FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS-UANL

QUÍMICO FARMACÉUTICO BIÓLOGO

REPORTE LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL
DATOS DE LA PRÁCTICA
4 No. 1 7/ 09 / 23
No. Práctica: Fecha:
Equipo:
Nombre de Práctica: Determinación de hierro total en acero por espectrofotometría UV-VIS.
Método Analítico: Espectrofotometría Equipo utilizado: Espectrofotómetro
Lilia Isabel Hernández Mujica

Mónica Alejandra Flores Liñán

Firma
Integrantes del Equipo: Sofia Yareli Reséndiz Ontiveros

Layla Vanessa Villarreal Pérez

CÁLCULOS Y RESULTADOS

PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES

(1 𝑝𝑝𝑚)(25 𝑚𝑙) 𝒎𝒈
𝐹𝐷 1 = = 𝟎. 𝟓 𝒎𝒍 𝟏 𝒑𝒑𝒎 = 𝟏
50 𝑝𝑝𝑚 𝒍

(2 𝑝𝑝𝑚)(25 𝑚𝑙) 𝒎𝒈
𝐹𝐷 2 = = 𝟏 𝒎𝒍 𝟐 𝒑𝒑𝒎 = 𝟐
50 𝑝𝑝𝑚 𝒍

(3 𝑝𝑝𝑚)(25 𝑚𝑙) 𝒎𝒈
𝐹𝐷 3 = = 𝟏. 𝟓 𝒎𝒍 𝟑 𝒑𝒑𝒎 = 𝟑
50 𝑝𝑝𝑚 𝒍

(4 𝑝𝑝𝑚)(25 𝑚𝑙) 𝒎𝒈
𝐹𝐷 4 = = 𝟐 𝒎𝒍 𝟒 𝒑𝒑𝒎 = 𝟒
50 𝑝𝑝𝑚 𝒍

(5 𝑝𝑝𝑚)(25 𝑚𝑙) 𝒎𝒈
𝐹𝐷 5 = = 𝟐. 𝟓 𝒎𝒍 𝟓 𝒑𝒑𝒎 = 𝟓
50 𝑝𝑝𝑚 𝒍

𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 = 0.5 𝑚𝑙 + 1 𝑚𝑙 + 1.5 𝑚𝑙 + 2 𝑚𝑙 + 2.5 𝑚𝑙 = 𝟕. 𝟓 𝒎𝒍

ABSORTIVIDAD MOLAR DE 1, 10-Fenantrolina ferrosa

𝑨 = 𝜺𝒃𝑪 ℇ = 𝑨/𝒃𝑪

𝒎𝒈 𝒈
𝒑𝒑𝒎 = 𝒎𝒈 = (𝒑𝒑𝒎)(𝒍) 𝑴=
𝑳 (𝑷𝑴)(𝒍)

-Estándar 1 = 1 mg/l

Dr. Aldo Isaac Ramírez Castillo

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𝑚𝑔 1𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
𝐶1 = 1 ∗( )∗( ) = 1.44 𝑥10−6 𝑚𝑜𝑙/𝑙 𝐴 = 0.108 𝑏 = 1𝑐𝑚
𝑙 1000 𝑚𝑔 692.5 𝑔

(0.108) 𝒍
ℇ𝟏 = ( ) = 𝟕𝟓, 𝟎𝟎𝟎
(1 𝑐𝑚)(1.44 𝑥10−6 𝑚𝑜𝑙/𝑙) 𝒎𝒐𝒍 ∗ 𝒄𝒎

-Estándar 2 = 2 mg/l

𝑚𝑔 1𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
𝐶2 = 2 ∗( )∗( ) = 2.8 𝑥10−6 𝑚𝑜𝑙/𝑙 𝐴 = 0.289 𝑏 = 1𝑐𝑚
𝑙 1000 𝑚𝑔 692.5 𝑔

(0.289) 𝒍
ℇ𝟐 = ( −6
) = 𝟏𝟎𝟑, 𝟐𝟏𝟒. 𝟐
(1 𝑐𝑚)( 2.8 𝑥10 𝑚𝑜𝑙/𝑙) 𝒎𝒐𝒍 ∗ 𝒄𝒎

-Estándar 3 = 3 mg/l

𝑚𝑔 1𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
𝐶3 = 3 ∗( )∗( ) = 4.3 𝑥10−6 𝑚𝑜𝑙/𝑙 𝐴 = 0.468 𝑏 = 1𝑐𝑚
𝑙 1000 𝑚𝑔 692.5 𝑔

(0.468) 𝒍
ℇ𝟑 = ( −6
) = 𝟏𝟎𝟖, 𝟖𝟑𝟕. 𝟐
(1 𝑐𝑚)( 4.3 𝑥10 𝑚𝑜𝑙/𝑙 ) 𝒎𝒐𝒍 ∗ 𝒄𝒎

-Estándar 4 = 4 mg/l

𝑚𝑔 1𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
𝐶4 = 4 ∗( )∗( ) = 5.7 𝑥10−6 𝑚𝑜𝑙/𝑙 𝐴 = 0.659 𝑏 = 1𝑐𝑚
𝑙 1000 𝑚𝑔 692.5 𝑔

(0.659) 𝒍
ℇ𝟒 = ( −6
) = 𝟏𝟏𝟓, 𝟔𝟏𝟒
(1 𝑐𝑚)( 5.7 𝑥10 𝑚𝑜𝑙/𝑙 ) 𝒎𝒐𝒍 ∗ 𝒄𝒎

-Estándar 5 = 5 mg/l

𝑚𝑔 1𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
𝐶5 = 5 ∗( )∗( ) = 7.2 𝑥10−6 𝑚𝑜𝑙/𝑙 𝐴 = 0.853 𝑏 = 1𝑐𝑚
𝑙 1000 𝑚𝑔 692.5 𝑔

(0.853) 𝒍
ℇ𝟓 = ( −6
) = 𝟏𝟏𝟖, 𝟒𝟕𝟐. 𝟐
(1 𝑐𝑚)( 7.2 𝑥10 𝑚𝑜𝑙/𝑙 ) 𝒎𝒐𝒍 ∗ 𝒄𝒎

𝒍
𝑷𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 = 75,000 + 103,214.2 + 108,837.2 + 115,614 + 118,472.2 = 𝟏𝟎𝟒, 𝟐𝟐𝟕. 𝟓
𝒎𝒐𝒍 ∗ 𝒄𝒎

Dr. Aldo Isaac Ramírez Castillo

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CANTIDAD (mg) DE HIERRO PRESENTE EN LA MUESTRA PROBLEMA

Datos:
𝑌 = 𝑚 ⦋𝑥 ⦌ ± 𝑏 𝐴 = 0.0826
𝑨 = 0.186 ⦋𝑥⦌ ± 0.0826 𝐵 = 0.186
𝒓 = 0.9998
Absorbancia de los valores de la muestra por triplicado
(0.322 + 0.32 + 0.32)
[𝑿𝟏 ] = 0.322 𝑷𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 = = 𝟎. 𝟑𝟐𝟎
3
[𝑿𝟐 ] = 0.32 𝑫𝑺: 0.0014
0.0014
[𝑿𝟑 ] = 0.32 𝑪𝒐𝒆𝒇𝒊𝒄𝒊𝒆𝒏𝒕𝒆 𝒅𝒆 𝒗𝒂𝒓𝒊𝒂𝒄𝒊ó𝒏: ( ) ∗ 100 = 𝟎. 𝟒𝟑 %
0.320

Concentración:
𝐴 − 0.0826 0.320 − 0.0826 𝒎𝒈
𝑪 = [𝟏, 𝟏𝟎 − 𝒇𝒆𝒏𝒂𝒏𝒕𝒓𝒐𝒍𝒊𝒏𝒂 𝒇𝒆𝒓𝒓𝒊𝒄𝒂] = = = 𝟐. 𝟏𝟔
0.186 0.186 𝒍

Concentración de Hierro (II) total en la muestra

𝑚𝑔 (10 𝑚𝑙)(50 𝑚𝑙) 𝒎𝒈

|2.16 𝑑𝑒 1, 10 − 𝐹𝑒𝑛𝑎𝑛𝑡𝑟𝑜𝑙𝑖𝑛𝑎 𝑓𝑒𝑟𝑟𝑖𝑐𝑎| | | = 1,080
𝑙 (1 𝑚𝑙)(1 𝑚𝑙) 𝒍

Factor gravimétrico

𝑔
𝑚𝑔 55.84 𝐹𝑒 2+ 𝑚𝑔
|1,080 + [𝐹𝑒(𝐹𝑒𝑛)3]| | 𝑚𝑜𝑙 | = 87 𝐹𝑒 2+
𝑙 𝑔 𝑙
692.5 [𝐹𝑒(𝐹𝑒𝑛)3]
𝑚𝑜𝑙

𝑚𝑔 0.1𝑙 𝒎𝒈
|87 𝐹𝑒 2+ | | | = 44.2 𝑭𝒆𝟐+
𝑙 0.1965 𝑔𝑟 𝒈𝒓

IC: 44.2 ± 0.024

Se obtuvieron absortividades molares dentro de un rango aproximado, teniendo que el
estándar intermedio nos dio la lambda máxima de 510 nm y arrojó una absortividad molar de
108837.2 L/mol*cm, siendo la más elevada de los 5 estándares. Se uso la curva de calibración
con base a la concentración de fenantrolina que había en los estándares, esto se hizo para
DISCUSIÓN DE tener una mejor exactitud en el porcentaje de hierro en la muestra y se obtuvo un
RESULTADOS coeficiente de correlación lineal de 0.9998 el cual entra en el rango óptimo de aceptabilidad,
esto indica la correcta relación de concentración y absorbancia de acuerdo con la ley de
Lambert-Beer.
La mayoría de los tipos de acero contienen aproximadamente un 18% de carbono y un 45%
de hierro, y el 37% restante consiste en oligoelementos (como podría ser el manganeso)
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e impurezas, teniendo esto en cuenta, se esperaba un porcentaje alto de hierro para la muestra,
el promedio que nos dio fue de 44.2% p/p de Fe2+, el cual es congruente con las propiedades
que debe de tener la muestra.

Se cumplió con el objetivo de esta práctica con el uso del espectrofotómetro por lo cual se
logró determinar con éxito la concentración de hierro en nuestra muestra
correspondiente además se obtuvo una R con un valor aceptable y dentro de los valores
CONCLUSIÓN esperados al igual que el hierro en nuestra muestra, también se logró apreciar la formación
del complejo rojo-anaranjado como se esperaba y lo indicaba la ley de Lambert-
Beer logrando satisfactoriamente los resultados esperados.

FOTOGRAFIAS

ANEXOS
GRAFICAS
Espectro de absorción

Curva de calibración
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CUESTIONARIO

1. ¿Por qué es importante la determinación de hierro en muestra reales?

Una ejemplificación sobre la importancia de este tipo de determinaciones es en el área
de salud, ya que se determina el hierro en la sangre por medio de análisis clínicos para
comprobar si sus niveles son muy bajos o normales, los niveles bajos de hierro en sangre
son signos de anemia; enfermedad peligrosa para la salud.
De igual manera se determina la cantidad de hierro en las mezclas dirigidas para la
nutrición parenteral ya que este es considerado una impureza, en este caso se lleva a
cabo la determinación mediante espectroscopia de emisión atómica.

2. ¿Qué haría usted como Químico si no contara con 1,10-fenantrolina para efectuar un
análisis de hierro?
Se usaría la ferrozina (FZ) para que forme el complejo.

3. Escriba la reacción que ocurre entre el hierro y el clorhidrato de hidroxilamina.

4. Escriba la reacción que ocurre entre el hierro y la 1,10-fenantrolina.

5. ¿Qué otro reactivo se puede emplear para formar un complejo colorido con hierro y
su determinación sea por espectrofotometría UV-Vis?
Usar como reactivo cromóforo 2,4,6-tripiridil,1,3,5-triazina para la formación de un
complejo de coloración azul

6. ¿Qué interferencias podrían presentarse en un análisis espectrofotométrico de hierro

y como podría eliminar dichas interferencias?
Distintos metales
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7. Proponga un control de calidad analítico para verificar el resultado de su muestra

problema.
Si se trata de una muestra de fácil volatilidad manejar las buenas prácticas de
laboratorio siendo cuidadoso de no perder reactivo durante la disolución de este si se
trata de fase solida a liquida como ejemplificación.

8. ¿Cómo calcularía el límite de cuantificación (LOQ) y el límite de detección (LOD)

del método para determinar hierro?
• El límite de cuantificación se establecería LOQ= (K)(DS)/m k=10
• El límite de detección para el hierro como LOD= (K)(DS)/m, k= 3

9. ¿Cuáles son los Límites Máximos permitidos de hierro por la legislación vigente en
nuestro país en todo tipo de muestras?
En base a la Norma Oficial Mexicana PROY-NOM-127-SSA1-2017, el límite permisible
de hierro en distintas muestras es de 0.30 mg/L.

BIBLIOGRAFÍA CONSUTADA
•A. (2020, 15 diciembre). COMPOSICIÓN DEL ACERO.MetalCast.
https://metalcast.com.mx/2020/12/14/composicion-del-acero/
•C. (2020b, febrero 7). Equivalente de carbono en componentes de acero soldados con
LIBS. Ciencia Acelerada.
https://www.thermofisher.com/blog/cienciaacelerada/metales/equivalente-de-carbono-en-
componentes-de-acero-soldados-con-libs/

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