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HOMOLOGACIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO PARA LA DETERMINACIÓN DE

POL EN BAGAZO

Comité de Normalización y Estandarización,


Luis Alberto Monterroso González
1
Especialista en Normalización y Estandarización, CENGICAÑA

RESUMEN Palabras Clave: bagazo, Pol, desintegrador.

En el presente informe se ABSTRACT


exponen las etapas y el trabajo
realizado, por el Comité de This report outlines the steps and the work done by the
Normalización y Standarization Committee, to CENGICAÑA’s Industrial Research
Estandarización, y el área de Program, to propose the homologated work procedures, from the
Normalización y analytical method for determining the Pol on Bagasse samples. The
Estandarización de steps were: a) Collection, analysis and discussion of critical
CENGICAÑA, para elaborar la information on the methods applied in nine laboratories from cane
propuesta del instructivo de sugar mills. b) A study to evaluate the effect of sample : water
trabajo homologado, del weights ratios and the effect of disintegration time for the
método analítico para determination of pol in bagasse. c) Evaluation of the effect
determinar el Pol en muestras of moisture and bagasse fiber on the calculation of bagasse Pol.
de Bagazo. Las etapas The proposal for the homologated method includes the following
realizadas incluyen: a) specifications: a) Sample weight 100 g and water weight 1000 g. b)
Recopilación, análisis y Disintegration time: 15 minutes. c) Calculation to determine the Pol
discusión de la información in bagasse based on a constant and polarimetric reading of the
crítica de los métodos aplicados extract (Pol bagasse = 2.7454 X polarimetric reading).
en los laboratorios de nueve
ingenios participantes. b) Keywords: bagasse, Pol, disintegrator.
Estudio para evaluar el efecto
de los pesos muestra: agua y el INTRODUCCIÓN
efecto del tiempo de
desintegrado en la Las perdidas en bagazo en la agroindustria azucarera
determinación del Pol en guatemalteca se encuentran en el orden de 4 – 6 kg/t de caña
bagazo. c) Evaluación del molida. Estas perdidas dependen en primera instancia, del
efecto de la humedad y fibra en proceso realizado en la preparación de la caña y posteriormente
el bagazo, en el cálculo del Pol del proceso de extracción de sacarosa que se realiza en el
en bagazo. tándem de molinos. La calidad del trabajo en el tándem
depende de las variables de proceso que intervienen:
La propuesta del método imbibición, maceración, flotación de las masas superiores,
homologado incluye las setting, estado del rayado de las masas, etc.
siguientes especificaciones: a)
Peso de muestra 100 g y peso Al igual que la miel final, las perdidas en el bagazo como
de agua 1000 g. b) 15 minutos material de balance se estiman por cálculos aplicados a la
para el tiempo de desintegrado. producción másica (peso) del material y al contenido de
c) Calculo para determinar el sacarosa en dicho material. Los niveles de sacarosa residuales
Pol en bagazo en función de en el bagazo son relativamente bajos y la gran mayoría se
una constante y de la lectura encuentran interactuando fuertemente (química y
polarimétrica del extracto (Pol fisicoquímicamente) con la matriz fibrosa del bagazo. Otra
bagazo = 2.7454 X Lectura porción se encuentra interactuando con el jugo residual en el
Polarimétrica del extracto). bagazo.

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El proceso critico para la contenida en la matriz, se determino lo siguiente:
determinación de la sacarosa
remanente en el bagazo, es el
proceso para extraerla de la Que la mayor variabilidad se encuentra en el diseño del equipo
matriz fibrosa. Como parte de utilizado para la desintegración y extracción de la sacarosa de la
este proceso, las características matriz fibrosa. A excepción de un ingenio (el cual aun utiliza una
de diseño del equipo que se usa licuadora industrial), el resto utiliza el equipo denominado
para este propósito y la desintegrador. La mayoría de ingenios utilizan desintegradores de
operación del mismo tienen la marcas dedicadas al diseño y fabricación de equipos para
mayor influencia en los laboratorios de caña de azúcar. Algunos laboratorios utilizan
resultados. equipos fabricados por talleres guatemaltecos.

Con el fin de tener datos Se definieron los rangos para las características que deben tener los
analíticos comparables y desintegradores utilizados, tomando como referencia el equipo
confiables, se presenta el marca TECNAL Modelo TE-0502 (ver fotos y esquemas en
procedimiento desarrollado en anexos). De las características mas criticas se mencionan y
la actividad del Comité de recalcan:
Normalización y
Estandarización, en la  Medidas, diseño y disposición de las cuchillas respecto al
elaboración de una propuesta fondo del vaso.
del Instructivo de Trabajo
homologado, para la  Velocidad rotacional de las cuchillas.
determinación del Pol en
muestras de bagazo.  Sistema de refrigeración por recirculación de agua de
servicio, en el vaso y en el eje.
ETAPAS
DESARROLLADAS
Los tiempos de desintegración durante el análisis.
Elaboración, análisis y
discusión de la matriz con La definición y el procedimiento para establecer el factor por el
información de los métodos cual se multiplica la lectura polarimétrica del extracto clarificado y
aplicados por los ingenios filtrado. En la generalidad de los casos usan un procedimiento
participantes definido por las recomendaciones del Licenciado Oscar Monzón.

- Se recopiló en una matriz la Las otras variables críticas definidas son la cantidad y proporción
información relevante acerca de de muestra: agua.
los procedimientos, actividades,
materiales, reactivos y equipos Evaluación del efecto del tiempo de desintegrado, de la
proporción muestra: agua aplicados en el desarrollo del
críticos, de los métodos
análisis y evaluación del efecto de la humedad en el calculo de
aplicados en los ingenios: la fibra en bagazo y en el cálculo del Pol en bagazo.
Tululá, Trinidad, Palo Gordo,
Madre Tierra, Concepción, En el laboratorio del ingenio La Unión se desarrollo una prueba
Santa Ana, La Unión, Pantaleón para evaluar el efecto del tiempo de desintegrado y la proporción
y Magdalena. muestra: agua, utilizadas en el desarrollo del análisis.

Adicionalmente se variaron en los algoritmos de cálculo los


- Del análisis y discusión porcentajes de humedad en gabazo para evaluar el efecto en los
realizados a la información valores de fibra en bagazo y en los valores de Pol en bagazo.

Los resultados obtenidos se muestran en las Figuras 1 a 4.

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Corrida muestra 1: 350 g Bagazo : 2541 g agua
Corrida muestra 2: 350 g Bagazo : 2541 g agua
Corrida muestra 3: 100 g Bagazo : 1000 g agua

Figura 1. Efecto del tiempo de desintegrado en la lectura polarimetrica del extracto para la determinación del
Pol % bagazo

Nota: Se aplica la Ecuación 2 (Pol bagazo en función de la lectura polarimétrica del extracto, la relación de
pesos agua/muestra y el contenido de fibra en el bagazo) mostrada en el inciso H del numeral 5 (Anexos).

Figura 2. Efecto del tiempo de desintegrado en la determinación del Pol en Bagazo

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Nota: Se aplica la Ecuación 6 (Fibra bagazo en función de la humedad en el bagazo y los OBrix del extracto) mostrada en
el inciso H del numeral 5 (Anexos).

Figura 3. Efecto del contenido de humedad en el cálculo de la fibra en bagazo en función de los Brix del
extracto obtenido en la corrida muestra 1

Nota: Se aplica la Ecuación 8 (Pol en bagazo en función de la lectura polarimétrica del extracto y el contenido de humedad
en el bagazo) mostrada en el inciso H del numeral 5 (Anexos).

Figura 4. Efecto del contenido de humedad en el cálculo del Pol en bagazo obtenido en la corrida muestra 1

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CONCLUSIONES 2. REFERENCIAS

- La propuesta del método


analítico recomendado para ser - Comité Para la Unificación de Métodos del Laboratorio
homologado en los laboratorios Azucarero CUMLA. 1993. Manual de Análisis de Rutina para
de la agroindustria azucarera se los Laboratorios Azucareros de Guatemala. Guatemala,
resumen a las siguientes ATAGUA. 48 p.
recomendaciones para el
- Chen, JC. 1991. Manual del Azúcar de Caña. México, LIMUSA.
procedimiento:
1200 p.
o Utilizar un equipo para la
- Mendenhall, W. 1979. Introducción a la Probabilidad y la
desintegración que tenga las
Estadística. Mexica, Grupo Editorial Iberoamérica. 626 p.
características de diseño del
equipo propuesto (TECNAL
modelo TE-0502). - Schooness-Muir, BM. Ronaldson, M. Naidoo, G. Schorn, PM.
2009. SASTA Laboratory Manual. South African Sugarcane
o Utilizar 100 g de muestra y Research Institute SASTA.
1000 g de agua para el análisis.
- Fernández, CF. 2011. Cálculos na Agroindustria da Cana-de-
o La variación en rangos Açúcar. 3ª. Ed, Brasil, STAB. 416 P.
normales para el contenido de
humedad y de fibra en el
bagazo, no tienen un efecto - Cifuentes, M. 2012. Tiempo mínimo de desintegración del
importante en el cálculo y bagazo, para la determinación de Pol por el método SASTA.
resultados de Pol en bagazo. Guatemala, Ingenio La Unión.

- El cálculo de Pol en bagazo - CENGICAÑA. 2011. Recopilación de la información de los


puede realizarse multiplicando simposios de análisis de la Zafra 1995/96 – 2010/2011.
la lectura polarimétrica del
extracto por una constante (Pol - International Commission for Uniform Methods of Sugar
bagazo = 2.7454 X Lectura Analysis (ICUMSA). 2005. Libro de Métodos 2005. Alemania,
polarimétrica del extracto). ICUMSA. 370 p.

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ANEXOS

Instructivo: Determinación de Pol en Bagazo

Actualización: Primera Versión Código Instructivo: NE-MA-002

Instructivo: Determinación de Pol en Bagazo

A. OBJETIVO extracto y con los valores de humedad y contenido de fibra del


bagazo se calcula el valor de Pol en bagazo, aplicando el
Determinar el contenido de algoritmo matemático adecuado que se explica mas adelante.
sacarosa por polarimetría en
muestras de bagazo de caña de D. DEFINICIONES
azúcar, aplicando el método del
desintegrador en frio, para Bagazo: Es el residuo final resultante o subproducto final, del
preparar la muestra y extraer proceso de extracción al cual se somete la caña de azúcar
los solidos solubles de la matriz preparada* en un tándem de molinos. Puede considerarse
fibrosa. también como “bagazo” al residuo obtenido a la salida de cada
molino en particular (extracción de un molino) o de otros procesos
B. CAMPO DE cuyo objetivo sea extraer jugo y agotar sacarosa en el material
APLICACIÓN (prensa hidráulica, difusores u otros).
Este método es aplicable a * La caña de azúcar preparada es el desfibrado obtenido cuando
muestras de bagazo obtenidas ésta se somete a la acción de pre picadoras y/o desfibradoras.
de cualquier molino de un
TANDEM o muestras de
bagazo obtenidas de cualquier Desintegrador: Equipo consistente en un deposito cerrado dotado de
sistema de extracción de jugo chaqueta para enfriamiento por circulación de agua, cuyo diseño y
de la caña de azúcar (difusores, funcionamiento tiene como objetivo extraer en su totalidad la
prensas hidráulicas u otros que sacarosa contenida en las fibras de la caña de azúcar o del bagazo,
puedan ser aplicados). por la acción mecánica de cuchillas giratorias a alta velocidad
(6000 – 7800 rpm) y por la solubilidad de la sacarosa en el agua.
C. PRINCIPIO DEL
MÉTODO Extracto: Producto final consistente en la mezcla de una fase
sólida agotada respecto a su contenido de sacarosa y solidos
Una muestra de bagazo se solubles en agua (Fase sólida: la caña de azúcar o el bagazo
somete a un tiempo de reducidos a partículas pequeñas) y con una fase liquida la cual
desintegración por la acción contiene la sacarosa y los solidos solubles extraídos del sólido
mecánica de cuchillas giratorias desintegrado.
y la acción fisicoquímica de
extracción del agua, sobre los Pol: Abreviatura de la palabra polarización. Es la lectura en la
componentes solubles escala del polarímetro (escala OZ) de una solución normal del
contenidos en la fibra del material analizado (solución normal: 26 g de material en 100 mL
bagazo de caña. Durante este de solución). Sí el material analizado es sacarosa pura, la lectura
proceso de desintegración se polarimétrica de una solución normal (26 g de sacarosa pura en
produce un extracto líquido el 100 mL de solución) corresponde a 100 OZ. De esta relación
cual es utilizado para la resulta que la lectura polarimétrica (Pol) de una solución normal
determinación del Pol y los de un material analizado, equivale con cierta aproximación, al
O
Brix en dicho extracto. Con contenido porcentual peso en volumen de sacarosa en dicho
los valores de Pol y OBrix del material.

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E. EQUIPO sistema de enfriamiento del vaso y del eje.

- Polarímetro digital. - Adicionar 1000 mL de agua al vaso del desintegrador.

- Desintegrador TECNAL - Montar el vaso a la estructura del desintegrador (conteniendo las


modelo TE-0502 o equivalente cantidades de bagazo y de agua adicionadas).
con funciones y medidas de - Encender el motor y desintegrar durante 15 minutos.
diseño, especialmente para las - Desmontar el vaso de la estructura del desintegrador.
cuchillas (ver fotos, diagramas
y medidas en el anexo). - El contenido del vaso se hace pasar por el medio filtrante para
eliminar las partículas gruesas, se colectan aproximadamente 400 ml
F. MATERIALES Y del extracto libre de partículas gruesas en un Beaker de 600 mL.
REACTIVOS
- Se vierten alrededor de 200 ml del extracto libre de partículas gruesas
- Tubo de polarización de 200 + en un Beaker de 250 ml.
0.02 nm - Se le adiciona 0.5 - 1.0 g de Octapol como agente clarificante y se
- Balanza de precisión, 2 kg de agita vigorosamente con un agitador manual hasta conseguir una
capacidad, resolución de 0.1 g. clarificación satisfactoria.

- Agitador magnético. - La mezcla obtenida se filtra sobre papel filtro Whatman 91 o


equivalente.
- Probeta graduada 1000 ml.
- Se descartan los primeros 25 mL de filtrado y se recolecta el resto en
- Beakers 250 ml. un Beaker de 250 ml.
- Beaker 600 ml. Se efectúa la lectura polarimétrica (puede ser a 587 nm o a 882 nm ) y
- Embudo sin vástago se anota.
- Medio filtrante para eliminar H. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
partículas mayores a 1 mm
(puede ser una tela, colador o a. Formula simplificada de cálculo, para la agroindustria en Guatemala:
malla filtrante).
[Ecuación
- Papel filtro Whatman 91 o Donde: 1]
equivalente.  L = lectura polarimétrica.

- Octapol (nombre comercial de NOTA: Se asume un 50% de humedad en el bagazo. El Promedio ponderado
un agente clarificante a base de respecto a caña molida de la agroindustria en Guatemala es de 49.93% y el
promedio aritmético es de 50.05% (Datos de la zafra 2010 – 2011).
clorato de aluminio).
b. Expresión de los resultados: los valores de Pol se expresan como
G. INSTRUCCIONES DE
porcentaje peso en peso (% w/w) de sacarosa aparente en la
TRABAJO
muestra de bagazo analizada.
- Pesar 100 gramos de muestra
c. Deducción de la Fórmula simplificada:
homogenizada de bagazo y
transferir al vaso del La fórmula genérica para el calculo del Pol en bagazo por el método del
desintegrador. NOTA: digestor en frio es la siguiente
cerciorarse de habilitar el

[Ecuación
2]
394
Donde: iii. Sí los OBrix del extracto se representan por la letra b, asumiendo
que la pureza de los solidos solubles contenidos en el bagazo es
1. L= lectura polarimétrica igual a la pureza del jugo residual del último molino, entonces los
O
2.w a= Peso del agua para el Brix del bagazo pueden expresarse de acuerdo a la siguiente
análisis ecuación:
3.W bzo = Peso del bagazo
para el análisis.
4.F bzo = % Fibra en el
bagazo. [Ecuación 4]
d. Sí la densidad del extracto se considera con una aproximación
Nota: Los valores numéricos 26 aceptable que tiene un peso específico de 1 y sí se substituye los
y 0.26 que aparecen en las O
expresiones algebraicas, de las Brix por la literal b (Ecuación 4), entonces la formula de fibra %
ecuaciones relacionadas en la bagazo (Ecuación 3) puede expresarse de la siguiente manera:
deducción de la formula
sugerida, para el cálculo de
sacarosa polarimétrica en
bagazo, responden a la
definición de Pol que se detalla
en la sección 4 de definiciones [Ecuación 5]
en este instructivo (26 g de e. Considerando que para el análisis de bagazo se utilizan 100 g
sacarosa pura disueltos en 100 de muestra de bagazo y 1000 ml = 1000 g de agua en el
mL de solución dan una
lectura polarimétrica de 100 digestor, la formula de fibra % bagazo (Ecuación 5) se
O
Z). simplifica a la expresión:

ii. Fórmula genérica para el


cálculo de fibra en bagazo:

[Ecuación 6]
f. Sustituyendo los pesos de 100 g de muestra de bagazo y 1000 g
de agua en la Ecuación 2 para el cálculo de Pol en bagazo se
obtiene la formula:
[Ecuación 3]
Donde:
1. F bzo = Fibra % bagazo. [Ecuación 7]
2. H bzo = Humedad %
bagazo. g. Sí se substituye en la Ecuación 7 la fibra en bagazo por la
3. w a = peso del agua para el expresión de la Ecuación 6 y sí se considera que la pureza del
análisis. jugo residual tiene poca influencia en los resultados analíticos,
dentro de un rango normal de variación (65 % a 75%), de tal
4. w bzo = peso del bagazo
manera que el Pol en bagazo se pueda calcular solamente en
para el análisis
función de la lectura polarimétrica realizada del extracto obtenido
5. L = lectura polarimétrica del
del digestor y de la humedad del bagazo determinada
extracto (en tubo de 200
directamente. La expresión para calcular el Pol en bagazo,
mm).
después de haber realizado un análisis de regresión con datos
6. Pza jr = pureza del jugo
simulados aplicando la formula completa, se reduce a la siguiente
residual (de la extracción del
expresión:
último molino).

[Ecuación 8]

395
h. En pruebas realizadas para valor promedio de Pol desde 1.616 hasta 1.620, la variación de
un total de 54 análisis de 0.004 de Pol corresponde a una variación de tan solo el 0.25 %
Pol en muestras de bagazo, respecto al valor de Pol inicial (% Variación = [1.616 –
se observó que sí se hace 1.620]*100/1.616 = 0.25 %).
variar el % de humedad del
bagazo en la fórmula de i. De lo anteriormente expuesto y considerando que el efecto de la
cálculo desde un 50 por variación del porcentaje de humedad en el Pol del bagazo es poco
ciento hasta un 52 por significativo, se puede tomar un valor constante de humedad para
ciento, la variación de 2 la formula simplificada de calculo de Pol en bagazo en función de
unidades del porcentaje de la humedad. Para la zafra 2010 – 2011 en Guatemala, de los
humedad corresponde a una valores finales a la fecha de la humedad en el bagazo por ingenio,
variación del 4 % respecto el promedio aritmético de la agroindustria fue de 50.05 por ciento
al contenido inicial de y el promedio ponderado respecto a caña molida fue de 49.93 por
humedad teórico en las ciento. Asumiendo un valor constante de 5 0 por ciento de
muestras (% Variación = humedad en el bagazo, la formula simplificada para calcular el
[52 – 50]*100/50 = 4 %). Pol a partir de la lectura polarimétrica del extracto obtenido en el
Dicha variación en el % de desintegrador se reduce a:
humedad en el bagazo
incide en un aumento del [Ecuación 1]

ANEXOS
Fotografías y esquemas del desintegrador recomendado (TECNAL Modelo TE-0502)

Figura 1. Detalles y dimensiones de las cuchillas del desintegrador y su posición respecto al fondo vaso.

396
A
B
Figura 2. A) Vista del vaso desacoplado. B) Vista del vaso presentado a la base que porta el motor, el reductor
y la hélice.

A
B

Figura 3. A) Vista del DISPLAY digital. B) Vista de la disposición de las cuchillas

A B
Figura 4. A) y B) Vistas del vaso y el acople superior de las mangueras para el agua de enfriamiento.

A B
Figura 5. A) Vista del acople inferior de la manguera para el agua de enfriamiento al vaso. B) Vista del vaso
acoplado a la base con hélice y el movimiento

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