1 Determinacion de nitrobenceno en aire - Metodo de adsorcion

en gel de silice / Cromatografia de gases

La muestra se recoge haciendo pasar una cantidad conocida de aire a trave s de un
tubo relleno de gel de silice, mediante una bomba de muestreo personal, quedando los
vapores orga nicos adsorbidos sobre la gel de silice. Posteriormente se desorben con
acetato de etilo y se analiza la disolucio n resultante en un cromato grafo de gases
equipado con detector de ionizacio n de llama.
Se obtiene el area del pico del nitrobenceno y se determina la cantidad presente en la
muestra. A partir de la masa de nitrobenceno presente en la muestra se obtiene la
concentracio n ambiental.

1.1 Definicin
El procedimiento a seguir y el equipo necesario para la captacio n, en tubo de gel de
silice y ana lisis por cromatografia de gases, de vapores en aire de nitrobenceno
presente en ambientes laborales en unos intervalos de concentracio n de 0.50 mg/m3 a
11 mg/m3 en muestras de 12 litros de aire.

1.2 Fundamento del metodo

La muestra se recoge haciendo pasar una cantidad conocida de aire a trave s de un
tubo relleno de gel de silice, mediante una bomba de muestreo personal, quedando los
vapores orga nicos adsorbidos sobre la gel de silice. Posteriormente se desorben con
acetato de etilo y se analiza la disolucio n resultante en un cromato grafo de gases
equipado con detector de ionizacio n de llama.
Se obtiene el a rea del pico del nitrobenceno y se determina la cantidad presente en la
muestra. A partir de la masa de nitrobenceno presente en la muestra se obtiene la
concentracio n ambiental.

2 Aparatos y material

2.1 Bomba de muestreo

Se requiere una bomba de muestreo porta til capaz de mantener un funcionamiento
continuo durante todo el tiempo de muestreo. El caudal de la bomba ha de
mantenerse constante dentro de un intervalo de 5%.
Para conectar la bomba y el tubo de gel de silice (o el soporte del tubo) se utilizara un
tubo de goma o pla stico de longitud y dia metro adecuados, a fin de evitar
estrangulamientos y fugas en las conexiones.
Para la calibracio n de la bomba se utilizara preferentemente un medidor de burbuja
de jabo n.
2.2 Tubos de muestreo
Se utilizara n tubos de vidrio con los dos extremos cerrados a la llama de 11 cm de
longitud, 8 mm de dia metro externo, conteniendo dos secciones de gel de silice
separadas por una porcio n de espuma de poliuretano. La primera seccio n contiene
520 mg de gel de silice y la segunda, 260 mg. Entre el extremo de salida del tubo y la
segunda seccio n se coloca otra porcio n de espuma de poliuretano. Delante de la
primera seccio n se coloca un tapo n de lana de vidrio silanizada.
Los tubos debera n disponer de tapones de polietileno que ajusten bien, para prevenir
fugas durante el transporte y almacenamiento de las muestras.
Se dispondra de algu n elemento de sujecio n a fin de mantener el tubo de muestreo en
disposicio n vertical en la zona de respiracio n del trabajador.

3 Aparatos y material para el analisis

Tubos con tapo n roscado de 3 ml de capacidad o mayores, con junta recubierta
de politetrafluoroetileno
Cromato grafo de gases equipado con detector de ionizacio n de llama capaz de
detectar una inyeccio n de 5 ng de nitrobenceno con una relacio n sen alruido de,
al menos. 5 a 1
Columna cromatogra fica de silice fundida de 25 m de longitud y 0,2 mm de
dia metro interno rellena con FFAP, o cualquier otra capaz de separar el analito
de intere s
4 Toma de muestra

Conectar la bomba al tubo de gel

de silice con un tubo de goma o
Calibrar la bomba
pla stico de tal forma que la
porta til conectada a
Romper los dos seccio n menor del tubo
un tubo de muestreo
extremos del tubo (segunda seccio n) sea la ma s
en condiciones
de gel de silice pro xima a la bomba. Evitar toda
representativas de la
justo antes de conexio n anterior a la entrada
toma de muestra,
comenzar el del tubo de gel de silice a fin de
utilizando un
muestreo. evitar posibles adsorciones de
medidor de caudal
contaminantes en la misma, que
externo
conlleven a errores en las
determinaciones

Colocar verticalmente el tubo de

Poner en marcha la
Anotar y registrar muestreo en la zona de
bomba y controlar la
los tiempos, respiracio n del trabajador (por
duracio n del muestreo.
temperatura, ejemplo, sujeto a la solapa). La
Normalmente el caudal
caudal y presio n bomba de muestreo se sujeta en
no debe exceder de 0,4
barome trica antes el cinturo n del trabajador o en su
I/min recomenda ndose
y despue s de la bolsillo. En el caso de muestras
un volumen de
toma de muestra esta ticas debe elegirse un lugar
muestra de 12 litros
de muestreo adecuado

Con cada lote de

Finalizado el muestreo,
muestras debe
desconectar la bomba,
prepararse un blanco de Las muestras deben
retirar los tubos de
muestra, utilizando almacenarse
muestreo y cerrar
tubos ide nticos a los refrigerados y analizarse
ambos extremos con los
usados para el muestreo dentro de los catorce
tapones de polietileno.
y sometidos a las dias siguientes a su
Etiquetar
mismas manipulaciones, captacio n
convenientemente cada
excepto que no se ha
tubo
pasado aire a su trave s
5 Procedimiento de anlisis
5.1 Procedimiento de muestras y blancos
An adir 2 ml de la disolucio n desorbente a un tubo roscado y cerrarlo inmediatamente.
Hacer una muesca en el tubo de gel de silice enfrente de la primera seccio n de gel de
silice y romper el tubo. Se saca y se desecha la lana de vidrio. An adir la primera
seccio n de gel de silice al tubo con la disolucio n desorbente y volver a cerrar. Agitar el
tubo ocasionalmente durante un periodo de 30 minutos para asegurarse que la
desorcio n sea ma xima y la disolucio n estable. Repetir el mismo procedimiento para la
segunda seccio n de gel de silice utilizando otro tubo roscado.
Anlisis cromatogrfico
Condiciones cromatogra ficas. Las condiciones tipicas de trabajo para el cromato grafo
de gases equipado segu n se indica en los apartados 5.2.2. y 5.2.3. son las siguientes:
Temperatura del inyector 250 C
Temperatura del homo 140 C
Temperatura del detector 170 C
Gas portador nitro geno divisio n flujo 1/70
Hidro geno 40 ml/min
Aire sinte tico 300 ml/min
Inyectar una alicuota de 5 l tanto de las disolucio n resultante de la desorcio n del
tubo de gel de silice (7.1.) como de las disoluciones patro n en el cromato grafo de
gases. Determinar las a reas de los picos del analito de intere s y del patro n interno.

5.2 Eficiencia de la desorcin

La eficacia de desorcio n de los vapores de nitrobenceno puede variar con el tipo y lote
de gel de silice usado, siendo necesario calcularla para cada lote de gel de silice sobre
el intervalo de aplicacio n del me todo.
Para calcular dicha eficacia de desorcio n, se inyectan diferentes cantidades de los
analitos de intere s en, al menos, tres tubos conteniendo 520 mg de gel de silice
(primera seccio n de un tubo de muestreo) para cubrir el intervalo de aplicacio n del
me todo. Una vez adicionados los contaminantes a los tubos de gel de silice, se guardan
refrigerados durante toda la noche para asegurar la completa adsorcio n. Estos tubos
se tratan como muestras. Paralelamente debe prepararse un tubo blanco por cada
concentracio n, de la misma manera que las muestras, excepto que no se le ha an adido
contaminante. Asimismo, se preparan dos o tres patrones inyectando el mismo
volumen de los contaminantes en 2 ml de disolucio n desorbente, con la misma
microjeringa utilizada en la preparacio n de las muestras.
Tanto los tubos blancos como de muestra, se desorben con 2 ml de disolucio n
desorbente de la forma descrita en el apartado 7.1., analiza ndose dichas disoluciones,
asi como las disoluciones patro n de la misma manera que se ha descrito en el
apartado.