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FONDONORMA
CONCRETO. AGREGADOS.
DETERMINACIÓN DE LA REACTIVIDAD
POTENCIAL (MÉTODO QUÍMICO)
FONDONORMA 262:2005
(1ra Revisión)
© FONDONORMA 2005
FONDONORMA 262:2005
PRÓLOGO
1 OBJETO
1.1 Esta Norma contempla el método químico para determinar la reactividad potencial de un agregado
con álcalis, en un concreto elaborado con cemento Pórtland de acuerdo con la magnitud de la reacción que
ocurre durante 24 horas a 80 ºC, entre una solución de Hidróxido de Sodio 1 N y un agregado que ha sido
triturado y cernido de forma que pase por un cedazo COVENIN 297µm (# 50) y quede retenido en un cedazo
COVENIN 149 µm (# 100).
2 REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en el texto, constituyen requisitos de esta
Norma Venezolana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el momento de esta publicación. Como
toda norma está sujeta a revisión, se recomienda a aquellos que realicen acuerdos con base en ellas, que
analicen la conveniencia de usar las ediciones más recientes de las normas citadas seguidamente:
COVENIN 276:1978 Agregados. Método de ensayo para determinar la reactividad potencial alcalina de
combinaciones cemento-agregados (método de la barra de mortero)
3 EQUIPOS DE ENSAYO
3.1 Balanza Analítica. La balanza y pesas usadas para determinar la sílice disuelta por el método
gravimétrico, deben cumplir con los requisitos indicados en la Norma Venezolana 109.
3.2 Equipo de trituración y molienda. El cual consiste en una pequeña trituradora de mandíbulas y una
pulverizadora de discos u otro equipo adecuado, capaz de triturar y moler aproximadamente 4 kg de agregado
hasta que pase el cedazo COVENIN 297 µm (# 50).
3.3 Cedazos de 297 µm (# 50) y 149 µm (# 100), de abertura cuadrada y alambre de tela tejido que cumplan
con la Norma Venezolana 254.
3.4 Recipiente para la reacción. Los recipientes especiales para llevar a cabo las reacciones químicas (véase
3 3
figura 1) deben tener 50 cm a 75 cm de capacidad, hechos de acero inoxidable u otro material resistente a la
corrosión y provistos de tapas herméticas.
3.5 Baño de temperatura constante. Un baño líquido capaz de mantener una temperatura de (80 ± 1) ºC
durante 24 horas.
3.6 Fotómetro foto-eléctrico, capaz de medir la transmisión de luz a una longitud de onda constante de
aproximadamente 410 µm.
3.7 Material de vidrio. Todos los aparatos y recipientes de vidrio deben seleccionarse cuidadosamente para
cumplir con los requisitos particulares de cada operación. Los frascos volumétricos, buretas y pipetas
normalizadas, deben ser de precisión.
3.8 Reactivos
3.8.1 Pureza de reactivos. A menos que se especifique otra condición, se debe procurar que todos los
reactivos empleados cumplan con las especificaciones del Comité de reactivos analíticos de la Sociedad
Americana de Química (Committee on Analytical Reagents of the American Chemical Society).
© FONDONORMA 2005 1
FONDONORMA 262:2005
Nota 1: Se pueden usar reactivos de otros grados de pureza siempre y cuando se compruebe que ésta es suficientemente
alta para admitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación.
3.8.2 Diluciones y pureza del agua. Las diluciones a las se hace referencia en esta norma son hechas con
agua destilada. En general, el agua debe ser destilada u otra de igual pureza, a menos que se indique otra
condición.
Nota 2: En la selección del envase, donde se guardan los reactivos se debe tener cuidado de asegurar que éstos no se
modificarán por una reacción con el material del cual está compuesto el envase, incluyendo pigmentos u otros aditivos, o
por transpiración de gases a través de las paredes del envase. Se podrán usar envases de polietileno de alta densidad
con espesor de pared no menor de 0,5 mm, y para los reactivos a los cuales no es sensible el vidrio, se pueden utilizar
recipientes de este material.
3.8.4 Ácido Clorhídrico (HCL) Concentrado. De peso específico 1,19 el cual se debe guardar en un envase
adecuado (véase Nota 2).
3.8.5 Ácido Clorhídrico, Normal (0,05 N). Se prepara HCL hasta aproximadamente 0,05 N y se normaliza
hasta aproximadamente 0,05 N y se normaliza hasta ± 0,0001 N, para cada día que se vaya a usar se debe
valorar, con una solución patrón de NaOH de aproximadamente 0,05 N según se indica en 3.2.11 y se debe
guardar en un envase adecuado (véase Nota 2).
3.8.6 Àcido Clorhídrico (1:1). Se mezclan volúmenes iguales de HCL concentrado y agua, y se debe
guardar la solución en un envase adecuado (véase Nota 2).
3.8.7 Ácido Fluorhídrico (HF). Se guarda la solución en un papel de plomo encerado y parafinado o en un
envase adecuado de plástico.
3.8.8 Solución de ácido oxálico. Se disuelven 10 g de ácido oxálico hidratado en 100 cm3 de agua, y se
guarda esta solución en un envase adecuado (véase Nota 2).
3.8.9 Solución indicadora de Fenolftaleína. Se disuelve 1 g de fenolftaleína en 100 cm3 de etanol (1:1) y se
guarda esta solución en un envase adecuado (véase Nota 2).
3.8.10 Sílice, Solución Patrón. Se prepara una solución patrón de sílice que contenga aproximadamente
10 milimoles de sílice (Si02) por litro, disolviendo silicato de sodio en agua, ésta solución se guarda en una
botella de caucho o en un frasco de vidrio revestido con una capa de parafina y químicamente resistente o en
un envase de plástico de un tipo que no afecte la composición o concentración de la solución (véase Nota 2).
Se usa una parte alícuota de 100 cm3 de solución para determinar su contenido de Si02 por el procedimiento
descrito en la sección 6.1 (véase Nota 3) no debe utilizarse solución patrón de sílice que tenga más de un año
de preparada ya que la sílice iónica disuelta en una solución semejante se polimeriza lentamente causando
lecturas fotométricas bajas.
3.8.11 Hidróxido de Sodio, Solución Patrón (1,000 ± 0,010 N). Se prepara una solución patrón de hidróxido
de sodio (Na0H) de 1,000 ± 0,010 N y se normaliza hasta ± 0,001 contra ftalato de ácido potásico de acuerdo
con las instrucciones suministradas con la muestra (se puede utilizar ftalato de ácido potásico análogo a la
muestra patrón Nº 84 del National Bureau of Standards). Para preparar la solución se debe usar agua que
haya sido hervida hasta librarla de CO2. Se guarda la solución en un frasco de vidrio revestido con una capa
de parafina y químicamente resistente, en una botella de caucho o en un envase de plástico de un tipo que no
afecte la composición o concentración de la solución (véase Nota 2). Se protege el reactivo seco y la
solución, de contaminación por dióxido de carbono.
3.8.12 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4). De peso específico 1,84 el cual se debe guardar en un envase
adecuado (véase Nota 2).
NOTA 3; El contenido de sílice de los reactivos utilizados, distintos de la solución patrón, no es significativo y por lo tanto
no hace falta determinarlo.
4 MATERIAL A ENSAYAR
4.1 General
Este ensayo es aplicable tanto a agregados finos como gruesos, y en el caso de que ambos provengan del
mismo material puede aplicase para el agregado total.
Se prepara la muestra de ensayo mediante trituración de una porción representativa del agregado de modo
que pase el cedazo COVENIN 297 µm (# 50) y de acuerdo con el procedimiento siguiente:
4.2.1 Se reduce el agregado grueso a un tamaño máximo del cedazo COVENIN 4,76 mm (# 4) por medio
de una trituradora de mandíbula. Se cierne el agregado grueso triturado y la arena para recuperar las
partículas del cedazo COVENIN 297 µm al 149 µm (# 50 al # 100) desechando el material que pasa el cedazo
COVENIN 149 µm.
4.2.2 Se reduce el material retenido en el cedazo COVENIN 297 µm (# 50), pasándolo varias veces a
través de una pulverizadora de disco y cerniéndolo después de cada pasada. En la primera pesada, la
separación de las placas debe ser alrededor de 3 mm (⅛”) reduciéndola progresivamente hasta que todo el
material pase el cedazo COVENIN 297 µm. Se debe procurar reducir en lo posible la proporción de finos que
pase el cedazo COVENIN 149 µm (# 100).
4.2.3 Se recomienda procesar por separado cada fracción de diferente tamaño de agregado grueso según
lo indicado en los puntos 4.2.1 y 4.2.2, y combinar el material de 297 µm a 149 µm obtenido de cada fracción
de tamaño diferente en las proporciones según las cuales ha de usarse en el concreto. Hasta donde sea
posible es recomendable cernir la arena y recombinar las fracciones de distintos tamaños, hasta lograr las
proporciones en que vaya a usarse en el concreto antes de proceder de acuerdo con los puntos 4.2.1 y 4.2.2.
4.2.4 Se lava la muestra sobre un cedazo COVENIN 149 µm (# 100) para asegurar que se ha eliminado
todo el material más fino que este cedazo, teniendo cuidado de no lavar más de 100 gramos a la vez sobre un
cedazo de 20 cm de diámetro.
4.2.5 Se seca la muestra lavada a una temperatura comprendida entre 100 °C y 105 ºC durante (20 ± 4) h,
dejándola luego enfriar para cernirla nuevamente en el cedazo COVENIN 149 µm
4.2.6 Si una inspección de la muestra indica la presencia de capas de barro o arcilla sobre las partículas, se
debe repetir el procedimiento de lavado y secado y se cierne como antes a través de un cedazo COVENIN
149 µm, conservando la porción retenida en ese cedazo como parte de la muestra de ensayo.
4.3.1 Se pesan 3 porciones representativas de (25,00 ± 0,05) g de la muestra seca comprendida entre los
cedazos COVENIN 297 µm y COVENIN 149 µm (# 50 y # 100) preparada según lo indicado en el punto 4.2.
3
Se coloca una porción en cada uno de los tres recipientes de reacción, añadiendo 25 cm de la solución de
NaOH 1,00 N por medio de una pipeta o bureta y en el cuarto recipiente se añade 25 cm3 de la misma
solución de NaOH que servirá como solución testigo.
4.3.2 Se sellan los cuatro envases después de agitarlos suavemente para liberar el aire atrapado, e
inmediatamente después, se colocan en un baño líquido, o de aire mantenido a (80,0 ± 1,0) ºC por (24 ± ¼)
horas, para luego sacarlos y enfriarlos bajo una corriente de agua por (14 ± 2) minutos hasta que la
temperatura sea menor de 30 ºC.
4.3.3 Una vez fríos los recipientes, se destapan y se filtra la solución para separar el agregado residual,
usando para ello un crisol Gooch de porcelana con un disco de papel de filtro rápido de baja ceniza cortado de
manera que se adapte al fondo del mismo, y se coloca el crisol en un sujetador de goma para crisoles en
forma de embudo.
4.3.4 Se coloca un tubo de ensayo seco de 35 cm3 a 50 cm3 de capacidad en un frasco de succión para
recoger el filtrado y colocando el embudo en el cuello del frasco de succión; con la succión en marcha, se
decanta una pequeña cantidad de la solución de manera que el filtro se adapte debidamente al fondo del
crisol, y sin resolver el contenido del envase, se vierte el líquido restante.
4.3.5 Una vez completada la decantación del líquido se desconecta al vacío, transfiriendo los sólidos que
quedan en el envase, al crisol, y comprimiéndolos con una espátula flexible de acero inoxidable. Luego se
aplica y ajusta el vacío hasta 380 mm de mercurio aproximadamente.
4.3.6 Se continúa la filtración hasta alcanzar una velocidad aproximada de filtración de 1 gota cada 10
segundos; los productos filtrados se conservan para futuros ensayos. El tiempo de filtración se toma como la
cantidad total de tiempo durante el cual se aplicó el vacío. Se debe procurar lograr un tiempo de filtración igual
para todas las muestras, uniformando el proceso de filtración y la compactación de los sólidos en el crisol.
4.3.7 Se filtra la solución testigo de acuerdo con el procedimiento descrito anteriormente, aplicando el vacío
por un espacio de tiempo igual al tiempo de filtración promedio para las 3 muestras.
4.3.8 Inmediatamente después de completar la filtración, se agita el filtrado para asegurar homogeneidad y
luego se toma una alícuota de 10 cm3 del filtrado, diluyendo con agua hasta 200 cm3 en un frasco volumétrico.
Esta solución se conserva para determinar la sílice disuelta y la reducción en alcalinidad. En caso de que el
filtrado diluido no se vaya a analizar dentro de las 4 horas que siguen al filtrado, se guarda la solución en un
envase de polietileno limpio y seco, errado con un tapón o tapa con ajuste seguro.
5.1.1 Procedimiento
5.1.1.1 Se colocan 100 cm3 de la solución diluida (punto 4.3.8) en una cápsula de evaporación,
preferiblemente de platino para una mayor celeridad en la evaporación: se añaden de 4 cm a 10 cm de HCl
(peso específico 1,19) y se evapora a sequedad en un baño de vapor. Sin volver a calentar el residuo, se trata
con 5 cm3 a 10 cm3 de HCl (peso específico 1,19) y una cantidad igual de agua, o se vierte de una vez 10 cm3
a 20 cm3 de HCl (1:1) sobre el residuo.
5.1.1.3 Se evapora nuevamente el producto filtrado hasta sequedad colocando el residuo en un horno
durante una hora a una temperatura entre 105 °C y 110 ºC. Se recoge el residuo con 10 cm3 a 15 cm3 de HCl
(1:1) calentando en un baño de temperatura constante o en una plancha de calentamiento. Se diluye la
solución con un volumen igual de agua caliente, se recoge en otro papel de filtro y se lava la pequeña
cantidad de Si02 que contenga.
Nota 4: El lavado de los precipitados de SiO2 se puede hacer más efectivo usando HCl caliente (1:99) y luego
completando el lavado con agua caliente.
5.1.1.4 Se transfieren los papeles que contienen el residuo a un crisol de platino (véase Nota 5). Se secan y
queman los papeles, primero con poca llama hasta que el carbón del papel de filtro se haya consumido
completamente sin inflamarse y finalmente a 1100 °C -1200 ºC hasta que el peso sea constante.
5.1.1.5 Se trata el Si02 obtenido, que contiene pequeñas cantidades de impurezas, en un crisol con unas
cuantas gotas de agua, alrededor de 10 cm3 de HF y una gota de H2SO4, evaporando cuidadosamente hasta
sequedad; se calienta el residuo a 1050 °C -1100 ºC durante 1 a 2 minutos. Se enfría y se pesa. La diferencia
entre este peso y el previamente obtenido representa la cantidad de Si02.
5.1.1.6 Se hace un testigo siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas cantidades de solución y
reactivos.
Nota 5: Se puede pesar el crisol vacío si se desea saber la magnitud de las impurezas en el residuo de Si02.
Donde:
Sc = Concentración de SiO2 en el filtrado original, en milimoles por litro.
W1 = Peso del SiO2 hallado en 100 cm3 de la solución diluida (punto 5.1.1.5), en gramos.
W2 = Peso del SiO2 hallado en la solución testigo en el punto 5.1.1.6 en gramos.
(W1 − W2 )
Nota 6: La solución diluida analizada es equivalente a 5 cm3 del filtrado original y contiene x 1000 milimoles
60,06
1000 1000
de SiO2, por lo cual 1 litro del filtrado original contendrá x (W1 – W2) milimoles de SiO2.
5 60,06
Este método se usa en la determinación de la sílice cristaloidal (no coloidal), en todas las soluciones acuosas
con excepción de aquellas con interferencias de color excesivas (tanino, etc.), pero no determina la sílice total.
El método se aplica particularmente en análisis para el control rápido de sílice cristaloidal en concentraciones
menores de 10 ppm.
La sílice cristaloidal (no coloidal) reacciona con el ión molibdato en una solución ácida (pH óptimo de 1,2 a
1,5) para formar un complejo de color amarillo verdoso de sílice-molibdato. Esto es aproximadamente
proporcional a la concentración de sílice de la solución, pero no sigue perfectamente la Ley de Beer. Los
complejos de color, se evalúan cuantitativamente comparándolos con colores patrones usando un fotómetro
fotoeléctrico.
5.2.2.1 Se preparan una serie de soluciones de concentración de sílice conocida, variando de 0,0 milimoles
por litro a 0,5 milimoles por litro diluyendo porciones de la solución anteriormente preparada de silicato de
sodio (punto 3.2.10).
3
5.2.2.2 Se transfiere las porciones de la solución de silicato de sodio a frascos volumétricos de 100 cm lleno
3 3
de agua hasta la mitad. Se añaden 2 cm de la solución de molibdato de amonio y 1 cm de l (1:1) agitando el
contenido revolviendo el frasco.
5.2.2.3 Se deja reposar la solución durante 15 minutos a temperatura ambiente; se añade (1,5 ± 0,2) cm3 de
la solución de ácido oxálico, llenando el frasco con agua hasta la marca de 100 cm3 y mezclando
completamente. Se deja reposar la solución durante (5,0 ± 0,1) minutos.
5.2.3 Procedimiento
Se transfiere una parte alícuota de 10 cm3 de la solución diluida (punto 4.2.8) a un frasco volumétrico de
100 cm3 procediendo como se indica en el punto 5.2.2. La concentración de sílice en la solución se lee
directamente de la curva de calibración previamente preparada; si la transmitancia fuese menor de 30% o
mayor de 50% debe usarse una alícuota menor o mayor respectivamente de la solución diluida.
donde:
Sc = Concentración de sílice en el filtrado original, en milimoles por litro.
C = Concentración de sílice en la solución medida en el fotómetro, en milimoles por litro.
V = Volumen de la solución diluida usada, en cm3.
5.3.1 Procedimiento
5.3.1.1 Se transfiere una alícuota de 20 cm3 de la solución diluida (punto 4.2.8) a un frasco Erlenmeyer de
125 cm3 añadiendo 2 ó 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína y titulando con HCl 0,05 N hasta
decoloración (véase Nota 7).
NOTA 7: El procedimiento y el método de cálculo antes descritos se deben seguir para obtener los valores de Rc que se
han de usar junto con los valores de Sc para evaluar la Reactividad Potencial de los agregados. Puede obtenerse
información adicional si se hace otra titulación con anaranjado de metilo y si se hacen cálculos adicionales. Después que
se ha alcanzado el punto final de la fenolftaleína, se añaden 2 ò 3 gotas de solución de anaranjado de metilo (0,1 g de
anaranjado de metilo en 100 cm3 de agua) y se titula hasta el punto final del anaranjado de metilo. Si Vf es igual a los cm3
3
de HCl usados para obtener el punto final de la fenolftaleína y Vm es igual al total de cm de ácido usado para obtener el
punto final del anaranjado de metilo, se calcula un valor de Rc basado en los dos puntos finales usando la fórmula dada
en 6.3.2 sustituyendo V2 y V3 por los valores obtenidos de la siguiente ecuación:
V2 ó V3 = 2Vf – Vm
6.1 Se han publicado estudios que correlacionan los resultados obtenidos a partir de este método con el
comportamiento de los agregados en estructuras de concreto, con la expansión de barras de morteros
elaborados con cemento de alto contenido de álcali y con los exámenes petrográficos de los agregados; esos
estudios pueden revisarse para llegar a conclusiones y recomendaciones relativas al uso de agregados para
concreto. En base a esta información, se ha dibujado la curva indicada en la figura 2; si cualquiera de los tres
puntos Rc, Sc quedan situados en el lado dañino de la curva de la figura 2, esto indicará un grado potencial
dañino de reactividad alcalina.
6.1.1 Hay agregados potencialmente dañinos que en principio pueden ser muy reactivos con los álcalis y
que pueden producir expansiones relativamente bajas; a pesar de esto, se considera que éstos agregados
indican un grado de reactividad potencial dañino hasta tanto se demuestre el carácter inofensivo del mismo
por medio de datos sobre su uso o por ensayos suplementarios realizados de acuerdo con la Norma
Venezolana 276, para lo cual, se elaborarán varias mezclas con el agregado por ensayar y con agregado
esencialmente inerte tal como cuarzo debidamente gradado o caliza libre de sílice. Las mezclas deben
representar una serie de proporciones de agregado por ensayar y el agregado inerte que varíen entre 5:95 y
50:50 en peso.
6.1.2 Los resultados pueden ser incorrectos para agregados que contiene carbonatos de calcio, magnesio o
hierro ferroso (calcita, dolmita, magnesita o siderita), o silicatos de magnesio tal como antigorita (serpentina).
El error introducido por el carbonato de calcio no es significativo a menos que los valores de Sc y Rc indiquen
que la reactividad potencial es marginal. Para determinar la presencia de minerales de este tipo se puede
realizar un examen petrográfico de los agregados. Para evaluar estos posibles efectos, se recomienda realizar
ensayos de acuerdo con la Norma Venezolana 276 y correlacionar las interpretaciones basadas en este
método de ensayo con un examen petrográfico o con cualquier otro método de ensayo o experiencia de
campo que sea aplicable.
7 ERRORES DE MÉTODOS
Los resultados de los ensayos se consideran satisfactorios si ninguno de los tres valores de Rc y Sc difieren
del promedio de los tres en más de las siguientes cantidades:
a) 12 milimoles por litro cuando el promedio sea de 100 milimoles o menos.
b) 12% cuando el promedio sea mayor de 100 milimoles por litro.
8 INFORME
h) Observaciones o comentarios.
BIBLIOGRAFÍA
ASTM C289-03 Standard Test Method for Potential Alkali-Silica Reactivity of Aggregates (Chemical
Method)
ASTM E60-98(2004) Standard Practice for Analysis of Metals, Ores, and Related Materials by Molecular
Absorption Spectrometry
ASTM D1248-04 Standard Specification for Polyethylene Plastics Extrusion Materials For Wire and
Cable
FONDONORMA
Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común Pisos 11 y 12
Telf. 575.41.11 Fax: 574.13.12
CARACAS
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