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Determinación de DQO y DBO

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DETERMINACIÓN DE DO, DBO Y DQO Resumen La demanda química de oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido para oxidar la materia

orgánica en una muestra de agua residual. Se determina mediante la oxidación por reflujo en solución ácida (H2SO4) con un exceso de K2Cr2O7 en presencia AgSO4 y de HgSO4 adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La Demanda Biológica de Oxígeno (DBO) es una medida de oxígeno que usan los microorganismos para descomponer el agua. El nivel de DBO se determina comparando el nivel de OD de una muestra de agua tomada inmediatamente con el nivel de OD de una muestra de agua que ha sido incubada durante 5 días. La diferencia entre los dos niveles de OD representa la cantidad de oxígeno requerido para la descomposición de cualquier material orgánico en la muestra y es una buena aproximación del nivel de la DBO. Palabras clave: Oxígeno disuelto, demanda química, demanda biológica, oxidación, digestión, indicador, materia orgánica, interferencia, titulación, catalizador, incubar. Abstract The chemical demand of oxygen (DQO) determines the amount of required oxygen to oxidize the organic matter in a waste water sample. It is determined by means of the oxidation by ebb tide in acid solution (H2SO4) with an excess of K2Cr2O7 in AgSO4 presence and added HgSO4 to remove the interference of chlorides. After the digestion, the surplus of K2Cr2O7 without reducing is calld with ferrous ammonium sulphate; the ferrous complex of ortofenantrolina is used like indicator (ferroina). The Biological Demand of Oxígeno (DBO) is an oxygen measurement that uses the microorganisms to disturb the water. The DBO level is determined comparing the level of OD of a water sample taken immediately with the OD level of a water sample that has been incubated during 5 days. The difference enters OD levels both represents the amount of oxygen required for the decomposition of any organic material in the sample and is a good approach of the level of the DBO. Key words: Dissolved oxygen, chemical demand, biological demand, oxidation, digestion, indicator, organic matter, interference, degree, catalyst, to incubate.

cuando está acompañado de CO2 es un agente de corrosión importante del hiero y el acero. por ser el factor que determina la existencia de condiciones aeróbicas o anaeróbicas en un medio particular. En aguas residuales domésticas. OD La determinación de OD es muy importante en ingeniería ambiental. Además. el valor de la DBO a 5 días representa en promedio un 65 a 70% del total de la materia orgánica oxidable. Uno de los ensayos más importantes para determinar la concentración de la materia orgánica de aguas y aguas residuales en el ensayo de DBO a cinco días. Bogotá. 1996. Jairo Alberto. por lo tanto es necesario garantizar que durante todo el período del ensayo exista suficiente OD para ser utilizado por los organismos. aerobicidad de los procesos de tratamiento. como todo ensayo biológico. Los valores de OD en aguas son bajas y disminuyen con la temperatura. Escuela Colombiana de Ingenieria. Si no están adaptadas al sustrato particular existente en la botella de DBO. Especialmente la DBO es una medida de la cantidad de oxígeno utilizado por los microorganismos en la estabilización de la materia orgánica biodegradable. comúnmente llamada ³simiente´. por consiguiente los resultados obtenidos no serían los correspondientes al procedimiento estándar y. El OD se presenta en cantidades variables y bajas en el agua. 2. con unas pocas excepciones. Acuiquímica. obtener suficientes aclimatadas para conseguir valores verdaderos de la concentración orgánica. un factor muy importante en la auto purificación de los ríos. El ensayo supone la mediad de la cantidad de oxígeno consumido por organismos vivos en la utilización de la materia orgánica presente en un residuo. OXÍGENO DISUELTO. La determinación de DQO es una medida de la cantidad de oxígeno consumido por la porción de materia orgánica existente en la muestra y oxidable por un agente químico oxidante fuerte.2 Determinación de OD. DBO y DQO INTRODUCCIÓN 1 1. no serían comparables. Colombia. tanto de aireación en los procesos de tratamiento aeróbico y grado de polución de ríos.1 2 . pueden ser oxidados a CO2 y agua mediante la acción de agentes oxidantes fuertes. por ello. la velocidad de las reacciones durante el ensayo se verá afectada si se modifica la temperatura. La DBO. su contenido depende de la concentración y estabilidad del material orgánico presente y es. El ensayo tiene la ventaja de ser más rígido que el DBO y no está sujeto a tantas variables como las que pueden presentarse en el ensayo biológico. en condiciones ácidas. oxidable por dicromato en solución ácida. en consecuencia. Todos los compuestos orgánicos. así como conocimiento d las características esenciales que deben cumplirse. Específicamente representa el contenido orgánico total de la muestra. bajo condiciones aeróbicas. con el fin de obtener valores representativos confiables. especialmente. durante la realización del ensayo. ROMERO. por lo tanto . DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO. El oxígeno libre en solución. Es también necesario que exista una muestra de organismos suficiente en cantidad y en variedad de especies. DEMANDA BIOQUÍMICA OXÍGENO. DBO DE debe garantizarse que se suministren las condiciones adecuadas para el desarrollo y trabajo de los microorganismos. requiere cuidado especial en su realización. en un período de 5 días y a 20ºC. La temperatura escogida para determinar el valor de DBO es de 20ºC y se debe mantener constante durante el tiempo del ensayo. es importante. así que se debe proporcionar los nutrientes necesarios para el desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia tóxica en la muestra. La determinación de OD sirve como base para cuantificar DBO. 3. las bacterias morirán o disminuirán en número hasta que logren adaptarse. Páginas 106-119. DQO La demanda química de oxígeno es un parámetro analítico de polución que mide el material orgánico contenido en una muestra líquida mediante oxidación química.

agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2±-N presente en el volumen de muestra usado. aunque no completamente. sulfuro. tales como iones ferroso. MÉTODO EXPERIMENTAL  DQO l str rl s i ri it r fri r r zcl r c i it r s 1 fl r fri r str il ir l fri r F V l r rc . DBO y DQO Limitaciones e interferencias : a) Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable.. Indicador: Rojo  DBO http://www. esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. mientras se mantenga una relación ± HgSO4:Cl de 10:1. Sin embargo. muy poco soluble en medio acuoso. Diagrama 1. en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante. por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4). se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido. etc. para concentraciones altas de estas especies. c) El nitrito (NO2±) tiene una DQO de 1. se oxidan 3 2 cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba. Para evitar una interferencia significante ± debida al NO2 . agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada. lr cti ( ) l r . existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas.com/Metodos/Analisis_De_Aguas /Determinacion_de_DQO. éste reacciona con los iones cloruro. Protocolo determinación de DQO.htm 2 Debido al alto contenido de materia orgánica presente en la muestra se utilizaron 10 ml de K2Cr2O7 como exceso de oxidante.1 ± mg de O2/mg de NO2 -N.1 . La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2 000 mg de Cl±/L. 1 l t l erde3 ¥ % $ #¦ ¦ "   ! ¡   ¥ £ ¥£ £¤¡ £¢ ¡   © ¨ ¡ & ¡ ¦) ¥ ¥ %  ) ¦ ©  ¥  ¥ £ £¡¥ ¢¥¢ ¤ ¥ § ¥ ¨ ¥ ¥ ( ¥ ( ¥ § £¤¡ ¥ ¤  ¤ £' £%  ¢  £¢ ¥ £ . se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L. bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial. d) Las especies inorgánicas reducidas. Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra. manganoso. que forma el haluro mercúrico correspondiente. b) Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte. y como las ± concentraciones de NO2 en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2±-N/L. tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como catalizador.drcalderonlabs.3 Determinación de OD. 3  ©§ © ¨  ¨  ©   ¥£ ¡   ¦  ©§¨ § ¦ .

Las demás botellas se incuban durante 5 días a 20ºC. c) Después de los 5 días de determina la cantidad de oxígeno remanente o oxigeno disuelto final.025 N Diagrama 2. esta agua es proveniente de los desechos de la misma. Se le agregaron pedazos de porcelana para controlar la posterior ebullición. d) Se calcula la DBO de la muestra por diferencia entre el valor de OD inicial y el valor del OD final. Indicador: Azul Incoloro 4 . y es un agua previamente sometida a tratamiento. Tomar alícuota 5ml 2 ml almidón Titular con Na2 SO3 0. DBO y DQO Con muestras cuya DBO no exceda de 7 mg/L se puede determinar el valor de DBO directamente de la siguiente manera: a) Se llenan dos o más botellas de DBO con muestra previamente aireada para obtener un valor de OD cercano al valor de saturación. HgSO4).  OD (Winkler) Materiales              3 rascos de vidrio 1 Bureta 1 Balón de reflujo 1 Columna de reflujo 3 Erlenmeyer Papel vinipel 1 Soporte Universal 1 Trípode o anillo 1 Placa de calentamiento 1 Mechero 1 Espátula 3 Pipeta de (1 ml ± 5 ml ± 10 ml) 1 Churrusco Reactivos         H2SO4 HgSO4 k2Cr2O7 Reactivo de H2SO4 Yoduro de Acida MnSO4 Almidón Na2SO3 Muestra 2 ml Álcali (Yoduro de acida) Tapar 2 ml MnSO4 2M Equipos  1 Equipo de reflujo Agitar RESULTADO Y DISCUSIÓN 2 ml H2 SO4 Precipitado Tapar La muestra analizada es muestreada en una industria de cosméticos. sólido de color blanco) y el reactivo de ácido sulfúrico (H2SO4.  DQO Agitar Dejar reposar 5` Observaciones Los 5 ml de muestra más el sulfato de mercurio (HgSO4. Se agito durante cinco minutos aproximadamente y se dejo enfriar. provocaron una reacción muy exotérmica. Protocolo determinación de DBO.4 Determinación de OD. b) Se determina en por lo menos una botella la cantidad de OD inicial.

4 ml Volumen FAS gastado blanco 0. en mi caso particular. como se esperaba. excepto el agua a analizar) se le resto el volumen utilizado en la titulación de la muestra. lo que indica que para este volumen se requiere 5. al adicionar los 5 ml de exceso de dicromato de potasio el volumen final sería de (16. Reporte de titulaciones para determinación de DQO. sin cambio de color aparente.4 ml 0. sin embargo.5 ml. el montaje realizado fue el siguiente: De acuerdo con el protocolo. la muestra se dejo enfriar a temperatura ambiente.5 ml muestra. Lo que indica que para 16. La posterior adición de ácido sulfúrico produjo gran liberación de calor y la mezcla se tornó de color verde. Por lo tanto. aún así la mezcla se torno café.4 ml 0. al adicionarle el dicromato de potasio (k2Cr2O7) la mezcla se coloreo.5 ml muestra + 5 ml K2Cr2O7) 21.5 ml HgSO4 + 5 ml K2Cr2O7 + 6 ml H2SO4 = 16.4 ml Promedio 0. lo que indica que no hay dicromato de potasio en exceso. La mezcla se puso en reflujo durante una hora. Cálculos olumen AS = ol. la solución continúo de color pardo. Pasados los 60 minutos.85ml Tabla 1. mediante conversiones se determinó lo siguiente: 5 ml muestra + 0. Montaje de reflujo realizado para determinación de DQO. al volumen de AS utilizado para la titulación del blanco (mezcla de todos los reactivos. y el volumen final de la dilución será entonces de 27. por la excesiva presencia de materia orgánica. Posteriormente se procedió a tomar alícuotas de 8 ml. De acuerdo con las titulaciones la muestra de agua corresponde a un 1% para la muestra de dilución directa. por lo tanto. por lo tanto se le adicionó a la mezcla 5 ml más de dicromato de potasio. Muestra 5 . no roja. Agua Muestra Figura 1. Resultados  Alícuota 8 ml.5 ml de muestra se requieren 3. de acuerdo con la primer proporción. Blanco ± ol.3 ml. Datos Titulaciones 1 2 3 Volumen FAS gastado muestra 0.5ml de agua.5 Determinación de OD. la muestra se debía diluir a 20 ml.8 ml de agua. se utilizó un agua de dilución al 5% para la posterior determinación de DBO. Para realizar el cálculo. DBO y DQO Una vez frío. el volumen obtenido era superior a 20 ml por el volumen de dicromato de potasio agregado de más. a cada una se le agregó unas gotas de ferroina. Se esperaba un color rojo al agregarle el ácido sulfúrico.

es decir. el sulfato mercúrico evita la interferencia causada por los cloruros. Los nitritos y otros iones inorgánicos como hierro ferroso. la ferroína contienen 1. la cual redujo todo el dicromato y no quedó parte de este para ser titulada con AS. color naranja.45 ml       Discusión De acuerdo con la teoría. teóricamente se determina colorimétricamente usando ferroína como indicador. el color desde el inicio fue verde.10 fenantrolina. El vire final debería ser muy claro. Las reacciones se pueden representar de la siguiente manera: Mat. y por último la valoración de la muestra sin diluir y sin incubar. Los valores de cada titulación son presentados a continuación. de un color azul verdoso a rojo carmelitoso. es reducido a Cr+++. manganeso manganoso.  DBO El ión dicromato es el agente oxidante porque en solución ácida consume electrones y el cromo hexavalente se reduce a cromo trivalente. A medida que el dicromato. pues en presencia de cloruros forma cloruro de mercurio (HgCl2) un complejo por reactivo. Orgánica + Cr2O7= + H+ H2O 2Cr+++ + CO2 + De acuerdo con la literatura. susceptibles de oxidación por dicromato en las condiciones del ensayo. color verde. el cual suministra los iones ferroso ++ reductores. los iones e+++ forman un complejo con el indicador de ferroína para producir un color carmelita rojizo. sin embargo. el cambio consistió en el cambio de verde medianamente oscuro a verde oscuro. 1 ml de solución de sulfato de magnesio. Observaciones Para la determinación de DBO5 fue necesario preparar una muestra para incubar durante 5 días a partir del agua residual y el agua de ue necesario también hacer la dilución. En general. mientras que la parte restante se determina mediante la titulación con sulfato ferroso amoniacal ( AS). Cr2O7 + 14H + 6e Cr 6+ = + 2Cr Cr +++ + 7H2O + 3e 3+ Después de la digestión de la materia orgánica con dicromato se determina la concentración de dicromato residual mediante sulfato ferroso amoniacal. valoración del blanco después de incubado. La cantidad de dicromato reducida es una medida de la materia orgánica oxidada. 1 ml de solución buffer de fosfato. para controlar las interferencias. a la muestra y el ácido se le agregan otros reactivos. Lo anterior ocurre por la excesiva cantidad de materia orgánica. El agua de dilución fue preparada a partir de agua destilada. DBO y DQO Volumen AS = 0. En mi caso. se parte del supuesto del cambio colorimétrico de un verde a otro más oscuro para efectuar la determinación de demanda química de oxígeno. el fundamento del método para la determinación química de oxígeno consiste en que la mezcla más las cantidades conocidas de dicromato de potasio y ácido sulfúrico es sometida a reflujo durante dos horas (en mi caso se sometió sólo a una hora de reflujo). del agua de dilución. El punto final de la titulación. la cual forma un colpejo de color rojo con el ión ferroso. 6 e++ + Cr2O7= + 14H+ = 6 e+++ + 2Cr+++ + 7H2O El ión ferroso divalente es oxidado por el ion dicromato a hierro férrico trivalente. en aguas residuales los cloruros constituyen la interferencia más importante pues introducen un error por exceso en el valor de la DQO. tales como los cloruros. Por otro lado.6 Determinación de OD. durante este período la materia orgánica oxidable reduce una porción de dicromato. e . 6 . sulfitos y sulfuros.

eneste momento se agrega ácido sulfúrico por las paredes. se utiliza almidón como indicador que vira de azul a incoloro y finalmente se titula con tiosulfato de sodio. se tapa para evitar que entre oxígeno al agua y se agita suavemente.18 ml Volumen de Na2SO3 gastado 1. El blanco y las muestras diluidas fueron incubados en frascos de ámbar para evitar la interferencia de la luz a una temperatura de 20ºC. agitar. la muestra se dejó reposar por 5 minutos. álcali. frasco con agua de dilución solamente. y por lo tanto. inicial de la muestral sin diluir. El precipitado formado al agregar el álcali y y el sulfato de manganeso es de color café. Mn++ + 2OH.0 1.a yodo libre I2 en condiciones ácidas.+ O = MnO2 + H2O (Precipitado carmelita) Mn(OH)2 + O = MnO2 carmelita) + H2O (Precipitado   Donde: ODT = O.  ƒ   ƒ          Žƒ      Žƒ      Žƒ             Discusión De acuerdo con la teoría. los valores calculados deberían satisfacer dicha variación. El método se basa en el hecho de que el oxígeno oxida el ión Mn++ a un estado superior de valencia en condiciones alcalinas. mg/L MnO2 + 2I.+ 4H+ = Mn++ + I20 + 2H2O 7 . por cada litro de agua de dilución. se forma un precipitado.= Mn(OH)2 (precipitado blanco) MnSO4 + 2KOH = Mn(OH)2 + K2SO4 Si existe oxígeno. La cantidad de yodo liberado es medida con solución estándar de tiosulfato y es equivalente a la cantidad de oxígeno disuelto originalmente presente en la muestra. y en que el manganeso en estados superiores de valencia es capaz de oxidar el ión I. Resultados Datos Titulación 1 2 Volumen de Na2SO3 gastado 1.25 1. y adicionalmente se inoculo con una mezcla de aguas residuales.1 muestra sin diluir Promedio 1. se considera que el ensayo de la DBO tiene una exactitud del 5%.8 ml muestra diluida ml Promedio 0.2 ml 0. mg/L ODF = O.8 ml Tabla 2. Reporte de titulaciones para determinación de DBO. final del testigo.2 testigo ml ml Promedio 1. 3 1.D. Antes de realizar las titulaciones. DBO y DQO 1 ml de solución de cloruro de calcio y 1 ml de solución de cloruro férrico.9 0. Lo anterior corresponde al método de Winkler para determinación de DO y en muestras incubadas para análisis de DBO.22 Volumen de Na2SO3 gastado 0. es necesario agregar a las muestras sulfato de manganeso (MnSO4) 2M.D. Las reacciones involucradas en el proceso pueden representarse en la forma siguiente: Si no existe oxígeno.4 1.D. final de la muestral diluida.7 ml Cálculos    2MnSO4 + O2 + 4H2O = 2MnO(OH)2 + 2H2SO4 Mn++ + 2OH. mg/L ODI = O.7 Determinación de OD.

la oxidación del dicromato de potasio será alta.shtml 8 . En aguas con materia orgánica en exceso. Acuiquímica. Gestión ambiental.    BIBLIOGRAFÍA ICONTEC. 1996. Colombia. y por lo tanto el exceso de dicromato será mínimo para la reducción del mismo y en la titulación con AS.htm http://www.8 Determinación de OD. En Internet:   http://www. Agua. Bogotá. Demanda Química de Oxígeno.drcalderonlabs. En aguas residuales cuyo contenido de materia orgánica sea muy alto. Jairo Alberto. los interferentes son más acentuados. 1994 ROMERO. Norma Técnica Colombiana 3629. Escuela Colombiana de Ingenieria. Páginas 106-119.k12science.com/Metodos/ Analisis_De_Aguas/Determinacion_de_ DQO. DBO y DQO I20 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI Conclusiones  Si la muestra se caracteriza por un predominio de material químicamente oxidable pero no oxidable biológicamente.org/curriculum/di pproj2/es/fieldbook/dbo. el valor de la DQO será mayor que el de la DBO. tanto que esta pudo haber sido calculada de manera directa por diferencia entre el valor de OD inicial y el final. El valor obtenido en la determinación de DBO fue muy pequeño.

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