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NORMA IRA M

ARGENTINA 12087-2
Primera edición
200 1-04-20

Plaguicidas para sanidad vegetal

Determinación de la densidad y densidad


relativa

Parte 2: Métodos del picnómetro

Pestecides for vegetal protection


Oetermination of density and relative density
Part 2: Pyknometer method

NORMA IRAM
COPIA FIEL DEL ORIGINAL
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Referencia Numérica :
IRAM 12087-2:2001
IRAM 2001-04-20
No está permitida la reproducción de ninguna de las partes de esta publicación por cual-
quier medio, incluyendo fotocopiado y microfilmación, sin permiso escrito del IRAM .
IRAM 12087- 2: 2001

Prefacio
El Instituto Argentino de Normalización (IRAM) es una asociación
civil sin fines de lucro cuyas finalidades específicas, en su carácter
de Organismo Argentino de Normalización, son establecer normas
técnicas , sin limitaciones en los ámbitos que abarquen , además de
propender al conocimiento y la aplicación de la normalización
como base de la calidad, promoviendo las actividades de
certificación de productos y de sistemas de la calidad en las
empresas para brindar seguridad al consumidor.

IRAM es el representante de la Argentina en la lntemational


Organization for Standardization (ISO), en la Comisión
Panamericana de Normas Técnicas (COPANT) y en la Asociación
MERCOSUR de Normalización (AMN).

Esta norma IRAM es el fruto del consenso técnico entre los


diversos sectores involucrados, los que a través de sus
representantes han intervenido en los Organismos de Estudio de
Normas correspondientes.

Bajo el rubro general de Plaguicidas para sanidad vegetal - De-


terminación de la densidad y de la densidad relativa , esta norma
se compone de las partes siguientes:

Parte 1: Método del densímetro .

Parte 2: Métodos del picnómetro .

Parte 3: Método para suspensiones concentradas .

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IRAM 12087-2 :2001

Índice
Página
1 OBJET0 ............. ........ ... ............................ ... .... ... ... .... .... .. ....... ..... .. ..... ... .. .... .. .. 5

2 NORMAS PARA CONSULTA ............................ .. ...... .......... ........ .... .... ............ 5

3 DEFINICIONES .................................... ... ....... ...... ......... ..... ...... ... .... .... ...... ... .... 5

4 RESUMEN ..... .. ............ ...................... .. .... .. ... ... .. .................... .... ...... .. ..... .... ..... 5

5 MÉTODO DEL PICNÓMETRO CAPILAR TAPADO .. .... .................................. .5

6 MÉTODO DEL PICNÓMETRO BICAPILAR ........................ ................ .. ........ .. .8

7 INFORME ..... ... ... ...... ... ......... .. ....... .. ...................... ...... ................... ..... ... ... ...... .9

Anexo A (Informativo) ....... .... ........... ... ..... ....... .................. ....... .................... .. ..... 11

Anexo B (lnformativo) ........... .... .... .. ........... .. ... ... .. ............. .. ...... ... ........ ....... ... ... .. 12

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IRAM 12 0 87- 2 :2 001

Plaguicidas para sanidad vegetal


Determinación de la densidad y densidad relativa

Parte 2: Métodos del picnómetro

1 OBJETO 3 DEFINICIONES

1.1 Esta norma establece los métodos para 3.1 densidad (p ). De una sustancia sólida o lí-
determinar la densidad y la densidad relativa de quida es la masa de la sustancia por unidad de
los plaguicidas para sanidad vegetal, mediante volumen , a una temperatura establecida . A
el uso de picnómetros . menos que se especifique de otra manera, la
densidad se refiere en gramos por mililitro, a
1.2 Se describen métodos aplicables a: 20 °C.

Líquidos y sólidos 3.2 densidad relativa (d) De sustancias sóli-


das y líquidas es la relación entre la masa de
A: con picnómetro de capilar tapado un dado volumen de sustancia a una tempera-
tura t 1 y la masa de un volumen igual de agua
B: con picnómetro bicapilar destilada a una temperatura t2. Se deben esta-
blecer explícitamente las temperaturas t1 y t 2
cuando se determina la densidad relativa de un
sólido o un líquido . A menos que se especifique
2 NORMAS PARA CONSULTA
de otra manera , el valor de t 1 y h es 20 oc.
La densidad relativa es adimensional.
Los documentos normativos siguientes contie-
nen disposiciones, las cuales, mediante su cita
en el texto , se transforman en disposiciones váli-
das para la presente norma IRAM . Las ediciones 4 RESUMEN
indicadas son las vigentes en el momento de su
publicación. Todo documento es susceptible de En este método se comparan las masas de
ser revisado y las partes que realicen acuerdos volúmenes iguales del material y de agua.
basados en esta norma se deben esforzar para
buscar la posibilidad de aplicar sus ediciones
más recientes.
Los organismos internacionales de normaliza- 5 MÉTODO DEL PICNÓMETRO
ción y el IRAM mantienen registros actualizados CAPILAR TAPADO
de sus normas.
El método es adecuado para la determinación
IRAM 9109:1971 -Termómetros de vidrios de de la densidad relativa o densidad de líquidos o
laboratorio de uso general [TLG]. sólidos. No es adecuado para determinaciones
en líquidos altamente volátiles .
IRAM 21322:1982- Drogas para análisis . Agua
para análisis . 5.1 Instrumental

IRAM -AQA AA 91021 :1987- Artículos de vidrio


5.1.1 Termómetro de O oc a 100 °C, graduado
para laboratorio. Picnómetro .
cada O, 1 IRAM 9109 TLG.

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5.1.2 Baño a temperatura constante capaz Nota 3. Los picnómetros nuevos se deben calibrar nue-
de mantener la temperatura deseada dentro de vamente después de un año, y luego de eso a intervalos
que depende de la magnitud de cualquier cambio encon-
± 0,05 oc (Nota 1). trado.
Nota 1. A menos que se indique de otra manera, para Nota 4. Se limpia el picnómetro y tapón con solución de
trabaJOS de rutina , se puede emplear una tolerancia de ácido crómico, se enjuaga con agua destilada, y se seca.
temperatura de ± 0,5 ac. Se asegura que se eliminen todos los rastros de agua,
usando una comente de aire filtrado si es necesario. La
5.1.3 Picnómetro capilar tapado utilizable en limpieza será efectuada de esta manera cada vez que se
tres formas (Nota 2). calibre el picnómetro, o siempre que el líquido se acumule
en l.as paredes internas del picnómetro o en el capilar del
Nota 2. Excepto para productos viscosos o sólidos se re- tapan. Normalmente entre determinaciones se puede lim-
comienda el picnómetro 'Warden' , indicado en la figura 2. piar el picnómetro por enjuague con éter de petróleo
liviano, seguido de secado al vacío.
Este debe usarse siempre para productos volátiles .

5.1.3.1 Picnómetro capilar tapado (IRAM- 5.2.1.2 Se pesa el picnómetro (m.) después
AQA AA 91021 ); de 1O mi, 25 mi, 50 mi y que se haya llegado al equilibrio térmico con el
100 mi. Este no tiene cámara de expansión, de medio y después que haya desaparecido cual-
manera que no puede ser usado correctamen- quier carga electrostática provocada por el se-
te, cuando la temperatura del baño es más baja cado.
que la del laboratorio (ver Fig. 1 ).
5.2.1.3 Se llena el picnómetro con agua
5.1.3.2 Picnómetro de densidad relativa (IRAM 21322), previamente hervida y enfriada
'Warden' tiene un tapón de vidrio esmerilado a temperatura ambiente, y se sumerge hasta el
tope de su cuello en el baño mantenido (No-
para eliminar la expansión y pérdidas por eva-
poración. Es utilizable en medidas de 50 mi y ta 1) a una temperatura ligeramente superior de
100 mi y puede ser usado correctamente a la temperatura ambiente ± 0,05 °C. Se deja el
temperaturas más bajas que la del laboratorio picnómetro en el baño por un mínimo de
(ver Fig. 2). 20 min. Se coloca el tapón, llevado previa-
mente a la temperatura del baño, en el cuello
5.1.3.3 Picnómetro de densidad relativa de del picnómetro, teniendo cuidado para evitar
boca ancha, cuyo tapón tiene una abertura ca- atrapar burbujas de aire, despacio, con un lige-
pilar (IRAM-AQA AA 91021 ), adecuado para ro giro. Se elimina el agua del cuello y de los
líquidos viscosos y sólidos. Este no tiene cáma- lados del picnómetro con un trozo de papel de
ra de expansión de manera que no puede ser filtro seco. Finalmente, se seca la parte supe-
usado correctamente cuando la temperatura del rior del tapón teniendo cuidado de no retirar
baño es mas baja que la del laboratorio (ver agua del capilar. Se saca el picnómetro del ba-
Fig . 3). ño, se determina la temperatura del baño al
O, 1 oc y se registra como la temperatura de lle-
5.2 Procedimiento nado.

5.2.1 Calibración del picnómetro (Nota 3). 5.2.1.4 Se vuelve a pesar el picnómetro (my).
Se seca el picnómetro eliminando el agua
5.2.1.1 Se limpia el picnómetro y el tapón adherida antes de colocarlo sobre el platillo de
(Nota 4), se seca y se colocan uno al lado del la balanza. Se realiza la segunda pesada, una
otro sobre el platillo de una balanza que asegu- vez alcanzadas las condiciones de equilibrio .
re el O, 1 mg . Se sumerge el picnómetro hasta
su cuello en el baño a temperatura constante, 5.2.1.5 Se calcula la masa de agua equiva-
se retira, y se seca con el mínimo de manipuleo lente o la capacidad del picnómetro según
antes de colocarlo sobre el platillo de la balan-
za. Esto tiende a establecer las mismas
condiciones superficiales que estarán presen-
tes durante la segunda pesada.

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1 mAE es la masa de agua equivalente a


V2o = -- (m y - mx) 20 °C, en gramos;
P2o•c
v20 es la capacidad del picnómetro a
siendo:
20 oc, en mililitros ;
mAE la masa de agua equivalente, en gra-
mx la masa obtenida en el punto 5.2. 1 .2,
mos, a 20 oc;
en gramos;
v 20 la capacidad del picnómetro, en milili-
m y· es la masa del conjunto picnómetro
tros, a 20 oc; más líquido a examinar, en gramos.
mx la masa del picnómetro vacío, en gra-
mos; 5.2.3 Procedimiento para sólidos insolubles
en agua pero humectables por agua
my la masa del picnómetro más agua, en
gramos; 5.2.3.1 Se pesa, al O,1 mg (m;), el picnómetro
vacío, limpio y seco, el que deberá ser del tipo
P2o•c la densidad del agua a 20 °C, en gra- de boca ancha.
mos por mililitro (P2o•c =0,9982 g/ml).
5.2.3.2 Se coloca una cantidad apropiada de la
5.2.1.6 Si fuese necesario, en el caso de tem- muestra, aproximadamente 1,5 mi, en forma de
peraturas por encima de 20 °C, se corrige pequeños trozos, que sean tan regulares como
agregando 0,003 ml/100 mi por cada 1 oc por sea posible para prevenir la formación de bur-
encima de 20 oc para vidrio de sodio y bujas de aire .
0,001 ml/1 00 mi por cada 1 oc para picnóme-
tros de borosilicato . 5.2.3.3 Se lleva el picnómetro y su contenido a
temperatura ambiente y se vuelve a pesar (mx).
5.2.2 Procedimientos para muestras líqui-
das 5.2.3.4 Se llena el picnómetro hasta aproxima-
damente la mitad de su capacidad con agua
5.2.2.1 Se repite el procedimiento indicado en (IRAM 21322) hervida y enfriada.
5.2.1 .3 y 5.2.1.4 con el líquido a examinar, te-
niendo cuidado de evitar que se formen 5.2.3.5 Se coloca el picnómetro en un deseca-
burbujas de aire cuando se llena. dor al vacío, sin desecante, y se reduce la
presión . Se mantiene esto bajo vacío hasta que
5.2.2.2 Cálculo se liberen todas las burbujas de aire. Se com-
pleta el llenado del picnómetro con agua
d = _m-'y_'_-_m
_x hervida y enfriada.
mAE
5.2.3.6 Se lleva el picnómetro y su contenido a
la temperatura de ensayo, 20 °C, sumergiendo
my'-
p=_..!..._ mx _ el picnómetro hasta su cuello en un baño a
V2o temperatura constante. Se deja el picnómetro
en el baño por 20 min destinado a estabilizar la
donde: temperatura y a permitir que las burbujas suban
a la superficie. Si, después de este tiempo, el
d es la densidad relativa, 20 °C/20 oc; nivel del líquido esta aún cambiando, se man-
tiene el picnómetro en el baño hasta que el
p es la densidad, en gramos por milili- nivel del líquido sea estable. Cuando la tempe-
tros; ratura está estable, se coloca el tapón del
capilar, el cual ha sido previamente llevado a la

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temperatura de ensayo, teniendo cuidado para 5.2.4 Procedimiento para sólidos solubles
evitar atrapar burbujas de aire bajo el tapón . Se en agua o no humectables por agua
seca el exceso de agua de la parte superior del
tapón de manera que el menisco de agua en el 5.2.4.1 Si la muestra es soluble en agua o no
capilar esté nivelado con la parte superior del es humectable por agua, se elige un líquido no
tapón . volátil en el cual la muestra sea insoluble, y/o
en el cual se humecte la muestra, y se realiza
5.2.3.7 Se saca el picnómetro del baño y se la determinación como en 5.2.3, reemplazando
enfría a una temperatura ligeramente por de- agua por el líquido elegido.
bajo de 20 oc.
5.2.4.2 Cálculo
5.2.3.8 Se seca la superficie exterior del pic-
nómetro con una tela limpia, que no deje d = d (mx- m;)
pelusa, se elimina cualquier carga estática, y se s d · mAE - (m 1 - mx)
pesa de nuevo (m 1).
0,9982 d (mx - m;)
5.2.3.9 Cálculo Ps =
d · mAE - (m 1 - mx)
d = (mx- m;)
s mAE - (mf - mx) donde:

ds es la densidad relativa del sólido a


(ver Nota 5)
20 °C/20 oc;

d es la densidad relativa del líquido usa-


do;

donde: mAE es la masa de agua equivalente como


la determinada para el método 5.2.3;
es la densidad relativa del sólido,
20 °C/20 oc; Ps es la densidad del sólido en gramos
por mililitro, a 20 °C/20 °C.
Ps es la densidad del sólido, en gramos
por mililitro, a 20 oc; m; es la masa del picnómetro vacío, en
gramos;
mAE es la masa de agua equivalente a
20 °C, en gramos; mx es la masa del conjunto del picnómetro
más sólido, en gramos;
m; es la masa del picnómetro vacío, en
gramos; m1 es la masa del conjunto del picnómetro
más el sólido más el líquido no volátil,
es la masa del conjunto del picnó- en gramos.
metro más sólido, en gramos;

es la masa del conjunto del picnó- 6 MÉTODO DEL PICNÓMETRO


metro más el sólido más el agua, en BICAPILAR
gramos;

0,9982 la densidad del agua a 20,0 oc en Se recomienda este método para la determina-
gramos por mililitro. ción de la densidad relativa o densidad de
todos los productos, excepto para líquidos muy
viscosos.

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Es particularmente útil cuando sólo están dis- 6.2.6 Se introduce suficiente cantidad de
ponibles pequeñas cantidades de muestra. muestra para obtener lecturas en todo el ám-
bito sobre la rama graduada pero , si la muestra
6.1 Instrumental es volátil , se deben obtener lecturas en la parte
inferior de la escala para minimizar las pérdi-
Se utiliza el mismo instrumental que en 5.1, ex- das por evaporación y expansión. Se lleva el
cepto que se sustituye el picnómetro allí picnómetro y su contenido a la temperatura de
: indicado por el siguiente: ensayo , como fue indicado , hasta obtener una
lectura constante , se realizan lecturas sobre las
6.1.1 Picnómetro graduado (ver Fig. 4). De dos ramas, se retira el picnómetro del baño, se
0,25 mi a 1O mi de capacidad. De llenado au- seca la superficie exterior como se describió
tomático . Al sumergir la punta curva en la anteriormente, permitiendo que alcance las
muestra, manteniendo el picnómetro derecho , condiciones de equilibrio y se pesa .
el líquido sube por atracción capilar, y el pic-
nómetro se llena por efecto sifón. Esto es 6.2.7 De la curva de calibración , se obtiene la
adecuado para el procedimiento con líquidos masa de agua equivalente, correspondiente a
volátiles, y para usar a temperaturas por debajo la suma de las dos lecturas de la escala del
de la del laboratorio. picnómetro. Se divide la diferencia entre las
pesadas del picnómetro vacío y del picnómetro
6.2 Procedimiento lleno con la muestra, por dicho valor de la masa
de agua equivalente del picnómetro para obte-
6.2.1 Se repite el procedimiento indicado en ner la densidad relativa en aire de la muestra a
5.1 , excepto que se usa suficiente agua para 20 °C/20 oc (ver 5.2.2).
obtener una adecuada lectura sobre la rama
graduada . La diferencia entre la masa del pic-
nómetro lleno y vacío da la masa de agua
equivalente a la temperatura usada, correspon- 7 INFORME
diente a la suma de las escalas de lectura.
Se informa:
6.2.2 Se repite la determinación, eliminando
sucesivamente cantidades de agua y efectuan- a) la determinación realizada y el número de
do la correspondiente pesada, para obtener esta norma;
una serie de como mínimo tres lecturas, cu-
briendo la parte más grande de la escala. b) la identificación completa de la muestra;

6.2.3 Se grafica, como abscisa, la suma de la e) el método utilizado;


lectura sobre las dos ramas, y como ordenadas
su correspondiente masa, para obtener una d) la temperatura de ensayo;
curva de calibración que dé el agua equivalente
del picnómetro para cualquier combinación de e) el resultado del ensayo ;
lectura de escala . Este gráfico debe ser una lí-
nea recta. f) cualquier observación de interés;

6.2.4 Si se desea determinar la densidad rela- g) cualquier desvío al procedimiento de ensa-


tiva referida al agua a una temperatura distinta yo ;
de 20 °C, se calibra a dicha temperatura .
h) la fecha de ensayo .
6.2.5 Se vuelve a calibrar el picnómetro con la
frecuencia que aconseje la experiencia .

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Figura 1 - Picnómetro capilar tapado

Figura 2 - Picnómetro de densidad relativa "Warden"

Figura 3 - Picnómetro de densidad relativa de boca ancha

Figura 4 - Picnómetro graduado

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Anexo A
(Informativo)

Bibliografía

En el estudio de esta norma se ha tenido en cuenta el antecedente siguiente :

CIPAC Handbook - Volume F - Physico -chemical methods for technical and formulated pesticides
- Collaborative lnternational Pesticides Analytical Council Limited- 1995.
MT 3 - Specific gravity, density, and weight per millilitre.

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Anexo B
( 1nformativo)

El estudio de esta norma ha estado a cargo de los organismos respectivos, integrados en la forma
siguiente :

Subcomité de Plaguicidas para sanidad vegetal ·.


Integrante Representa a:

Lic. Vicente BIANCHI SE NASA


Lic. Inés ETCHEPAREBORDA ATANOR S.A.
Lic . Beatriz FERNANDEZ ICONA S. A.
lng. Jorge FERNANDEZ ALMIDAR
Sr. Hugo MARCH IPESA S.A.
Sr. Rodolfo M. METTERT OLEOSOL S.A.
Lic. Ana G. SERENO C.A. S.
Lic. Victoria VILLANOVA IRAM

Comité General de Normas (C.G.N.)

Integrante Integrante

Dr. Víctor ALDERUCCIO lng. Jorge MANGOSIO


lng. Eduardo ASTA lng. Samuel MARDYKS
Dr. José M. CARACUEL lng. Tulio PALACIOS
Dr. Álvaro CRUZ Sr. Francisco R. SOLDI
lng. Diego DONEGANI Sr. Ángel TESTORELLI
lng. Ramiro FERNÁNDEZ lng. Raúl DELLA PORTA
lng. Jorge KOSTIC

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ICS 65.100.01
* CNA 6840

• Corresponde a la Clasificación Nacional de Abastecimiento as1gnada por el Servicio Nacional de Catalogación del Ministerio de Defensa.

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