DETERMINACIÓN DE DO, DBO Y DQO Resumen La demanda química de oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido para oxidar la materia

orgánica en una muestra de agua residual. Se determina mediante la oxidación por reflujo en solución ácida (H2SO4) con un exceso de K2Cr2O7 en presencia AgSO4 y de HgSO4 adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La Demanda Biológica de Oxígeno (DBO) es una medida de oxígeno que usan los microorganismos para descomponer el agua. El nivel de DBO se determina comparando el nivel de OD de una muestra de agua tomada inmediatamente con el nivel de OD de una muestra de agua que ha sido incubada durante 5 días. La diferencia entre los dos niveles de OD representa la cantidad de oxígeno requerido para la descomposición de cualquier material orgánico en la muestra y es una buena aproximación del nivel de la DBO. Palabras clave: Oxígeno disuelto, demanda química, demanda biológica, oxidación, digestión, indicador, materia orgánica, interferencia, titulación, catalizador, incubar. Abstract The chemical demand of oxygen (DQO) determines the amount of required oxygen to oxidize the organic matter in a waste water sample. It is determined by means of the oxidation by ebb tide in acid solution (H2SO4) with an excess of K2Cr2O7 in AgSO4 presence and added HgSO4 to remove the interference of chlorides. After the digestion, the surplus of K2Cr2O7 without reducing is calld with ferrous ammonium sulphate; the ferrous complex of ortofenantrolina is used like indicator (ferroina). The Biological Demand of Oxígeno (DBO) is an oxygen measurement that uses the microorganisms to disturb the water. The DBO level is determined comparing the level of OD of a water sample taken immediately with the OD level of a water sample that has been incubated during 5 days. The difference enters OD levels both represents the amount of oxygen required for the decomposition of any organic material in the sample and is a good approach of the level of the DBO. Key words: Dissolved oxygen, chemical demand, biological demand, oxidation, digestion, indicator, organic matter, interference, degree, catalyst, to incubate.

Escuela Colombiana de Ingenieria. DEMANDA BIOQUÍMICA OXÍGENO. 3. ROMERO.2 Determinación de OD. DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO. bajo condiciones aeróbicas. las bacterias morirán o disminuirán en número hasta que logren adaptarse. Jairo Alberto. cuando está acompañado de CO2 es un agente de corrosión importante del hiero y el acero. la velocidad de las reacciones durante el ensayo se verá afectada si se modifica la temperatura. La DBO. por lo tanto es necesario garantizar que durante todo el período del ensayo exista suficiente OD para ser utilizado por los organismos. Acuiquímica.1 2 . Si no están adaptadas al sustrato particular existente en la botella de DBO. es importante. 2. no serían comparables. especialmente. comúnmente llamada ³simiente´. OXÍGENO DISUELTO. tanto de aireación en los procesos de tratamiento aeróbico y grado de polución de ríos. Es también necesario que exista una muestra de organismos suficiente en cantidad y en variedad de especies. DBO DE debe garantizarse que se suministren las condiciones adecuadas para el desarrollo y trabajo de los microorganismos. en un período de 5 días y a 20ºC. con unas pocas excepciones. En aguas residuales domésticas. durante la realización del ensayo. Todos los compuestos orgánicos. por lo tanto . pueden ser oxidados a CO2 y agua mediante la acción de agentes oxidantes fuertes. un factor muy importante en la auto purificación de los ríos. La determinación de DQO es una medida de la cantidad de oxígeno consumido por la porción de materia orgánica existente en la muestra y oxidable por un agente químico oxidante fuerte. Específicamente representa el contenido orgánico total de la muestra. por ser el factor que determina la existencia de condiciones aeróbicas o anaeróbicas en un medio particular. aerobicidad de los procesos de tratamiento. Colombia. La determinación de OD sirve como base para cuantificar DBO. Los valores de OD en aguas son bajas y disminuyen con la temperatura. Bogotá. requiere cuidado especial en su realización. obtener suficientes aclimatadas para conseguir valores verdaderos de la concentración orgánica. en consecuencia. OD La determinación de OD es muy importante en ingeniería ambiental. así que se debe proporcionar los nutrientes necesarios para el desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia tóxica en la muestra. por ello. Uno de los ensayos más importantes para determinar la concentración de la materia orgánica de aguas y aguas residuales en el ensayo de DBO a cinco días. 1996. por consiguiente los resultados obtenidos no serían los correspondientes al procedimiento estándar y. con el fin de obtener valores representativos confiables. el valor de la DBO a 5 días representa en promedio un 65 a 70% del total de la materia orgánica oxidable. su contenido depende de la concentración y estabilidad del material orgánico presente y es. El ensayo tiene la ventaja de ser más rígido que el DBO y no está sujeto a tantas variables como las que pueden presentarse en el ensayo biológico. así como conocimiento d las características esenciales que deben cumplirse. DQO La demanda química de oxígeno es un parámetro analítico de polución que mide el material orgánico contenido en una muestra líquida mediante oxidación química. El ensayo supone la mediad de la cantidad de oxígeno consumido por organismos vivos en la utilización de la materia orgánica presente en un residuo. DBO y DQO INTRODUCCIÓN 1 1. oxidable por dicromato en solución ácida. como todo ensayo biológico. El OD se presenta en cantidades variables y bajas en el agua. Especialmente la DBO es una medida de la cantidad de oxígeno utilizado por los microorganismos en la estabilización de la materia orgánica biodegradable. La temperatura escogida para determinar el valor de DBO es de 20ºC y se debe mantener constante durante el tiempo del ensayo. El oxígeno libre en solución. en condiciones ácidas. Páginas 106-119. Además.

esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial. Sin embargo. 1 l t l erde3 ¥ % $ #¦ ¦ "   ! ¡   ¥ £ ¥£ £¤¡ £¢ ¡   © ¨ ¡ & ¡ ¦) ¥ ¥ %  ) ¦ ©  ¥  ¥ £ £¡¥ ¢¥¢ ¤ ¥ § ¥ ¨ ¥ ¥ ( ¥ ( ¥ § £¤¡ ¥ ¤  ¤ £' £%  ¢  £¢ ¥ £ .1 ± mg de O2/mg de NO2 -N. agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2±-N presente en el volumen de muestra usado. b) Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte. Diagrama 1.com/Metodos/Analisis_De_Aguas /Determinacion_de_DQO. Para evitar una interferencia significante ± debida al NO2 . éste reacciona con los iones cloruro. por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4). DBO y DQO Limitaciones e interferencias : a) Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable. bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra. y como las ± concentraciones de NO2 en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2±-N/L. se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido.1 . que forma el haluro mercúrico correspondiente. para concentraciones altas de estas especies. se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L. tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como catalizador.drcalderonlabs. se oxidan 3 2 cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba. mientras se mantenga una relación ± HgSO4:Cl de 10:1. lr cti ( ) l r . existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas. c) El nitrito (NO2±) tiene una DQO de 1. manganoso. Protocolo determinación de DQO. etc.3 Determinación de OD. en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante.htm 2 Debido al alto contenido de materia orgánica presente en la muestra se utilizaron 10 ml de K2Cr2O7 como exceso de oxidante. 3  ©§ © ¨  ¨  ©   ¥£ ¡   ¦  ©§¨ § ¦ . La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2 000 mg de Cl±/L. MÉTODO EXPERIMENTAL  DQO l str rl s i ri it r fri r r zcl r c i it r s 1 fl r fri r str il ir l fri r F V l r rc . agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada. aunque no completamente. d) Las especies inorgánicas reducidas. sulfuro. Indicador: Rojo  DBO http://www. muy poco soluble en medio acuoso. tales como iones ferroso..

Tomar alícuota 5ml 2 ml almidón Titular con Na2 SO3 0.  DQO Agitar Dejar reposar 5` Observaciones Los 5 ml de muestra más el sulfato de mercurio (HgSO4. Protocolo determinación de DBO. HgSO4). d) Se calcula la DBO de la muestra por diferencia entre el valor de OD inicial y el valor del OD final. Las demás botellas se incuban durante 5 días a 20ºC.  OD (Winkler) Materiales              3 rascos de vidrio 1 Bureta 1 Balón de reflujo 1 Columna de reflujo 3 Erlenmeyer Papel vinipel 1 Soporte Universal 1 Trípode o anillo 1 Placa de calentamiento 1 Mechero 1 Espátula 3 Pipeta de (1 ml ± 5 ml ± 10 ml) 1 Churrusco Reactivos         H2SO4 HgSO4 k2Cr2O7 Reactivo de H2SO4 Yoduro de Acida MnSO4 Almidón Na2SO3 Muestra 2 ml Álcali (Yoduro de acida) Tapar 2 ml MnSO4 2M Equipos  1 Equipo de reflujo Agitar RESULTADO Y DISCUSIÓN 2 ml H2 SO4 Precipitado Tapar La muestra analizada es muestreada en una industria de cosméticos. DBO y DQO Con muestras cuya DBO no exceda de 7 mg/L se puede determinar el valor de DBO directamente de la siguiente manera: a) Se llenan dos o más botellas de DBO con muestra previamente aireada para obtener un valor de OD cercano al valor de saturación. Se agito durante cinco minutos aproximadamente y se dejo enfriar. sólido de color blanco) y el reactivo de ácido sulfúrico (H2SO4. provocaron una reacción muy exotérmica. b) Se determina en por lo menos una botella la cantidad de OD inicial.025 N Diagrama 2. c) Después de los 5 días de determina la cantidad de oxígeno remanente o oxigeno disuelto final. esta agua es proveniente de los desechos de la misma. y es un agua previamente sometida a tratamiento.4 Determinación de OD. Se le agregaron pedazos de porcelana para controlar la posterior ebullición. Indicador: Azul Incoloro 4 .

sin cambio de color aparente. por lo tanto se le adicionó a la mezcla 5 ml más de dicromato de potasio.4 ml 0. DBO y DQO Una vez frío.5 ml de muestra se requieren 3. Posteriormente se procedió a tomar alícuotas de 8 ml.5 Determinación de OD. lo que indica que no hay dicromato de potasio en exceso. al volumen de AS utilizado para la titulación del blanco (mezcla de todos los reactivos. Reporte de titulaciones para determinación de DQO. Lo que indica que para 16. La posterior adición de ácido sulfúrico produjo gran liberación de calor y la mezcla se tornó de color verde. el montaje realizado fue el siguiente: De acuerdo con el protocolo. la muestra se debía diluir a 20 ml.8 ml de agua. el volumen obtenido era superior a 20 ml por el volumen de dicromato de potasio agregado de más. lo que indica que para este volumen se requiere 5.5 ml muestra. Pasados los 60 minutos. excepto el agua a analizar) se le resto el volumen utilizado en la titulación de la muestra. aún así la mezcla se torno café.3 ml. en mi caso particular. Se esperaba un color rojo al agregarle el ácido sulfúrico. como se esperaba. Cálculos olumen AS = ol. la solución continúo de color pardo. Resultados  Alícuota 8 ml.5 ml. Para realizar el cálculo. al adicionarle el dicromato de potasio (k2Cr2O7) la mezcla se coloreo. se utilizó un agua de dilución al 5% para la posterior determinación de DBO. Por lo tanto. La mezcla se puso en reflujo durante una hora. mediante conversiones se determinó lo siguiente: 5 ml muestra + 0. De acuerdo con las titulaciones la muestra de agua corresponde a un 1% para la muestra de dilución directa. a cada una se le agregó unas gotas de ferroina. Montaje de reflujo realizado para determinación de DQO. Datos Titulaciones 1 2 3 Volumen FAS gastado muestra 0.4 ml Volumen FAS gastado blanco 0. la muestra se dejo enfriar a temperatura ambiente.4 ml 0. no roja. por lo tanto.4 ml Promedio 0. de acuerdo con la primer proporción. Agua Muestra Figura 1. y el volumen final de la dilución será entonces de 27.85ml Tabla 1.5 ml HgSO4 + 5 ml K2Cr2O7 + 6 ml H2SO4 = 16. al adicionar los 5 ml de exceso de dicromato de potasio el volumen final sería de (16. Muestra 5 . Blanco ± ol. sin embargo. por la excesiva presencia de materia orgánica.5ml de agua.5 ml muestra + 5 ml K2Cr2O7) 21.

manganeso manganoso. El punto final de la titulación. valoración del blanco después de incubado. a la muestra y el ácido se le agregan otros reactivos. A medida que el dicromato. la cual redujo todo el dicromato y no quedó parte de este para ser titulada con AS. Orgánica + Cr2O7= + H+ H2O 2Cr+++ + CO2 + De acuerdo con la literatura. Las reacciones se pueden representar de la siguiente manera: Mat. La cantidad de dicromato reducida es una medida de la materia orgánica oxidada. En general. e . teóricamente se determina colorimétricamente usando ferroína como indicador. pues en presencia de cloruros forma cloruro de mercurio (HgCl2) un complejo por reactivo. de un color azul verdoso a rojo carmelitoso. es decir. los iones e+++ forman un complejo con el indicador de ferroína para producir un color carmelita rojizo. sulfitos y sulfuros. 1 ml de solución buffer de fosfato. mientras que la parte restante se determina mediante la titulación con sulfato ferroso amoniacal ( AS). la ferroína contienen 1. color verde.45 ml       Discusión De acuerdo con la teoría. Lo anterior ocurre por la excesiva cantidad de materia orgánica. el fundamento del método para la determinación química de oxígeno consiste en que la mezcla más las cantidades conocidas de dicromato de potasio y ácido sulfúrico es sometida a reflujo durante dos horas (en mi caso se sometió sólo a una hora de reflujo). 6 e++ + Cr2O7= + 14H+ = 6 e+++ + 2Cr+++ + 7H2O El ión ferroso divalente es oxidado por el ion dicromato a hierro férrico trivalente. Observaciones Para la determinación de DBO5 fue necesario preparar una muestra para incubar durante 5 días a partir del agua residual y el agua de ue necesario también hacer la dilución. el color desde el inicio fue verde. color naranja. del agua de dilución. para controlar las interferencias. tales como los cloruros. DBO y DQO Volumen AS = 0. Por otro lado. es reducido a Cr+++. se parte del supuesto del cambio colorimétrico de un verde a otro más oscuro para efectuar la determinación de demanda química de oxígeno.6 Determinación de OD. y por último la valoración de la muestra sin diluir y sin incubar.  DBO El ión dicromato es el agente oxidante porque en solución ácida consume electrones y el cromo hexavalente se reduce a cromo trivalente. durante este período la materia orgánica oxidable reduce una porción de dicromato. Los nitritos y otros iones inorgánicos como hierro ferroso. susceptibles de oxidación por dicromato en las condiciones del ensayo. 6 . la cual forma un colpejo de color rojo con el ión ferroso. El agua de dilución fue preparada a partir de agua destilada. el cambio consistió en el cambio de verde medianamente oscuro a verde oscuro. Cr2O7 + 14H + 6e Cr 6+ = + 2Cr Cr +++ + 7H2O + 3e 3+ Después de la digestión de la materia orgánica con dicromato se determina la concentración de dicromato residual mediante sulfato ferroso amoniacal. 1 ml de solución de sulfato de magnesio. Los valores de cada titulación son presentados a continuación. el sulfato mercúrico evita la interferencia causada por los cloruros. en aguas residuales los cloruros constituyen la interferencia más importante pues introducen un error por exceso en el valor de la DQO. el cual suministra los iones ferroso ++ reductores. El vire final debería ser muy claro. En mi caso. sin embargo.10 fenantrolina.

La cantidad de yodo liberado es medida con solución estándar de tiosulfato y es equivalente a la cantidad de oxígeno disuelto originalmente presente en la muestra.D. y por lo tanto.4 1. se considera que el ensayo de la DBO tiene una exactitud del 5%.2 ml 0.9 0.1 muestra sin diluir Promedio 1.a yodo libre I2 en condiciones ácidas.  ƒ   ƒ          Žƒ      Žƒ      Žƒ             Discusión De acuerdo con la teoría.7 ml Cálculos    2MnSO4 + O2 + 4H2O = 2MnO(OH)2 + 2H2SO4 Mn++ + 2OH. se forma un precipitado. los valores calculados deberían satisfacer dicha variación. Reporte de titulaciones para determinación de DBO.0 1. Las reacciones involucradas en el proceso pueden representarse en la forma siguiente: Si no existe oxígeno. final de la muestral diluida. es necesario agregar a las muestras sulfato de manganeso (MnSO4) 2M.8 ml muestra diluida ml Promedio 0. Resultados Datos Titulación 1 2 Volumen de Na2SO3 gastado 1.D. eneste momento se agrega ácido sulfúrico por las paredes.= Mn(OH)2 (precipitado blanco) MnSO4 + 2KOH = Mn(OH)2 + K2SO4 Si existe oxígeno. y adicionalmente se inoculo con una mezcla de aguas residuales. DBO y DQO 1 ml de solución de cloruro de calcio y 1 ml de solución de cloruro férrico. mg/L ODI = O. Antes de realizar las titulaciones. y en que el manganeso en estados superiores de valencia es capaz de oxidar el ión I.D.7 Determinación de OD.+ O = MnO2 + H2O (Precipitado carmelita) Mn(OH)2 + O = MnO2 carmelita) + H2O (Precipitado   Donde: ODT = O. mg/L ODF = O. la muestra se dejó reposar por 5 minutos.25 1. El precipitado formado al agregar el álcali y y el sulfato de manganeso es de color café. frasco con agua de dilución solamente.18 ml Volumen de Na2SO3 gastado 1. final del testigo.8 ml Tabla 2. agitar. El blanco y las muestras diluidas fueron incubados en frascos de ámbar para evitar la interferencia de la luz a una temperatura de 20ºC.2 testigo ml ml Promedio 1. se tapa para evitar que entre oxígeno al agua y se agita suavemente. álcali. por cada litro de agua de dilución.+ 4H+ = Mn++ + I20 + 2H2O 7 . Lo anterior corresponde al método de Winkler para determinación de DO y en muestras incubadas para análisis de DBO.22 Volumen de Na2SO3 gastado 0. mg/L MnO2 + 2I. 3 1. se utiliza almidón como indicador que vira de azul a incoloro y finalmente se titula con tiosulfato de sodio. Mn++ + 2OH. El método se basa en el hecho de que el oxígeno oxida el ión Mn++ a un estado superior de valencia en condiciones alcalinas. inicial de la muestral sin diluir.

Agua.htm http://www. En aguas con materia orgánica en exceso.    BIBLIOGRAFÍA ICONTEC. Norma Técnica Colombiana 3629.shtml 8 . En aguas residuales cuyo contenido de materia orgánica sea muy alto. Demanda Química de Oxígeno.com/Metodos/ Analisis_De_Aguas/Determinacion_de_ DQO. Gestión ambiental. Jairo Alberto. 1994 ROMERO. Colombia. En Internet:   http://www. la oxidación del dicromato de potasio será alta.8 Determinación de OD. Páginas 106-119. DBO y DQO I20 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI Conclusiones  Si la muestra se caracteriza por un predominio de material químicamente oxidable pero no oxidable biológicamente. 1996.drcalderonlabs.k12science.org/curriculum/di pproj2/es/fieldbook/dbo. Escuela Colombiana de Ingenieria. el valor de la DQO será mayor que el de la DBO. tanto que esta pudo haber sido calculada de manera directa por diferencia entre el valor de OD inicial y el final. El valor obtenido en la determinación de DBO fue muy pequeño. los interferentes son más acentuados. y por lo tanto el exceso de dicromato será mínimo para la reducción del mismo y en la titulación con AS. Bogotá. Acuiquímica.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful