DETERMINACIÓN DE DO, DBO Y DQO Resumen La demanda química de oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido para oxidar la materia

orgánica en una muestra de agua residual. Se determina mediante la oxidación por reflujo en solución ácida (H2SO4) con un exceso de K2Cr2O7 en presencia AgSO4 y de HgSO4 adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La Demanda Biológica de Oxígeno (DBO) es una medida de oxígeno que usan los microorganismos para descomponer el agua. El nivel de DBO se determina comparando el nivel de OD de una muestra de agua tomada inmediatamente con el nivel de OD de una muestra de agua que ha sido incubada durante 5 días. La diferencia entre los dos niveles de OD representa la cantidad de oxígeno requerido para la descomposición de cualquier material orgánico en la muestra y es una buena aproximación del nivel de la DBO. Palabras clave: Oxígeno disuelto, demanda química, demanda biológica, oxidación, digestión, indicador, materia orgánica, interferencia, titulación, catalizador, incubar. Abstract The chemical demand of oxygen (DQO) determines the amount of required oxygen to oxidize the organic matter in a waste water sample. It is determined by means of the oxidation by ebb tide in acid solution (H2SO4) with an excess of K2Cr2O7 in AgSO4 presence and added HgSO4 to remove the interference of chlorides. After the digestion, the surplus of K2Cr2O7 without reducing is calld with ferrous ammonium sulphate; the ferrous complex of ortofenantrolina is used like indicator (ferroina). The Biological Demand of Oxígeno (DBO) is an oxygen measurement that uses the microorganisms to disturb the water. The DBO level is determined comparing the level of OD of a water sample taken immediately with the OD level of a water sample that has been incubated during 5 days. The difference enters OD levels both represents the amount of oxygen required for the decomposition of any organic material in the sample and is a good approach of the level of the DBO. Key words: Dissolved oxygen, chemical demand, biological demand, oxidation, digestion, indicator, organic matter, interference, degree, catalyst, to incubate.

El ensayo tiene la ventaja de ser más rígido que el DBO y no está sujeto a tantas variables como las que pueden presentarse en el ensayo biológico. Bogotá. por lo tanto es necesario garantizar que durante todo el período del ensayo exista suficiente OD para ser utilizado por los organismos. 1996. Los valores de OD en aguas son bajas y disminuyen con la temperatura. La determinación de OD sirve como base para cuantificar DBO. no serían comparables. Si no están adaptadas al sustrato particular existente en la botella de DBO. un factor muy importante en la auto purificación de los ríos. El OD se presenta en cantidades variables y bajas en el agua. DBO DE debe garantizarse que se suministren las condiciones adecuadas para el desarrollo y trabajo de los microorganismos. DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO. en consecuencia. en un período de 5 días y a 20ºC. durante la realización del ensayo. las bacterias morirán o disminuirán en número hasta que logren adaptarse. por consiguiente los resultados obtenidos no serían los correspondientes al procedimiento estándar y. En aguas residuales domésticas. bajo condiciones aeróbicas. Páginas 106-119. DEMANDA BIOQUÍMICA OXÍGENO. por lo tanto . ROMERO. 3. obtener suficientes aclimatadas para conseguir valores verdaderos de la concentración orgánica. requiere cuidado especial en su realización. con unas pocas excepciones. especialmente. cuando está acompañado de CO2 es un agente de corrosión importante del hiero y el acero. Acuiquímica. Escuela Colombiana de Ingenieria.1 2 . el valor de la DBO a 5 días representa en promedio un 65 a 70% del total de la materia orgánica oxidable. Además. comúnmente llamada ³simiente´. es importante. así como conocimiento d las características esenciales que deben cumplirse. Uno de los ensayos más importantes para determinar la concentración de la materia orgánica de aguas y aguas residuales en el ensayo de DBO a cinco días. su contenido depende de la concentración y estabilidad del material orgánico presente y es. por ello. OXÍGENO DISUELTO. 2. La DBO. El ensayo supone la mediad de la cantidad de oxígeno consumido por organismos vivos en la utilización de la materia orgánica presente en un residuo. con el fin de obtener valores representativos confiables. oxidable por dicromato en solución ácida. Todos los compuestos orgánicos. Jairo Alberto. así que se debe proporcionar los nutrientes necesarios para el desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia tóxica en la muestra. Específicamente representa el contenido orgánico total de la muestra. tanto de aireación en los procesos de tratamiento aeróbico y grado de polución de ríos. por ser el factor que determina la existencia de condiciones aeróbicas o anaeróbicas en un medio particular. La determinación de DQO es una medida de la cantidad de oxígeno consumido por la porción de materia orgánica existente en la muestra y oxidable por un agente químico oxidante fuerte. Es también necesario que exista una muestra de organismos suficiente en cantidad y en variedad de especies. Colombia.2 Determinación de OD. DQO La demanda química de oxígeno es un parámetro analítico de polución que mide el material orgánico contenido en una muestra líquida mediante oxidación química. en condiciones ácidas. La temperatura escogida para determinar el valor de DBO es de 20ºC y se debe mantener constante durante el tiempo del ensayo. OD La determinación de OD es muy importante en ingeniería ambiental. El oxígeno libre en solución. la velocidad de las reacciones durante el ensayo se verá afectada si se modifica la temperatura. aerobicidad de los procesos de tratamiento. Especialmente la DBO es una medida de la cantidad de oxígeno utilizado por los microorganismos en la estabilización de la materia orgánica biodegradable. como todo ensayo biológico. pueden ser oxidados a CO2 y agua mediante la acción de agentes oxidantes fuertes. DBO y DQO INTRODUCCIÓN 1 1.

en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante. y como las ± concentraciones de NO2 en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2±-N/L. agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2±-N presente en el volumen de muestra usado. manganoso. etc. agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada. Sin embargo. aunque no completamente. por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4).. Diagrama 1. éste reacciona con los iones cloruro. Protocolo determinación de DQO. sulfuro. según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial.drcalderonlabs. 3  ©§ © ¨  ¨  ©   ¥£ ¡   ¦  ©§¨ § ¦ . existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas. se oxidan 3 2 cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba. para concentraciones altas de estas especies. Indicador: Rojo  DBO http://www. MÉTODO EXPERIMENTAL  DQO l str rl s i ri it r fri r r zcl r c i it r s 1 fl r fri r str il ir l fri r F V l r rc . tales como iones ferroso. muy poco soluble en medio acuoso. b) Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte. Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra. La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2 000 mg de Cl±/L. se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L. d) Las especies inorgánicas reducidas. se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido.com/Metodos/Analisis_De_Aguas /Determinacion_de_DQO. Para evitar una interferencia significante ± debida al NO2 . lr cti ( ) l r .1 ± mg de O2/mg de NO2 -N. 1 l t l erde3 ¥ % $ #¦ ¦ "   ! ¡   ¥ £ ¥£ £¤¡ £¢ ¡   © ¨ ¡ & ¡ ¦) ¥ ¥ %  ) ¦ ©  ¥  ¥ £ £¡¥ ¢¥¢ ¤ ¥ § ¥ ¨ ¥ ¥ ( ¥ ( ¥ § £¤¡ ¥ ¤  ¤ £' £%  ¢  £¢ ¥ £ . c) El nitrito (NO2±) tiene una DQO de 1. bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente.htm 2 Debido al alto contenido de materia orgánica presente en la muestra se utilizaron 10 ml de K2Cr2O7 como exceso de oxidante.1 .3 Determinación de OD. que forma el haluro mercúrico correspondiente. mientras se mantenga una relación ± HgSO4:Cl de 10:1. DBO y DQO Limitaciones e interferencias : a) Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable. esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como catalizador.

 DQO Agitar Dejar reposar 5` Observaciones Los 5 ml de muestra más el sulfato de mercurio (HgSO4. Tomar alícuota 5ml 2 ml almidón Titular con Na2 SO3 0. provocaron una reacción muy exotérmica. Se agito durante cinco minutos aproximadamente y se dejo enfriar. c) Después de los 5 días de determina la cantidad de oxígeno remanente o oxigeno disuelto final. b) Se determina en por lo menos una botella la cantidad de OD inicial. sólido de color blanco) y el reactivo de ácido sulfúrico (H2SO4. Protocolo determinación de DBO.  OD (Winkler) Materiales              3 rascos de vidrio 1 Bureta 1 Balón de reflujo 1 Columna de reflujo 3 Erlenmeyer Papel vinipel 1 Soporte Universal 1 Trípode o anillo 1 Placa de calentamiento 1 Mechero 1 Espátula 3 Pipeta de (1 ml ± 5 ml ± 10 ml) 1 Churrusco Reactivos         H2SO4 HgSO4 k2Cr2O7 Reactivo de H2SO4 Yoduro de Acida MnSO4 Almidón Na2SO3 Muestra 2 ml Álcali (Yoduro de acida) Tapar 2 ml MnSO4 2M Equipos  1 Equipo de reflujo Agitar RESULTADO Y DISCUSIÓN 2 ml H2 SO4 Precipitado Tapar La muestra analizada es muestreada en una industria de cosméticos. d) Se calcula la DBO de la muestra por diferencia entre el valor de OD inicial y el valor del OD final.4 Determinación de OD. esta agua es proveniente de los desechos de la misma. Las demás botellas se incuban durante 5 días a 20ºC. DBO y DQO Con muestras cuya DBO no exceda de 7 mg/L se puede determinar el valor de DBO directamente de la siguiente manera: a) Se llenan dos o más botellas de DBO con muestra previamente aireada para obtener un valor de OD cercano al valor de saturación. y es un agua previamente sometida a tratamiento. Indicador: Azul Incoloro 4 . HgSO4).025 N Diagrama 2. Se le agregaron pedazos de porcelana para controlar la posterior ebullición.

La mezcla se puso en reflujo durante una hora.5 ml HgSO4 + 5 ml K2Cr2O7 + 6 ml H2SO4 = 16. en mi caso particular.4 ml Volumen FAS gastado blanco 0. y el volumen final de la dilución será entonces de 27. no roja. Cálculos olumen AS = ol. Pasados los 60 minutos. de acuerdo con la primer proporción. por lo tanto. la muestra se dejo enfriar a temperatura ambiente. Para realizar el cálculo. excepto el agua a analizar) se le resto el volumen utilizado en la titulación de la muestra.5 Determinación de OD. Agua Muestra Figura 1. lo que indica que no hay dicromato de potasio en exceso. a cada una se le agregó unas gotas de ferroina.5ml de agua. el volumen obtenido era superior a 20 ml por el volumen de dicromato de potasio agregado de más.3 ml. La posterior adición de ácido sulfúrico produjo gran liberación de calor y la mezcla se tornó de color verde. Montaje de reflujo realizado para determinación de DQO. Por lo tanto. el montaje realizado fue el siguiente: De acuerdo con el protocolo.5 ml de muestra se requieren 3.4 ml 0. la muestra se debía diluir a 20 ml.5 ml muestra. por lo tanto se le adicionó a la mezcla 5 ml más de dicromato de potasio. sin embargo. Se esperaba un color rojo al agregarle el ácido sulfúrico. sin cambio de color aparente. Datos Titulaciones 1 2 3 Volumen FAS gastado muestra 0.5 ml. aún así la mezcla se torno café. lo que indica que para este volumen se requiere 5. se utilizó un agua de dilución al 5% para la posterior determinación de DBO. DBO y DQO Una vez frío. mediante conversiones se determinó lo siguiente: 5 ml muestra + 0. Reporte de titulaciones para determinación de DQO. por la excesiva presencia de materia orgánica. la solución continúo de color pardo. De acuerdo con las titulaciones la muestra de agua corresponde a un 1% para la muestra de dilución directa. Muestra 5 . como se esperaba. Posteriormente se procedió a tomar alícuotas de 8 ml. Resultados  Alícuota 8 ml. Lo que indica que para 16.85ml Tabla 1. Blanco ± ol.4 ml 0. al volumen de AS utilizado para la titulación del blanco (mezcla de todos los reactivos. al adicionarle el dicromato de potasio (k2Cr2O7) la mezcla se coloreo. al adicionar los 5 ml de exceso de dicromato de potasio el volumen final sería de (16.5 ml muestra + 5 ml K2Cr2O7) 21.4 ml Promedio 0.8 ml de agua.

el fundamento del método para la determinación química de oxígeno consiste en que la mezcla más las cantidades conocidas de dicromato de potasio y ácido sulfúrico es sometida a reflujo durante dos horas (en mi caso se sometió sólo a una hora de reflujo). mientras que la parte restante se determina mediante la titulación con sulfato ferroso amoniacal ( AS).6 Determinación de OD. color naranja. DBO y DQO Volumen AS = 0. pues en presencia de cloruros forma cloruro de mercurio (HgCl2) un complejo por reactivo. es reducido a Cr+++. 1 ml de solución de sulfato de magnesio. valoración del blanco después de incubado. A medida que el dicromato. Orgánica + Cr2O7= + H+ H2O 2Cr+++ + CO2 + De acuerdo con la literatura. el cambio consistió en el cambio de verde medianamente oscuro a verde oscuro. 1 ml de solución buffer de fosfato. el color desde el inicio fue verde. del agua de dilución. En general.45 ml       Discusión De acuerdo con la teoría. manganeso manganoso. El punto final de la titulación. Los valores de cada titulación son presentados a continuación. El vire final debería ser muy claro.10 fenantrolina. a la muestra y el ácido se le agregan otros reactivos. el cual suministra los iones ferroso ++ reductores. se parte del supuesto del cambio colorimétrico de un verde a otro más oscuro para efectuar la determinación de demanda química de oxígeno. teóricamente se determina colorimétricamente usando ferroína como indicador. en aguas residuales los cloruros constituyen la interferencia más importante pues introducen un error por exceso en el valor de la DQO. La cantidad de dicromato reducida es una medida de la materia orgánica oxidada. susceptibles de oxidación por dicromato en las condiciones del ensayo. para controlar las interferencias. En mi caso. la ferroína contienen 1. es decir. tales como los cloruros. Las reacciones se pueden representar de la siguiente manera: Mat. la cual redujo todo el dicromato y no quedó parte de este para ser titulada con AS. y por último la valoración de la muestra sin diluir y sin incubar. El agua de dilución fue preparada a partir de agua destilada. durante este período la materia orgánica oxidable reduce una porción de dicromato. 6 . color verde. los iones e+++ forman un complejo con el indicador de ferroína para producir un color carmelita rojizo. sulfitos y sulfuros. la cual forma un colpejo de color rojo con el ión ferroso.  DBO El ión dicromato es el agente oxidante porque en solución ácida consume electrones y el cromo hexavalente se reduce a cromo trivalente. sin embargo. 6 e++ + Cr2O7= + 14H+ = 6 e+++ + 2Cr+++ + 7H2O El ión ferroso divalente es oxidado por el ion dicromato a hierro férrico trivalente. el sulfato mercúrico evita la interferencia causada por los cloruros. Los nitritos y otros iones inorgánicos como hierro ferroso. de un color azul verdoso a rojo carmelitoso. Cr2O7 + 14H + 6e Cr 6+ = + 2Cr Cr +++ + 7H2O + 3e 3+ Después de la digestión de la materia orgánica con dicromato se determina la concentración de dicromato residual mediante sulfato ferroso amoniacal. e . Observaciones Para la determinación de DBO5 fue necesario preparar una muestra para incubar durante 5 días a partir del agua residual y el agua de ue necesario también hacer la dilución. Por otro lado. Lo anterior ocurre por la excesiva cantidad de materia orgánica.

8 ml Tabla 2. mg/L ODF = O.+ O = MnO2 + H2O (Precipitado carmelita) Mn(OH)2 + O = MnO2 carmelita) + H2O (Precipitado   Donde: ODT = O. Lo anterior corresponde al método de Winkler para determinación de DO y en muestras incubadas para análisis de DBO. por cada litro de agua de dilución. 3 1.8 ml muestra diluida ml Promedio 0.+ 4H+ = Mn++ + I20 + 2H2O 7 . mg/L ODI = O. se tapa para evitar que entre oxígeno al agua y se agita suavemente. frasco con agua de dilución solamente. final de la muestral diluida. DBO y DQO 1 ml de solución de cloruro de calcio y 1 ml de solución de cloruro férrico. los valores calculados deberían satisfacer dicha variación.18 ml Volumen de Na2SO3 gastado 1.0 1. Las reacciones involucradas en el proceso pueden representarse en la forma siguiente: Si no existe oxígeno. El blanco y las muestras diluidas fueron incubados en frascos de ámbar para evitar la interferencia de la luz a una temperatura de 20ºC.7 ml Cálculos    2MnSO4 + O2 + 4H2O = 2MnO(OH)2 + 2H2SO4 Mn++ + 2OH.2 testigo ml ml Promedio 1. final del testigo. es necesario agregar a las muestras sulfato de manganeso (MnSO4) 2M. agitar. Antes de realizar las titulaciones. se forma un precipitado. y por lo tanto.7 Determinación de OD. inicial de la muestral sin diluir. álcali. y en que el manganeso en estados superiores de valencia es capaz de oxidar el ión I.D.D.1 muestra sin diluir Promedio 1.22 Volumen de Na2SO3 gastado 0.D. Reporte de titulaciones para determinación de DBO. y adicionalmente se inoculo con una mezcla de aguas residuales.25 1.9 0. eneste momento se agrega ácido sulfúrico por las paredes.  ƒ   ƒ          Žƒ      Žƒ      Žƒ             Discusión De acuerdo con la teoría.= Mn(OH)2 (precipitado blanco) MnSO4 + 2KOH = Mn(OH)2 + K2SO4 Si existe oxígeno. El precipitado formado al agregar el álcali y y el sulfato de manganeso es de color café.2 ml 0. se considera que el ensayo de la DBO tiene una exactitud del 5%. Resultados Datos Titulación 1 2 Volumen de Na2SO3 gastado 1. la muestra se dejó reposar por 5 minutos.4 1.a yodo libre I2 en condiciones ácidas. se utiliza almidón como indicador que vira de azul a incoloro y finalmente se titula con tiosulfato de sodio. Mn++ + 2OH. El método se basa en el hecho de que el oxígeno oxida el ión Mn++ a un estado superior de valencia en condiciones alcalinas. La cantidad de yodo liberado es medida con solución estándar de tiosulfato y es equivalente a la cantidad de oxígeno disuelto originalmente presente en la muestra. mg/L MnO2 + 2I.

tanto que esta pudo haber sido calculada de manera directa por diferencia entre el valor de OD inicial y el final. Bogotá. Colombia. Escuela Colombiana de Ingenieria. 1996. y por lo tanto el exceso de dicromato será mínimo para la reducción del mismo y en la titulación con AS.k12science. el valor de la DQO será mayor que el de la DBO. En aguas con materia orgánica en exceso.htm http://www. DBO y DQO I20 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI Conclusiones  Si la muestra se caracteriza por un predominio de material químicamente oxidable pero no oxidable biológicamente. En aguas residuales cuyo contenido de materia orgánica sea muy alto. El valor obtenido en la determinación de DBO fue muy pequeño.org/curriculum/di pproj2/es/fieldbook/dbo. Jairo Alberto. Demanda Química de Oxígeno. los interferentes son más acentuados.drcalderonlabs. Agua. Páginas 106-119. Gestión ambiental. 1994 ROMERO.    BIBLIOGRAFÍA ICONTEC. Acuiquímica. En Internet:   http://www.8 Determinación de OD.shtml 8 .com/Metodos/ Analisis_De_Aguas/Determinacion_de_ DQO. Norma Técnica Colombiana 3629. la oxidación del dicromato de potasio será alta.

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