DETERMINACIÓN DE DO, DBO Y DQO Resumen La demanda química de oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido para oxidar la materia

orgánica en una muestra de agua residual. Se determina mediante la oxidación por reflujo en solución ácida (H2SO4) con un exceso de K2Cr2O7 en presencia AgSO4 y de HgSO4 adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La Demanda Biológica de Oxígeno (DBO) es una medida de oxígeno que usan los microorganismos para descomponer el agua. El nivel de DBO se determina comparando el nivel de OD de una muestra de agua tomada inmediatamente con el nivel de OD de una muestra de agua que ha sido incubada durante 5 días. La diferencia entre los dos niveles de OD representa la cantidad de oxígeno requerido para la descomposición de cualquier material orgánico en la muestra y es una buena aproximación del nivel de la DBO. Palabras clave: Oxígeno disuelto, demanda química, demanda biológica, oxidación, digestión, indicador, materia orgánica, interferencia, titulación, catalizador, incubar. Abstract The chemical demand of oxygen (DQO) determines the amount of required oxygen to oxidize the organic matter in a waste water sample. It is determined by means of the oxidation by ebb tide in acid solution (H2SO4) with an excess of K2Cr2O7 in AgSO4 presence and added HgSO4 to remove the interference of chlorides. After the digestion, the surplus of K2Cr2O7 without reducing is calld with ferrous ammonium sulphate; the ferrous complex of ortofenantrolina is used like indicator (ferroina). The Biological Demand of Oxígeno (DBO) is an oxygen measurement that uses the microorganisms to disturb the water. The DBO level is determined comparing the level of OD of a water sample taken immediately with the OD level of a water sample that has been incubated during 5 days. The difference enters OD levels both represents the amount of oxygen required for the decomposition of any organic material in the sample and is a good approach of the level of the DBO. Key words: Dissolved oxygen, chemical demand, biological demand, oxidation, digestion, indicator, organic matter, interference, degree, catalyst, to incubate.

OXÍGENO DISUELTO. con unas pocas excepciones. cuando está acompañado de CO2 es un agente de corrosión importante del hiero y el acero. en condiciones ácidas. por ser el factor que determina la existencia de condiciones aeróbicas o anaeróbicas en un medio particular. comúnmente llamada ³simiente´. Todos los compuestos orgánicos. por lo tanto es necesario garantizar que durante todo el período del ensayo exista suficiente OD para ser utilizado por los organismos. requiere cuidado especial en su realización. Si no están adaptadas al sustrato particular existente en la botella de DBO.1 2 . un factor muy importante en la auto purificación de los ríos. En aguas residuales domésticas. 2. La temperatura escogida para determinar el valor de DBO es de 20ºC y se debe mantener constante durante el tiempo del ensayo. ROMERO. la velocidad de las reacciones durante el ensayo se verá afectada si se modifica la temperatura. DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO. como todo ensayo biológico. así que se debe proporcionar los nutrientes necesarios para el desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia tóxica en la muestra. por ello. en consecuencia. Especialmente la DBO es una medida de la cantidad de oxígeno utilizado por los microorganismos en la estabilización de la materia orgánica biodegradable.2 Determinación de OD. Colombia. las bacterias morirán o disminuirán en número hasta que logren adaptarse. aerobicidad de los procesos de tratamiento. Específicamente representa el contenido orgánico total de la muestra. El ensayo tiene la ventaja de ser más rígido que el DBO y no está sujeto a tantas variables como las que pueden presentarse en el ensayo biológico. Los valores de OD en aguas son bajas y disminuyen con la temperatura. Además. OD La determinación de OD es muy importante en ingeniería ambiental. Escuela Colombiana de Ingenieria. El OD se presenta en cantidades variables y bajas en el agua. DBO DE debe garantizarse que se suministren las condiciones adecuadas para el desarrollo y trabajo de los microorganismos. con el fin de obtener valores representativos confiables. Acuiquímica. oxidable por dicromato en solución ácida. Páginas 106-119. así como conocimiento d las características esenciales que deben cumplirse. DQO La demanda química de oxígeno es un parámetro analítico de polución que mide el material orgánico contenido en una muestra líquida mediante oxidación química. Uno de los ensayos más importantes para determinar la concentración de la materia orgánica de aguas y aguas residuales en el ensayo de DBO a cinco días. pueden ser oxidados a CO2 y agua mediante la acción de agentes oxidantes fuertes. La determinación de OD sirve como base para cuantificar DBO. El ensayo supone la mediad de la cantidad de oxígeno consumido por organismos vivos en la utilización de la materia orgánica presente en un residuo. el valor de la DBO a 5 días representa en promedio un 65 a 70% del total de la materia orgánica oxidable. no serían comparables. Bogotá. 1996. DBO y DQO INTRODUCCIÓN 1 1. por consiguiente los resultados obtenidos no serían los correspondientes al procedimiento estándar y. su contenido depende de la concentración y estabilidad del material orgánico presente y es. especialmente. Es también necesario que exista una muestra de organismos suficiente en cantidad y en variedad de especies. La determinación de DQO es una medida de la cantidad de oxígeno consumido por la porción de materia orgánica existente en la muestra y oxidable por un agente químico oxidante fuerte. DEMANDA BIOQUÍMICA OXÍGENO. es importante. tanto de aireación en los procesos de tratamiento aeróbico y grado de polución de ríos. La DBO. en un período de 5 días y a 20ºC. obtener suficientes aclimatadas para conseguir valores verdaderos de la concentración orgánica. 3. Jairo Alberto. durante la realización del ensayo. bajo condiciones aeróbicas. por lo tanto . El oxígeno libre en solución.

drcalderonlabs. bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra. en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante. lr cti ( ) l r . agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2±-N presente en el volumen de muestra usado. etc. La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2 000 mg de Cl±/L. c) El nitrito (NO2±) tiene una DQO de 1. tales como iones ferroso. Protocolo determinación de DQO. manganoso.com/Metodos/Analisis_De_Aguas /Determinacion_de_DQO. sulfuro. se oxidan 3 2 cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba. tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como catalizador. esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. aunque no completamente.3 Determinación de OD. que forma el haluro mercúrico correspondiente.. Para evitar una interferencia significante ± debida al NO2 . según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial. éste reacciona con los iones cloruro. se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L. se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido.htm 2 Debido al alto contenido de materia orgánica presente en la muestra se utilizaron 10 ml de K2Cr2O7 como exceso de oxidante. mientras se mantenga una relación ± HgSO4:Cl de 10:1. 1 l t l erde3 ¥ % $ #¦ ¦ "   ! ¡   ¥ £ ¥£ £¤¡ £¢ ¡   © ¨ ¡ & ¡ ¦) ¥ ¥ %  ) ¦ ©  ¥  ¥ £ £¡¥ ¢¥¢ ¤ ¥ § ¥ ¨ ¥ ¥ ( ¥ ( ¥ § £¤¡ ¥ ¤  ¤ £' £%  ¢  £¢ ¥ £ . existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas. Diagrama 1. agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada. muy poco soluble en medio acuoso. Indicador: Rojo  DBO http://www. MÉTODO EXPERIMENTAL  DQO l str rl s i ri it r fri r r zcl r c i it r s 1 fl r fri r str il ir l fri r F V l r rc .1 ± mg de O2/mg de NO2 -N. DBO y DQO Limitaciones e interferencias : a) Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable.1 . d) Las especies inorgánicas reducidas. Sin embargo. para concentraciones altas de estas especies. b) Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte. 3  ©§ © ¨  ¨  ©   ¥£ ¡   ¦  ©§¨ § ¦ . y como las ± concentraciones de NO2 en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2±-N/L. por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4).

HgSO4). b) Se determina en por lo menos una botella la cantidad de OD inicial. sólido de color blanco) y el reactivo de ácido sulfúrico (H2SO4. Tomar alícuota 5ml 2 ml almidón Titular con Na2 SO3 0. Se agito durante cinco minutos aproximadamente y se dejo enfriar. c) Después de los 5 días de determina la cantidad de oxígeno remanente o oxigeno disuelto final. Indicador: Azul Incoloro 4 . d) Se calcula la DBO de la muestra por diferencia entre el valor de OD inicial y el valor del OD final. provocaron una reacción muy exotérmica. y es un agua previamente sometida a tratamiento.  OD (Winkler) Materiales              3 rascos de vidrio 1 Bureta 1 Balón de reflujo 1 Columna de reflujo 3 Erlenmeyer Papel vinipel 1 Soporte Universal 1 Trípode o anillo 1 Placa de calentamiento 1 Mechero 1 Espátula 3 Pipeta de (1 ml ± 5 ml ± 10 ml) 1 Churrusco Reactivos         H2SO4 HgSO4 k2Cr2O7 Reactivo de H2SO4 Yoduro de Acida MnSO4 Almidón Na2SO3 Muestra 2 ml Álcali (Yoduro de acida) Tapar 2 ml MnSO4 2M Equipos  1 Equipo de reflujo Agitar RESULTADO Y DISCUSIÓN 2 ml H2 SO4 Precipitado Tapar La muestra analizada es muestreada en una industria de cosméticos. Las demás botellas se incuban durante 5 días a 20ºC.025 N Diagrama 2. Se le agregaron pedazos de porcelana para controlar la posterior ebullición.4 Determinación de OD. esta agua es proveniente de los desechos de la misma.  DQO Agitar Dejar reposar 5` Observaciones Los 5 ml de muestra más el sulfato de mercurio (HgSO4. Protocolo determinación de DBO. DBO y DQO Con muestras cuya DBO no exceda de 7 mg/L se puede determinar el valor de DBO directamente de la siguiente manera: a) Se llenan dos o más botellas de DBO con muestra previamente aireada para obtener un valor de OD cercano al valor de saturación.

el volumen obtenido era superior a 20 ml por el volumen de dicromato de potasio agregado de más. por lo tanto.5 Determinación de OD. como se esperaba.4 ml 0. DBO y DQO Una vez frío. Agua Muestra Figura 1. Lo que indica que para 16. sin embargo. por la excesiva presencia de materia orgánica. lo que indica que no hay dicromato de potasio en exceso. Resultados  Alícuota 8 ml.5 ml. Para realizar el cálculo.5 ml muestra + 5 ml K2Cr2O7) 21. a cada una se le agregó unas gotas de ferroina.4 ml 0.85ml Tabla 1. la muestra se debía diluir a 20 ml. La posterior adición de ácido sulfúrico produjo gran liberación de calor y la mezcla se tornó de color verde. Se esperaba un color rojo al agregarle el ácido sulfúrico. La mezcla se puso en reflujo durante una hora. Pasados los 60 minutos. se utilizó un agua de dilución al 5% para la posterior determinación de DBO. excepto el agua a analizar) se le resto el volumen utilizado en la titulación de la muestra. Datos Titulaciones 1 2 3 Volumen FAS gastado muestra 0. Por lo tanto. Posteriormente se procedió a tomar alícuotas de 8 ml.8 ml de agua. la solución continúo de color pardo.5 ml muestra. lo que indica que para este volumen se requiere 5. De acuerdo con las titulaciones la muestra de agua corresponde a un 1% para la muestra de dilución directa.5ml de agua. por lo tanto se le adicionó a la mezcla 5 ml más de dicromato de potasio.4 ml Volumen FAS gastado blanco 0.5 ml de muestra se requieren 3.4 ml Promedio 0. al adicionarle el dicromato de potasio (k2Cr2O7) la mezcla se coloreo. mediante conversiones se determinó lo siguiente: 5 ml muestra + 0. Montaje de reflujo realizado para determinación de DQO. Reporte de titulaciones para determinación de DQO. Muestra 5 . no roja. de acuerdo con la primer proporción. la muestra se dejo enfriar a temperatura ambiente. sin cambio de color aparente. y el volumen final de la dilución será entonces de 27. Blanco ± ol. en mi caso particular. Cálculos olumen AS = ol.5 ml HgSO4 + 5 ml K2Cr2O7 + 6 ml H2SO4 = 16. al volumen de AS utilizado para la titulación del blanco (mezcla de todos los reactivos. al adicionar los 5 ml de exceso de dicromato de potasio el volumen final sería de (16. el montaje realizado fue el siguiente: De acuerdo con el protocolo. aún así la mezcla se torno café.3 ml.

durante este período la materia orgánica oxidable reduce una porción de dicromato. la cual redujo todo el dicromato y no quedó parte de este para ser titulada con AS. para controlar las interferencias. Orgánica + Cr2O7= + H+ H2O 2Cr+++ + CO2 + De acuerdo con la literatura. y por último la valoración de la muestra sin diluir y sin incubar. del agua de dilución. 1 ml de solución buffer de fosfato. valoración del blanco después de incubado. pues en presencia de cloruros forma cloruro de mercurio (HgCl2) un complejo por reactivo. la cual forma un colpejo de color rojo con el ión ferroso. el cambio consistió en el cambio de verde medianamente oscuro a verde oscuro.  DBO El ión dicromato es el agente oxidante porque en solución ácida consume electrones y el cromo hexavalente se reduce a cromo trivalente. es decir. color naranja. tales como los cloruros. color verde.10 fenantrolina. es reducido a Cr+++.45 ml       Discusión De acuerdo con la teoría. Los nitritos y otros iones inorgánicos como hierro ferroso. el fundamento del método para la determinación química de oxígeno consiste en que la mezcla más las cantidades conocidas de dicromato de potasio y ácido sulfúrico es sometida a reflujo durante dos horas (en mi caso se sometió sólo a una hora de reflujo). en aguas residuales los cloruros constituyen la interferencia más importante pues introducen un error por exceso en el valor de la DQO. En mi caso. 6 e++ + Cr2O7= + 14H+ = 6 e+++ + 2Cr+++ + 7H2O El ión ferroso divalente es oxidado por el ion dicromato a hierro férrico trivalente. de un color azul verdoso a rojo carmelitoso. e . Los valores de cada titulación son presentados a continuación. El vire final debería ser muy claro. En general. El punto final de la titulación. Cr2O7 + 14H + 6e Cr 6+ = + 2Cr Cr +++ + 7H2O + 3e 3+ Después de la digestión de la materia orgánica con dicromato se determina la concentración de dicromato residual mediante sulfato ferroso amoniacal.6 Determinación de OD. sin embargo. manganeso manganoso. 1 ml de solución de sulfato de magnesio. el sulfato mercúrico evita la interferencia causada por los cloruros. el color desde el inicio fue verde. la ferroína contienen 1. Las reacciones se pueden representar de la siguiente manera: Mat. mientras que la parte restante se determina mediante la titulación con sulfato ferroso amoniacal ( AS). el cual suministra los iones ferroso ++ reductores. a la muestra y el ácido se le agregan otros reactivos. DBO y DQO Volumen AS = 0. A medida que el dicromato. Por otro lado. los iones e+++ forman un complejo con el indicador de ferroína para producir un color carmelita rojizo. La cantidad de dicromato reducida es una medida de la materia orgánica oxidada. susceptibles de oxidación por dicromato en las condiciones del ensayo. 6 . teóricamente se determina colorimétricamente usando ferroína como indicador. Lo anterior ocurre por la excesiva cantidad de materia orgánica. Observaciones Para la determinación de DBO5 fue necesario preparar una muestra para incubar durante 5 días a partir del agua residual y el agua de ue necesario también hacer la dilución. se parte del supuesto del cambio colorimétrico de un verde a otro más oscuro para efectuar la determinación de demanda química de oxígeno. sulfitos y sulfuros. El agua de dilución fue preparada a partir de agua destilada.

7 Determinación de OD. se tapa para evitar que entre oxígeno al agua y se agita suavemente.+ O = MnO2 + H2O (Precipitado carmelita) Mn(OH)2 + O = MnO2 carmelita) + H2O (Precipitado   Donde: ODT = O.8 ml muestra diluida ml Promedio 0.  ƒ   ƒ          Žƒ      Žƒ      Žƒ             Discusión De acuerdo con la teoría.1 muestra sin diluir Promedio 1.7 ml Cálculos    2MnSO4 + O2 + 4H2O = 2MnO(OH)2 + 2H2SO4 Mn++ + 2OH.D. final de la muestral diluida. y adicionalmente se inoculo con una mezcla de aguas residuales. eneste momento se agrega ácido sulfúrico por las paredes. El precipitado formado al agregar el álcali y y el sulfato de manganeso es de color café.25 1.2 ml 0. Mn++ + 2OH. Reporte de titulaciones para determinación de DBO.9 0. se considera que el ensayo de la DBO tiene una exactitud del 5%. los valores calculados deberían satisfacer dicha variación. se forma un precipitado.D. mg/L ODF = O.2 testigo ml ml Promedio 1. mg/L MnO2 + 2I.+ 4H+ = Mn++ + I20 + 2H2O 7 . El método se basa en el hecho de que el oxígeno oxida el ión Mn++ a un estado superior de valencia en condiciones alcalinas. y en que el manganeso en estados superiores de valencia es capaz de oxidar el ión I. y por lo tanto. por cada litro de agua de dilución.8 ml Tabla 2. la muestra se dejó reposar por 5 minutos. La cantidad de yodo liberado es medida con solución estándar de tiosulfato y es equivalente a la cantidad de oxígeno disuelto originalmente presente en la muestra. Las reacciones involucradas en el proceso pueden representarse en la forma siguiente: Si no existe oxígeno. agitar. inicial de la muestral sin diluir. final del testigo. frasco con agua de dilución solamente. 3 1.0 1.D.4 1.= Mn(OH)2 (precipitado blanco) MnSO4 + 2KOH = Mn(OH)2 + K2SO4 Si existe oxígeno.a yodo libre I2 en condiciones ácidas.22 Volumen de Na2SO3 gastado 0. mg/L ODI = O. se utiliza almidón como indicador que vira de azul a incoloro y finalmente se titula con tiosulfato de sodio. El blanco y las muestras diluidas fueron incubados en frascos de ámbar para evitar la interferencia de la luz a una temperatura de 20ºC.18 ml Volumen de Na2SO3 gastado 1. DBO y DQO 1 ml de solución de cloruro de calcio y 1 ml de solución de cloruro férrico. es necesario agregar a las muestras sulfato de manganeso (MnSO4) 2M. Lo anterior corresponde al método de Winkler para determinación de DO y en muestras incubadas para análisis de DBO. Resultados Datos Titulación 1 2 Volumen de Na2SO3 gastado 1. álcali. Antes de realizar las titulaciones.

Norma Técnica Colombiana 3629. y por lo tanto el exceso de dicromato será mínimo para la reducción del mismo y en la titulación con AS.htm http://www. El valor obtenido en la determinación de DBO fue muy pequeño.com/Metodos/ Analisis_De_Aguas/Determinacion_de_ DQO. Bogotá. el valor de la DQO será mayor que el de la DBO.drcalderonlabs.k12science. 1996.8 Determinación de OD. DBO y DQO I20 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI Conclusiones  Si la muestra se caracteriza por un predominio de material químicamente oxidable pero no oxidable biológicamente. Escuela Colombiana de Ingenieria. la oxidación del dicromato de potasio será alta. En aguas residuales cuyo contenido de materia orgánica sea muy alto. Acuiquímica. Colombia. 1994 ROMERO. En Internet:   http://www.org/curriculum/di pproj2/es/fieldbook/dbo.shtml 8 .    BIBLIOGRAFÍA ICONTEC. Páginas 106-119. En aguas con materia orgánica en exceso. los interferentes son más acentuados. Gestión ambiental. Agua. Demanda Química de Oxígeno. Jairo Alberto. tanto que esta pudo haber sido calculada de manera directa por diferencia entre el valor de OD inicial y el final.

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