ANÁLISIS CUALITATIVO

La mayoría de las operaciones se llevan a cabo en “forma húmeda” (solución).

Para aislar e identificar los iones individuales hay varias formas de remover
los iones de la solución: Los 4 métodos apropiados son:
1. Precipitación (es el único de los 4 que permite llevar a cabo la separación)
2. Reacciones de oxidación reducción
3. Formación de complejos
4. Formación de compuestos covalentes o solo ligeramente ionizados.
Son útiles para separaciones sólo cuando se usan en conjunto con la
precipitación (para cambiar algunos de los iones en formas más fáciles o mas
difíciles de precipitar).
Otras técnicas que remueven iones de la solución como hace la precipitación
pero menos usados:
5. Destilación
6. Extracción con solvente
7. Intercambio iónico

M.Sc. Dora C. Rodríguez O.

 Tecnicas de análisis según cantidad de muestra
Las técnicas de análisis según la cantidad de muestra a analizar se clasifican
en: Técnicas de análisis macro, semi-micro y microscópico.

Anal. Macroscópico: muestras >1,0000g (sólidos) y >10,00mL (soluciones).

Semi-microscópicos: muestras de aprox. 200 mg (sólidos) y <10,00 mL

(soluciones).

Microscópicos: muestras sólidas del orden de 0,1000 a 1,000 mg y volúmenes

de solución del orden de 0,02 a 0,2 mL.

En análisis inorgánico cualitativo con frecuencia se usan de manera ambigua

los términos micro y semi-micro, y a veces se cambia el uno por el otro.

El análisis micro cualitativo (desarrollado en los últimos años) en algunos

aspectos es mas ventajoso que el macro análisis utilizado comúnmente.

M.Sc. Dora C. Rodríguez O.

 Ventajas del micro análisis sobre el macro análisis

•Se trabaja sobre muy pequeñas cantidades de muestra.

•Ahorro de tiempo
•Ahorro de reactivos químicos
•Menos contaminación
•Se trabaja con gran limpieza
•Se alcanza gran habilidad manual y pericia en el trabajo
•Los procedimientos son mas sensibles en el microanálisis para el
reconocimiento de cationes y aniones que en el macroanálisis,
aunque los métodos de separación de los grupos analíticos son
esencialmente idénticos.

La técnica comúnmente utilizada es la SEMIMICRO ANALÍTICA:

Generalmente se toma de 0,5000g a 1,000 g de muestra sólida.

M.Sc. Dora C. Rodríguez O.

 Desventajas de las técnicas semi-micro y micro

•Algunas reacciones mecánicas del análisis cualitativo ordinario no

se pueden aplicar o dan resultados poco satisfactorios en análisis a
escala reducida.

•Los precipitados obtenidos en los ensayos finales para los diversos

elementos son cada vez mas imperceptibles.

PRUEBAS DE SOLUBILIDAD
Para las muestras inorgánicas:
• Se busca el solvente que disuelva la muestra pero que no le
cambie su composición química.

• Que la disolución no sea tan drástica para que no haya pérdida

del analito o si la hay que sea mínima.

M.Sc. Dora C. Rodríguez O.

 ANALISIS CUALITATIVO

El objetivo del análisis cualitativo es identificar los

constituyentes (iones) presentes en una sustancia o mezcla de
sustancias.

El análisis cualitativo debe preceder al cuantitativo, ya que la

elección del método apropiado para el análisis cuantitativo
depende muchas veces de conocer cuál es el constituyente
que está en mayor proporción en la muestra analizada y sus
interferentes.

Debe hacerse tanto a sustancias orgánicas como inorgánicas.

M.Sc. Dora C. Rodríguez O.

 ANALISIS CUALITATIVO
En el análisis cualitativo inorgánico (MARCHA ANALÍTICA)
interesa identificar los cationes y aniones que están presentes en las
sustancias y en las mezclas de sustancias.

Para realizar la marcha analítica es necesario realizar las reacciones

químicas de manera sistemática según ciertos procedimientos
químicos ya establecidos.

Varios procedimientos químicos se basan en el mismo principio:

•Los iones se precipitan de la solución de análisis con un reactivo de
grupo.

•Luego por filtración o centrifugación se separan los iones

precipitados de los iones solubles.

M.Sc. Dora C. Rodríguez O.

 Generación de H2S
El H2S es una sustancia gaseosa, cuando no se dispone
de ella en estado gaseoso o una solución sulfhídrica
[H2S(ac)], el H2S se puede generar en la solución a partir
de tioacetamida, la cual en medio ácido o medio básico
se hidroliza para dar H2S.

S O
Δ
CH3CNH2 + H2O H2S + CH3CNH2

M.Sc. Dora C. Rodríguez O.

 MARCHA ANALITICA DEL H2S
GRUPOS REACTIVO CATIONES
I. Grupo de la plata HCl Ag+, Pb+2, Hg2+2
II. Grupo del Cu y el As H2S
2A. Subgrupo del Cu H2S en presencia de Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2,
ácido diluído Hg+2
2B. Subgrupo del As H2S en presencia de As+3, Sb+3, Sn+4, As+5,
ácido diluído (NH4)2SX Sb+5
III. Grupo del Ni y el Al
3A. Subgrupo del Al NH4OH/NH4Cl pH=9,00 Al+3, Fe+3, Cr+3
3B. Subgrupo del Ni NH4OH/NH4Cl, H2S Zn+2, Ni+2, Co+2, Mn+2
IV. Grupo del Ba (NH4)2CO3 Ca+2, Sr+2, Ba+2
V. Grupo soluble K+, Na+, Mg+2, NH4+

M.Sc. Dora C. Rodríguez O.

 MARCHA ANALITICA DEL Na2CO3
GRUPOS REACTIVO CATIONES
I. Solubles en Cationes que no precipitan Cr(VI), Mo (VI), W(VI) As
(NH4)2CO3 con (NH4)2CO3 (III y V), K+ y Li+
II. Insolubles en Cationes cuyo precipitado Nb (V), Ta (V), Sb+3, Sb+5,
HNO3 con (NH4)2CO3 es Sn+4, Ti+4
insoluble
III. Grupo de los HCl Pb+2, Ag+, Hg2+2
cloruros
IV. Grupo de los (NH4)2SO4 Pb+2, Ca+2, Sr+2, Ba+2
sulfatos
V. Grupo de los NH4OH/NH4Cl Al+3, Fe+3, Cr+3, Bi+3
hidróxidos
VI. Grupo de los Cationes que forman Zn+2, Ni+2, Co+2, Mn+2 Cu+2,
complejos aminados complejos aminados. Cd+2, Hg+2, Ca+2 y Mg+2,
(Pd+2 es poco frecuente).

M.Sc. Dora C. Rodríguez O.