Informe de Laboratorio Módulo I

Métodos de Separación: Destilación simple, fraccionada y destilación por

arrastre con vapor y extracción por Soxhlet.
Laura, N Ballesteros1 Karen, T Guzmán2

1. Objetivos

1.1 Reconocer la importancia de la destilación como técnica de separación de sustancias

miscibles haciendo uso a su vez de los conceptos estructurantes de ebullición y
condensación.
1.2 Comprender las diferencias entre las técnicas de destilación simple y fraccionada por
medio de la comparación e interpretación de los resultados obtenidos en laboratorio
al determinar el % de etanol.
1.3 Fundamentar el uso de la técnica de separación Soxhlet en la extracción de aceites
vegetales, contrastando los resultados obtenidos en la práctica de laboratorio con los
expuestos en la literatura.

2. Resultados y Discusión
2.1. Práctica No 1. Destilación simple y fraccionada
La separación y purificación de líquidos por destilación constituye una de las principales
técnicas para purificar líquidos volátiles (Pasto, D., 1981). La destilación hace uso de la
diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias que constituyen una mezcla, por lo
cual, es necesario analizar y estudiar los rendimientos de los métodos más comunes:
destilación simple y destilación fraccionada (López, et., al, 2005).
2.1.1 Destilación simple
La destilación simple es un proceso de ebullición y condensación de una mezcla entre un
líquido-líquido, las cuales tienen temperaturas de ebullición muy diferentes entre sí (Aguirre,
K. A. 2016). Teniendo en cuenta lo anterior, se llevó a cabo un proceso de destilación simple
bajo condiciones de laboratorio, en donde la sustancia a destilar era el etanol, como parte de
los compuestos principales del Aguardiente Néctar Verde el cual presenta 24% alcohol (%V-
V).
Para el desarrollo de la práctica, se tomó una alícuota de 50 mL de la bebida alcohólica la
cual se llevó a un proceso de destilación por aproximadamente 2 horas, en las cuales se

1 Licenciatura en Ciencias Naturales. Facultad de Educación. Universidad de la Sabana; laurabalsa@unisabana.edu.co

2 Licenciatura en Ciencias Naturales. Facultad de Educación. Universidad de la Sabana; karengupa@unisabana.edu.co
recogieron las partes del destilado: la cabeza teniendo en cuanta la primera gota del destilado,
el cuerpo 1, 2 y 3 al tener un volumen de destilado de aproximadamente 10mL y la cola que
se espera contenga en su mayoría agua. Los resultados obtenidos se presentan, a
continuación.
El agua y el etanol al ser compuestos líquidos presentan un punto de ebullición de 100°C y
78,37 °C respectivamente según (Handbook of chemistry and physics, 1975-1976, p.242)
variable confirmada por medio del método de Siwoloboff o del tubo de thiele, el cual tiene
como fundamento el equilibrio entre la presión de vapor del líquido que se está midiendo con
la presión atmosférica.
Algo a tener en cuenta es que, como lo indican Vargas y Olaya (2012) el punto de ebullición
se ve fuertemente afectado por la presión atmosférica, en el caso que se haga la medición en
un lugar donde no se cumpla las condiciones estándar, es muy común realizar una corrección
utilizando la ecuación de Sídney-Young, cómo se muestra a continuación en la figura 1:
Figura 1
Corrección de temperatura por medio de la ecuación de Sídney-Young

Para el agua y el etanol la temperatura de ebullición normal teniendo en cuenta la corrección

por presiones es de 109 °C para el agua y de 86,8 para el etanol. Teniendo en cuenta estos
valores, se lleva a cabo la comparación con las temperaturas experimentales tomadas en las
partes del destilado (cabeza, cuerpo 1, cuerpo 2, cuerpo 3 y cola), que se muestran, a
continuación, en la tabla 1.
Tabla 1
Resultados obtenidos de la destilación Simple (corrección de temperatura)

Las temperaturas experimentales corregidas indican que, hasta el cuerpo 2 lo que se había
destilado hasta el momento era etanol. El destilado de cabeza en una destilación de etanol,
mayormente de bebidas alcohólicas presenta bajos puntos de ebullición ya que están
formador por alcoholes (etanol) de mayor volatilidad, los destilados de cuerpos o de corazón
tienen un punto de ebullición intermedio entre el de cabeza y el de cola (Plaza, V., y Sung,
E., 2011, p.34). Este último, presentado los puntos de ebullición más altos al presentarse
sustancias como agua potable tratada por filtros de carbono, esencias naturales de anís y
azúcar refinada de alta pureza, insumos propios del Aguardiente Néctar (Tunqui, et, al., 2018,
p.67).

Otra de las variables calculadas en la práctica fue la densidad, la cual para el agua y el etanol
corresponden a 1 g/mL y 0,789 g/mL a 20°C según (Handbook of chemistry and physics,
1975-1976, p.242), esta variable al igual que la temperatura ayuda a comparar los resultados
obtenidos en el laboratorio, ver tabla 2.

Tabla 2
Cálculo de la densidad (g/mL) de cada una de las partes de la destilación

De acuerdo, a los datos obtenidos se observa que la densidad del proceso de destilación oscilo
entre los 0,3 y 0,6 g/mL siento estos valores más cercanos a la densidad del etanol que a la
densidad del agua. Sin embargo, el valor de la densidad de la cola no concuerda con el valor
esperado el cual como lo indica (Garrido, A., Linares, T., y Cárdenas, L., 2008) la cola es
donde se presentan los compuestos con mayores puntos de ebullición en comparación al
alcohol, en este caso otro de los compuestos mayoritarios de la mezcla era agua, pero las
densidades no concuerdan. Una de las causas, es que no se manejaron volúmenes (mL)
iguales para cada uno de los destilados, adicional, al momento del pesaje del picnómetro con
el destilado se pudo llegar a realizar una mala preparación de la muestra, nuevamente
obteniendo pesos (g) diferentes del destilado.
Un conjunto de muestras de solución agua/etanol con diferentes porcentajes de etanol fueron
preparadas para construir un modelo de referencia, con el fin de obtener una curva de
calibración, la cual se empleó para calcular los porcentajes de etanol de las destilaciones
obtenidas para las diferentes técnicas (simple y fraccionada) (Cervantes, M., y Pedroza, A.,
2008), para este modelo se tuvieron en cuenta los valores de la tabla 3 para llevar a cabo la
gráfica 1.
Tabla 3
Datos % de etanol vs índice de refracción de las soluciones patrón

Gráfica 1
Regresión lineal de la curva de calibración (Índice de refracción vs % Etanol)

Teniendo ya el modelo de regresión lineal, se puede observar que R2 es cercano a 1 lo que

indica que la dispersión de los datos es baja, haciendo eficiente el modelo para el cálculo del
% de etanol por medio de la ecuación de la curva, presente en la figura 2.
 Figura 2
Determinación % de Etanol a través de la ecuación de la recta

Tabla 4
Determinación % de Etanol a través del uso de la ecuación de la recta

La tabla 4, evidencia nuevamente la información expuesta anteriormente, en donde la cabeza,

el cuerpo 1 y el 2 son lo que presentan un mayor contenido de alcohol que el cuerpo 3 y la
cola. Siendo el cuerpo 3 y la cola, en donde se encuentra mayormente agua junto a los
compuestos de la bebida alcohólica con punto de ebullición superiores.
Tabla 5
% Etanol en la etiqueta del aguardiente= 24%

2.1.2 Destilación fraccionada

Tabla 6
Resultados obtenidos de la destilación fraccionada (corrección de temperaturas)
 Tabla 7
Determinación % de Etanol a través del uso de la ecuación de la recta

La información presentada en la tabla 5 y 6 muestra cómo el tipo de técnica de destilación

determina la cantidad de % de etanol, siendo la fraccionada más eficiente que la destilación
simple. La destilación fraccionada es más eficiente y es adecuada para mezclas de líquidos
volátiles. Cuanto más cerca esté la diferencia en los puntos de ebullición, más exigente será
la destilación. El inconveniente es que las destilaciones fraccionarias suelen tardar más
tiempo, porque queremos lograr un pseudoequilibrio entre vapor y líquido a lo largo de este
sistema. Hervido lento y tiempo suficiente es importante para lograr este objetivo (Martínez,
et, al., 2011).
Tabla 8
% Etanol en la etiqueta del aguardiente= 24%
Según los cálculos reportados en las figuras 3 y 4 de cálculos de error en los porcentajes de
obtención del etanol se hace evidente que el menor error reportado es en el cuerpo 2 o la parte
del destilado número 4, de lo cual se puede deducir que es cuando se recogió el etanol con
más porcentaje de pureza, según la literatura es lo que se esperaría comúnmente ya que
gracias a que el etanol tiene 78°C, va a tener un punto de ebullición menor, por lo tanto, va a
ser el primero en destilar, que por el contrario el agua la cual tiene un punto de ebullición
mayor (100 °C) y va quedar en el destilado final que es la cola, junto con los demás
compuestos del aguardiente (Hatta, B., 2004).
Teniendo en cuenta lo dicho por Cussianovich (2016), el aguardiente es una bebida
alcohólica obtenida de la destilación del mosto fermentado de las melazas de la caña y que
por lo tanto no es una mezcla en donde solo se puede encontrar etanol al 24% en agua.
Adicional, se pueden encontrar distintos componentes que a través de una caracterización
eficiente se pueden distinguir, estos componentes pueden ser (ácido acético, furfural,
metanol, acetaldehído, acetato de etilo, n-propanol, n-butanol y alcohol isoamílico) los cuales
son volátiles (Cussianovich, 2016).
Por lo tanto, se puede inferir que el porcentaje y su error asociado deriva en que, al hacer la
reconstrucción del destilado, este se realizó con agua destilada logrando así obtener una
mezcla de etanol más pura de la que se encontraba en el producto original en un principio.

2.2. Práctica No 2. Destilación por arrastre con vapor y extracción por Soxhlet
2.2.1 Determinación del % de rendimiento (grasa vegetal obtenida)

Tabla 9
Resultados obtenidos de la destilación Soxhlet, aceite vegetal (destilado)

Figura 2
Determinación % de rendimiento

Según los cálculos de rendimiento, en la teoría se obtuvieron 1,1038 con 8 g de materia

vegetal, en comparación con el trabajo experimental se obtuvieron 2,4719 con materia
vegetal de 7,9g para lo cual se arrojó un porcentaje de 44%.
 Tabla 10
Resultados obtenidos de la destilación Soxhlet, material vegetal (residuo)

El método de Soxhlet, permite extraer las grasas de la materia vegetal, estas grasas se
disuelven en disolventes no polares como es el caso del éter de petróleo, ya que la afinidad
ayuda a separar el aceite vegetal de los componentes del material, en este caso del girasol
(Corzo, I. A., 2019). De acuerdo con lo anterior la presente practica de laboratorio se llevó a
cabo con la técnica mencionada utilizando materia vegetal de girasol para extraer las grasas
presentes en el mismo, de acuerdo a la literatura se logró obtener un 44% de rendimiento en
comparación a otra práctica de laboratorio en condiciones similares (Vásquez, L., 2019)
Se estimó que el porcentaje de rendimiento está asociado al papel que cumple el éter de
petróleo dentro de este método, el cual tiene como función ser disolvente apolar, que
posibilita la disolución en este caso de la grasa que no es hidrosoluble por su polaridad, sin
embargo, durante la práctica, se perdió buena parte del éter, por lo cual se aplicó una cantidad
de 40 mL, de modo que esto pudo afectar el proceso de destilación y de igual manera la
obtención de la grasa estimada (Pérez., 2015).

3. Conclusiones
La destilación siempre y fraccionada son métodos de separación eficientes, que se basan en
la diferencia de puntos de ebullición, en el caso de la destilación simple la diferencia entre
los puntos fue de 22°C.
Para obtener un destilado más puro se necesitan más ciclos de evaporación y condensación
como en el caso de la destilación fraccionada, es así que, esta técnica presenta mayor
eficiencia en cuestión de rendimiento, sin embargo, los tiempos son mayores.
El método Soxhlet es eficiente para extraer sustancias de baja solubilidad, sin embargo, es
un método que requiere cuidado teniendo en cuenta los puntos de ebullición y que el
instrumento que se utilice para el calentamiento se mantenga constante y no muy alto porque
puede verse afectado el rendimiento de la práctica.

4. Bibliografía
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