Cromatografía de gases para la determinación de hexano en una muestra de aceite

Para realizar un análisis cualitativo del ciclohexano presente en una muestra de aceite utilizando
cromatografía de gases, son necesarios los siguientes materiales, reactivos y un proceso general:

Materiales:

1. Cromatógrafo de gases: un instrumento que permita separar y analizar los componentes de una muestra
mediante cromatografía de gases.

2. Columna cromatográfica: una columna capilar adecuada para la separación de los componentes de
interés, como una columna de fase polar.

3. Inyector de muestra: para introducir la muestra de aceite en el cromatógrafo de gases.

4. Gases portadores: como helio o nitrógeno, para transportar la muestra a través de la columna
cromatográfica.

5. Estándares de hexano: para comparar los tiempos de retención y confirmar la identidad del hexano en
la muestra.

6. Solvente adecuado: para preparar la muestra y diluir el aceite vegetal si es necesario.

7. Equipo de seguridad: guantes, gafas de seguridad y bata de laboratorio.

Reactivos:

1. Hexano o ciclohexano (para la preparación de estándares usar ciclohexano en concentración ppm y

hexano disolvente y si no el mismo ciclohexano si es necesario).

Proceso:

1. Preparación de la muestra:

a. Si el aceite es muy viscoso, se puede diluir con un solvente adecuado para facilitar la inyección.

b. Si es necesario, extraer el hexano de la muestra utilizando un método de extracción adecuado antes

del análisis de cromatografía de gases.

Nota: se puede usar destilación fraccionaria con temperatura controlada empleando un solvente adecuado
y emplear el rotavapor para la separación controlada del solvente y el hexano.

2. Preparación de los estándares:

a. Preparar una serie de estándares de concentraciones conocidas de hexano en el rango de interés.

b. Los estándares se pueden preparar mediante diluciones seriadas de una solución madre de hexano en
un solvente adecuado o de una solución de alta pureza.
3. Configuración del cromatógrafo de gases:

a. Asegurarse de que el cromatógrafo de gases esté correctamente configurado y calibrado.

b. Verificar que la columna cromatográfica esté en buenas condiciones y conectada correctamente al

sistema.

4. Condiciones cromatográficas:

a. Seleccionar una columna cromatográfica adecuada y configurar los parámetros de la separación,

como la temperatura del horno y la velocidad de flujo del gas portador.

b. Las condiciones específicas variarán dependiendo del equipo utilizado y la naturaleza de la muestra.

5. Inyección de la muestra:

a. Inyectar una pequeña cantidad de la muestra preparada en el inyector de muestra del cromatógrafo de
gases.

b. Asegurarse de que la inyección sea reproducible y no contamine la columna.

6. Análisis y detección (continuación):

a. Ejecutar el programa de cromatografía en el cromatógrafo de gases.

b. El hexano presente en la muestra de aceite se separará en la columna cromatográfica en función de su

interacción con la fase estacionaria.

c. El hexano y otros componentes presentes en la muestra se detectarán a medida que salgan de la

columna.

d. La detección se puede realizar mediante un detector de ionización de llama (FID, por sus siglas en
inglés) o un detector de captura de electrones (ECD, por sus siglas en inglés), entre otros.

7. Identificación y cuantificación:

a. Comparar los tiempos de retención del hexano en la muestra con los tiempos de retención de los
estándares conocidos de hexano.

b. La presencia de un pico en el cromatograma con el tiempo de retención correspondiente al del

estándar de hexano confirmará la presencia de hexano en la muestra.
 c. La intensidad del pico se puede utilizar para cuantificar la concentración de hexano en la muestra,
utilizando la curva de calibración generada a partir de los estándares.

8. Interpretación de los resultados:

a. Basándose en los estándares y los tiempos de retención, es posible confirmar la presencia y

cuantificar la concentración de hexano en la muestra de aceite.

b. Si es necesario, se puede comparar los resultados obtenidos con los límites establecidos por las
regulaciones o las especificaciones del producto.

Cabe mencionar que este proceso es solo una guía general y pueden existir variaciones dependiendo del
equipo y los procedimientos específicos utilizados en el laboratorio. Es importante consultar y seguir los
métodos y protocolos de análisis establecidos por la institución o autoridad regulatoria correspondiente.

REFERENCIAS

Ligor, M. & Buszewski, B. (2008). The comparison of solid phase microextraction-GC and static
headspace-GC for determination of solvent residues in vegetable oils. Revista Journal of Separation
Science, 31(2), 364–371. doi:10.1002/jssc.200700303.

Mojtaba, Y. & Hedayat, H. (2017) Evaluación del contenido de hexano en aceites vegetales comestibles
consumidos en Irán. Revista de Toxicología Experimental y Clínica - 1(1):27-
30. https://doi.org/10.14302/issn.2641-7669.ject-17-1790.

Yagües, V. (2008). Cromatografía de gases. Universidad de Alicante, España. Recuperado de

https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8247/4/T3gascromat.pdf.