NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3976

1996-10-23

PRODUCTOS QUÍMICOS PARA USO INDUSTRIAL

CLORURO FÉRRICO LÍQUIDO

E. CHEMICAL PRODUCTS FOR INDUSTRIAL USE. LIQUID

FERRIC CHLORIDE

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: Cloruro férrico, cloruro de hierro,

Compuesto mineral de hierro.

I.C.S: 13.060.30;71.060.50

Editada por el instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Santafé de Bogotá D.C. – Tel. 3150377 – Fax 2221435

Prohibida su reproducción
 PRODUCTOS QUÍMICOS PARA USO INDUSTRIAL
CLORURO FÉRRICO LÍQUIDO

PRÓLOGO

Este prólogo es para información solamente y no forma parte de la norma.

I. INTRODUCCIÓN

I.A Antecedente. El cloruro férrico comercialmente está disponible en dos formas sólidas,
hexahidrato y anhidro, o en forma líquida. Esta norma cobija el cloruro férrico en forma acuosa
(líquido) para ser empleado en el tratamiento de agua para consumo humano e industrial. El cloruro
férrico se puede producir como un coproducto con dióxido de titanio en minerales naturales que
contienen hierro y óxidos de titanio o por reacción controlada de soluciones desoxidantes de acero
agotadas, ácido chorhídrico, cloro y recortes de hierro. Se puede obtener un producto de alta pureza
por reacción de cloro gaseoso con hierro, sulfato ferroso o cloruro ferroso. Se debe reconcer que la
pureza del cloruro férrico puede variar con el proceso de manufactura, el comprador puede pedir que
el proveedor describa el proceso de manufactura usado; también puede preguntar al proveedor
sobre las impurezas potenciales y aditivos relacionados con el proceso de manufactura empleado.

Esta norma suministra los métodos de análisis de gravedad específica, del contenido de materia
insoluble, contenido de hierro total, contenido de hierro ferroso, contenido de cloruro férrico y la
acidez.

II. TEMAS ESPECIALES

II.A Precauciones en el almacenamiento y manejo. El cloruro férrico líquido es una solución

acuosa anaranjada pardusca, ácida y corrosiva de metales comunes. Los materiales convenientes
para el almacenamiento y facilidades de manejo incluyen titanio, tantalio, caucho sintético forrado en
acero, plásticos resistentes a la corrosión reforzado con fibra de vidrio (FRP), cerámicos, polímeros
de tetrafluroetileno (PTFE), floruro de polivinilideno (PVDF), cloruro de polivinilo (PVC). No son
convenientes materiales como acero, aluminio o cobre y poliamidas como nailon.

La solución de cloruro férrico puede causar quemaduras en los ojos. Durante el manejo se debe usar
guantes resistentes al ácido, el contacto con la piel puede causar irritación. Esto se puede evitar
usando guantes de caucho, botas, delantal y pantalones.

Para ver aspectos adicionales de seguridad, consulte las hojas de seguridad suministradas por el
proveedor o el fabricante.

1. GENERALIDADES

1.1 OBJETO

Esta norma cubre el cloruro férrico en forma acuosa.

1.2 APLICACIÓN

Esta norma puede ser referida en especificaciones de compra y recepción del cloruro férrico líquido y
puede ser usada como una guía para analizar las propiedades físicas y químicas de las muestras de
cloruro férrico. Lo estipulado en esta norma se aplica cuando este documento sea referido solo a
cloruro férrico líquido usado en el tratamiento de agua para el consumo humano e industrial.

2. DEFINICIONES

En esta norma se aplicarán las siguientes definiciones:

1. Fabricante: la parte que fabrica o produce materiales o productos.

2. Comprador: la persona, compañía u organización que compra cualquier material o

trabajo para ser realizado.
 3. Vendedor: la parte que suministra materiales o servicios. El vendedor puede ser o no
ser fabricante.

3. REQUISITOS

3.1 REQUISITOS FÍSICOS

La solución acuosa de cloruro férrico (FeCl 3) es de color anaranjado pardusco, es ácida y corrosiva.
La gravedad específica de la solución debe estar en el rango de 1,3 a 1,5 debido a que puede variar
con la concentración de FeCl3.

3.2 REQUISITOS QUÍMICOS

El cloruro férrico líquido, debe contener de 28 a 47% de FeCl 3 en peso, el cual tiene 9,6 a 16,2% del
hierro total como Fe. No mas del 2,5% del hierro total debe estar en estado ferroso; sin embargo el
comprador puede establecer una mayor concentración de hierro ferroso permisible en
especificaciones suplementarias. El ácido libre, expresado como HCL, no debe exceder el 1%. La
solución no debe contener más de 0,5% de material total insoluble en peso.

3.3 IMPUREZAS

3.3.1 Impurezas generales. El cloruro férrico líquido suministrado de acuerdo con esta norma no
debe contener sustancias en cantidades capaces de producir deterioro o efectos nocivos
sobre la salud de aquellos que consumen el agua que ha sido tratado con el cloruro férrico
líquido. Las impurezas y aditivos que podrían estar presentes deben ser consistentes con las
aceptadas en las practicas de tratamiento de agua.

4. VERIFICACIÓN

4.1 MUESTREO

4.1.1 Punto de muestreo. Las muestras se deben tomar en el punto de destino.

4.1.2 Muestreo de producto en el punto de embarque. Se debe muestrear el 5% de los embarques,

siempre que el número mínimo de contenedores muestreados sea 5 y el máximo sea 15 en
cualquier embarque. No se deben tomar muestras de un contenedor averiado. En el caso de
despachos a granel, se debe tomar una muestra compuesta del carrotanque o barco en cinco
intervalos igualmente separados durante el descargue del contenedor a granel.

4.1.3 Método de muestreo, tamaño de la muestra y manejo. Se debe mezclar fuertemente el

contenido de cada contenedor a ser muestreado, y se debe tomar una porción de un tamaño
tal que la muestra total sea al menos de 10 l. Después de mezclar fuertemente la muestra
total, se sellan tres muestras de 0,5 l en recipientes herméticos. Se debe tener cuidado
durante el muetreo de no introducir una gran cantidad de aire al producto. Todas las muestras
se deben acompañar de un formato de custodia y debe ser diligenciado adecuadamente por
quien recolectó las muestras individuales. Cada recipiente que contiene las muestras debe ser
rotulado para identificarlo y debe estar firmado por la persona que realizó el muestreol

4.1.4 Distribución de las muestras. Una de las tres muestras selladas es para uso inmediato por el
comprador para análisis en el punto de despacho de acuerdo a la sección 4.9.

4.1.5 Retención de las muestras. Las muestras deben ser retenidas durante al menos 30 días
después de la fecha de recibido el envío.

4.1.6 Muestras de ensayo. Las muestras se deben tomar del producto sellado entregado al
laboratorio. A las muestras se les retira el sello solamente cuando sea necesario tomar una
cantidad de sustancia para el ensayo, luego se deben sellar nuevamente y conservar como
referencias futuras. La solución del cloruro férrico se debe agitar fuertemente antes de tomar
una porción para su análisis y el recipiente se debe tapar inmediatamente después de que se
ha retirado la muestra.
4.2 PROCEDIMIENTO DE ENSAYO

El análisis de laboratorio se debe completar durante los diez días hábiles después de recibido en
envío.

Los métodos de ensayo del cloruro férrico para determinar la gravedad específica, materia insoluble,
hierro ferroso, acidez e impurezas se deben realizar de acuerdo con los procedimientos presentados
en las siguientes secciones. Los procedimientos alternos se pueden usar solo con la aprobación de
el comprador. En caso de algún conflicto, deben prevalecer los métodos descritos en esta norma.

4.3 DETERMINACIÓN DE LA GRAVEDAD ESPECÍFICA

La cantidad aproximada de cloruro férrico presente en la muestra se puede determinar midiendo la

gravedad específica con un hidrómetro preciso y a una temperatura conocida. El proveedor debe
suministrar una tabla que muestre el porcentaje de cloruro férrico para diferentes lecturas de
gravedad específica.

4.4 DETERMINACIÓN DE LA MATERIA SOLUBLE TOTAL

4.4.1 Equipos

1. Membrana portafiltro de 47 mm (o 110 mm)

2. Filtros de fibra de vidrio-Whatman GF/C o su equivalente.

3. Balón de 1000 ml

4.4.2 Procedimiento

1. Se seca un filtro a 103 ºC durante media hora. Se enfría en un desecador y se pesa con
aproximación al miligramo. Este es el peso de tara.

2. Se coloca el filtro en el portafiltro, con la superficie rugosa hacia arriba. Se aplica vacío y
se humedece con una pequeña cantidad de agua destilada.

3. Se agita la mezcla fuertemente, e inmediatamente se toma con la pipeta 25 ml y se llevan

a un vaso de precipitación de 250 ml tarado. Rápidamente se pesa la muestra con
aproximación al miligramo. Este peso será usado en el calculo del porcentaje total de
materia soluble (4.4.3).

4. Se adicionan aproximadamente 150 ml de agua destilada y se filtra.

5. El residuo que ha quedado en el vaso se lava y se recoge sobre el filtro.

6. El filtro se lava varias veces con agua destilada hasta retirar el color amarillo del cloruro
férrico. Se realizan al menos seis lavados.

7. Se retira el filtro, se seca durante 1 h a 103 ºC, se enfría en un desecador y se pesa con
aproximación al miligramo. Se resta el peso de la tara (4.4.2.[1]). Este es el peso del
residuo para ser usado en el calculo del porcentaje total de materia insoluble.

4.4.3. Cálculo

peso del residuo

% total de insoluble = ----------------------------------- x 100
peso de la muestra

4.5 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HIERRO

4.5.1 Reactivos

1. Ácido sulfúrico concentrado.

2. Ácido clorhídrico concentrado.

 3. Solución de cloruro estanoso. Se disuelven 100 g de cloruro estanoso es una solución
acuosa de ácido clorhídrico al 30% en volumen. Se almacena sobre estaño metálico
limpio. Si la solución comienza a enturbiarse se debe descartar. Esta solución de cloruro
de estaño no es estable por lo tanto se debe preparar una solución fresca cada mes.

4. Solución saturada de cloruro mercúrico (veneno). Se disuelve cloruro mercúrico en 500 ml

de agua destilada hasta que no se logre disolver una cantidad adicionada.

5. Solución de ácido sulfúrico/ácido fosfórico. Se mezclan 150 ml de H 2SO4 y 150 ml de ácido

fosfórico al 85% y la mezcla se lleva a 1 l con agua destilada. (Los ácidos se deben
adicionar al agua).

6. Solución de dicromato de potasio. Se disuelven 4,902 g de dicromato de potasio grado

reactivo en agua destilada y se diluye a un litro. Esta solución es 9,1 N.

7. Indicador de difenilaminsulfonato de bario. Se prepara disolviendo 0,32 g de

difenilaminsulfonato de bario en 100 ml de agua destilada.

4.5.2 Procedimiento

1. Se agita la muestra fuertemente. Cuidadosamente se transfieren 10 ml de la muestra a un

balón con tapa previamente tarado. Se pesa la muestra con aproximación al miligramo. El
peso de la muestra se usa para calcular el porcentaje de hierro total (4.5.3). Se transfiere
la muestra a un balón volumétrico de 250 ml y se diluye a la marca con agua destilada. Se
agita 10 veces invirtiendo el balón y cuidadosamente se toman con la pipeta 50 ml de la
muestra del balón volumétrico de 250 ml y se llevan a un erlenmeyer de 500 ml.

2. Se adicionan 15 ml de ácido sulfúrico concentrado y 10 ml de ácido clorhídrico

concentrado a la muestra contenida en el erlenmeyer y se calienta hasta ebullición.

3. Reducción del cloruro estanoso. Cuando la solución se ha calentado hasta cerca del punto
de ebullición, 95 ºC – 100 ºC, se adiciona la solución de cloruro estanoso, gota a gota,
mientras se agita suavemente el erlenmeyer hasta que desaparezca el color amarillo del
hierro en solución. Se adiciona no más de una gota de cloruro estanoso en exceso. A
continuación se deja que la solución tome la temperatura ambiente y se adicionan 10 ml de
la solución saturada de cloruro mercúrico. La formación de un precipitado gris o negro,
indica que hay una cantidad excesiva de cloruro estanoso. Se debe formar un precipitado
blanco sedoso. (Si no es así, se descarta la solución y se inicia de nuevo). Posteriomente
se diluye a 150 ml con agua destilada. Se adicionan 15 ml de la solución de ácido
sulfúrico/ácido clorhídrico y 0,3 ml del indicador defenilaminsulfonato de bario. Se titula con
la solución de dicromato de potasio hasta coloración azul-violeta en el punto final.

4.5.3 Calculo

Ml 0,1N K2CR2 O7 x 0,5585

%de hierro total = -----------------------------------------
gramos de muestra x 50/250

4.6 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HIERRO FERROSO

4.6.1 Reactivos

1. Ácido sulfúrico concentrado.

2. Solución ácida sulfúrico/ácido fosfórico. Se mezclan 150 ml de H 2SO4 y 150 ml de ácido

fosfórico al 85% y se lleva a 1 l con agua destilada. (Se deben adicionar los ácidos al
agua).

3. Indicador de difenilaminsulfonato de bario. Se prepara disuelviendo 0,32 g de

difenilaminsulfonato de bario en 100 ml de agua destilada.
 4. Solución de dicromato de potasio. Se disuelven 4,902 g de dicromato de potasio grado
reactivo en agua destilada y se diluye a un litro. Esta solución es 0,1 N.

4.6.2 Procedimiento

1. Se toma con una pipeta una porción de 100 ml de la muestra que se encuentra en el balón
volumétrico de 250 ml (4.5.2 [1]) y se lleva a un erlenmeyer de 500 ml.

2. Se adicionan 15 ml de ácido sulfúrico concentrado.

3. Se diluye a 200 ml con agua destilada.

4. A continuación se deja que tome la temperatura ambiente.

5. Se adicionan 15 ml de la solución de ácido sulfúrico/ácido fosfórico y 12 gotas de la

solución indicadora de difenilsulfonato de bario.

6. Se titula con la solución de dicromato de potasio hasta que tome una coloración azul-
violeta correspondiente al punto final.

4.6.3 Cálculos

Ml 0,1N K2CR2 O7 x 0,5585

% hierro ferroso = -----------------------------------------
gramos de muestra x 100/250

% hierro ferroso
% total de hierro ferroso = --------------------------------
% hierro total

4.7 DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE CLORURO FÉRRICO

4.7.1 Procedimiento. El cloruro férrico presente se determina restando el porcentaje de hierro

ferroso del porcentaje de hierro total y luego convirtiendo el porcentaje de hierro férrico a
porcentaje expresado como cloruro férrico.

4.7.2 Cálculos

% hierro férrico = % hierro total - % hierro ferroso

% cloruro férrico = % hierro férrico x 2,905

4.8 DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ

4.8.1 Reactivos

1. Fluoruro de potasio (KF. 2H2 O) – grado reactivo analítico.

2. Solución indicadora de fenoltaleína. Se disuelven 5 g de fenolftaleína en 1 l de alcohol al

50%. Se neutraliza con hidróxido de sodio.

3. Hidróxido de sodio. Para preparar una solución 1 N, se pesan 40 g de hidróxido el

escamas y se disuelve en aproximadamente 200 ml de agua destilada libre CO 2 . Se lleva
a un litro en un balón volumétrico. Se estandariza contra una solución de ácido benzoico o
biftalato de potasio (ftalato ácido de potasio) de normalidad conocida. Se usa como
indicador metil naranja modificado. Para preparar una solución 0,005 N, se diluyen 50 ml
de NaOH 1 N a 1 l con agua destilada libre de CO 2.

4. Ácido sulfúrico. Para preparar una solución de ácido sulfúrico 0,005 N, se diluyen 50 ml de
ácido sulfúrico concentrado (36 N) a 1 l. Esta solución es 1,8 N. Se toman 28 ml de la
 solución de ácido sulfúrico 1,8 N y se diluyen a 1 l, de este modo se obtiene una solución
de ácido sulfúrico 0,005 N. La solución de ácido sulfúrico se estandariza con la base
conocida usada anteriormente.

4.8.2 Procedimiento

1. Se disuelven 20 g de fluoruro de potasio en 40 ml de agua destilada que ha sido calentada

a ebullición . Se adicionan 0,2 ml de la solución indicadora de fenolftaleína y se ajusta
hasta un color rosado tenue con la solución de hidróxido de sodio o de ácido sulfúrico
0,005 N.

2. Se pesa 1 g a 2 g (1 ml) de la solución de cloruro férrico con aproximación a 0,001 g. Se

lava en un vaso de 150 ml con 50 ml de agua destilada previamente sometida a ebullición.

3. Se adicionan 25 ml de la solución de fluoruro de potasio neutralizada y se mezcla.

4. Se adiciona 0,2 ml de la solución indicadora de fenolftaleína y se titula con hidróxido de

sodio 0.005 N hasta un color rosado tenue.

4.8.3 Cálculo

ml 0,05 N NaOH x 0,001825 x 100

% acidez libre (como HCl) = ------------------------------------------------------
gramos de muestra

4.9 BASE DE RECHAZO

Nota de no conformidad. Si el cloruro férrico líquido entregado al comprador no reúne los requisitos
de esta norma, el comprador puede generar una nota de no conformidad al proveedor dentro de los
15 días posteriores de recibido el envío en el punto de destino. Los resultados de los ensayos del
comprador deben prevalecer a menos que el proveedor notifique al comprador dentro de los 5 días
hábiles después de recibida la noticia de no conformidad que desea un reensayo. Recibida la
solicitud para repetir un análisis, el comprador debe enviar al proveedor una de las muestras selladas
tomadas de acuerdo a lo indicado en el numeral 4.1 en esta norma. Si los resultados obtenidos por el
proveedor en el reanálisis no están de acuerdo con los resultados obtenidos por el comprador, se
debe enviar la otra muestra sellada sin abrir, para su análisis a un laboratorio acordado por las
partes. Los resultados de este último análisis se consideran finales. El costo de esta análisis debe
ser pagado por el proveedor si el material no reúne los requisitos de esta norma o por el comprador
si el material reúne los requisitos de esta norma.

5. DESPACHO

5.1. ROTULADO

5.1.1 Requerido. Cada envío de material debe llevar algún medio de identificación. La información
que debe estar indicada en forma legible en la siguiente: peso neto, porcentaje en peso de
cloruro férrico, el nombre del fabricante, marca registrada, y otra información requerida por las
leyes aplicables y demás regulaciones. Cuando el envío es a granel, esta información debe
ser suministrada de acuerdo con las regulaciones aplicables.

5.1.2 Opcional. El contenedor también puede llevar la frase “Garantizado por (nombre del
fabricante) de acuerdo con la norma de cloruro férrico líquido”, que estipula que los requisitos
de esta norma son reunidos y el material no tiene una calidad diferente que la definida en una
acuerdo por separado entre el proveedor y el comprador.

5.2 EMPAQUE Y DESPACHO

El empaque y despacho del cloruro férrico líquido debe ser conforme con las regulaciones locales.

5.2.1 Envió en contenedores. El cloruro férrico debe ser enviado en garrafones, tambores, carros,
carrotanques, barcos como se especifique por el comprador.
5.2.2 Peso neto. El comprador puede solicitar que los envíos a granel sean acompañados por
certificados de peso, con pesas certificadas, o que las pesan puedan ser verificadas por el
comprador.

5.3 DECLARACIÓN DE CONFORMIDAD

El comprador puede solicitar al fabricante o proveedor una declaración que certifica que el cloruro
férrico líquido enviado bajo la orden del comprador cumple con todos los requisitos de esta norma o
un certificado de análisis del cloruro férrico líquido, o ambos. El comprador también puede elegir el
equipo analítico para asegurar el cumplimiento con esta norma.

5.3 BASE DE PAGO

La base de pago debe ser sobre seco equivalente de cloruro férrico suministrado.

6. DOCUMENTO DE REFERENCIA

AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION. AWWA STANDARD FORM LIQUID FERRIC

CHLORIDE. ANSI/AWWA B407-93. Denver USA.

PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de

normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

El ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya el sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados
interno y externo.

La presentación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está

garantizado por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por
la participación del público en general.

La norma NTC 3976 fue radicada por el Consejo Directivo el 96-10-23.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo
momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboran en el estudio de esta norma a través de su
participación en el Comité Técnico.

Bavaria S.A. ENKA de Colombia

Colgate Palmolive Interquim S.A.
ELF Atochem Productos Químicos Panamericanos
Empresas Públicas de Medellín Refisal S.A.

El ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas
internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN