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Un estándar nacional estadounidense

Designación: D 3228-03

Método de prueba estándar para

Nitrógeno total en aceites lubricantes y fuelóleos por modificación
Método Kjeldahl 1
Esta norma se emite con la designación fija D 3228; el número que sigue inmediatamente a la designación indica el año de
adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. A
épsilon (e) en superíndice indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1 Alcance* 3. Resumen del método de prueba

1.1 Este método de prueba cubre la determinación de nitrógeno en
Aceites lubricantes cuando están presentes en la concentración de 0.03 a
0,10% en masa, y para la determinación de nitrógeno en fueloil
cuando está presente en la concentración de 0,015 a 2,0% en masa.
Este método de prueba también es aplicable al análisis de aditivos
concentrados y paquetes de aditivos.
N OTA 1: este método de prueba puede no ser aplicable a ciertos materiales
que contiene enlace N – O o N – N. Sin embargo, las muestras utilizadas en el
programa cooperativo para establecer la precisión del método de prueba fueron
compuesto con aditivos sin cenizas actualmente disponibles que contienen nitro-
gen. La recuperación completa del nitrógeno presente en estos aditivos fue
adquirido.
1.2 Los valores expresados ​en unidades SI deben considerarse como
estándar.
1.3 Esta norma no pretende abordar todos los
preocupaciones de seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es el
responsabilidad del usuario de esta norma de establecer la aprobación
establecer prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicación
bilidad de limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para especifico
declaraciones de advertencia, consulte 6.6, 6.9 y 8.8.
2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM: 2
D 1193 Especificación para agua reactiva
D 4057 Práctica para el muestreo manual de petróleo y
Productos derivados del petróleo
D 6299 Práctica para aplicar la garantía de calidad estadística
Técnicas para evaluar el sistema de medición analítica
Rendimiento
E 200 Práctica para la preparación, estandarización y almacenamiento
edad de las soluciones estándar y reactivas para
Análisis
1 Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité D02 de ASTM en
Productos derivados del petróleo y lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomité
D02.03 sobre análisis elemental.
Edición actual aprobada el 1 de noviembre de 2003. Publicado en diciembre de 2003. Originalmente
3.1 La muestra se digiere en una mezcla de concentrado
ácido sulfúrico, sulfato de potasio, óxido de mercurio y cobre
sulfato. Después de la digestión, se agrega sulfuro de sodio para precipitar.
el mercurio y la mezcla se alcaliniza con sosa cáustica.
El nitrógeno, ahora en forma de amoníaco, se destila en un bórico
solución ácida. El amoniaco se titula con sulfúrico estándar.
ácido utilizando púrpura de metilo como indicador.
4. Importancia y uso
4.1 La concentración de nitrógeno es una medida de la
presencia de aditivos que contienen nitrógeno. Conocimiento de su
La concentración se puede utilizar para predecir el rendimiento.
5. Aparato
5.1 Bureta , 50 mL, graduada en subdivisiones de 0.1 mL, una para
cada titulante. También se pueden utilizar buretas de otros tamaños.
5.2 Matraz Erlenmeyer, 300 mL. También se aceptan otros tamaños
poder.
5.3 Calefacción , eléctrica o de gas.
5.4 Aparato de destilación Kjeldahl .
N OTA 2: Aparato Kjeldahl semiautomático disponible comercialmente
son aceptables. En tales casos, el fabricante prescribió tamaños de buretas y
se pueden utilizar matraces.
5.5 Matraz Kjeldahl , volumen mínimo de 500 ml.
6. Reactivos
6.1 Pureza de los reactivos : los productos químicos de grado reactivo deben
utilizado en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que
Todos los reactivos se ajustarán a las especificaciones del Comité.
tee sobre Reactivos Analíticos de la Sociedad Química Estadounidense,
donde tales especificaciones estén disponibles. 3 Otros grados pueden ser
utilizado, siempre que primero se compruebe que el reactivo es de
pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la
exactitud de la determinación.
3 reactivos químicos, especificaciones de la sociedad química estadounidense,

aprobado en 1973. Última edición anterior aprobada en 2001 como D 3228-01. Sociedad Química, Washington, DC. Para sugerencias sobre la prueba de reactivos no
2 Para consultar las normas de ASTM a las que se hace referencia, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o
enumerados por la Sociedad Química Estadounidense, consulte los Estándares anuales para laboratorios
comuníquese con el Servicio de atención al cliente de ASTM en service@astm.org. Para el libro anual de ASTMChemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido y la Farmacopea de los Estados Unidos
Información sobre el volumen de estándares , consulte la página Resumen del documento del estándar en y Formulario Nacional, US Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville,
el sitio web de ASTM. MARYLAND.

* Una sección de Resumen de cambios aparece al final de esta norma.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

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6.2 Pureza del agua: a menos que se indique lo contrario, las referencias
a agua debe entenderse como el agua de reactivo tal como se define
según los tipos II y III de la especificación D 1193.
6.3 Solución de ácido bórico (40 g / L): disuelva 40 g de ácido bórico
ácido (H 3 BO 3 ) en 1 L de agua hirviendo.
6.4 Reactivo catalizador 4: para cada prueba, pese y
mezclar 9,9 g de sulfato de potasio (K 2 SO 4 ), 0,41 g de mercurio
óxido (HgO) y 0,08 g de sulfato de cobre (CuSO 4 ).
6.5 Solución indicadora púrpura de metilo 5 —Solución acuosa
que contiene aproximadamente 0,1% de constituyente activo (no metilo
Violeta). También pueden usarse otras soluciones indicadoras apropiadas.
6.6 Solución de hidróxido de sodio (1000 g / L) —Disolver 1000
g de hidróxido de sodio (NaOH) en 1 L de agua. ( Advertencia -
Provoca quemaduras. Veneno.)
6.7 Solución de sulfuro de sodio (40 g / L): disuelva 40 g de
sulfuro de sodio (Na 2 S) en agua tibia 194 ° F (90 ° C); frio y
diluir a 1 L.
6.8 Sacarosa (NIST) : grado estándar primario.
6.9 Ácido sulfúrico (densidades rel 1.84) —Sulfúrico concentrado
ácido (H 2 SO 4 ). ( Advertencia: provoca quemaduras graves.
dizer.)
6.10 Ácido sulfúrico, estándar (0.05 M ): agregue lentamente 3 mL
de ácido sulfúrico concentrado (H 2 SO 4 , densidades rel 1.84) a 500 mL
de agua en un vaso de precipitados de tamaño adecuado. Mezcle el ácido y el agua; permitir
enfriar y transferir a un matraz aforado de 1 l. Diluir al
marcar con agua; mezclar bien. Estandarizar el ácido sulfúrico al
0.0005 mol / L más cercano frente a una solución de NaOH 0,1 mol / L usando
indicador de fenolftaleína. Estandarizar la solución de NaOH
contra el hidrógeno ftalato de potasio de grado estándar primario
(COCCIÓN HOOCC 6 H 4 ). Utilice el procedimiento descrito en las secciones
14 al 19 de la Práctica E 200.
N OTA 3: H 2 SO 4 y NaOH preestandarizados disponibles comercialmente
se pueden utilizar soluciones.
6.11 Ácido sulfúrico (0,005 M ): preparar con una dilución diez veces mayor
del ácido sulfúrico estándar 0,05 M preparado y estandarizado
en 6.10.
6.12 Control de calidad (QC) Muestras , preferiblemente porciones
de uno o más materiales de petróleo líquido que son estables y
representativo de las muestras de interés. Estas muestras de control de calidad
se puede utilizar para comprobar la validez del proceso de prueba como
descrito en la Sección 10.
7. Muestreo
7.1 Tomar la muestra de acuerdo con las instrucciones en
Práctica D 4057.
7.2 Asegúrese de que la muestra sea completamente representativa de
el material a ensayar y que la porción de muestra utilizada
para la prueba es completamente representativo de toda la muestra.
La única fuente de suministro de mezcla de reactivo catalítico preparada comercialmente,
4
marca Kel-Pak # 1, conocida por el comité en este momento es Matheson Scientific,
1850 Greenleaf Ave., Elk Grove Village, IL 60007. Si conoce alguna alternativa
proveedores, proporcione esta información a las oficinas centrales de ASTM International.
Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración en una reunión de los responsables
comité técnico 1 , al que puede asistir.
5 Puede obtenerse el indicador Fleisher Methyl Purple, patente de EE. UU. N. ° 241669
de Harry Fleisher Chemical Co., estación Benjamin Franklin, Washington, DC
20004, o de cualquier empresa de suministro de productos químicos que manipule Fleisher Methyl Purple.
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D 3228-03
8. Procedimiento
8.1 Transfiera de 1.0 a 1.5 g de muestra, pesada al más cercano
0,1 mg, en un matraz Kjeldahl. Evite el contacto de la muestra con
el cuello del matraz Kjeldahl. Agregue la mezcla de reactivo de catalizador
al matraz Kjeldahl. Agregue dos o tres cuentas para evitar
golpeando.
8.2 Lavar el cuello del matraz Kjeldahl con 20 ml de
H _ { 2} SO _ { 4} (densidades relativas 1,84). Agite el contenido del matraz Kjeldahl
para facilitar la mezcla de la muestra, el reactivo del catalizador y
H 2 SO 4 .
8.3 Calentar el contenido del matraz Kjeldahl en la digestión
rejilla y repita el remolino. Aplicar fuego lento hasta la espuma.
Se ha detenido. Las muestras que no hagan espuma ni carbonicen
sometido a un período de calentamiento bajo de 20 min. Cuidadoso periódico
También se hará girar la solución en el matraz Kjeldahl.
Aplique gradualmente calor intermedio para elevar la temperatura de
la solución a ebullición.
8.4 Mantener un volumen mínimo de 15 mL de líquido en el
Matraz Kjeldahl durante el período de digestión. Agregue volúmenes de 5 a
15 mL de H 2 SO 4 (densidades rel 1.84) cuando el volumen no
cumplir con esta condición. Utilice el H 2 SO 4 para lavar el
cuello del matraz Kjeldahl después de que se haya permitido el contenido
enfriar lo suficiente para que los vapores de trióxido de azufre (SO 3 )
disminuyó. El volumen de H 2 SO 4 (densidades rel 1.84) agregado
dependen del material carbonoso en el matraz Kjeldahl.
Después de que todo el material carbonoso haya sido digerido y
la solución se ha aclarado, continúe la digestión por dos más
horas a rápida velocidad de ebullición. El volumen total de líquido
que queda en el matraz Kjeldahl después de que la digestión se aproxima
el volumen en el matraz de Kjeldahl para el blanco.
N OTA 4: para algunas muestras, un período de digestión de dos horas puede ser
innecesario, si la solución se ha aclarado por completo.
8.5 Apague el fuego, pero deje que el matraz Kjeldahl permanezca
en el conducto de humos o campana hasta que la evolución de los humos de SO 3 haya
disminuyó. Retire el matraz Kjeldahl de la rejilla y enfríe a
aproximadamente a temperatura ambiente.
8.6 Coloque un matraz receptor de 300 mL que contenga 25 mL de
Solución de H 3 BO 3 y 5 gotas de solución indicadora de púrpura de metilo
debajo del condensador con la punta del tubo de suministro extendiéndose
fondo del matraz receptor.
8.7 Mida aproximadamente 275 mL de agua y agregue un
porción de esta agua al matraz Kjeldahl y agite el contenido
hasta que la torta de sal se haya disuelto (Nota 2). Agregue el resto de
el agua y enfríe el contenido del matraz Kjeldahl a la habitación
temperatura.
N OTA 5: puede ser necesario calentar el contenido del matraz Kjeldahl
para facilitar la disolución de la torta de sal.
8.8 Agregue 25 mL de solución de Na 2 S al contenido enfriado de
el matraz Kjeldahl, para precipitar el mercurio y agitar para mezclar.
( Advertencia: además de otras precauciones, cuando el Na 2 S
Se añade una solución al matraz de digestión enfriado, una cantidad considerable
se desprende sulfuro de hidrógeno. Por lo tanto, realice 8.8 y 8.9 en
una campana con un calado adecuado.) ( Advertencia: además de otras
precauciones, se debe tener cuidado al desechar el
sulfuro de mercurio. Laboratorios que procesan grandes volúmenes de
Las determinaciones de nitrógeno Kjeldahl deben considerar el uso de un
trampa de recuperación de mercurio).
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16/12/21 22:53 Nitrógeno total en aceites lubricantes y aceites combustibles mediante el método Kjeldahl modificado1
8.9 Coloque el matraz Kjeldahl en una suspensión de hielo y agua. Frio
el contenido en el matraz Kjeldahl a aproximadamente 40 ° F
(4,5 ° C). Agregue lentamente 75 mL de solución de NaOH (1000 g / L) hacia abajo
el cuello inclinado del matraz Kjeldahl, sin agitación, para
formar dos capas.
8.9.1 Retire con cuidado el matraz Kjeldahl del baño de hielo.
de modo que no se produzca la mezcla de las capas. Coloque con cuidado el
Matraz Kjeldahl en la rejilla de destilación Kjeldahl.
8.9.2 Conecte inmediatamente el matraz Kjeldahl a la destilación
aparato y mezclar el contenido del matraz Kjeldahl
a fondo girando. El matraz de digestión debe estar conectado
al aparato de destilación inmediatamente después de que el álcali haya
agregado y estratificado, pero antes de agitar para mezclar el ácido y
álcali. Cuando se permite que ocurra cualquier mezcla antes de la
El matraz de digestión está conectado, el calor generado puede ser suficiente.
ciente para liberar parte del amoníaco que se puede perder. Esta
La pérdida da como resultado una baja recuperación de amoníaco y, por lo tanto, valores10.1.1
para el contenido de nitrógeno de la muestra.
8.10 Aplique inmediatamente calor completo al matraz de digestión. Reducir
el calor justo antes de que la solución comience a hervir y se mantenga en
hirviendo a fuego lento durante 5 min. Se debe aplicar calor rápidamente a
evitar la succión de la solución de H 3 BO 3 en el condensador como
la solución de digestión se enfría. La velocidad de destilación inicial debe
no sea demasiado rápido porque la mayor parte del amoníaco se destila
durante los primeros minutos, y si es demasiado grande
presente, no todo puede ser absorbido en la solución de H 3 BO 3 .
Aumente el fuego a ebullición rápida, hasta que el volumen en el
El matraz receptor alcanza un volumen de aproximadamente 130 mL.
8.11 Baje el matraz receptor para exponer el condensador
punta del tubo de suministro. Enjuague la punta con agua. Después de aproximadamente
1 min de destilación adicional, apagar el fuego y dejar que
condensador para drenar.
N OTA 6: el volumen total en el matraz receptor es de aproximadamente 150
mL. Por conveniencia, el matraz receptor se puede marcar en el 130 y
Puntos de volumen de 150 ml.
N OTA 7: Los aparatos de digestión-destilación disponibles en el mercado pueden
ser utilizado siempre que las mismas reacciones químicas que ocurren en la Sección 8 sean
mantenido. En tales casos, siga las instrucciones del fabricante para
detalles de las secuencias de digestión y destilación.
8.12 Valorar el contenido en el matraz receptor con patrón
H 2 SO 4 (0,005 M ) hasta un punto final donde el color gris del
La solución simplemente desaparece y solo queda el color púrpura. Si
la titulación supera los 50 mL, continuar la titulación con estándar
H _ { 2} SO _ { 4} (0,05 M ). Lea el volumen del ácido estándar al
más cercano a 0.05 mL.
N OTA 8: Los tituladores colorimétricos automáticos disponibles en el mercado pueden
utilizarse en lugar de la titulación manual descrita en 8.12.
8.13 Determine un blanco con cada conjunto de muestras, idéntico
en todos los sentidos con las determinaciones regulares, excepto 1,0 g de
se añade sacarosa en lugar de la muestra. El volumen inicial de
20 mL de H 2 SO 4 (densidades rel 1.84) es todo lo que se utiliza para
digestión de la sacarosa.
9. Cálculo
9.1 Calcule el contenido de nitrógeno de la muestra de la siguiente manera:
Contenido de nitrógeno,% en masa 5 [~ A 2 B ! 3 M 1 1 C 3 M 2] 3 2 3 0.01401
3100 / W
Página 4
donde M = la media de los valores.
11.1.2.2 Reproducibilidad: la diferencia entre dos
Resultados únicos e independientes obtenidos por diferentes operadores.
en diferentes laboratorios con material de prueba idéntico, en el
a largo plazo, en el normal y correcto funcionamiento de la prueba
mtodo, exceda los siguientes valores slo en un caso en
veinte:
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donde:
A = mililitros de 0,005 MH 2 SO 4 necesarios para la titulación
la muestra,
B = mililitros de 0,005 MH 2 SO 4 necesarios para la titulación
el espacio en blanco,
C = mililitros de 0,05 MH 2 SO 4 necesarios para la titulación
la muestra,
0,01 = normalidad de 0.005 MH 2 SO 4 ,
0,1 = normalidad de 0.05 MH 2 SO 4 ,
0.01401 = peso equivalente, g / mL,
100 = factor para convertir a porcentaje, y
W = peso de la muestra utilizada, g.
10. Control de calidad
10.1 Confirmar el rendimiento del instrumento o la prueba
procedimiento analizando una muestra de control de calidad (QC) (6.12).
bajos.Cuando los protocolos de QC / Quality Assurance (QA) son
ya establecidos en la instalación de prueba, estos se pueden utilizar
cuando confirman la fiabilidad del resultado de la prueba.
10.1.2 Cuando no hay un protocolo QC / QA establecido en el
instalación de prueba, el Apéndice X1 se puede utilizar como QC / QA
sistema.
11. Precisión y sesgo
11.1 Precisión :
N OTA 9: La precisión de la destilación digestiva disponible comercialmente
unidades y tituladores colorimétricos automatizados mencionados en la Nota 2, Nota 7,
y la Nota 8 no se conoce en la actualidad. Se prevé que el Subcomité
D02.03.03 realizará verificaciones cruzadas en el futuro para determinar la
precisión.
11.1.1 Aceites lubricantes: la precisión de este método de prueba.
obtenido por examen estadístico de la prueba entre laboratorios
los resultados son los siguientes:
11.1.1.1 Repetibilidad: la diferencia entre dos pruebas
resultados, obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato
en condiciones de funcionamiento constantes sobre material de prueba idéntico,
sería, a la larga, en el funcionamiento normal y correcto de
el método de prueba, exceda los siguientes valores solo en un caso
en veinte:
0,01% en masa (2)
11.1.1.2 Reproducibilidad: la diferencia entre dos
Resultados únicos e independientes obtenidos por diferentes operadores.
en diferentes laboratorios con material de prueba idéntico, en el
a largo plazo, en el normal y correcto funcionamiento de la prueba
mtodo, exceda los siguientes valores slo en un caso en
veinte:
0,02% en masa (3)
11.1.2 Aceites combustibles: la precisión de este método de prueba como
obtenido por examen estadístico de la prueba interlaboratorio
los resultados son los siguientes:
11.1.2.1 Repetibilidad: la diferencia entre dos pruebas
resultados, obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato
en condiciones de funcionamiento constantes sobre material de prueba idéntico,
sería, a la larga, en el funcionamiento normal y correcto de
el método de prueba, exceda los siguientes valores solo en un caso
en veinte:
(1) (4)
0.066 = M
D 3228-03
0,190 = M (5)
donde M = la media de los dos valores.
11.2 Sesgo : todavía no se ha determinado el sesgo .
12. Palabras clave
12.1 fueloil; Kjeldahl; aceites lubricantes; nitrógeno
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APÉNDICE

(Información no obligatoria)

X1. SEGUIMIENTO DEL CONTROL DE CALIDAD

X1.1 Confirmar el rendimiento del instrumento o la prueba.
procedimiento analizando una muestra de control de calidad (QC).
X1.2 Antes de monitorear el proceso de medición, el usuario
del método necesita determinar el valor medio y controlar
límites de la muestra de CC (consulte la Práctica D 6299 y ASTM MNL
7 ). 6
X1.3 Registre los resultados de CC y analícelos mediante gráficos de control
u otras técnicas estadísticamente equivalentes para determinar la
estado de control estadístico del proceso de prueba total (ver Práctica
D 6299 y ASTM MNL 7 ). 6 Investigue cualquier descontrol
datos para la (s) causa (s) raíz. Los resultados de esta investigación pueden, pero
no necesariamente resultará en la recalibración del instrumento.
N OTA X1.1: en ausencia de requisitos explícitos dados en la prueba
método, esta cláusula proporciona orientación sobre la frecuencia de las pruebas de CC.
X1.4 La frecuencia de las pruebas de CC depende de la
criticidad de la calidad que se mide, la demostrada
estabilidad del proceso de prueba y requisitos del cliente.
Por lo general, se debe analizar una muestra de control de calidad cada día de prueba.
con muestras de rutina. La frecuencia de CC debe aumentarse si
un gran número de muestras se analizan de forma rutinaria. Sin embargo,
cuando se demuestra que la prueba se encuentra bajo estadística
control, la frecuencia de prueba de CC puede reducirse. El control de calidad
La precisión de las pruebas de muestra debe comprobarse periódicamente con
la precisión del método ASTM para garantizar la calidad de los datos (ver
Práctica D 6299 y ASTM MNL 7 ). 6
X1.5 Se recomienda que, si es posible, el tipo de CC
La muestra que se prueba regularmente sea representativa del material.
analizado de forma rutinaria. Un amplio suministro de material de muestra de control de calidad
debe estar disponible para el período de uso previsto, y debe ser
homogéneo y estable en las condiciones de almacenamiento previstas
ciones.

6 ASTM MNL 7 , Manual sobre presentación de análisis de gráficos de control de datos , sección X1.6 Consulte la Práctica D 6299 y ASTM MNL 7 6 para obtener más información.
3, 6ª ed., ASTM International, W. Conshohocken, PA. orientación sobre técnicas de QC y gráficos de control.

RESUMEN DE CAMBIOS

El subcomité D02.03 ha identificado la ubicación de los cambios seleccionados a esta norma desde la última edición.
(D 3228-01) que puedan afectar el uso de esta norma.

(1) Se agregó una nueva Nota 7 que permite el uso de (3) Se agregó una nueva Nota 9 que explica que la precisión de la
Aparato digestor-destilación. Se desconocen los sistemas automatizados de digestión-destilación-titulación.
(2) Se agregó una nueva Nota 8 que permite el uso de color automatizado. Actualmente.
tituladores métricos.

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D 3228-03

ASTM International no toma posición con respecto a la validez de los derechos de patente afirmados en relación con cualquier artículo mencionado.
en este estándar. Se advierte expresamente a los usuarios de esta norma que la determinación de la validez de dichos derechos de patente y el riesgo
de la infracción de tales derechos, son de su entera responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por parte del comité técnico responsable y debe ser revisada cada cinco años y
si no se revisa, se vuelve a aprobar o se retira. Se invita a sus comentarios para la revisión de esta norma o para normas adicionales.
y debe dirigirse a la sede de ASTM International. Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración en una reunión del
comité técnico responsable, al que podrá asistir. Si cree que sus comentarios no han recibido una audiencia imparcial, debe
dé a conocer sus puntos de vista al Comité de Normas de ASTM, en la dirección que se muestra a continuación.

Esta norma tiene derechos de autor de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
Estados Unidos. Se pueden obtener reimpresiones individuales (copias únicas o múltiples) de esta norma comunicándose con ASTM en el
dirección o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax) o service@astm.org (correo electrónico); oa través del sitio web de ASTM
(www.astm.org).

https://translate.googleusercontent.com/translate_f 4/5
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