QUÍMICA ANALÍTICA Código: 460304

PRÁCTICA 4: TITULACIÓN-ESTANDARIZACIÓN

Programa de Química
Escuela de Ciencias
Instituto Universitario de la Paz - UNIPAZ

PRÁCTICA No. 4 TITULACIÓN - ESTANDARIZACIÓN.

“Hay tres efectos secundarios de un ácido. Mejora la memoria a largo plazo, disminuye la
memoria a corto plazo, y... se me ha olvidado el tercero”.
̶ Timothy Leary ̶

INTRODUCCIÓN

La titulación es un método de análisis químico cuantitativo. Es una técnica de análisis

volumétrico relativamente sencilla que no requiere un despliegue de aparatos técnicos para
determinar la concentración de sustancias conocidas disueltas. Los instrumentos esenciales son
una bureta y un erlenmeyer. La bureta contiene una solución de volumen y concentración
conocida llamada “valorante” o “titulante”, (una solución estándar o solución patrón). En el
erlenmeyer se encuentra la solución con la concentración desconocida (o analito) ― y un
indicador ― cuya concentración se desea determinar, hasta que, idealmente, toda la sustancia
haya reaccionado; a este punto de la titulación se denomina punto de equivalencia.

Los diferentes procedimientos de titulación se pueden separar según los tipos de reacciones
químicas. Por ejemplo, existe la titulación ácido-base o reacción de neutralización, titulación
Redox (oxido-reducción), titulación complejométrica (basadas en la formación de
un complejo entre el analito y el valorante) o la titulación por precipitación. La titulación es
aplicada en muchos ámbitos: en el análisis medioambiental, en el control de procesos, en el
análisis farmacológico y forense, en el análisis de alimentos o también en la investigación.

PALABRAS CLAVE: valoración, indicador, titulante, estandarización, analito, punto final.

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1. OBJETIVOS

❖ Aplicar los conceptos de titulación y punto de equivalencia.

❖ Aprender a estandarizar una solución patrón.
❖ Determinar el contenido de analito en matriz asignada.

2. DEFINICIONES

❖ Analito: Especie química que se analiza.

❖ Blanco: Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, la
presencia de ningún analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos
disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra
problema.
❖ Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis.

3. REFERENCIAS

❖ No disponible

4. FUNDAMENTO

4.1. Titulación

La titulación o valoración es un método de análisis químico cuantitativo en el laboratorio, se

utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo a partir de un reactivo con
concentración conocida. Debido a que las medidas de volumen desempeñan un papel
fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis volumétrico. En la figura 1
se puede apreciar el respectivo montaje de titulación.

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Titulante

Muestra,
indicador

Figura 1. Montaje titulación volumétrica

Detección del punto final: indicadores.

Se desea determinar cuándo se llega al punto de equivalencia. El punto en el que se observa

que la reacción es completa se llama punto final. Se elige una medición tal que el punto final
coincida con el punto de equivalencia, o esté muy cercano a éste. La manera más obvia de
determinar el punto final es medir el pH en puntos diferentes de la titulación y hacer una gráfica
de éste contra mililitros de titulante. Esto se hace con un medidor de pH.

Por lo regular resulta más conveniente agregar un indicador a la solución y detectar visualmente
un cambio de color. Un indicador para una titulación ácido-base es un ácido débil o una base
débil con una coloración muy pronunciada. El color de la forma ionizada es notablemente
diferente al de la forma no ionizada. Una forma puede ser incolora, pero la otra debe tener
color. Estas sustancias por lo regular están conformadas por sustancias altamente conjugadas
que producen el color. El indicador cambia de color dentro de cierto intervalo de pH. El intervalo
de transición depende de la capacidad del observador para detectar pequeños cambios de
color.

La figura 3. ilustra los colores y los intervalos de transición de algunos indicadores utilizados de
forma habitual. El intervalo puede ser algo menor en algunos casos, dependiendo de los colores;
algunos colores son más fáciles de ver que otros. La transición es más fácil de ver si una forma
del indicador es incolora. Por esta razón, por lo regular se utiliza fenolftaleína como indicador
para titulaciones ácido-base fuertes, cuando es aplicable. Sin embargo, en soluciones diluidas, la
fenolftaleína cae fuera de la porción de alta pendiente de la curva de titulación, y se debe usar
un indicador como el azul de bromotimol.

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Figura 3. Intervalos de transición de pH y colores de algunos indicadores comunes.

Figura 3. Indicadores de oxido reducción.

Como un indicador es un ácido o una base débil, la cantidad agregada debe ser mínima, de
modo que no contribuya en forma apreciable al pH y que sólo se necesite una pequeña cantidad
de titulante para provocar el cambio de color. Es decir, el cambio de color será más nítido
cuando la concentración sea menor porque se necesita menos ácido o base para pasar de una
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forma a la otra. Por supuesto, se debe agregar suficiente indicador para impartir a la solución un
color fácilmente discernible. En general, se prepara una solución de unas pocas décimas por
ciento (peso/vol), y se agregan dos o tres gotas a la solución que se va a titular.

Soluciones estándar ácidas y básicas

El ácido clorhídrico por lo regular se utiliza como el ácido fuerte titulante para la titulación de
bases, en tanto que el hidróxido de sodio es el titulante que se utiliza para los ácidos. La
mayoría de los cloruros son solubles, y son pocas las reacciones secundarias posibles con el HCl.
Este reactivo es de fácil manejo. Ninguno de éstos es un estándar primario, y por tanto se
preparan soluciones de concentración aproximada y luego se estandarizan titulando una base
primaria o un ácido primario. Se deben tener precauciones especiales para preparar las
soluciones, sobre todo las de hidróxido de sodio.

4.1.1. Titulación Redox

Las reacciones de oxidación-reducción o redox son aquellas en que se transfieren electrones de

un átomo, ión o molécula. La oxidación es el proceso en que un átomo, ión o molécula pierde
uno o más electrones; la reducción implica ganancia de uno o más electrones por parte de un
átomo, in o molécula. Un agente reductor es una sustancia que pierde uno o más electrones y
en este proceso se oxida; un agente oxidante gana uno o más electrones y con ello se reduce.
Dicho de otra forma, un reductor es un donador de electrones y un oxidante es un receptor de
electrones. Las valoraciones redox se basan en reacciones de oxidación-reducción entre el
analito y el reactivo. La curva de valoración es la representación gráfica de la variación del
potencial de la disolución que contiene el analito en función del volumen de valorante añadido.

En 1903 se propuso por primera vez el uso de dicromato de potasio para oxidar el etanol a ácido
acético. El procedimiento es de gran utilidad, debido al desarrollo y perfeccionamiento
alcanzados desde entonces.

El producto de la oxidación del etanol con dicromato de potasio, en presencia de ácido sulfúrico,
es el ácido acético:

2 𝐶𝑟₂𝑂72− + 3 𝐶₂𝐻5 𝑂𝐻 + 16 𝐻 + ⟶ 4𝐶𝑟 3+ + 3 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 11 𝐻₂𝑂

Para oxidar completamente el etanol a ácido acético se requiere una adecuada concentración
de iones hidrógeno. Si ésta no es suficiente, el alcohol se oxida a acetaldehído o una mezcla de
acetaldehído y ácido acético. El dicromato en exceso se determina reduciéndolo con una
disolución valorada de sulfato ferroso amoniacal:

2−
𝐶𝑟 2𝑂7 + 6 𝐹𝑒 2+ + 14 𝐻 + ⟶ 2 𝐶𝑟 3+ + +6 𝐹𝑒 3+ + +7 𝐻₂𝑂

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5. MATERIALES Y REACTIVOS

CAND. MATERIALES CAND. REACTIVOS

1 Soporte universal … Agua destilada
1 Pinza para soporte … K₂Cr₂O₇
5 Erlenmeyer de 250 mL … H₂SO₄ conc
1 Barra magnética agitadora … FeSO₄(NH₄)₂SO₄ 6H₂O
1 Plancha de agitación … fenantrolina
1 Medidor de pH … Muestra problema de CH₃CH₂OH
3 Vidrio reloj … FeSO₄ 7H₂O
1 Baño maría
1 Espátula …
2 Balón aforado de 100 mL, …
2 Pipeta de 1 mL …
1 Balón aforado de 200 mL, …
1 Balón aforado de 25 mL, …
1 Capsula de porcelana …
1 Bureta de 25 mL …
1 Probeta de 50 mL

6. PROCEDIMIENTO

a) Preparación de soluciones.

Disolución de dicromato de potasio 0.114 M. En un matraz volumétrico de 1 litro, colocar 400 ml

de agua destilada y añadir cuidadosamente y resbalando por la pared 325ml de H₂SO₄
concentrado. Colocar en un vaso de precipitado de 1 litro, 400 ml de agua y disolver 33.768 g de
K₂Cr₂O₇. Adicionar la disolución de dicromato al matraz volumétrico, mezclar la nueva disolución
y aforar a un litro con agua destilada. (Calcular cantidades para preparar 200mL de solución)

Disolución de sulfato ferroso amoniacal 0.35 M. En un matraz volumétrico de 1 litro, colocar 500
ml de agua y 135.50 g de FeSO₄(NH₄)₂SO₄ 6H₂O y disolver la sal. Posteriormente añadir 30 ml de
ácido sulfúrico concentrado. Aforar con agua destilada hasta la marca de aforo. (Calcular
cantidades para preparar 100mL de solución)

Indicador redox, de orto fenantrolina ferrosa. Se colocan en un matraz aforado de 100 ml, 50 ml
de agua destilada y 0.695 g de sulfato ferroso heptahidratado. Disolver y posteriormente
adicionar 1.485 g de o-fenantrolina. Mezclar y aforar con agua destilada hasta la marca de
aforo. (Calcular cantidades para preparar 25mL de solución).

b) Procedimiento
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Tome 25.0 ml de disolución problema de etanol y colóquelos en un matraz Erlenmeyer de 250

ml, que contiene 25.0 ml de disolución de dicromato de potasio. Deje reposar en un baño a 60°C
durante 15 a 20 min. con el fin de que la oxidación sea completa.

Para la titulación de una solución blanco, mide 25.0 ml de agua destilada y colóquelos en un
matraz Erlenmeyer de 250 ml, que contenga 25.0 ml de disolución de dicromato de potasio.
Deje reposar en un baño a 60°C durante 15 a 20 minutos para que en caso de que exista materia
orgánica en el agua, ésta se oxide por completo.

Titule con la disolución de sulfato ferroso amoniacal hasta una coloración verde a la luz del día.
Después añada dos gotas del indicador ortofenantrolina ferrosa y continua la titulación hasta
que la solución cambie del color azulado a negro pardusco.

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7. REFENCIAS

AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION, AMERICAN WATER WORKS

ASSOCIATION, AND WATER ENVIRONMENT FEDERATION. Standard methods for the
examination of water and wastewater. American Public Health Association, 2017.
ATKINS; JONES. Principios de química, los caminos del descubrimiento, 3° Edic. Editorial
Medica Panamericana: España, 2005. Pág. 417-418.

CHRISTIAN, Gary D. Química analítica. McGraw-Hill/Interamericana Editores, 2009.

CHRISTEN, Rudolf. Química general. Editorial Reverté S.A. Barcelona, 1977.

GALANO, Annia; ROJAS, Alberto. Química analítica, sustancias patrones para estandarización
de ácidos y bases. Universidad Autónoma Metropolitana.

HARRIS, Daniel. Análisis químico cuantitativo, 3° Edic. Editorial Reverté, Barcelona. 2007.
Pag. 240.

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ANEXO

CUESTIONARIO

1. Escribir las reacciones que tienen lugar en cada caso.

2. ¿Cuál es el peso equivalente del ftalato acido de potasio?
3. ¿Cuál es la diferencia entre un estándar primario y una solución estándar?
4. ¿Qué cuidados se deben tener con la bureta en una titulación?