CRISTALIZACIÓN:
1.- Propiedades físicas, químicas y toxicológicas del ácido acetilsalicílico, almidón y carbón
activado.
Sustancia Propiedades físicas
Ácido acetilsalicílico Aspecto: Blanco
(C9H8O4)
Olor: Inodoro
Umbral olfativo: No hay
datos disponibles
Punto/intervalo de fusión:
136 - 140 °C / 276.8 - 284
°F
Punto de Inflamación: 250
°C / 482 °F
Temperatura de
autoignición: 500 °C / 932
°F
Temperatura de
descomposición: No hay
datos disponibles
pH: 3.5 2.5 g/L (20°C)
Viscosidad: No es aplicable
Sólido
Solubilidad en el agua: 3.3
g/L (20°C).
Coeficiente de reparto (n-
octanol/agua)
Ácido acetilsalicílico 1.19
logPow
Densidad/densidad
relativa: 1.350.
Almidón (C6H10O5)
Carbón activado (C) Límite inferior de
explosividad (LIE): esta
información no está
disponible.
Límite superior de
explosividad (LSE) esta
información no está
disponible.
Propiedades Toxicología
químicas
Reactividad: Ninguno Corrosión o irritación
conocido, en base a la cutáneas: a la vista de los
información facilitada. datos disponibles, no se
cumplen los criterios de
Estabilidad química:
clasificación.
Higroscópico.
Lesiones o irritación ocular
Posibilidad de reacciones
graves: la vista de los datos
peligrosas:
disponibles, no se cumplen
Polimerización peligrosa: los criterios de clasificación
No se produce ninguna sensibilización respiratoria
polimerización peligrosa. o cutánea.
Reacciones peligrosas:
Respiratorio: a la vista de
Ninguno durante un
los datos disponibles, no se
proceso normal.
cumplen los criterios de
clasificación.
Condiciones que deben
evitarse: Evitar la
Piel: a la vista de los datos
formación de polvo.
disponibles, no se cumplen
Productos incompatibles:
los criterios de clasificación
Exposición al aire húmedo
Mutagenicidad en células
o al agua.
germinales: a la vista de los
Materiales incompatibles: datos disponibles, no se
Agentes oxidantes fuertes. cumplen los criterios de
Ácidos fuertes. Bases clasificación: No muta
fuertes. Alcalino. génico en la prueba de
AMES carcinogenicidad; A
Productos de la vista de los datos
descomposición peligrosos:
disponibles, no se cumplen
Monóxido de carbono (CO). los criterios de
Dióxido de carbono (CO2). clasificación.
Reactividad: capacidad de Corrosión o irritación
polvo explosivo. cutánea: No se clasificará
como corrosivo/irritante
Estabilidad química: el
para la piel.
material es estable bajo
condiciones ambientales Lesiones oculares graves o
normales y en condiciones irritación ocular: no se
previsibles de temperatura clasificará como causante
y presión durante su de lesiones oculares graves
 Límites de explosividad de
nubes de polvo: estas
informaciones no están
disponibles.
Presión de vapor: Esta
información no está
disponible.
Densidad: esta información
no está disponible.
Densidad de vapor: esta
información no está
disponible.
Densidad aparente:
150 – 600 kg/m³.
Densidad relativa: las
informaciones sobre esta
propiedad no están
disponibles.
Hidrosolubilidad: insoluble
Coeficiente de reparto n-
octanol/agua (log KOW):
0,78 (Lit.)
Temperatura de auto-
inflamación: las
informaciones sobre esta
propiedad no están
disponibles.
Temperatura de
descomposición: no existen
datos disponibles.
Propiedades explosivas: No
se clasificará como
explosiva Propiedades
comburentes ninguno.
ThermoFisher Scientific. (2009, septiembre). FICHA DE DATOS DE SEGURIDAD.
https://www.fishersci.es/store/msds?
partNumber=10141560&productDescription=500GR+Acetylsalicylic+acid%2C+extra+pure
%2C+SLR&countryCode=ES&language=es
Carlroth. (2019, enero). Información de seguridad voluntaria apoyándose en el formato de ficha de datos de
seguridad conforme al reglamento (CE) n.o 1907/2006 (REACH).
almacenamiento y
manipulación.
Posibilidad de reacciones
peligrosas: reacciones
fuertes con: Comburentes,
Peróxidos.
Materiales incompatibles:
No hay información
adicional.
Peligros específicos
derivados de la sustancia o
la mezcla: Combustible.
Peligro de explosión de
polvo.
Productos de combustión
peligrosos: en caso de
incendio pueden formarse:
monóxido de carbono (CO),
dióxido de carbono (CO2)
o como irritante ocular.
Sensibilización respiratoria
o cutánea: no se clasificará
como sensibilizante
respiratoria o sensibilizante
cutánea.
Resumen de la evaluación
de las propiedades CMR:
No se clasificará como
mutágeno en células
germinales, carcinógeno ni
tóxico para la reproducción
Toxicidad específica en
determinados órganos -
exposición única: No se
clasifica como tóxico
específico en determinados
órganos (exposición única).
Toxicidad específica en
determinados órganos -
exposición repetida: No se
clasifica como tóxico
específico en determinados
órganos (exposición
repetida).
Peligro por aspiración: no
se clasifica como peligroso
en caso de aspiración.
 https://www.carlroth.com/medias/SDB-1299-ES-ES.pdf?
context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wyMTk5NzF8YXBwbGljYXRpb24vcGRm
fHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0cy9oMmQvaGM1Lzg5NTA4NzczODg4MzAucGRmfDYxNjEwO
TI0Mzg2YjliZTIwNDQzOTdiYmJmMjQ5NTFjOWM0YjhiNjc3NTBjY2IxNjM2Yzc0MmIzNzczYzZj
ZjA
Moore J. A. and Dalrymple D. L. Experimental Methods in Organic Chemistry 2nd Edition, W. B. Saunders
Co. Philadelphia, 1976.
Valentán González, I. Q. M. A., & Pérez Chávez, B. I. Q. (2017, 24 septiembre). Cristalización fraccionada.
Laboratorio de Ciencia Básica III. Recuperado 24 de noviembre de 2021, de
https://lcb3blog.wordpress.com/op-unit/crist/cristalizacion-fraccionada-2/
Valentán González, I. Q. M. A., & Pérez Chávez, B. I. Q. (2017, 24 septiembre). Cristalización por par de
disolventes. Laboratorio de Ciencia Básica III. Recuperado 24 de noviembre de 2021, de
https://lcb3blog.wordpress.com/op-unit/crist/cristalizacion-fraccionada/

2. Cristalización:
a) Definición:
Es un proceso típico de laboratorio en el que un sólido cristalino en solución se separa de una
mezcla a través de cambios en su solubilidad la disminución en este parámetro conlleva a la
producción de soluciones saturadas y sobresaturadas que resultan en la formación de cristales a
partir de la solución.
b) Fundamento teórico:
Un sólido cristalino en solución se separa de una mezcla a través de cambios en su solubilidad, la
disminución en este parámetro conlleva a la producción de soluciones saturadas y sobresaturadas
que resultan en la formación de cristales a partir de la solución. El proceso de cristalización depende
del grado de sobresaturación que se logre en la solución, formación de núcleos y el crecimiento de
cristales o partículas amorfas. La sobresaturación se puede alcanzar por: evaporación del disolvente
de la solución, por el enfriamiento de la solución por la adición de otros solutos, o por el cambio de
los disolventes. Dependiendo de las condiciones de la cristalización, es posible controlar o modificar
la naturaleza de los cristales obtenidos. Una variante a la cristalización simple es el proceso
fraccionado que también es muy útil. La disolución de sólidos similares puede evaporarse hasta que
empieza la cristalización. Los cristales serán más ricos en un sólido que en otro.
c) Propiedades que debe reunir un disolvente para usarlo en la cristalización de una sustancia
orgánica.
Uno de los disolventes debe disolver fácilmente al compuesto a separar, mientras que el otro sólo
debe disolverlo ligeramente.
El solvente seleccionado debe tener un elevado poder disolvente sobre la sustancia a purificar en
caliente y bajo poder disolvente en frio; a su vez la impureza debe ser muy soluble en él. Por otro
lado, el disolvente no debe reaccionar con el soluto, no debe ser inflamable, tóxico y debe ser barato
y volátil para que sea fácil de eliminar de los cristales.
El solvente seleccionado debe tener un elevado poder disolvente sobre la sustancia a purificar en
caliente y bajo poder disolvente en frio; a su vez la impureza debe ser muy soluble en él. Por otro
lado, el disolvente no debe reaccionar con el soluto, no debe ser inflamable, tóxico y debe ser barato
y volátil para que sea fácil de eliminar de los cristales.
d) procedimiento para llevar a cabo la cristalización con un disolvente:
Para elegir el disolvente adecuado en forma experimental: Se coloca en un tubo de ensayos
pequeño, de 50 a 100 mg de la sustancia y se agregan de 0,5 a 1 mL del solvente. Si la muestra se
disuelve inmediatamente, el solvente no es el adecuado y por lo tanto se descarta. En cambio si al
calentar a ebullición, no se disuelve todo el sólido, es necesario agregar solvente (hasta un volumen
de 3 mL) y calentar nuevamente a ebullición.
* Disolver la sustancia en el disolvente a una temperatura elevada. * Adicionar máximo 0.5 gramos
de carbón activado para eliminar las impurezas coloridas * Filtrar la solución caliente para remover
las impurezas insolubles y el carbón activado adicionado anteriormente * Dejar enfriar la solución
para que se depositen los cristales de la sustancia. * Filtrar la solución fría para separar los cristales
de la solución sobrenadante (conocida como agua madre). * Lavar los cristales para remover el licor
madre adherido. * Secar los cristales para remover las trazas del disolvente. Las impurezas pueden
colocarse en las siguientes categorías: impurezas mecánicas (partículas insolubles en la mayoría de
los disolventes comunes, se pueden eliminar filtrando la solución caliente), impurezas coloridas (el
color puede eliminarse por la adición de algún adsorbente como el carbón activado y filtrando la
solución en caliente) y las impurezas solubles (compuestos que se remueven por cristalización, dado
que al ser altamente solubles en el disolvente se retienen en el licor o líquido madre).
e) Procedimiento para llevar a cabo la cristalización con par de disolventes:
Primero se deben encontrar los disolventes adecuados mediantes la técnica mencionada
anteriormente, posteriormente pese 0.5 g de la sustancia "B" y colóquela en un matraz Erlenmeyer
de capacidad adecuada, agregue poco a poco el disolvente que la solubiliza agitando y calentando
hasta disolución total ( Durante la ebullición evite la evaporación del disolvente, agregue un poco
más del mismo si es necesario), deje enfriar la solución, añada carbón activado en proporción
adecuada agregue nuevamente cuerpos porosos y lleve a ebullición durante 5 minutos, filtre la
solución caliente en el embudo de filtración rápida precalentando en la estufa y colecte el filtrado en
otro matraz Erlenmeyer (Para eliminar carbón activado por filtración emplee papel filtro de poro
cerrado). A esta solución caliente, añádale gota a gota el disolvente en el que es insoluble el sólido
hasta que aparezca turbidez, agite y si la turbidez desaparece agregue más gotas del mismo
disolvente y vuelva a agitar el matraz. Siga este procedimiento hasta que la turbidez permanezca
(Debe ser turbidez no precipitado abundante .). En seguida elimine la turbidez calentando el matraz
en baño María y agitando. Luego déjelo enfriar un poco a temperatura ambiente y después en baño
de hielo hasta que cristalice el soluto (Si después de un tiempo razonable no se forman cristales,
induzca la cristalización). Separe los cristales filtrando al vacío, lávelos con un poco de disolvente frío
(Para lavar los cristales use el disolvente en que son insolubles), déjelos secar, péselos y calcule el
rendimiento de la cristalización.
f) Procedimiento para llevar a cabo la cristalización fraccionada:
La mezcla se disuelve en caliente en un disolvente puro, la solución (1) se deja enfriar, filtrándose en
los cristales (2) y las aguas madre (3). Los cristales (2) se disuelven en una cantidad mínima de
disolvente caliente, al enfriar se filtran y se obtienen los cristales (4) y las aguas madres (5). Las
aguas madres (3) se concentra, al enfriar se filtra y se obtienen cristales (6) y aguas madres (7).

Los cristales (6) y las aguas madres (5) se juntan, se disuelven en caliente, se dejan enfriar y se
filtran los cristales (10) y las aguas madres (11). Los cristales (4) se dejan enfriar, filtrándose los
cristales (8) y las aguas madre (9), por concentración de las aguas madre (7) se obtiene al enfriar y
filtrar los cristales (12) y las aguas madre (13). Las aguas madres (9) y los cristales (10) se juntan y
se disuelven al igual que las aguas madres (11) y los cristales (12), obteniéndose nuevos cristales y
aguas madre. De esta manera el compuesto más insoluble se concentra en las fracciones de la
izquierda del esquema triangular, mientras que el más soluble se concentra en las fracciones de la
derecha del esquema.

g) Procedimientos para inducir la cristalización:

Si no sucede de forma espontanea, la cristalización se puede inducir ya sea adicionando un cristal

puro (siembra), raspando las paredes internas del recipiente con una varilla (se producen pequeños
fragmentos de vidrio que actúan como núcleos) o evaporando parte del solvente por calentamiento y
luego volver a enfriar.

h) Tipos de secado de cristales:

Dejándolos secar al aire por el tiempo necesario, normalmente se hace sobre un vridrio de reloj o
una hoja de papel tapados con beaker invertido para evitar la contaminación con el polvo presente
en el aire. Es inconveniente para los cristales higroscópicos.

Utilizando un horno para colocar el vidrio de reloj o el papel conteniendo los cristales, pero se corre
el riesgo de que desaparezcan los cristales por sublimación o que se descompongan por el calor.

Secar los cristales al vacío podría ser el mejor método, ya que con este se eliminan los
inconvenientes del contacto de los cristales con el polvo o el aire y los peligro de secarlos con horno,
en este método los cristales se meten a un desecador o colocando los cristales en un recipiente
cerrado al que se aplica un vacío moderado.

3.- Observar y analizar la influencia que presenta el llevar a cabo una cristalización a temperatura
ambiente y una cristalización por enfriamiento rápido, respecto al tamaño y pureza de los cristales.

Una vez que la cristalización ha comenzado, el enfriamiento debe ser lento si se buscan cristales de
gran tamaño. Los cristales pequeños poseen gran superficie de adsorción que puede fijar mayor
cantidad de impurezas.
Una vez comenzada la cristalización a temperatura ambiente se debe enfriar en baño de hielo para
favorecer una mayor formación de cristales.
El aumento de la velocidad de enfriamiento genera más rápido la súper saturación , que se consume
por la nucleación más que por el crecimiento. Un control cuidadoso de la velocidad de enfriamiento
resulta de vital importancia para asegurar la especificación deseada de la distribución del tamaño de
los cristales.

4.- Procedimiento para determinar la solubilidad de un compuesto solido en el laboratorio.

La forma de llevar a cabo las pruebas de solubilidad consiste en mezclar un disolvente con una
cantidad equivalente al 3.0% en peso de la sustancia problema; si el compuesto se disuelve,
entonces se le considera como “soluble”, pero si lo hace parcialmente o no se disuelve entonces se
le considera como “insoluble” en ese medio. Excepto para el caso del ácido sulfúrico concentrado
que puede reaccionar con el compuesto o incluso destruirlo, que entonces se considerará como
“soluble”, aún cuando solo se manifieste una elevación de la temperatura. Solo se considerará como
insoluble en ácido sulfúrico concentrado a aquel compuesto que claramente permanezca si cambio
alguno y forme dos fases no miscibles con este ácido. Los reactivos empleados en forma rutinaria
para estas pruebas son los siguientes: agua, éter etílico, hidróxido de sodio al 5.0% (p/v), ácido
clorhídrico al 5.0% (v/v) y ácido sulfúrico concentrado. Colateralmente puede emplearse ácido
clorhídrico 2.0N o al 10% (v/v), ácido fosfórico al 85% (v/v) y óleum al 15%.

5.- Características de par de disolventes:

Algunas veces ocurre que ningún disolvente en particular cumple con las condiciones de un buen
disolvente de cristalización. En tales casos debe recurrirse a los llamados sistemas por par de
disolventes.

La elección de un sistema de par de disolventes, se basa en la miscibilidad de ambos y en la gran

afinidad del compuesto a purificar por uno de ellos. Otras condiciones a tener en cuenta son:

● los puntos de ebullición de ambos disolventes deben ser relativamente cercanos entre sí, de
modo que uno de los disolventes no se evapore completamente durante el calentamiento y en el
proceso de adición y
● ambos disolventes deben ser completamente miscibles, de modo que no aparezca una tercera
fase durante la cristalización.
A continuación se relacionan los pares de disolventes de uso más frecuente para la recristalización
en química orgánica:

● Metanol-agua
● Etanol-agua
● Acetona-éter de petróleo
● Acetato de etilo-éter de petróleo
● Éter etílico-éter de petróleo
● Diclorometano-éter de petróleo
● Tolueno-éter de petróleo
● Acetona-agua

6.- Filtración:
a) Definición:
Proceso de separación de partículas sólidas de un líquido utilizando un material poroso
llamado filtro. La técnica consiste en verter la mezcla sólido-líquido que se quiere tratar sobre un
filtro que permita el paso del líquido pero que retenga las partículas sólidas.
b) Tipos de filtración:
Según la fuerza impulsora que ayuda a que el líquido pase a través del filtro, la filtración puede
clasificarse en:
1. Filtración por gravedad: la única fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la
gravedad.  Es el método más sencillo y tradicional.
2. Filtración al vacío: la fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que ejerce la
presión atmosférica cuando aplicamos el vacío al sistema. Es el método más rápido y a veces
permite la filtración de aquellas suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es
suficiente para el proceso.
c) Equipo y materiales requeridos en cada uno de los tipos de filtración:
1. Filtración por gravedad: soporte, aro metálico, embudo cónico, papel de filtro en forma cónica o de
pliegues, recipiente para recoger el líquido (erlenmeyer, matraz, vaso de precipitados), varilla de
vidrio.
2. Filtración al vacío: soporte, pinza metálica, embudo de Büchner, papel de filtro circular (de un
tamaño que cubra la base del embudo sin sobrepasarla), matraz de Kitasato, adaptador de goma o
de caucho, varilla de vidrio, conexión a un  sistema de vacío (bomba de succión, trompa de agua). El
embudo de Büchner y el papel de filtro pueden sustituirse por una placa de filtración.
d) Ventajas del uso de las trampas de vacío:
En lo posible, resistencia química a todos los compuestos.
Buen vacío final, incluso con qas ballast (GB) abierto.
Alta tolerancia a la condensación de vapores.
e) Procedimiento para doblar el papel en la filtración y sus ventajas:
Debido a los pliegues del papel, la superficie de filtrado es mayor y por lo tanto también es mayor
la velocidad de paso del líquido.

Normalmente cuando se filtran soluciones frías no se produce el sellaje entre el embudo y el papel
por lo que no es necesario el uso del alambre doblado.

3.- Es mucho más apropiado para filtrar soluciones calientes que los conos, ya que la producción de
vapores en el interior del frasco colector debido a la temperatura del solvente puede necesitar una
abundante posibilidad de escape al exterior que es mucho mejor en estos filtros que en los de cono.
No es mala práctica colocar el alambre doblado descrito arriba cuando se filtran soluciones
calientes como medida favorecedora adicional.

7.- Tratamiento con carbón activado (decoloración)

a) cantidad empleada para este fin
El carbón activo es un material en forma de polvo muy fino que presenta un área superficial excepcionalmente alta y
se caracteriza porque contiene una gran cantidad de microporos (poros inferiores a 2 nm de diámetro). El carbón
activo puede tener un área superficial entre 500 y 2500 m2/g (una pista de tenis tiene 260 m2). El carbón activo
presenta una capacidad de adsorción elevada y se utiliza para la purificación de líquidos y gases. Aunque se conoce
desde la antigüedad, la primera aplicación industrial del carbón activo tuvo lugar en 1794 en Inglaterra, donde se
utilizó como agente decolorante en la industria azucarera.

Se utiliza el carbón activo, en forma de polvo negro muy fino, como agente decolorante de disoluciones debido a que
retiene pequeñas partículas por adsorción. Se adiciona una pequeña cantidad en el momento en que la disolución
llega a la ebullición, se mantiene unos minutos calentando y seguidamente se filtra por gravedad. Precaución: al
adicionar el carbón activo es necesario haber retirado la disolución de la fuente de calor dado que se puede producir
una sobreebullición, con el consecuente derramamiento del líquido.
8.- Punto de fusión
a) definición
Punto de fusión se refiere a la temperatura en la cual una sustancia pasa de un estado sólido a un
estado líquido. ... Por ejemplo, el agua alcanza su punto de fusión a 0° C a la presión de una
atmósfera, el aluminio tiene su punto de fusión a una temperatura de 660 °C y, el hierro a 1535 °C,
entre otros.

En cualquier caso, ¿cómo se puede determinar el punto de fusión?

El punto de fusión se determina en un equipo denominado Thiele o en un bloque de fusión. La

sustancia se introduce en un tubo capilar y se coloca en el equipo de medida . Se calienta
lentamente y se observa el momento en que cambia de estado . La temperatura a la que ocurre la
transición es la temperatura de fusión.

Se conoce como punto de fusión a la temperatura en la cual una materia que se halla
en estado sólido pasa a su estado líquido. Para que se produzca el cambio de estado,
dicha temperatura debe ser constante.
El punto de fusión es una propiedad física intensiva de la materia; esto quiere decir
que no está ligada a la cantidad de sustancia o al tamaño del cuerpo. En el proceso de
fusión, la materia sólida comienza a calentarse hasta alcanzar el punto de fusión, momento
en el cual se produce su cambio de estado y se transforma en un líquido.
b) propiedades coligativas respecto al punto de fusión de un sólido impuro.
Es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fases el equilibrio de fases sólido - líquido, es decir la materia
pasa de estado solido a estado liquido , se funde. Cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante.
El punto de fusión es una propiedad intensiva

En la mayoría de las sustancias, el punto de fusión y de congelación, son iguales. Pero esto no siempre es así: por
ejemplo, el Agar-agar se funde a 85 °C y se solidifica a partir de los 31 °C a 40 °C; este proceso se conoce como
histeresis. A diferencia del punto de ebullición, el punto de fusión de una sustancia es poco afectado por la presión y, por
lo tanto, pueden ser utilizado para caracteriza compuestos organicos y para comprobar su pureza.

El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene una gama más pequeña de variación que el punto
de fusión de una sustancia impura. Cuanto más impura sea, más bajo es el punto de fusión y más amplia es la gama de
variación. Eventualmente, se alcanza un punto de fusión mínimo. El cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusión
posible más bajo se conoce como el punto eutectico perteneciente a cada átomo de temperatura de la sustancia a la cual
se someta a fusión

c) dibuje el diagrama de fases de la fusión que describe el comportamiento de la

mezcla de dos componentes A y B a diferentes concentraciones (punto eutéctico)
d) factores experimentales que influyen en la determinación del punto de fusión
Estos factores incluyen: cantidad de la muestra, tamaño de partícula, eficiencia en la difusión del
calor y la velocidad del calentamiento entre otros.

e) técnicas para tomar puntos de fusión menor a cero oC

f) ¿qué es el punto de fusión mixto?
El punto de fusión mixto sirve para identificar una sustancia. En donde seprepara una mezcla
íntima 1: 1 del compuesto desconocido con una muestradel compuesto de referencia, para esto se
utilizan tres tubos para el punto defusión que contengan respectivamente el compuesto
desconocido, elconocido y una mezcla de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempoy en el
mismo aparato:●Si los tres se funden simultáneamente, el compuesto desconocido esidéntico al de
referencia.●Si la mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los otros dos (y elcompuesto
desconocido tiene el punto de fusión menor), el compuestodesconocido es probable una muestra
impura del compuesto dereferencia.●Si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos
sustanciasson compuestos diferentes aunque por casualidad tengan puntos defusión idénticos

g) ¿cuándo se usa?
Si dos sustancias se funden a la misma temperatura, una determinación del punto de fusión mixto
puede revelar si se tratan de la misma sustancia. La temperatura de fusión de una mezcla de dos
componentes es normalmente inferior a la que se usa con cualquier componente puro.
El punto de fusión mixto sirve para identificar una sustancia. En donde se prepara una mezcla intima 1:1

del compuesto desconocido con una muestra del compuesto de referencia, para esto se utilizan tres

tubos para el punto de fusión que contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y

una mezcla de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato.

Si los tres se funden simultáneamente, el compuesto desconocido es idéntico al de referencia

Si la mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los otros dos (y el compuesto desconocido tiene el

punto de fusión menor), el compuesto desconocido es probablemente una muestra impura del

compuesto de referencia.

Si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos sustancias son compuestos diferentes

aunque por casualidad tengan puntos de fusión idénticos.

h) técnica para determinar el punto de fusión mixto
Para la determinación del punto de fusión mixto, se mezcla la muestra con la sustancia de referencia en una proporción de 1:1.
Siempre que el punto de fusión de una muestra esté presionado por una sustancia de referencia, ambas sustancias no pueden ser
idénticas. Si el punto de fusión de una mezcla no gotea, la muestra será idéntica a la sustancia de referencia que se ha añadido.

Normalmente, se determinan tres puntos de fusión: la muestra, la proporción de mezcla 1:1 y de referencia de la muestra y la
referencia. La técnica del punto de fusión mixto es una razón importante por la que en las máquinas de punto de fusión de alta calidad
pueden albergar al menos tres capilares en los bloques de calentamiento.

i) interpretación de los resultados del punto de fusión mixto

Debe realizarse un “punto de fusión mixto” a fin de poner en evidencia la influencia que las impurezas tienen
en el punto de fusión. En este caso una pequeña cantidad de sustancia problema pura conocida se mezclará
íntimamente con una cantidad menor de otra sustancia que actuará como impureza. Al realizar el punto de
fusión se aprecia una disminución del mismo con respecto al esperado para la sustancia problema, como
consecuencia de su contaminación con impurezas.
Suponiendo que se ha caracterizado–identificado previamente una sustancia por su punto de fusión, dicha
identificación se confirmará haciendo un “punto de fusión mixto”. En este caso una pequeña cantidad de
sustancia problema se mezcla íntimamente con una parte menor de muestra del producto puro conocido. Si los
productos mezclados son idénticos, no se aprecia variación del punto de fusión en esta determinación. Si se
produce disminución en la temperatura de fusión observada, el alumno debe interpretar el resultado obtenido.

9.- técnicas de extracción sólido-líquido del compuesto activo presente en el fármaco a

emplear.
II. Calcular el rendimiento de la extracción sólido-líquido y de la recristalización.
III. Medir el punto de fusión del ácido acetilsalicílico de la extracción sólido-líquido y el
de la recristalización.
IV. Entregar los cristales de AAS debidamente etiquetados en un recipiente adecuado a
su asesor.