DETERMINACIÓN DE DO, DBO Y DQO Resumen La demanda química de oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido para oxidar la materia

orgánica en una muestra de agua residual. Se determina mediante la oxidación por reflujo en solución ácida (H2SO4) con un exceso de K2Cr2O7 en presencia AgSO4 y de HgSO4 adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La Demanda Biológica de Oxígeno (DBO) es una medida de oxígeno que usan los microorganismos para descomponer el agua. El nivel de DBO se determina comparando el nivel de OD de una muestra de agua tomada inmediatamente con el nivel de OD de una muestra de agua que ha sido incubada durante 5 días. La diferencia entre los dos niveles de OD representa la cantidad de oxígeno requerido para la descomposición de cualquier material orgánico en la muestra y es una buena aproximación del nivel de la DBO. Palabras clave: Oxígeno disuelto, demanda química, demanda biológica, oxidación, digestión, indicador, materia orgánica, interferencia, titulación, catalizador, incubar. Abstract The chemical demand of oxygen (DQO) determines the amount of required oxygen to oxidize the organic matter in a waste water sample. It is determined by means of the oxidation by ebb tide in acid solution (H2SO4) with an excess of K2Cr2O7 in AgSO4 presence and added HgSO4 to remove the interference of chlorides. After the digestion, the surplus of K2Cr2O7 without reducing is calld with ferrous ammonium sulphate; the ferrous complex of ortofenantrolina is used like indicator (ferroina). The Biological Demand of Oxígeno (DBO) is an oxygen measurement that uses the microorganisms to disturb the water. The DBO level is determined comparing the level of OD of a water sample taken immediately with the OD level of a water sample that has been incubated during 5 days. The difference enters OD levels both represents the amount of oxygen required for the decomposition of any organic material in the sample and is a good approach of the level of the DBO. Key words: Dissolved oxygen, chemical demand, biological demand, oxidation, digestion, indicator, organic matter, interference, degree, catalyst, to incubate.

Bogotá. con el fin de obtener valores representativos confiables. por ser el factor que determina la existencia de condiciones aeróbicas o anaeróbicas en un medio particular. 2. DBO y DQO INTRODUCCIÓN 1 1. DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO. Colombia. DQO La demanda química de oxígeno es un parámetro analítico de polución que mide el material orgánico contenido en una muestra líquida mediante oxidación química. La determinación de OD sirve como base para cuantificar DBO. con unas pocas excepciones. durante la realización del ensayo. en condiciones ácidas. Todos los compuestos orgánicos. El OD se presenta en cantidades variables y bajas en el agua. por consiguiente los resultados obtenidos no serían los correspondientes al procedimiento estándar y. obtener suficientes aclimatadas para conseguir valores verdaderos de la concentración orgánica. DEMANDA BIOQUÍMICA OXÍGENO. Es también necesario que exista una muestra de organismos suficiente en cantidad y en variedad de especies. pueden ser oxidados a CO2 y agua mediante la acción de agentes oxidantes fuertes. En aguas residuales domésticas. en un período de 5 días y a 20ºC. es importante. por ello. DBO DE debe garantizarse que se suministren las condiciones adecuadas para el desarrollo y trabajo de los microorganismos. Si no están adaptadas al sustrato particular existente en la botella de DBO.1 2 . El ensayo tiene la ventaja de ser más rígido que el DBO y no está sujeto a tantas variables como las que pueden presentarse en el ensayo biológico.2 Determinación de OD. como todo ensayo biológico. Además. La temperatura escogida para determinar el valor de DBO es de 20ºC y se debe mantener constante durante el tiempo del ensayo. La determinación de DQO es una medida de la cantidad de oxígeno consumido por la porción de materia orgánica existente en la muestra y oxidable por un agente químico oxidante fuerte. su contenido depende de la concentración y estabilidad del material orgánico presente y es. Uno de los ensayos más importantes para determinar la concentración de la materia orgánica de aguas y aguas residuales en el ensayo de DBO a cinco días. Específicamente representa el contenido orgánico total de la muestra. por lo tanto . un factor muy importante en la auto purificación de los ríos. Escuela Colombiana de Ingenieria. cuando está acompañado de CO2 es un agente de corrosión importante del hiero y el acero. por lo tanto es necesario garantizar que durante todo el período del ensayo exista suficiente OD para ser utilizado por los organismos. no serían comparables. 1996. comúnmente llamada ³simiente´. el valor de la DBO a 5 días representa en promedio un 65 a 70% del total de la materia orgánica oxidable. bajo condiciones aeróbicas. Acuiquímica. en consecuencia. 3. El ensayo supone la mediad de la cantidad de oxígeno consumido por organismos vivos en la utilización de la materia orgánica presente en un residuo. El oxígeno libre en solución. Jairo Alberto. la velocidad de las reacciones durante el ensayo se verá afectada si se modifica la temperatura. ROMERO. tanto de aireación en los procesos de tratamiento aeróbico y grado de polución de ríos. aerobicidad de los procesos de tratamiento. La DBO. especialmente. requiere cuidado especial en su realización. así que se debe proporcionar los nutrientes necesarios para el desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia tóxica en la muestra. Especialmente la DBO es una medida de la cantidad de oxígeno utilizado por los microorganismos en la estabilización de la materia orgánica biodegradable. Páginas 106-119. oxidable por dicromato en solución ácida. OXÍGENO DISUELTO. OD La determinación de OD es muy importante en ingeniería ambiental. las bacterias morirán o disminuirán en número hasta que logren adaptarse. así como conocimiento d las características esenciales que deben cumplirse. Los valores de OD en aguas son bajas y disminuyen con la temperatura.

b) Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte.1 . c) El nitrito (NO2±) tiene una DQO de 1. Sin embargo. MÉTODO EXPERIMENTAL  DQO l str rl s i ri it r fri r r zcl r c i it r s 1 fl r fri r str il ir l fri r F V l r rc . en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante. Diagrama 1.1 ± mg de O2/mg de NO2 -N. mientras se mantenga una relación ± HgSO4:Cl de 10:1. tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como catalizador. según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial. manganoso. agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2±-N presente en el volumen de muestra usado.3 Determinación de OD.drcalderonlabs. existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas. se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L. muy poco soluble en medio acuoso. esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora.. etc. Protocolo determinación de DQO. lr cti ( ) l r . para concentraciones altas de estas especies. Para evitar una interferencia significante ± debida al NO2 . bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4). Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra. y como las ± concentraciones de NO2 en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2±-N/L.com/Metodos/Analisis_De_Aguas /Determinacion_de_DQO. se oxidan 3 2 cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba. que forma el haluro mercúrico correspondiente. 3  ©§ © ¨  ¨  ©   ¥£ ¡   ¦  ©§¨ § ¦ . agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada. DBO y DQO Limitaciones e interferencias : a) Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable. se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido.htm 2 Debido al alto contenido de materia orgánica presente en la muestra se utilizaron 10 ml de K2Cr2O7 como exceso de oxidante. d) Las especies inorgánicas reducidas. La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2 000 mg de Cl±/L. Indicador: Rojo  DBO http://www. 1 l t l erde3 ¥ % $ #¦ ¦ "   ! ¡   ¥ £ ¥£ £¤¡ £¢ ¡   © ¨ ¡ & ¡ ¦) ¥ ¥ %  ) ¦ ©  ¥  ¥ £ £¡¥ ¢¥¢ ¤ ¥ § ¥ ¨ ¥ ¥ ( ¥ ( ¥ § £¤¡ ¥ ¤  ¤ £' £%  ¢  £¢ ¥ £ . tales como iones ferroso. éste reacciona con los iones cloruro. aunque no completamente. sulfuro.

Indicador: Azul Incoloro 4 . HgSO4).025 N Diagrama 2. Se agito durante cinco minutos aproximadamente y se dejo enfriar. y es un agua previamente sometida a tratamiento. sólido de color blanco) y el reactivo de ácido sulfúrico (H2SO4. c) Después de los 5 días de determina la cantidad de oxígeno remanente o oxigeno disuelto final. DBO y DQO Con muestras cuya DBO no exceda de 7 mg/L se puede determinar el valor de DBO directamente de la siguiente manera: a) Se llenan dos o más botellas de DBO con muestra previamente aireada para obtener un valor de OD cercano al valor de saturación. provocaron una reacción muy exotérmica. esta agua es proveniente de los desechos de la misma. Protocolo determinación de DBO. b) Se determina en por lo menos una botella la cantidad de OD inicial.4 Determinación de OD. Las demás botellas se incuban durante 5 días a 20ºC.  OD (Winkler) Materiales              3 rascos de vidrio 1 Bureta 1 Balón de reflujo 1 Columna de reflujo 3 Erlenmeyer Papel vinipel 1 Soporte Universal 1 Trípode o anillo 1 Placa de calentamiento 1 Mechero 1 Espátula 3 Pipeta de (1 ml ± 5 ml ± 10 ml) 1 Churrusco Reactivos         H2SO4 HgSO4 k2Cr2O7 Reactivo de H2SO4 Yoduro de Acida MnSO4 Almidón Na2SO3 Muestra 2 ml Álcali (Yoduro de acida) Tapar 2 ml MnSO4 2M Equipos  1 Equipo de reflujo Agitar RESULTADO Y DISCUSIÓN 2 ml H2 SO4 Precipitado Tapar La muestra analizada es muestreada en una industria de cosméticos. Tomar alícuota 5ml 2 ml almidón Titular con Na2 SO3 0. Se le agregaron pedazos de porcelana para controlar la posterior ebullición. d) Se calcula la DBO de la muestra por diferencia entre el valor de OD inicial y el valor del OD final.  DQO Agitar Dejar reposar 5` Observaciones Los 5 ml de muestra más el sulfato de mercurio (HgSO4.

y el volumen final de la dilución será entonces de 27.8 ml de agua. aún así la mezcla se torno café.5 ml de muestra se requieren 3.85ml Tabla 1.4 ml Promedio 0. Lo que indica que para 16. no roja. de acuerdo con la primer proporción.5 ml muestra. al adicionar los 5 ml de exceso de dicromato de potasio el volumen final sería de (16. al volumen de AS utilizado para la titulación del blanco (mezcla de todos los reactivos.4 ml 0. la muestra se dejo enfriar a temperatura ambiente. en mi caso particular.5 ml muestra + 5 ml K2Cr2O7) 21. Cálculos olumen AS = ol. excepto el agua a analizar) se le resto el volumen utilizado en la titulación de la muestra. DBO y DQO Una vez frío. Blanco ± ol. al adicionarle el dicromato de potasio (k2Cr2O7) la mezcla se coloreo. sin cambio de color aparente. Reporte de titulaciones para determinación de DQO. se utilizó un agua de dilución al 5% para la posterior determinación de DBO. el volumen obtenido era superior a 20 ml por el volumen de dicromato de potasio agregado de más. lo que indica que no hay dicromato de potasio en exceso. Pasados los 60 minutos. mediante conversiones se determinó lo siguiente: 5 ml muestra + 0. Datos Titulaciones 1 2 3 Volumen FAS gastado muestra 0. como se esperaba. Se esperaba un color rojo al agregarle el ácido sulfúrico.4 ml Volumen FAS gastado blanco 0. Agua Muestra Figura 1. De acuerdo con las titulaciones la muestra de agua corresponde a un 1% para la muestra de dilución directa.3 ml.5 ml HgSO4 + 5 ml K2Cr2O7 + 6 ml H2SO4 = 16. la solución continúo de color pardo. Muestra 5 . por la excesiva presencia de materia orgánica. por lo tanto se le adicionó a la mezcla 5 ml más de dicromato de potasio. a cada una se le agregó unas gotas de ferroina. Resultados  Alícuota 8 ml. el montaje realizado fue el siguiente: De acuerdo con el protocolo. la muestra se debía diluir a 20 ml. Montaje de reflujo realizado para determinación de DQO. La mezcla se puso en reflujo durante una hora.4 ml 0. por lo tanto. Por lo tanto. La posterior adición de ácido sulfúrico produjo gran liberación de calor y la mezcla se tornó de color verde. Para realizar el cálculo.5ml de agua. sin embargo. lo que indica que para este volumen se requiere 5. Posteriormente se procedió a tomar alícuotas de 8 ml.5 ml.5 Determinación de OD.

6 .6 Determinación de OD. La cantidad de dicromato reducida es una medida de la materia orgánica oxidada. Observaciones Para la determinación de DBO5 fue necesario preparar una muestra para incubar durante 5 días a partir del agua residual y el agua de ue necesario también hacer la dilución. los iones e+++ forman un complejo con el indicador de ferroína para producir un color carmelita rojizo. El punto final de la titulación. Por otro lado. se parte del supuesto del cambio colorimétrico de un verde a otro más oscuro para efectuar la determinación de demanda química de oxígeno. mientras que la parte restante se determina mediante la titulación con sulfato ferroso amoniacal ( AS). la cual forma un colpejo de color rojo con el ión ferroso. color verde. para controlar las interferencias. durante este período la materia orgánica oxidable reduce una porción de dicromato. el fundamento del método para la determinación química de oxígeno consiste en que la mezcla más las cantidades conocidas de dicromato de potasio y ácido sulfúrico es sometida a reflujo durante dos horas (en mi caso se sometió sólo a una hora de reflujo). pues en presencia de cloruros forma cloruro de mercurio (HgCl2) un complejo por reactivo. El agua de dilución fue preparada a partir de agua destilada. y por último la valoración de la muestra sin diluir y sin incubar. sin embargo. valoración del blanco después de incubado. color naranja.45 ml       Discusión De acuerdo con la teoría. En general. El vire final debería ser muy claro.  DBO El ión dicromato es el agente oxidante porque en solución ácida consume electrones y el cromo hexavalente se reduce a cromo trivalente. de un color azul verdoso a rojo carmelitoso. a la muestra y el ácido se le agregan otros reactivos. 1 ml de solución buffer de fosfato. en aguas residuales los cloruros constituyen la interferencia más importante pues introducen un error por exceso en el valor de la DQO. Cr2O7 + 14H + 6e Cr 6+ = + 2Cr Cr +++ + 7H2O + 3e 3+ Después de la digestión de la materia orgánica con dicromato se determina la concentración de dicromato residual mediante sulfato ferroso amoniacal. 1 ml de solución de sulfato de magnesio. A medida que el dicromato. Las reacciones se pueden representar de la siguiente manera: Mat. el cambio consistió en el cambio de verde medianamente oscuro a verde oscuro. del agua de dilución. DBO y DQO Volumen AS = 0. e . Los valores de cada titulación son presentados a continuación.10 fenantrolina. Los nitritos y otros iones inorgánicos como hierro ferroso. es decir. 6 e++ + Cr2O7= + 14H+ = 6 e+++ + 2Cr+++ + 7H2O El ión ferroso divalente es oxidado por el ion dicromato a hierro férrico trivalente. teóricamente se determina colorimétricamente usando ferroína como indicador. tales como los cloruros. Orgánica + Cr2O7= + H+ H2O 2Cr+++ + CO2 + De acuerdo con la literatura. el cual suministra los iones ferroso ++ reductores. sulfitos y sulfuros. el color desde el inicio fue verde. la cual redujo todo el dicromato y no quedó parte de este para ser titulada con AS. susceptibles de oxidación por dicromato en las condiciones del ensayo. Lo anterior ocurre por la excesiva cantidad de materia orgánica. la ferroína contienen 1. el sulfato mercúrico evita la interferencia causada por los cloruros. es reducido a Cr+++. En mi caso. manganeso manganoso.

7 ml Cálculos    2MnSO4 + O2 + 4H2O = 2MnO(OH)2 + 2H2SO4 Mn++ + 2OH.22 Volumen de Na2SO3 gastado 0.+ O = MnO2 + H2O (Precipitado carmelita) Mn(OH)2 + O = MnO2 carmelita) + H2O (Precipitado   Donde: ODT = O. mg/L MnO2 + 2I. DBO y DQO 1 ml de solución de cloruro de calcio y 1 ml de solución de cloruro férrico. El precipitado formado al agregar el álcali y y el sulfato de manganeso es de color café. final de la muestral diluida. Las reacciones involucradas en el proceso pueden representarse en la forma siguiente: Si no existe oxígeno. y por lo tanto.D.9 0. mg/L ODF = O. la muestra se dejó reposar por 5 minutos. Reporte de titulaciones para determinación de DBO.+ 4H+ = Mn++ + I20 + 2H2O 7 . Lo anterior corresponde al método de Winkler para determinación de DO y en muestras incubadas para análisis de DBO. se forma un precipitado. El método se basa en el hecho de que el oxígeno oxida el ión Mn++ a un estado superior de valencia en condiciones alcalinas.D.8 ml Tabla 2. los valores calculados deberían satisfacer dicha variación.D. es necesario agregar a las muestras sulfato de manganeso (MnSO4) 2M.  ƒ   ƒ          Žƒ      Žƒ      Žƒ             Discusión De acuerdo con la teoría. álcali. se considera que el ensayo de la DBO tiene una exactitud del 5%. y en que el manganeso en estados superiores de valencia es capaz de oxidar el ión I. se utiliza almidón como indicador que vira de azul a incoloro y finalmente se titula con tiosulfato de sodio.25 1.= Mn(OH)2 (precipitado blanco) MnSO4 + 2KOH = Mn(OH)2 + K2SO4 Si existe oxígeno.8 ml muestra diluida ml Promedio 0.1 muestra sin diluir Promedio 1. El blanco y las muestras diluidas fueron incubados en frascos de ámbar para evitar la interferencia de la luz a una temperatura de 20ºC.2 ml 0. y adicionalmente se inoculo con una mezcla de aguas residuales. por cada litro de agua de dilución.2 testigo ml ml Promedio 1. se tapa para evitar que entre oxígeno al agua y se agita suavemente. La cantidad de yodo liberado es medida con solución estándar de tiosulfato y es equivalente a la cantidad de oxígeno disuelto originalmente presente en la muestra. final del testigo. inicial de la muestral sin diluir. 3 1. Mn++ + 2OH. Resultados Datos Titulación 1 2 Volumen de Na2SO3 gastado 1. mg/L ODI = O.18 ml Volumen de Na2SO3 gastado 1. agitar. Antes de realizar las titulaciones. frasco con agua de dilución solamente.7 Determinación de OD.4 1. eneste momento se agrega ácido sulfúrico por las paredes.a yodo libre I2 en condiciones ácidas.0 1.

En aguas residuales cuyo contenido de materia orgánica sea muy alto. Páginas 106-119.drcalderonlabs. DBO y DQO I20 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI Conclusiones  Si la muestra se caracteriza por un predominio de material químicamente oxidable pero no oxidable biológicamente. En Internet:   http://www. Jairo Alberto. Demanda Química de Oxígeno.8 Determinación de OD. Escuela Colombiana de Ingenieria.k12science. 1996. el valor de la DQO será mayor que el de la DBO. Bogotá. 1994 ROMERO. Acuiquímica. tanto que esta pudo haber sido calculada de manera directa por diferencia entre el valor de OD inicial y el final. Gestión ambiental. En aguas con materia orgánica en exceso.    BIBLIOGRAFÍA ICONTEC.com/Metodos/ Analisis_De_Aguas/Determinacion_de_ DQO. Agua.htm http://www.org/curriculum/di pproj2/es/fieldbook/dbo. Norma Técnica Colombiana 3629. los interferentes son más acentuados. El valor obtenido en la determinación de DBO fue muy pequeño. y por lo tanto el exceso de dicromato será mínimo para la reducción del mismo y en la titulación con AS.shtml 8 . la oxidación del dicromato de potasio será alta. Colombia.

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