Asignatura: Química Analítica IV

Departamento de ciencias Químicas

Sección de Química analítica

Análisis de artículos. Desarrollo y validación de

un método espectrofotométrico novedoso,
simple y preciso para la determinación de
plomo en suero humano.

Grupo: 1601 A/C Fecha de entrega: 25-ago-2022 Carrera: QI

Integrantes:
*Leyva Minor Ana Fernanda.
*Pacheco Francisco Miguel Ángel.
*Wernli Sabanero Natalie Sujey.

No. de equipo: 1 Calificación:

Identificar las siguientes características del artículo:

1. Analito (s) determinado(s)
Plomo (Pb); ditizona-Pb(II)
2. Método de cuantificación
Espectrofotometría
3. Técnica analítica
Espectrofotometría VIS
4. Respuesta analítica
Absorbancia
5. Rango de concentraciones de la curva de calibración
Un mínimo de 0,01 μg/ml y un máximo de 1,5 μg/ml.
6. Indicar si la determinación analítica es directa o indirecta
Indirecta, se realizó una complejación con ditizona.
7. Tratamiento de la muestra
a) En este estudio, una columna de gel de Sílice para extraer el
plomo y eliminar las interferencias de agentes en muestras de
suero humano. La columna fue lavada con agua desionizada.
b) El pH se ajustó a el valor de 8.2 usando tampón de fosfato, y
luego se añadieron soluciones de tartrato y cianuro como agentes
de enmascaramiento.
 c) El contenido de plomo se extrajo a la fase orgánica. que contiene
ditizona como reactivo de complexión y se formó y aprobó el
complejo ditizona-Pb(II) mediante espectrofotometría visible a 538
nm. (La recuperación resultó ser del 84.6%).

8. Ecuación de la recta (r, r2)

r= 0.9984 y r2=0.9968
Y ¼ 0:9443 X þ 0:009

9. Error típico, intervalos de confianza, etc. (en caso de presentarlos el autor).

Según el análisis de datos obtenido se habla de un error estándar de
acuerdo con la ICH, la precisión y la exactitud del método analítico
desarrollado se determinaron para ensayos intradía e interdía, los
resultados se resumen en las Tablas 2 y 3 (n = 5 ).

Como se muestra en las Tablas 1 y 2, en las mediciones dentro del día,

se encontró que el mayor porcentaje de error estaba relacionado con
-5,80 % para una concentración de plomo de 0,0120 μg/ml, mientras que
en los ensayos entre días, se calculó el mayor porcentaje de error
+11,66 % para la misma concentración.

10. Contenido del analito(s) en la muestra

Los datos de concentración
sérica de plomo en los mineros estudiados se encuentran en un
amplio rango de 0,0135 ± 0,001 a 1,502 ± 0,02 ÿg/ml. En ciertas
muestras, no se detecta plomo en ninguno de los dos métodos.
11. Indicar los valores de LOD y LOQ con sus respectivas unidades.
LOD de 0.002 μg/mL.
12. Comentarios sobre el análisis de datos y conclusiones
El método desarrollado se consideró preciso, repetible, sensible y aplicable
para determinar los contaminantes de plomo en los mineros. Se realizó una
comparación entre el método oficial (espectrofotometría de absorción
atómica) y el método que se quiere validar espectrofotometría UVis, el análisis
estadístico de la diferencia del intercepto con cero resultó no ser significativo
(p valor >0.8).