulación. A medida que el dicromato. en aguas residuales los cloruros constituyen la interferencia más importante pues introducen un error por exceso en el valor de la DQO. manganeso manganoso. los iones e+++ forman un complejo con el indicador de ferroína para producir un color carmelita rojizo. teóricamente se determina colorimétricamente usando ferroína como indicador. 6 . La cantidad de dicromato reducida es una medida de la materia orgánica oxidada. Orgánica + Cr2O7= + H+ H2O 2Cr+++ + CO2 + De acuerdo con la literatura. El vire final debería ser muy claro. y por último la valoración de la muestra sin diluir y sin incubar. para controlar las interferencias. de un color azul verdoso a rojo carmelitoso. valoración del blanco después de incubado.10 fenantrolina. el sulfato mercúrico evita la interferencia causada por los cloruros. el cual suministra los iones ferroso ++ reductores. mientras que la parte restante se determina mediante la titulación con sulfato ferroso amoniacal ( AS). del agua de dilución. El agua de dilución fue preparada a partir de agua destilada. Los valores de cada titulación son presentados a continuación.6 Determinación de OD. Las reacciones se pueden representar de la siguiente manera: Mat. tales como los cloruros. En general. es decir. se parte del supuesto del cambio colorimétrico de un verde a otro más oscuro para efectuar la determinación de demanda química de oxígeno. el color desde el inicio fue verde. En mi caso. Observaciones Para la determinación de DBO5 fue necesario preparar una muestra para incubar durante 5 días a partir del agua residual y el agua de ue necesario también hacer la dilución. la ferroína contienen 1. DBO y DQO Volumen AS = 0.

D.9 0. El precipitado formado al agregar el álcali y y el sulfato de manganeso es de color café.D.18 ml Volumen de Na2SO3 gastado 1. mg/L ODF = O.= Mn(OH)2 (precipitado blanco) MnSO4 + 2KOH = Mn(OH)2 + K2SO4 Si existe oxígeno. El blanco y las muestras diluidas fueron incubados en frascos de ámbar para evitar la interferencia de la luz a una temperatura de 20ºC. frasco con agua de dilución solamente. Lo anterior corresponde al método de Winkler para determinación de DO y en muestras incubadas para análisis de DBO. álcali. DBO y DQO 1 ml de solución de cloruro de calcio y 1 ml de solución de cloruro férrico.7 ml Cálculos    2MnSO4 + O2 + 4H2O = 2MnO(OH)2 + 2H2SO4 Mn++ + 2OH. y por lo tanto. inicial de la muestral sin diluir.0 1.+ 4H+ = Mn++ + I20 + 2H2O 7 .22 Volumen de Na2SO3 gastado 0. Antes de realizar las titulaciones. agitar. Reporte de titulaciones para determinación de DBO. se considera que el ensayo de la DBO tiene una exactitud del 5%. mg/L ODI = O.8 ml Tabla 2.2 ml 0.+ O = MnO2 + H2O (Precipitado carmelita) Mn(OH)2 + O = MnO2 carmelita) + H2O (Precipitado   Donde: ODT = O. se forma un precipitado.25 1. final del testigo. El método se basa en el hecho de que el oxígeno oxida el ión Mn++ a un estado superior de valencia en condiciones alcalinas. Las reacciones involucradas en el proceso pueden representarse en la forma siguiente: Si no existe oxígeno. final de la muestral diluida.  ƒ   ƒ          Žƒ      Žƒ      Žƒ             Discusión De acuerdo con la teoría.7 Determinación de OD. por cada litro de agua de dilución. 3 1.a yodo libre I2 en condiciones ácidas.D. Resultados Datos Titulación 1 2 Volumen de Na2SO3 gastado 1.2 testigo ml ml Promedio 1. y en que el manganeso en estados superiores de valencia es capaz de oxidar el ión I.4 1. los valores calculados deberían satisfacer dicha variación. la muestra se dejó reposar por 5 minutos. se utiliza almidón como indicador que vira de azul a incoloro y finalmente se titula con tiosulfato de sodio. es necesario agregar a las muestras sulfato de manganeso (MnSO4) 2M. La cantidad de yodo liberado es medida con solución estándar de tiosulfato y es equivalente a la cantidad de oxígeno disuelto originalmente presente en la muestra.1 muestra sin diluir Promedio 1. y adicionalmente se inoculo con una mezcla de aguas residuales.8 ml muestra diluida ml Promedio 0. se tapa para evitar que entre oxígeno al agua y se agita suavemente. Mn++ + 2OH. mg/L MnO2 + 2I. eneste momento se agrega ácido sulfúrico por las paredes.

En aguas residuales cuyo contenido de materia orgánica sea muy alto. Demanda Química de Oxígeno.htm http://www. los interferentes son más acentuados.com/Metodos/ Analisis_De_Aguas/Determinacion_de_ DQO. Colombia.drcalderonlabs.    BIBLIOGRAFÍA ICONTEC. Gestión ambiental.8 Determinación de OD. Bogotá. el valor de la DQO será mayor que el de la DBO. Escuela Colombiana de Ingenieria. Páginas 106-119. la oxidación del dicromato de potasio será alta. En Internet:   http://www. Jairo Alberto. tanto que esta pudo haber sido calculada de manera directa por diferencia entre el valor de OD inicial y el final. Acuiquímica. El valor obtenido en la determinación de DBO fue muy pequeño. Agua. 1996.k12science. y por lo tanto el exceso de dicromato será mínimo para la reducción del mismo y en la titulación con AS. En aguas con materia orgánica en exceso. Norma Técnica Colombiana 3629. DBO y DQO I20 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI Conclusiones  Si la muestra se caracteriza por un predominio de material químicamente oxidable pero no oxidable biológicamente. 1994 ROMERO.shtml 8 .org/curriculum/di pproj2/es/fieldbook/dbo.