Manual de Prácticas Análisis Químico IUCMA

GUIA DE LABORATORIOS
DC-LS-FR-006
Versión: 01 Fecha: 30-08-2016 Página 1 de 22
ANÁLISIS QUÍMICO
1. GENERALIDADES DEL CURSO
La química analítica es una ciencia cercana a la química física. Se basa en el estudio del
comportamiento químico y físico de los compuestos puros o en disolución, sometidos a
diversas condiciones. Tiene como objeto el desarrollo o la aplicación de métodos con la
finalidad de adquirir información sobre la naturaleza, la composición y la estructura de los
compuestos presentes en muestras de variados tipos. Es una ciencia multidisciplinaria, que
atraviesa gran número de ciencias experimentales, presente en el campo de la medicina, la
bioquímica, la industria agroalimentaria, el medio ambiente y en numerosos sectores
industriales.
El análisis químico, que está incluido dentro de la química analítica, aplica el método
científico para el análisis de la composición y naturaleza de la materia. Los resultados de
estos análisis pueden ser utilizados en la solución de problemas prácticos relacionados con
diferentes áreas del saber para apoyar la toma de decisiones con miras a mejorar los
procesos productivos, determinar variaciones en los procedimientos y encontrar fallas o
errores en las diferentes etapas de un sistema de producción.
Teniendo en cuenta que el biotecnólogo tiene un campo de acción bastante amplio, en el

cual es necesario en muchas de las ocasiones el análisis de muestras de diferentes tipos, es
fundamental que los estudiantes del programa de Biotecnología reconozcan las técnicas,
métodos y equipos que se utilizan en el análisis de la composición química de la materia y
las diferentes técnicas de separación empleadas en el análisis de muestras
2. NORMAS ESPECÍFICAS DE LAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO

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3. PRÁCTICA DE LABORATORIO # 1
4. NOMBRE DE LA PRÁCTICA: DETERMINACION Y CLASIFICACIÓN DE ERRORES

EXPERIMENTALES
5. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA
General Determinar de manera experimental la magnitud de los errores correspondientes a

las mediciones y clasificarlos según su naturaleza con ayuda de herramientas estadísticas.
Específicos
1. Aplicar los estadísticos básicos para el manejo de datos experimentales
2. Aprender a discriminar la diferencia entre errores sistemáticos y aleatorios a través de
pruebas de hipótesis
3. Realizar conclusiones más certeras a través del respaldo de las herramientas estadísticas
6. CONCEPTUALIZACIÓN
En todo laboratorio donde se realizan mediciones experimentales se obtienen una serie

de magnitudes asociadas a una unidad de medida. Sin importar lo moderno y sofisticado
del instrumento, o lo cuidadoso que sea el experimentador, los datos de estas mediciones
llevan asociados ciertas desviaciones del valor real, estándar o aceptado. Según la
naturaleza de estos errores pueden ser clasificados como aleatorios, sistemáticos o
casos.
Debido a esto, en toda investigación en la que están implicadas las mediciones se hace
necesario conocer el grado de certeza o la confiabilidad de los resultados, así como la
fuente de aquellos errores que pueden ser corregidos. Es para esto que en la estadística
han desarrollado herramientas útiles para el manejo adecuado de los datos, que permiten
al experimentador no solo tomar decisiones certeras basadas en argumentos, sino
también sacar conclusiones objetivas que concuerden con la realidad observada.
Para el desarrollo de la siguiente práctica nos basaremos en el siguiente caso hipotético.

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El Banco de la República de Colombia ha solicitado su servicio como analista para

determinar la densidad de sus monedas de denominación de 100 pesos, ya que sospecha
que su proveedor ha comenzado a adulterar el material.
Al interponer la queja del supuesto engaño por parte del proveedor ante el ente supervisor,
estos preguntaron si las diferencias que estaban siendo observadas no se debían más bien a
los errores aleatorios propios de las mediciones realizadas.
Para ello requiere de toda la rigurosidad del caso a la hora de realizar las mediciones, ya que
con los resultados entregados se tomará la decisión de terminar o no el contrato con el
proveedor de la materia prima.
7. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
1 Probeta de 100 mL
1 Balanza analítica
1 Balanza digital o gramera
1 Frasco lavador
1 Calibrador o pie de rey
1 Papel adsorbente
8. PROCEDIMIENTO DE LA PRÁCTICA:
Con base en las monedas que tiene bajo su custodia, cumpla con los siguientes
requerimientos
a) Realice un primer muestreo de 12 elementos

b) Calcule la media de la masa de la muestra seleccionada 𝑥̅ 1
c) Calcule la media de la masa de otra muestra de la tercera parte del tamaño de la
anterior 𝑥̅ 2
d) La desviación estándar de ambos muestreos S1 y S2
e) Los intervalos de confianza I.C.95 e I.C.99 para la estimación de la media poblacional µ
a partir de cada media muestral 𝑥̅ 1 y 𝑥̅ 2.
f) La media y desviación estándar poblacionales µ y σ respectivamente. Analice además
si hay o no presencia de un dato atípico. De ser cierto, elimínelo y vuelva a calcular.
g) Los intervalos de confianza de 𝑥̅ 1 y 𝑥̅ 2 pero esta vez utilizando el valor de σ. Analice
además si los estadísticos muestrales eran o no buenas estimaciones de los
parámetros µ y σ respectivamente.
h) Realice todo el procedimiento anterior con una balanza electrónica diferente a la
analítica.
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Para estas mismas monedas es necesario determinar a continuación las medidas de

volumen
i) Mida mediante el principio de Arquímedes el volumen de cada una de las monedas de

un muestreo de 5 elementos. Hágalo en las probetas 1 y 2, tratando los datos por
separado
j) Calcule la media de los volúmenes calculados en cada probeta 𝑦̅1 y 𝑦̅2
k) Calcule las desviaciones estándar muestrales Sy1 y Sy2.
l) Mida el mismo volumen pero esta vez geométricamente con la ayuda de un calibrador
m) Compare los métodos con el valor real y determine mediante pruebas de hipótesis si
alguna de las dos medias tiene un sesgo respecto a este valor.
n) Compare las medias entre ellas a ver si son o no iguales.
9. RESULTADOS
Volumen
Masa Masa Diámetro Altura
grupo de
# Moneda Balanza Balanza Calibrador Calibrador
monedas
Analítica (g) gramera (g) (cm) (cm)
(mL)
10. BIBLIOGRAFÍA Y CIBERGRAFÍA:

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4. NOMBRE DE LA PRÁCTICA: VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN
General
Aplicar los conceptos de Neutralización, titulación y punto de equivalencia en la
determinación del contenido de ácido acético en un vinagre comercial.
Específicos
1. Determinar la concentración (porcentaje en peso) de ácido acético en un vinagre comercial
mediante una titulación volumétrica y compararla con el porcentaje presentado en la etiqueta
del mismo
2. Identificar y diferenciar un ácido de una base
3. Aprender a estandarizar una solución ácido-base
4. Conocer algunos indicadores ácido-base
Los análisis volumétricos (también denominados titulaciones o valoraciones) constituyen

un amplio y valiosos conjunto de procedimientos cuantitativos muy utilizados en la
Química Analítica. En los análisis volumétricos se determina el volumen de una solución
de concentración conocida (solución valorante) que se necesita para que reaccione con
todo el analito, y con base en este volumen se calcula la concentración del analito en la
muestra.
Una valoración ácido-base (también llamada volumetría ácido-base o valoración de
neutralización) es una técnica de análisis cuantitativo muy usada, que permite conocer la
concentración de una solución que contiene una sustancia que puede actuar como acido
o base, neutralizándola con un ácido o una base de concentración conocida. Este tipo de
valoración está basado en una reacción ácido-base o reacción de neutralización entre el
analito (sustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante. Una
valoración ácido-base también nos permite conocer el grado de pureza de ciertas
sustancias.
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El ácido acético (CH3COOH) es el más importante de los compuestos orgánicos llamados

también ácidos carboxílicos. Es producido en varias formas, una de las cuales usa una
enzima catalizadora para la oxidación del etanol y así producir vinagre. El vinagre
comercial es una solución al 5% en peso de ácido acético en agua y algunos saborizantes
que son adicionados. El contenido de ácido acético de un vinagre puede ser determinado
por la titulación de una muestra de vinagre con una solución de hidróxido de sodio
(NaOH) de concentración conocida y utilizando como indicador fenolftaleína. La
concentración del hidróxido de sodio (NaOH) se calcula valorándolo con una solución
patrón de ácido clorhídrico (HCl) previamente estandarizado con carbonato de sodio
(Na2CO3) que es un estándar primario.
Toda titulación ácido-base se fundamenta en una reacción de neutralización en la que un
ácido y una base se combinan produciendo una sal y agua. Por ejemplo, la reacción entre
el ácido acético e hidróxido de sodio produce acetato de sodio y agua:
CH3COOH(ac) + NaOH(ac) → CH3COONa(ac) + H2O(l)
En el punto final de la titulación, el número de moles de ácido acético presentes en la

muestra de vinagre es igual al número de moles de hidróxido de sodio requeridas para
neutralizar todo el ácido presente en la muestra de vinagre y es determinado por el
cambio de color de la fenolftaleína.
1 Pesa sustancias 1 Barra de agitación magnética

1 Estufa con control automático de 3 Balón volumétrico de 100 mL
temperatura 1 Balón volumétrico de 50 mL
1 Balanza analítica 1 Pinza para bureta
1 Espátula Acanalada 1 Picnómetro
1 Frasco lavador * Ácido Clorhídrico (HCl) 12,08 M ò N
3 Erlenmeyer de 250 o 300 mL * Carbonato de Sodio (Na2CO3)
1 Pipeta graduada de 1 mL * Hidróxido de Sodio (NaOH) en lentejas
1 Pipeta volumétrica de 5 mL * Verde de Bromocresol (Indicador)
1 Pipeta volumétrica de 10 mL * Fenolftaleina (Indicador)
1 Soporte Universal * Vinagre comercial
1 Agitador Magnético con calentamiento * Agua destilada.
1 Bureta de 25 mL
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8. PROCEDIMIENTO DE LA PRÁCTICA
NOTA: Para preparar las soluciones requeridas en esta práctica se requiere de agua libre de
CO2 y para esto es necesario poner en ebullición aproximadamente 500 mL de agua
destilada y dejar enfriar a temperatura ambiente.
a. Preparación de la solución de Na2CO3 (Estándar Primario)

Hacer los cálculos para preparar 50 mL de Carbonato de Sodio 0,1 N. (Antes de pesar el
Carbonato debe asegurarse que ha sido sometido a secado en la estufa a 150 ºC por una
hora y debe estar a temperatura ambiente). Luego pesar la cantidad requerida
(aproximadamente 0,2650 g) llevar al balón de 50 mL y completar el volumen hasta el aforo
con agua libre de CO2 y homogenizar. Calcular la Normalidad (N) real del Carbonato de
Sodio según la cantidad pesada.
b. Preparación de la solución de HCl (Solución Estándar Secundario)

Tomar aproximadamente 50 mL de agua libre de CO 2 y llevarla a un balón volumétrico de
100 mL, luego medir 1 mL de Ácido Clorhídrico (HCl) concentrado 12,08 N y llevarlo al balón
de 100 mL, completar el volumen del balón volumétrico con más agua libre de CO2 hasta el
aforo y homogenizar.
c. Preparación de la solución de NaOH (Titulante para la valoración del

Ácido acético)
Hacer los cálculos para preparar 100 mL de Hidróxido de Sodio 0,1 N. En un Beaker de
100 mL pesar la cantidad calculada (aproximadamente 0,4000 g) y adicionar ± 20 mL de
agua libre de CO2 agitando continuamente hasta que se disuelva todo. Llevar a un balón
volumétrico de 100 mL, completar el volumen hasta el aforo con agua libre de CO 2 y
homogenizar.
d. Estandarización del HCl

Medir con pipeta volumétrica 10 mL de la solución de Na 2CO3 (Estándar Primario), llevarlos a
un erlenmeyer de 250 mL y adicionar 2 o 3 gotas del indicador Verde de Bromocresol. Luego
llenar la bureta con la solución de ácido clorhídrico previamente preparada y comience la
valoración hasta que la solución cambie de color azul a un color amarillo. Registrar el
volumen de ácido clorhídrico gastado y determinar la Normalidad (N) real. La reacción que se
da es:
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Figura 1. Diagrama para la estandarización del HCl

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e. Estandarización de la solución de NaOH
Medir con pipeta volumétrica 10 mL de la solución de HCl previamente estandarizado y

llevarlos a un erlenmeyer de 250 mL con un poco de agua libre de CO 2 y 2 o 3 gotas de
fenolftaleína. Comenzar la titulación adicionando desde la bureta el NaOH hasta que la
solución cambie de incoloro a un color lila o rosa pálido. Registrar el volumen gastado y
hallar la Normalidad (N) real del NaOH.
NOTA: Realizar este procedimiento por duplicado.
Figura 2. Diagrama para la estandarización del NaOH

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f. Determinación de la cantidad de Ácido acético en un vinagre comercial
Con pipeta volumétrica medir 10 mL de vinagre y llevar a un balón volumétrico de 100 mL.
Completar con agua destilada hasta el aforo y homogenizar. De esta solución tomar 10 mL,
llevar e un erlenmeyer de 250 mL y adicionar 2 o 3 gotas de fenolftaleína. Comenzar la
titulación adicionando desde la bureta el NaOH previamente estandarizado hasta que la
solución cambie de incoloro a un color lila o rosa pálido. Registrar el volumen gastado y
hallar los porcentajes (% p/p, % p/v) de ácido Acético en la muestra inicial.
NOTA: Para poder calcular los porcentajes de ácido Acético se debe medir la densidad del
vinagre comercial.
Figura 3. Diagrama para la determinación de la cantidad de ácido acético en el vinagre

comercial
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9. RESULTADOS
INFORMACIÓN REQUERIDA RESULTADO

Masa utilizada de Na2CO3 para preparar la solución (g)
Normalidad (N) del Na2CO3
Volumen de la Sln de Na2CO3 utilizado para valorar el HCl (mL)
Volumen gastado de HCl para su valoración (mL)
Normalidad (N) calculada del HCl
Volumen de HCl medido para valorar el NaOH (mL)
Volumen gastado de NaOH en la valoración (mL)
Volumen de la Alícuota de la Sln de vinagre medida para valorar (mL)
Volumen gastado de NaOH en la valoración del vinagre (mL)
Porcentaje peso/peso de Ácido Acético en el Vinagre %
Porcentaje peso/volumen de Ácido Acético en el Vinagre %
Densidad del Vinagre (g/mL)
10. BIBLIOGRAFÍA Y CIBERGRAFÍA

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4. NOMBRE DE LA PRÁCTICA: VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN.

DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR LOS MÉTODOS DE MOHR Y VOLHARD
General
Aplicar los principios teóricos de la volumetría de precipitación
Específicos
1. Determinar la concentración de cloruros en una muestra acuosa mediante los métodos de
Mohr y Volhard.
2. Conocer el funcionamiento de los indicadores químicos en una reacción de precipitación.
Los análisis volumétricos (también denominados titulaciones o valoraciones) constituyen un
amplio y valiosos conjunto de procedimientos cuantitativos muy utilizados en la Química
Analítica. En los análisis volumétricos se determina el volumen de una solución de
concentración conocida (solución valorante) que se necesita para que reaccione con todo el
analito, y con base a este volumen se calcula la concentración del analito en la muestra. Los
cloruros y otros aniones tales como sulfuros, bromuros, yoduros, tiocianatos y cianatos se
pueden determinar adicionando un reactivo que contenga el catión para precipitarlos. Entre
los métodos más utilizados en volumetría están los siguientes:
METODO DE MOHR: Consiste en una valoración directa con una solución de Nitrato de
Plata (AgNO3) en un medio neutro o ligeramente alcalino (pH entre 7 y 10) y utilizando como
indicador Cromato de Potasio (K2CrO4). La función del indicador es reaccionar con el primer
exceso de Nitrato de Plata para formar un precipitado rojo-naranja, es decir que cuando se
acaban los iones Cl- de la muestra, el Ion Ag+ continua reaccionando con los iones CrO4=
indicando así el punto final de la valoración.
Las reacciones que se dan son:
AgNO3(ac) + NaCl(ac) → AgCl(s) + NaNO3(ac)
2AgNO3(ac) + K2CrO4(ac) → Ag2CrO4(s) + 2KNO3(ac)

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METODO DE VOLHARD: se fundamenta en una valoración indirecta con un exceso de

Nitrato de Plata (AgNO3) que se valora con Tiocianato de Potasio (KSCN) en medio ácido y
utilizando como indicador Sulfato de Hierro y Amonio NH 4Fe(SO4)2. En el punto final de la
valoración del exceso de Nitrato de Plata (AgNO3) con el Tiocianato de Potasio KSCN, el
Fe+3 del indicador reacciona con el exceso de Tiocianato de Potasio KSCN para formar un
complejo de color rojizo el cual nos indica el punto final.
Una valoración indirecta o por retroceso, es un procedimiento donde el exceso de solución
patrón utilizada para consumir un analito se determina mediante titulación con una segunda
solución patrón. Este método suele emplearse cuando la velocidad de una reacción entre el
analito y el reactivo es lenta o cuando la solución patrón es inestable.
Las reacciones que se dan son:
AgNO3(ac) + NaCl(ac) → AgCl(s) + NaNO3(ac)

AgNO3(ac) + KSCN(ac) → AgSCN(s) + KNO3(ac)
KSCN + NH4Fe(SO4)2 Fe(SCN)+2 + otras especies en solución
En estos métodos los indicadores son muy importantes ya que son agentes químicos que
participan en un equilibrio competitivo con el analito o agente valorante y que reaccionan en
las proximidades del punto de equivalencia, haciendo perceptible el punto final de la
valoración. Cabe destacar que al tener solubilidades similares el AgCl y el AgSCN, puede
ocurrir que una vez consumido el Ag+ en exceso, el exceso de SCN- reaccione con el AgCl
en lugar del Fe+3. Como el AgSCN es menos soluble que el AgCl, se establecerá el equilibrio
cuando [Cl-] / [SCN-] = 100, por lo cual el punto de equivalencia se determinaría con exceso.
Por dicho motivo es necesario agregar Nitrobenceno (C6H5NO2) que actúa como
aglomerante para evitar dicha reacción.
1 Pesa sustancias
1 Estufa con control automático de temperatura
1 Balanza analítica
1 Espátula Acanalada
1 Frasco lavador
1 Embudo tallo largo
1 Erlenmeyer de 250 o 300 mL
1 Pipeta graduada de 10 mL
1 Soporte Universal
1 Agitador Magnético con calentamiento
1 Bureta de 25 mL
1 Barra de agitación magnética
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2 Balón volumétrico de 100 mL

1 Pinza para bureta
* Papel de filtro banda Negra
* Nitrobenceno C6H5NO2
* Nitrato de plata (AgNO3) 0,05 N
* Cromato de potasio (K2CrO4) al 5% p/v (INDICADOR)
* Muestra de Cloruro de sodio (NaCl) de concentración desconocida
* Tiocianato de potasio (KSCN) 0,05 N
* Sulfato de hierro y amonio [NH4Fe(SO4)2] en HNO3 6,0 M al 5% p/v (INDICADOR)
* Agua destilada.
8. PROCEDIMIENTO DE LA PRÁCTICA
a. Preparación de la solución de AgNO3 (Estándar primario)

Hacer los cálculos para preparar 100 mL 0,05 N teniendo en cuenta su pureza. Pesar la
cantidad exacta totalmente anhidra (ya se ha sometido a secado en la estufa a 100 ºC por
espacio de 1 hora), llevar al balón volumétrico de 100 mL, completar con agua destilada
hasta el aforo y homogenizar. Es importante mantener la solución recién preparada y lejos de
la luz. Luego calcular su concentración real con el peso medido en la balanza.
b. Preparación de la solución de KSCN (Solución valorante)

Hacer los cálculos para preparar 100 mL 0,05 N, pesar la cantidad exacta, llevarla al balón
volumétrico de 100 mL, completar con agua destilada hasta el aforo y homogenizar. NOTA:
No es necesario tener en cuenta la pureza para hacer los cálculos ya que la concentración
real de esta solución se determina por valoración con el AgNO3 que es el patrón primario.
c. Estandarización de la solución de KSCN

1. Llenar la bureta con el AgNO3 ya preparado.
2. Tomar una alícuota de 10 mL de KSCN y llevarlos a un erlenmeyer de 300 mL,
adicionar aproximadamente 20 mL de agua destilada y 3 mL del indicador
[NH4Fe(SO4)2] en HNO3 6,0 M al 5%
3. Adicionar desde la bureta el AgNO3 hasta la aparición de un color rojizo.
4. Registrar el volumen gastado y hacer los cálculos.
NOTA: En toda valoración debe haber muy buena agitación, por lo que es necesario
introducir dentro del erlenmeyer una barra de agitación y llevarlo a un agitador
magnético.
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Figura 1. Diagrama para la estandarización de la solución valorante de KSCN
Determinación de Cloruros por el Método de Mohr (Método directo)

Por duplicado medir con exactitud 10 mL de la solución problema NaCl y llevar a un
erlenmeyer de 300 mL, adicionar 5 gotas del indicador K 2CrO4 y desde la bureta adicionar
AgNO3 0,05 N hasta que aparezca el color rojizo. Valorar la segunda muestra comparando el
color con la anterior, para apreciar mejor el punto final de esta segunda valoración. Registrar
el volumen gastado y hacer los cálculos.
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Figura 2. Diagrama para la determinación de Cloruros por el Método de Mohr.
d. Determinación de Cloruros por el Método de Volhard (Método indirecto)

Medir exactamente 5 mL de la solución problema NaCl y llevar a un erlenmeyer de 300 mL,
adicionar lentamente desde una pipeta volumétrica 15 mL de AgNO3 0,05 N; someter el
sistema a calentamiento suave (sin llegar a ebullición) y dejar en digestión hasta que el
precipitado formado sedimente totalmente. Cuando la solución sobrenadante esté clarificada
dejar enfriar a temperatura ambiente y adicionar 5 mL Nitrobenceno (C 6H5NO2) mas 3 mL del
indicador [NH4Fe(SO4)2], luego comenzar la valoración adicionando desde la bureta la
solución de KSCN 0,05 N hasta la aparición del color rojizo. Registrar el volumen gastado y
hacer los cálculos.
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Figura 3. Diagrama para la determinación de Cloruros por el Método de Volhard.
9. RESULTADOS
INFORMACIÓN REQUERIDA ENSAYO 1 ENSAYO 2

Volumen de AgNO3 gastado en la valoración (mL)
Volumen de KSCN utilizado para valorar la sln (mL)
Normalidad del AgNO3 calculado (N)
Normalidad del KSCN calculado (N)
Volumen de la muestra de NaCl tomado (mL)
Cantidad de cloruros en la muestra de NaCl (g/L)
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Volumen de AgNO3 adicionado (mL)
Volumen de KSCN gastado en la valoración (mL)
Cantidad de cloruros en la muestra de NaCl (g/L)

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4. NOMBRE DE LA PRÁCTICA: VOLUMETRÍA DE OXIDORREDUCCIÓN,

YODOMETRÍA Y YODIMETRÍA.
General Aplicar los principios generales de la volumetría de oxidorreducción a través de

métodos directos e indirectos con especies de Yodo.
Específicos
1. Determinar el porcentaje en masa de yoduro de potasio en una sal de mesa comercial
mediante yodometría
2. Determinar cuantitativamente el contenido de vitamina C en una tableta comercial
mediante yodimetría.
3. Comprobar la utilidad del almidón soluble como indicador en las titulaciones yodimétricas y
yodométricas.
Una oxidación se define como el proceso en que se produce una pérdida de electrones
dando como resultado un estado de oxidación mayor (más positivo); una reducción de define
como el proceso en el que se produce una ganancia de electrones, dando como resultado un
estado de oxidación inferior (más negativo). Las titulaciones en que participan agentes
oxidantes y reductores, en las cuales hay transferencia de electrones de unas especies a
otras, son de utilidad para determinar varias substancias.
Una reacción RedOx debe cumplir los mismos requisitos que el resto de las reacciones para
que pueda ser utilizada en volumetría. Por consiguiente, debe ser rápida, completa,
estequiométrica y tener un punto final que pueda detectarse. Numerosas especies
inorgánicas tienen diferentes estados de oxidación estables y suelen determinarse mediante
una valoración RedOx. De igual modo, ciertos grupos funcionales orgánicos se oxidan o
reducen cuantitativamente y, por tanto, pueden analizarse mediante un procedimiento de
valoración.
El yodo es un agente oxidante débil y el ion yoduro un agente reductor bastante fuerte puesto
que el potencial para la semireacción 2I- → I2 + 2e- es -0.54 voltios.
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Un gran número de métodos analíticos se basan en el equilibrio yodo-ión yoduro, debido a

que hay 1) un indicador sensible: el almidón, y 2) un reactivo para titular cuantitativamente el
yodo libre: tiosulfato de sodio. Estos métodos pueden ser directos o indirectos. En el primer
caso, conocido como método vodimétrico o yodimetria, se utilizan soluciones de yodo para
la titulación de agentes reductores que pueden ser cuantitativamente oxidados en el punto de
equivalencia. El número de estas reacciones es limitado porque el yodo es un agente
oxidante débil.
En el método indirecto o vodometría, el agente oxidante a analizar se trata con un exceso de
ion yoduro, bajo condiciones apropiadas; el yodo es liberado en forma cuantitativa y titulado
con una solución estándar de tiosulfato de sodio:
Reacción: 2I- + (oxidante) ↔ I2 + (producto)

Valoración: I2 + 2S2O32- ↔ 2I- + S4O62-
Tanto en los métodos yodimétricos como yodométricos el punto final se basa en la presencia
de yodo libre; éste puede ser detectado mediante almidón; antes de añadirlo se valora el
yodo con el tiosulfato hasta que el color marrón de la solución se convierta en amarillo. Se
añade entonces el almidón y después más tiosulfato hasta que el color azul cambie a
incoloro. El almidón forma un complejo intensamente coloreado de azul al reaccionar con el
yodo, el cual es detectable incluso a bajas concentraciones.
1 pesa sustancias
2 vidrio reloj
1 balanza analítica
1 mortero con su mazo
1 espátula acanalada
2 beakers de 250 mL
1 frasco lavador
1 embudo tallo largo
1 pipeteadores
2 papel adsorbente
2 agitadores de vidrio
1 bureta de 25 o 50 mL
2 erlenmeyer de 250 mL
2 pipeta graduada de 10 mL
2 pipeta volumétrica de 10 mL
1 soporte universal
1 plancha de agitación magnética
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1 barra de agitación magnética

1 pinzas para bureta
1 papel filtro
* solución agua de bromo saturada 200 mL
* solución de ácido fórmico conc. 200 mL
* solución de ácido clorhídrico 6,0 N 100 mL
* solución estándar de tiosulfato de sodio 0,05 o 0,1 N 500 mL
* yoduro de potasio sólido
* solución estándar de yodato de potasio 0,1 N
* almidón soluble sólido
* agua desionizada o destilada, suficiente
* 1 kg sal de mesa comercial
* tabletas de vitamina C comercial, una por grupo
8. PROCEDIMIENTO DE LA PRÁCTICA:
8.1 Determinación del porcentaje de yoduro de una sal de mesa comercial
a) En un erlenmeyer de 250 mL agregue la masa de muestra a analizar
b) Adicione 75 mL de agua. Agite hasta disolver. Puede quedar algún resto de material
insoluble, probablemente alumino-silicato de sodio que no interferirá con la
determinación
c) Adicione 1 mL de agua de bromo saturada y deje reposar. Después de agitar durante

20 min, la solución debe permanecer amarilla debido al exceso de bromo
d) Adicione gota a gota el ácido fórmico con agitación constante hasta que desaparezca
el color amarillo del bromo.
e) Adicione alrededor de 1 g de KI y agite hasta disolver. Debe ser evidente el color del
I3-
f) Titule con la solución estándar de tiosulfato de sodio hasta que la solución tome un
color amarillo pálido
g) Adicione unos 3 o 4 mL de la solución de almidón (previamente solubilizada por

calentamiento a ebullición)
h) Continúe la titulación hasta desaparición del color azul

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8.2 Determinación del contenido de vitamina C de una tableta comercial
a) Mida la masa de la tableta completa antes de pulverizarla en el mortero
b) En un beaker pequeño mida la masa determinada de pastilla pulverizada que se va a

analizar
c) Transfiera cuantitativamente la masa a un erlenmeyer de 250 mL empleando 50 mL

de agua
d) Adicione 5 mL de HCl 6 M. la vitamina C se disuelve del todo y el material aglutinante

queda como un sólido finamente dividido
e) Adicione aproximadamente 1 g de KI y 3 mL de una solución de almidón
f) Titule inmediatamente con una solución estándar de KIO 3 hasta que la solución tome
el primer tinte azul
NOTA: Una solución de vitamina C se oxida fácilmente con el oxígeno del aire, por tanto,
la titulación debe ser realizada tan pronto como se disuelva la muestra. Durante la
titulación el erlenmeyer puede ser recubierto con una pequeña pieza de cartón que
contenga un pequeño orificio para la punta de la bureta.
g) Calcule los mg de vitamina C contenidos en la muestra analizada
h) Por medio de la masa de la tableta completa determine el porcentaje en masa de

vitamina C
9. RESULTADOS

Masa de muestra a analizar, sal de mesa (g)
Volumen de tiosulfato estándar gastado (mL)

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Manual de Prácticas Análisis Químico IUCMA

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GUIA DE LABORATORIOS

Versión: 01 Fecha: 30-08-2016 Página 1 de 22

1. GENERALIDADES DEL CURSO

Teniendo en cuenta que el biotecnólogo tiene un campo de acción bastante amplio, en el

2. NORMAS ESPECÍFICAS DE LAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Versión: 01 Fecha: 30-08-2016 Página 2 de 22

4. NOMBRE DE LA PRÁCTICA: DETERMINACION Y CLASIFICACIÓN DE ERRORES

General Determinar de manera experimental la magnitud de los errores correspondientes a

En todo laboratorio donde se realizan mediciones experimentales se obtienen una serie

Para el desarrollo de la siguiente práctica nos basaremos en el siguiente caso hipotético.

Versión: 01 Fecha: 30-08-2016 Página 3 de 22

El Banco de la República de Colombia ha solicitado su servicio como analista para

7. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

a) Realice un primer muestreo de 12 elementos

Versión: 01 Fecha: 30-08-2016 Página 4 de 22

Para estas mismas monedas es necesario determinar a continuación las medidas de

i) Mida mediante el principio de Arquímedes el volumen de cada una de las monedas de

10. BIBLIOGRAFÍA Y CIBERGRAFÍA:

Versión: 01 Fecha: 30-08-2016 Página 5 de 22

4. NOMBRE DE LA PRÁCTICA: VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN

Los análisis volumétricos (también denominados titulaciones o valoraciones) constituyen

Versión: 01 Fecha: 30-08-2016 Página 6 de 22

El ácido acético (CH3COOH) es el más importante de los compuestos orgánicos llamados

CH3COOH(ac) + NaOH(ac) → CH3COONa(ac) + H2O(l)

En el punto final de la titulación, el número de moles de ácido acético presentes en la

7. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

1 Pesa sustancias 1 Barra de agitación magnética

Versión: 01 Fecha: 30-08-2016 Página 7 de 22

a. Preparación de la solución de Na2CO3 (Estándar Primario)

b. Preparación de la solución de HCl (Solución Estándar Secundario)

c. Preparación de la solución de NaOH (Titulante para la valoración del

d. Estandarización del HCl

Versión: 01 Fecha: 30-08-2016 Página 8 de 22

Figura 1. Diagrama para la estandarización del HCl

Versión: 01 Fecha: 30-08-2016 Página 9 de 22

e. Estandarización de la solución de NaOH

Medir con pipeta volumétrica 10 mL de la solución de HCl previamente estandarizado y

Figura 2. Diagrama para la estandarización del NaOH

Versión: 01 Fecha: 30-08-2016 Página 10 de 22

f. Determinación de la cantidad de Ácido acético en un vinagre comercial

Figura 3. Diagrama para la determinación de la cantidad de ácido acético en el vinagre

Versión: 01 Fecha: 30-08-2016 Página 11 de 22

INFORMACIÓN REQUERIDA RESULTADO

10. BIBLIOGRAFÍA Y CIBERGRAFÍA

Versión: 01 Fecha: 30-08-2016 Página 12 de 22

4. NOMBRE DE LA PRÁCTICA: VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN.

2AgNO3(ac) + K2CrO4(ac) → Ag2CrO4(s) + 2KNO3(ac)

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METODO DE VOLHARD: se fundamenta en una valoración indirecta con un exceso de

AgNO3(ac) + NaCl(ac) → AgCl(s) + NaNO3(ac)

7. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Versión: 01 Fecha: 30-08-2016 Página 14 de 22

2 Balón volumétrico de 100 mL

a. Preparación de la solución de AgNO3 (Estándar primario)

b. Preparación de la solución de KSCN (Solución valorante)

c. Estandarización de la solución de KSCN

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Figura 1. Diagrama para la estandarización de la solución valorante de KSCN

Determinación de Cloruros por el Método de Mohr (Método directo)

Versión: 01 Fecha: 30-08-2016 Página 16 de 22

Figura 2. Diagrama para la determinación de Cloruros por el Método de Mohr.

d. Determinación de Cloruros por el Método de Volhard (Método indirecto)

Versión: 01 Fecha: 30-08-2016 Página 17 de 22