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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA


CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO

INFORME DE LABORATORIO N° 6
TÍTULO: Volumetría Redox - Determinación de peróxido de hidrógeno en
agua oxigenada
GRUPO N° 4

Apellidos y nombres de integrantes Código Firma

Gallardo Atoche Otto Edu 20211045

Juscamaita Oncebay, Miguel Fernando 20201386

Quispilaya Westreicher Astreid 20211064

Vegas Aguinaga José Enrique 20211073

Horario de práctica (día y hora): Jueves de 8 : 00 - 10 : 00 am

Apellidos y nombres del profesor de laboratorio :Tatiana Angelica, Rojas Ayerve

Fecha de la práctica: 03 / 11/ 2022

Fecha de entrega del informe: 11/ 11/ 2022

LA MOLINA - LIMA – PERÚ


Índice
1.Introducción 3
Justificación 3
Objetivos 3
Hipótesis 3
2.Revisión de literatura 4
3.Materiales 5
4.Métodos 6
5.Resultados y discusiones 7
6.Conclusiones 9
7.Recomendaciones 9
8.Referencias bibliográficas 9
9.Anexos 10
10.Cuestionario 12

1.Introducción
El peróxido de hidrógeno, más conocido como agua oxigenada (H2O2), tiene muchas
propiedades y beneficios .Es un compuesto químico con características de un líquido
altamente polar, fuertemente enlazado con el hidrógeno tal como el agua,que por lo general
se presenta como un líquido ligeramente más viscoso que esta. Es conocido por ser un
poderoso oxidante.Se usa como desinfectante y cuando nos la ponemos en una herida
podemos observar el desprendimiento de oxígeno, que forma espuma porque la enzima
catalasa presente en nuestros tejidos la descompone.Además de estos usos, el agua oxigenada
se utiliza en el sector industrial para blanquear telas y pasta de papel, y al 90 por ciento como
componente de combustibles para cohetes. También para fabricar espuma de caucho y
sustancias químicas orgánicas. En otras áreas, como en la investigación, se utiliza para medir
la actividad de algunas enzimas, como la catalasa. En la industria alimentaria se usa para
reducir la contaminación microbiana externa de las materias primas alimentarias, también se
usa para eliminar el pigmento de diversos tejidos animales y vegetales.
Uno de los métodos para cuantificar peróxido de hidrógeno es por volumetría redox;
específicamente usando permanganato de potasio (permanganimetría); se mide cuanto de
permanganato de potasio se gasta para oxidar al peróxido de hidrógeno de una determinada
muestra.

● Justificación

Para esta práctica se utilizará el método de volumetría redox, titulando el peróxido de


hidrógeno H2O2 con el permanganato de potasio KMnO4, para así poder hallar la cantidad y
el porcentaje de H2O2 que hay en una determinada muestra, primero realizamos una
estandarización para hallar la molaridad necesaria de permanganato de potasio y luego
usamos la molaridad para hallar la masa del peróxido de hidrógeno que hay en nuestra
muestra.

● Objetivos

Determinar la concentración de peróxido de hidrógeno, H2O2 que hay en agua oxigenada


utilizando la técnica de la volumetría redox titulando con permanganato de potasio
estandarizado y aplicando las leyes de la estequiometría.

● Hipótesis

El peróxido de hidrógeno, H2O2, es un agente reductor frente al agente oxidante


permanganato de potasio, KMnO4 y puede determinarse la masa y el porcentaje (p/v) en una
reacción redox en medio ácido por la técnica de titulación y aplicando las leyes de la
estequiometría

2. Revisión de literatura

Peróxido de Hidrógeno:
Existen compuestos en los que el estado de oxidación del oxígeno -1 y cuya característica es la
formación de enlaces simples oxígeno - oxígeno. Estos compuestos son denominados peróxidos. El
ion peróxido es representado por O2- y el peróxido de hidrógeno por H2O2 (Harry B. Gray,
Richard E. Dickerson. 1976)

Los peróxidos son compuestos binarios y poseen mayor cantidad de oxígeno que los óxidos simples.
El peróxido de hidrógeno (H2O2) es un líquido claro y un agente oxidante más fuerte que el
oxígeno elemental (Weber, 2003)

Volumetría Redox:

En las reacciones redox se transfieren electrones, un agente oxidante se puede valorar con un agente
reductor tal que el punto de equivalencia se obtiene cuando el agente reductor es completamente
oxidado por el agente oxidante. En este tipo de valoraciones el indicador posee un cambio de color
nítido tal que cuando se agrega una cantidad considerable de agente reductor el color que adopta el
indicador es característico en su forma reducida. En el caso particular del permanganato de potasio
(KMnO4) el ion correspondiente es decir el anión permanganato en su forma reducida pasa de un
color morado a un rosa claro (Chang R. 2017)

MnO4- → Mn2+
Se deben reconocer las semirreacciones de reducción y oxidación:

1. Se agregan moléculas de H2O para igualar la cantidad de oxígenos, H+ para igualar la cantidad
de hidrógenos y electrones para compensar cargas a ambos lados de la ecuación química:
H2O2 → O2 + 2H+ + 2e-
MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O

2. Multiplicamos las semirreacciones con el fin de igualar los electrones y las sumamos para
completar la ecuación:

(H2O2 → O2 + 2H+ + 2e-) x 5 (+)


(MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O) x 2

5H2O2 +2MnO4- + 16H+ + 10e-→5O2 + 10H+ + 10e-+2Mn2+ + 8H2O


5H2O2 +2MnO4- + 6H+ →5O2 +2Mn2+ + 8H2O

La cuantificación de peróxido de hidrógeno en el agua oxigenada se dio por volumetría redox. En esta
se midió el volumen de solución de permanganato de potasio que contiene un determinado número de
moles de KMnO4 las cuales reaccionan con el peróxido de la muestra.

Auto Indicación:

El permanganato de potasio es un titulante oxidante muy fuerte y altamente colorido (morado


profundo) es por esto que es ideal para detectar el punto final de la reacción. Este actúa como
autoindicador porque cuando se alcanza el punto de equivalencia, al no haber mayor cantidad de
peróxido con la cual continuar reaccionando, la gota de exceso imparte un color violáceo
característico. Evidentemente esto quiere decir que la titulación no es del todo exacta pues hay una
gota de exceso* (Gary D. 2009)

*Para efectos de la dimensión y precisión del experimento llevado a cabo en el laboratorio se


desprecia esta cantidad de exceso pues el análisis es visual por el punto de viraje y se entiende que
está sujeta a error.

Número de volúmenes:

Generalmente el porcentaje de peróxido es acompañado de el número de volúmenes el cual indica


cuántos mL de gas O2 a condiciones normales se libera por cada mL de agua oxigenada.

Fuente: Extraído del manual de laboratorio de química analítica. Figura 1.

3.Materiales

● Cristales de ácido oxálico


● Solución de permanganato de potasio
● Ácido sulfúrico diluido
● Agua destilada
● Balanza electrónica
● Botella de pesaje
● Espátula
● Vaso de precipitados de 250 ml
● Matraz estándar de 250 ml
● Fiola de 50 ml
● Varilla de vidrio
● Probeta 10ml
● Bureta de 50 ml
● Soporte de bureta
● Pipeta de 10 ml
● Placa calefactora

4.Métodos
5. Resultados y discusiones
TABLA 1:Estandarización previa de la disolución de EDTA(valorante)

Repet 1 Repet 2

A Masa molar del patrón primario Na2C2O4 134 134

B Peso de patrón Na2C2O4 tomado ,gramos,g 0.08848 0,08528

C Número de milimoles de Na2C2O4 que corresponde 0,6603 0,6364


:(B/A)x 1000

D Factor estequiométrico de conversión Na2C2O4 a MnO4 2/5 2/5

E Número de milimoles de MnO4 equivalentes: 0,2641 0,2546

F Volumen de MnO4 gastado (mL) 13,5 12,95

G Molaridad estandarizada del MnO4,M=mmoles de MnO4 0,0196 0,0197


mL gastado

TABLA 2:Determinación de H2O2 en agua oxigenada

Muestra A Muestra B

H Volumen de muestra de original tomada 10 10

I Volumen final de la dilución en la fiola ,mL 50 50

J volumen de alicuota en dilución tomada para titular 5 10

K volumen de la muestra original que hay en la alicuota 1 2


tomada

L Volumen de gasto de MnO4 durante la titulación 22.3 40.8

L Molaridad de MnO4 estandarizada 0.01965 0.01965

M Milimoles de MnO4 que corresponde por 0.4382 0.8017


estequiometria

N Factor estequiométrico de conversión 5/2 5/2


Ñ Milimoles de H2O2 que corresponde por estequiometría 1.0955 2.0042

O Masa molar de H2O2 34 34

Gramos de H2O2 en la alícuota tomada 0.0372 y


0.0681

P Porcentaje de H2O2 encontrado por análisis 3.72 % y


3.405 %

Número de volúmenes de O2 12.2541 y


11.2165

TABLA 3: Verificar el cumplimiento del requisito de concentración

Porcentaje de H2O2 encontrado por 3.5625 %


análisis

Porcentaje de H2O2 declarado en la 3%


etiqueta del producto

Porcentaje de error 1.875 % error por exceso

Cumple o no cumple Si cumple

Primero se realizó la estandarización con el valorante permanganato de potasio 0,1 M usando


el oxalato de sodio, el cual es químicamente puro, Esto nos servipag para determinar el
peróxido de hidrógeno, mediante la molaridad que se extraerá del MnO4- siendo estos datos
obtenidos en la tabla 1, esto debido a la reacción que hay entre el permanganato de potasio y
el oxalacetato, el permanganato se reduce mientras que el oxalato se oxida. El carbono del
anión de oxalato pierde electrones mientras el átomo de manganeso gana electrones,
Las titulaciones con permanganato se caracterizan por su caracter Redox.
Para la valoración de peróxido se presenta en medio ácido. El manganeso se reduce pasando
de carga +7 a +2 actuando como agente oxidante y el oxígeno se oxida ya que sus cargas
cambian de 1- a 0 actuando como agente reductor

6. Conclusiones

● En efecto, en las 6 muestras dadas se logró llevar a cabo lo que compete a la


determinación del porcentaje de peróxido en el agua oxigenada; lo cual fue posible gracias a
los datos proporcionados en cada muestra; tales como, los gramos (g) de H2O2 que se
encontraban en la alícuota; así como, los valores correspondientes al volumen de muestra
original; por ende, con lo hecho mención con anterioridad nuestros cálculos se tornaron más
sencillos y se pudo emitir una respuesta respectiva en cada muestra en análisis.
● En lo esencial, como se mencionó de modo general en el ítem anterior; sí se
encontraron los porcentajes de H2O2 en las 6 muestras en análisis; por tanto sí fue factible de
modo análogo la verificación del cumplimiento del requisito de concentración del porcentaje
de H2O2 declarado en la etiqueta del producto; dado que se hizo uso de los resultados
obtenidos de los porcentajes respectivos en cada muestra con la finalidad de realizar una
similitud con el porcentaje preestablecido de H2O2 declarado en la etiqueta del producto, el
cual es de 3. Debe señalarse en este sentido, que todo el análisis comparativo se ejecutó
teniendo en consideración un rango de concentración aceptable si la incertidumbre o error
aleatorio tolerable es ±0.2 % respecto al teórico.

7. Recomendaciones
- Considerar que el propio permanganato de potasio (KMnO4) actúa como indicador es
decir es un auto indicador y por tanto el exceso de este pondrá la solución incolora de
color violáceo.
- Tener en cuenta que para reducir considerablemente el tiempo de reacción entre el
permanganato de potasio y el oxalato de sodio patrón primario se debe calentar el
oxalato de sodio en solución.
8. Referencias bibliográficas
(a) López M., M, Hernández C., C., Bataller V., M., Álvarez A., C. (2005).
EVALUACIÓN DEL MÉTODO FLUORIMÉTRICO DE LAZRUS Y KOK’S PARA
LA DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO EN LA REACCIÓN
OZONO/ PERÓXIDO DE HIDRÓGENO CON CICLOFOSFAMIDA EN MEDIO
ACUOSO. Revista Cubana de Química, vol. XVII, núm. 1, 2005, pp. 67-73.
https://www.redalyc.org/pdf/4435/443543685028.pdf
(b) Guarin-Guio, Cano-Calle y Castillo-León (2019). Detección electroquímica de
peróxido de hidrógeno usando peroxidasa de pasto Guinea (Panicum maximum)
inmovilizada sobre electrodos serigrafiados de puntos cuánticos. Revista ION, vol.
XXXII, núm. 2, 2019, pp.1-2. http://www.scielo.org.co/pdf/rion/v32n2/2145-8480-
rion-32-02-67.pdf
(c) Yamal, E. (2012). Determinación de H2O2 mediante espectrofotometría Vis.
https://upcommons.upc.edu/bitstream/handle/2117/87135/Anexo%20A_PNT.pdf?
sequence=2&isAllowed=y
(d) Sanosil Desinfectants for Life (s.f.). El peróxido de hidrógeno en la agricultura.
Beneficios mejorados con iones de plata. https://sanosil.es/blog/peroxido-hidrogeno-
agricultura/#:~:text=El%20per%C3%B3xido%20de%20hidr%C3%B3geno%20en
%20la%20agricultura%2C%20se%20utiliza%20para,previene%20la%20formaci
%C3%B3n%20de%20biopel%C3%ADculas.
(e) Peróxidos Brasil (s.f,). Pulpa y papel.
https://www.peroxidos.com.br/es/aplicaciones/pulpa-y-papel#:~:text=Per
%C3%B3xido%20de%20Hidr%C3%B3geno,la%20producci%C3%B3n%20de
%20papel%20reciclado.
(f) Grupo Pochteca (s.f.). Peróxido de hidrógeno para la industria alimenticia.
https://mexico.pochteca.net/peroxido-de-hidrogeno-para-la-industria-alimenticia/
(g) Harry B. Gray, Richard E. Dickerson. 1976. Principios de química. Barcelona,
España. Editorial Reverté. 178p.
(h) Weber, W. 2003. Control de la calidad del agua. Procesos fisicoquímicos.Barcelona,
España. Editorial Reverté. 466p.
(i) Chang, R., & Goldsby, K. A. (2017). Química (12a. ed.).
(j) Christian, Gary D. 2009. Química Analítica. Sexta Edición. Editorial Mc Graw Hill.
9. Anexos
❖ (Ver Tabla 1. Estandarización previa de la disolución de MnO4- (valorante)

Sección C: Número de milimoles de Na2C2O4 que corresponde:

Corrida 1: 0.6603 mmol

Corrida 2: 0.6364 mmol

Sección F: Volumen de solución MnO4- gastado (mL)

Corrida 1: 13.5 mL
Corrida 2: 12.95 mL

Sección G: Molaridad estandarizada MnO4-

Corrida 1: 0.0196 M
Corrida 2: 0.0197 M
PROMEDIO: 0.01965 M

❖ (Ver Tabla 2. Determinación H2O2 en agua oxigenada)

Sección J: Volumen de alícuota de dilución tomada para titular, mL

Corrida 1: 5 mL
Corrida 2: 10 mL

Sección L: Volumen de gasto de MnO4- durante la titulación, mL

Corrida 1: 22.3 mL
Corrida 2: 40.8 mL

Sección R: Gramos de H2O2 en la alícuota tomada que corresponde:

Corrida 1: 0.0372 g
Corrida 2: 0.0681 g

Sección S: Porcentaje de H2O2 (p/v) encontrado por análisis:

Corrida 1: 3.72 %
Corrida 2: 3.405 %

(Ver Tabla 3: verificar el cumplimiento de requisito de concentración)

Sección V: Porcentaje de H2O2 declarado en la etiqueta del producto y es requisito: 3%


Sección X: Porcentaje de error = (3.5625 – 3) / 3 * 100
Porcentaje de error = 1.875 %
Es un error por exceso.

(1001 / 500) x 100 - 100 = 100,2% (error por exceso)


(1248 / 500) x 100 - 100 = 149,6% (error por exceso)
10. Cuestionario

CUESTIONARIO:

1. ¿Cuál es el propósito de la práctica 6?


Resolución:

Determinar la concentración de peróxido de hidrógeno, H2O2, en agua oxigenada por la


técnica de la volumetría redox titulando con permanganato de potasio estandarizado y
aplicando las leyes de la estequiometría.

2. ¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable?

Resolución:

Es confiable porque se discutieron los puntos finales de valoración entre todos los integrantes
del grupo para llegar a un consenso común con aprobación de la profesora, así como la
lectura del volumen gastado de titulante fue revisado por todos los miembros del grupo para
evitar errores sistemáticos. Los cálculos matemáticos que corresponden a la práctica también
fueron realizados por todos los integrantes, obteniendo valores iguales.

3. ¿Cómo demuestra usted que trabajó de manera segura?

Resolución:

Se manipularon apropiadamente los reactivos peligrosos como el ácido sulfúrico mediante el


uso de guantes de laboratorio. Así mismo, los materiales de laboratorio fueron empleados tal
como sugiere la guía de laboratorio para los procesos de titulación.

4. ¿Cómo demuestra que cuidó el ambiente en el laboratorio?

Resolución:

Los residuos sólidos se dispusieron adecuadamente en el contenedor de color negro para


residuos no aprovechables, así como los efluentes líquidos se dispusieron el balde para su
posterior tratamiento. El consumo de agua destilada fue moderado y se emitieron pocos gases
residuales.

5. ¿Cómo se estandariza una solución de permanganato de potasio? Escriba las


ecuaciones de reacción, cálculos y procedimientos

Resolución:

I) Pesar entre 0.08 a 0.13 gramos de oxalato de sodio químicamente puro (QP) el cual se
emplea como patrón primario.

II) Verter esta masa de oxalato a un matraz Erlenmeyer de 250 mL y agregar entre 30 y
40 mL de agua destilada para disolver la sal.

III) Pipetear 10 mL de ácido sulfúrico y transferir al matraz con oxalato diluido.

IV) Enrasar la bureta con el estándar secundario de permanganato de potasio el cual se


desea hallar su molaridad.

V) Titular agregando gota a gota el permanganato, la reacción química que se da es el


siguiente:
5 C2O42- + 2 MnO4- + 8 H+ → 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O

Percatarse en el punto final de la valoración cuando se observa un color morado tenue en el


matraz de 250 mL.

VI) Los cálculos a realizar son:

Masade oxalato
∗2
Masa molecular de oxalato de sodio
Molaridad de KMnO4 =
5
Volumen gastado de KMnO 4

Molaridad de KMnO4 =
Masa de oxalato∗2
( Masa molecular de oxalato de sodio)∗(Volumen gastado de KMn O 4 )∗5

6. ¿Qué otro método analítico existe para determinar H2O2?

Resolución:

(a) Fluorimetría: Según López Marzo, Hernández Castro, Bataller Venta y Álvarez
Álvarez (2005), en 1985, Lazrus y Kok propusieron un método para determinar
peróxido de hidrógeno (H2O2) basándose en la reacción de reducción de un mol de
peróxido con dos moles de ácido p-hidroxifenilacético (APHFA) en presencia de
peroxidasa de rábano como catalizador para formar un mol del dímero fluorescente
del APHFA. La reacción es cuantitativa y la medición de la señal producida por el
dímero fluorescente es directamente proporcional a la concentración de H2O2.
(b) Espectrometría: este método se basa en la reacción de peróxido de hidrógeno con
metavanadato amónico en medio ácido, que provoca la formación del catión
peroxovanadio (VO2 3+), que es de un color rojo-naranja y presenta un máximo de
absorbancia en 450 nm. En la reacción, el vanadato (VO3-) se oxida a peroxovanadio
(VO2 3+) y el peróxido de hidrógeno se reduce a agua (Yamal, 2012).
(c) Electroanalítica: Guarin-Guio, Cano-Calle y Castillo-León (2019) desarrollaron un
biosensor electroquímico para detección de peróxido de hidrógeno (H2O2) usando
peroxidasa de pasto Guinea (PPG) inmovilizada sobre electrodos serigrafiados de
puntos cuánticos (ESPC).

7. ¿Qué aplicaciones tiene el peróxido de hidrógeno en diferentes industrias?

Resolución:

En la industria agrícola, el peróxido de hidrógeno se utiliza para la desinfección del agua,


que ya no supondrá un reservorio de posibles enfermedades para los cultivos. También
controla y reduce el crecimiento de algas en depósitos y sistemas de riego. Del mismo modo,
elimina y previene la formación de biopelículas (Sanosil, s.f.).

En la industria del papel, Peróxidos do Brasil (s.f.) sostiene que el peróxido de hidrógeno se
emplea en las etapas de deslignificación y blanqueo de pulpa de celulosa. En las
industrias de reciclaje de recortes se utiliza como blanqueador en la producción de papel
reciclado. Esto último, el poder de blanqueamiento también se aprovecha en la industria
textil.
En la industria alimentaria, Grupo Pochteca (s.f.) menciona que el H2O2:

● Esteriliza los recipientes de envasado aséptico para prolongar la vida útil de los
productos.
● Limpia y purifica los productos alimenticios mediante la eliminación no deseada de
sustancias, tales como dióxido de azufre o cloro residual.
● Blanqueo de alimentos para mejorar el color.
8. Una alícuota de 20 mL de H2O2 se diluye con agua destilada hasta 250 mL. Se
toma otra alícuota de 20 mL de esta dilución y ésta consume 33.1 mL de KMnO4
0.0511 F (formal) en medio ácido. Calcular los gramos de peróxido de la muestra
original, el porcentaje y el número de volúmenes.

Resolución:

i) El número de moles se mantiene constante para cada alícuota y dilución. Por la


reacción:

Número de milimoles de la segunda alícuota = (33.1 mL MnO4)(0.0511 M)*5/2

Número de milimoles de la segunda alícuota = 4.228525

Su Molaridad en 20 mL es: 0.2114 M

ii) Número de milimoles = Peso de peróxido / Peso de 1 milimol de peróxido

Peso de peróxido = 0.14376985 gramos

Ahora el volumen de muestra original es 20 mL

Entonces: % = 0.1438/20x100

% = 0.72 %

iii) Número de volúmenes = % * 224/68

Número de volúmenes = 0.72*224/68

Número de volúmenes = 2.368 L de O2

9. ¿Cuántos miligramos de peróxido de hidrógeno reaccionarán con 40 mL de


permanganato de potasio 0.031 formal en medio ácido?

Resolución:

Nro de MFG del soluto


Sabemos que: Formalidad (F) =
Litros de solución

gramos de soluto
Con Nro de MFGdel soluto=
MFG
Además formalidad tiene el mismo valor numérico que molaridad, de hecho, es llamada
también como “molaridad analítica”.

i) En la reacción: 5 H2O2 + 2 MnO4- + 6 H+ → 5 O2 + 2 Mn2+ + 8 H2O

Sabemos que: Moles de peróxido = Moles de permanganato * FE

Con FE = 5/2

Entonces Milimoles de peróxido = (40 mL) (0.031 M) (5/2)

Milimoles de peróxido = 3.1 milimoles

ii) Milimoles = Masa / Peso de 1 milimol de sustancia

Así: Masa = Milimoles de soluto * Peso de 1 milimol de soluto

Masa de peróxido = (3.1 mmoles) / (0.034 g/mmol)

Masa de peróxido = 105.4 miligramos

10. Calcular la formalidad de una solución de permanganato de potasio si 30.6 mL


de la misma son necesarios para oxidar 0.l2680 gramos de oxalato de sodio patrón
en medio ácido.

Resolución:

Para la estandarización del permanganato de sodio, la reacción es:

5 C2O42- + 2 MnO4- + 8 H+ → 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O

i) Tenemos que: Moles de oxalato de sodio = Moles de permanganato de potasio * FE

Donde FE = 5/2 porque por cada dos moles de permanganato, reaccionan 5 moles de ión
oxalato.

ii) Moles de oxalato = (0.12680 g) / (0.088 g/mmol)

Milimoles de oxalato = 1.4409 = M * (30.6 mL) * 5/2

De donde: M = 0.0188 M

Entonces F = 0.0188 números de masa fórmula gramo por litro de solución.

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