TECNOLÓGICO NACIONAL DE MÉXICO

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE SALTILLO

ARTÍCULO: MONITORIZACIÓN IN SITU DE LA CINÉTICA DE
TRANSFORMACIÓN DE FASE BAJO CALENTAMIENTO RÁPIDO DE
LA ALEACIÓN DE TITANIO TI-6AL-4V
TRANSICIONES DE FASES
Docente: Irma Elizabeth Betancourt castillo
Yessica Montserrat Banda Flores
Samari López García
Vyanna Zareth Juarez Acosta 14/septiembre/2023
 AUTORES
Andi Idhil Elisabeth
Ismail Aeby-Gautier

Moukrane Benoit
Dehmas Appolaire
 INTRODUCCIÓN
Los procesos de mecanizado de aleaciones de titanio son
difíciles, ya que implican una combinación compleja de alta
carga y rápida evolución de la temperatura. Debido al
contacto entre la herramienta de corte y el material, la
temperatura puede alcanzar localmente hasta 1200 °C. Como
consecuencia, para la herramienta, el contenido de nitruro de
boro cúbico (CBN) aumenta en su punta, reduciendo su vida
útil y para la pieza mecanizada, pueden ocurrir
transformaciones de fase y cambios en su composición
química y la microestructura puede verse afectada debido a la
intensa fuerza involucrada.
Se utilizaron varios métodos in situ para monitorear la cinética de
transformación de fase durante el calentamiento rápido, como la
dilatometría en aceros.
 EXPERIMENTACIÓN:
MATERIAL Y METODOS
*La aleación Ti-6Al-4V fue suministrada por Titanium Metal Corporation (TIMET Savoie). La
composición química consiste en Al 6.54, V 4.18, Fe 0.13 y O 0.2 y Ti balance (en peso%).
*Los HE-XRD in situ se llevaron a cabo en la línea de luz ID15B de la Instalación Europea de
Radiación Sincrotrón (ESRF) utilizando un haz monocromático con energía de 89 KeV,
correspondiente a una longitud de onda de 0.01421 nm. Esta condición permite registrar
patrones de difracción en modo de transmisión.
*El calentamiento de la muestra se logró mediante el efecto joule dentro de una cámara de
prueba mecánica electrotérmica (ETMT), que garantiza una distribución homogénea de la
temperatura desde la superficie hasta el bulto. Las muestras se calentaron hasta 1100 °C
seguidas de retención isotérmica durante 4 min para homogeneización. Las velocidades de
calentamiento se eligieron como 0.25 ° C.s−1, 10 °C.s−1, 50 °C.s−1, 100 °C.s−1 y 200 °C.s−1
*Posteriormente, un proceso de enfriamiento similar con una velocidad de 10 °C.s−1 se implementó
hasta la temperatura ambiente.Además, la temperatura también fue monitoreada por un pirómetro
para la velocidad de calentamiento de 100 ° C.s−1 para garantizar una alta calidad de los datos. El
error absoluto en la temperatura debido a la corriente inyectada y el tiempo de adquisición se
estimó en ±10 ° C.
*Gracias al detector 2D Pixium CCD, los
patrones de difracción durante el
calentamiento se pudieron adquirir con un
corto período de 0,4 s. Además, se implementó
un tiempo de adquisición muy rápido de 0,1 s
para el calentamiento de 100 °C.s−1, que fue
suficiente para capturar la dinámica de
transformación de fase durante el
calentamiento rápido y para obtener
difractogramas de alta calidad.
*La cinética de transformación se comparó
con un cálculo termodinámico.
RESULTADOS MICROESTRUCTURA
Figura 2a
Muestra la microestructura en el estado recibido, que consta
de granos α nodulares rodeados por una mezcla de fase α
laminar y fase β.
La fracción superficial de las morfologías α nodulares y
laminares fue del 60% y el 31%, respectivamente.
El diámetro equivalente de α nodular variaba de 10 μm a 15
μm y el espesor de α laminar de 2 μm a 4 μm.

Figura 2b
El ajuste con el patrón de difracción experimental que se
muestra en la Fig. 2b da una cantidad total de fase α del 91%.

Fig. 2. Aleación Ti-6Al-4V en el estado en que se recibió: (a)

micrografía SEM-BSE (sin grabado previo; la fase α es gris
oscuro y la fase β es blanca). (b) Experimentación y calculo de
(refinamiento de Rietveld) de patrones XRD de alta energía.
Después del tratamiento térmico.
Fig.3a
Demuestra la microestructura después de calentar a
954 °C con una velocidad de 0,25 °C.s-1.
La microestructura consta de una fase α nodular y una
fase β transformada, donde son visibles finas plaquetas
α secundarias. Además, el engrosamiento de la fase α
nodular y α laminar también aparece como resultado
del tratamiento térmico en la zona α + β.

Fig.3b, 3c y 3d
Independientemente de la velocidad de
calentamiento, las laminillas α muestran una
distribución homogénea y tamaños idénticos, lo
que sugiere que la fase β es químicamente
homogénea antes del enfriamiento

Fig. 3. Micrografía SEM-BSE de Ti–6Al–4V después del

tratamiento térmico con una velocidad de enfriamiento de 10
°C.s−1: Calentamiento (a) 0,25 °C.s−1 a 954 °C.
Fig 3b, 3c y 3d
Contienen láminas α con un rango de espesor de
aproximadamente 0,6 μm a 1 μm. Se puede
observar que la laminar α se nuclea y crece a
partir del grano β formando estructuras de tejido
de cesta (widmanstätten) y colonias α.

La velocidad de enfriamiento de 10 °C.s−1 se

clasifica como una velocidad intermedia donde
aparece una competencia entre la
transformación de fase β → αm y β → α.

Fig. 3. Micrografía SEM-BSE de Ti–6Al–4V

Esta condición promueve que la nucleación α después del tratamiento térmico con una
aparezca no solo en los límites del grano β sino velocidad de enfriamiento de 10 °C.s−1:
también en el límite intermedio de la laminar α. Calentamiento (a) 0,25 °C.s−1 a 954 °C.
 Cinética de transformación de fase a alta velocidad
de calentamiento.
Fig 4
Primero se observa un aumento lineal de la
resistividad eléctrica seguido de una disminución
significativa entre 600 °C y 1010 °C debido a la
disolución de la fase α. Entonces, la resistividad
eléctrica permanece plana por encima de 1010 °C
cuando la microestructura es completamente β.
Considerando la velocidad de calentamiento
cercana a la condición de equilibrio, la temperatura β
transus de la aleación es cercana a 1010 °C.
Figura 4 . Gráfico de resistividad eléctrica de
Ti–6Al–4V medido con una velocidad de
calentamiento de 0,03 °Cs −1 .
 Fig.5
Los picos de difracción de la fase α
se pueden identificar claramente y
la fase β también se evidenció en
el ángulo de difracción (2θ) de
3,58, 5,09 y 6,22, aunque su
fracción solo es de
aproximadamente el 9%.
Figura 5 . Patrones de difracción durante el
tratamiento térmico a una velocidad de
calentamiento de 100 °Cs −1 que muestran la
evolución de los picos de fase α y β.
 En la figura se muestra la evolución de la fase α

RANGO 1 >600*C RANGO 2 ≥ 600*C

No ocurre La transformación
transformación de fase ocurre gradualmente
aun cuando se acerca a
desde α + β a β y de
la temperatura de
esta forma se
cambio de fase esto
por el ritmo de completa la
calentamiento que es disolución de la fase α
0.25*C/s

El comienzo de la tranformación es cuando la cantidad de fase α comienza a decrecer, en este caso

con una T de 600*C a un ritmo de 0.25*C/s, que es la que se acerca al equilibrio termodinamico
calculado por el equipo Termocalc
Velocidad de Disolución

En el diagrama se pueden
observar la evolución de la
temperatura del
Comienzo de disolución
Ds
Terminación de disolución
Dt
Cuando se tiene un 70% de
fase α D70
 VANADIO
Sirve como un estabilizador de la
fase β, por lo que cuando se este
transformando la fase, gran
cantidad de vanadio se va a
distribuir en la nueva fase, por lo que
la concentración de vanadio
disminuye y en parámetro de celda
crece como incrementa la
temperatura. Evolución del parámetro celular de
la fase β

De 20*C a 450*C el parámetro de celda sigue una tendencia de

expansion lineal, como la fase β es estable, este comportamiento se
debe a su expansión térmica.
 COEFICIENTE DE EXPANSION TERMICA
Con el aumento de temperatura, así como se va disolviendo la fase α, se observa un rápido
aumento del coeficiente de expansión térmica que aparenta ser independientemente de la
velocidad de calentamiento considerada. La tabla muestra el coeficiente de expansión
térmica para cada velocidad de calentamiento.
 FWHM
La evolución de FWHM la podemos deducir del gráfico
anterior, ya que muestra el pico de crecimiento del
parámetro celular de β en función de la temperatura, con
diferentes velocidades de calentamiento y las conclusiones
se muestran a continuación:

Se tienen cuatro dominios para la velocidad de

calentamiento de 0.25*C/s
DI) De 20°C-500°C no hay cambio de masa ni de FWHM, ya
que no hay transformación de fase

DII) De 500°C-650°C el FWHM disminuye y la masa de la fase

β se mantiene relativamente constante, la disminución de
WFHM puede ser causada por decrecimiento de esfuerzo o
la homogeneización química.
DIII) De 650°C-900 °C el FWMH es estable mientras
que la masa varia, esto debido al cambio de fase,
la fase α se convierte en precipitados mientras la
fase β se vuelve matriz.

DIV) De >900 °C el WFHM comienza a tener valores

mas altos por las altas temperaturas y mayor
cantidad de α se disuelve los que hace que la
distancia entre los precipitados aumente de forma
significativa.
 CONCLUSIÓN
La cinética involucrada en la transformación de fase de la aleación de titanio Ti-
6Al-4V se puede monitorear por método in situ y da a conocer muchos datos
importantes del proceso que sufre el metal durante una sola transformación de
fase, podemos llegar a conclusiones importantes que definen como va a
reaccionar la aleación antes el calentamiento y encontrar no solo las
temperaturas ideales para un cambio de fase ideal, si no también la velocidad
de calentamiento necesaria, se puede observar también la evolución de la
transformación de manera gráfica, de distintas formas y lo podemos visualizar
de manera directa mediante las micrografías, todo esto es bastante util para
desarrollar un conocimiento completo de un material al momento de trabajarlo.
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¡GRACIAS!