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Guia No 3. Determinación de Acidez y Cloruros, Buffers, 1S 2023
Guia No 3. Determinación de Acidez y Cloruros, Buffers, 1S 2023
OBJETIVOS
- Determinar la acidez total en un producto comercial (Vino Blanco) a través de una titulación base
fuerte –acido débil.
Establecer la concentración de los iones cloruro presentes en un producto alimentario (Refisal) y en
una muestra de agua, mediante una titulación de precipitación (método de Mohr)
Preparación de una solución buffer y comprobación de su capacidad amortiguadora de pH
INTRODUCCIÓN
A lo largo de la historia los procedimientos clásicos de análisis químico cuantitativo, conocidos como
métodos por vía Húmeda, han jugado un rol muy importante en el estudio cuantitativo de diversas
sustancias. El bajo costo y simplicidad operativa hacen que estos métodos, por ejemplo, sean los más
empleados en el análisis de alimentos. Dentro de estos procedimientos se destacan los métodos
volumétricos, los cuales involucran la medida del volumen de una solución de una sustancia de
concentración conocida, el estándar o agente titulante, que reacciona completamente con una solución o
muestra preparada a la cual se le desconoce la concentración (analito). Su aplicación se fundamenta en el
uso de material volumétrico que permite medir los volúmenes de las soluciones con exactitud y precisión
(aforados, pipetas aforadas y buretas). No obstante, el soporte de toda volumetría es el conocimiento de una
reacción química con una estequiometría fija. La estimación del punto en el cual las cantidades del agente
titulante y analitos son equivalentes (punto estequiométrico) se logra de manera aproximada con el empleo
de una sustancia indicadora que cambia de color al llegar a ese punto. Las sustancias indicadoras son
compuestos orgánicos que poseen un carácter débilmente ácido o básico, y sus cambios de coloración
provienen de modificaciones en sus estructuras moleculares, como consecuencia de las variaciones en el
pH de las soluciones.
Los tipos de titulación más comunes usados para el análisis de alimentos son:
- Titulación ácido-base
- Titulaciones redox
- Titulación de precipitación.
El vino, como producto de la fermentación de ciertas frutas, exhibe un nivel de acidez cuantificable. Este
atributo depende de dos parámetros: la acidez fija, producto de los ácidos orgánicos presentes en la uva
(ácido tartárico, málico y cítrico) y, la acidez volátil, originada durante la vinificación, donde se forman
cantidades bajas de ácido acético. Dado que los ácidos tartárico y málico representan alrededor del 90%
de los constituyentes ácidos del zumo, la acidez total de un vino se suele expresar como masa (en
gramos) de ácido tartárico (C4H6O6) por 100,0 mL del producto.
Volumetrías de precipitación
Una titulación de precipitación se basa en reacciones que producen compuestos iónicos de limitada
solubilidad. Es decir, es un proceso donde un analito y un agente valorante reaccionan
estequiométricamente formando un precipitado conocido, con lo cual es posible determinar la
concentración de una especie de interés. La Volumetría por precipitación es una de las técnicas analíticas
más antiguas que se remonta a mediados del siglo XIX. Sin embargo, debido a que la velocidad de
formación de muchos precipitados es lenta, el número de agentes precipitantes que se pueden utilizar es
limitado. El reactivo precipitante más común es el nitrato de plata (AgNO 3), con el cual se puede valorar
(cuantificar) haluros (X-) del tipo SCN-, CN- y diversos aniones inorgánicos divalentes y trivalentes. Las
titulaciones basadas en el uso del nitrato de plata también se denominan Métodos Argentométricos. Como
cualquier volumetría, requiere de una técnica para detectar el punto final de la titulación, destacándose las
siguientes estrategias:
La determinación de la cantidad de haluros en una muestra tiene gran importancia en el área de los
alimentos dado que el cloruro de sodio (NaCl), por ejemplo, es una sal que prácticamente está presente en
cualquier producto. El conocer la cantidad de sal presente por porción permite, no sólo evidenciar el
cumplimiento de la reglamentación, sino también modificar malos hábitos alimenticios.
Soluciones buffer
Cuando 1,00 mL de HCl 0.10 M se adiciona a 1,0 L de agua o una solución acuosa de NaCl, el pH
cambia drásticamente desde 7.0 a 4.0 (tres unidades de pH). Contrariamente, cuando se agregan
pequeñas cantidades de ácido o de álcali a organismos vivos como animales y las plantas, éstos se
encuentran protegidos contra cambios agudos en el pH, resultado la presencia de buffers (es decir,
soluciones que resisten los cambios de pH por adición de ácido o de base).
Las soluciones buffer generalmente constan de una solución de un ácido débil en presencia de una de
sus sales (ejemplos: ácido acético y acetato de sodio, ácido carbónico y bicarbonato de sodio); o de una
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Química Analítica
Guía de laboratorio No. 3
Determinación de la Acidez y el contenido de cloruros en productos comerciales
Preparación de soluciones Buffer
solución de una base débil en presencia de una de sus sales (ejemplo: solución de amoniaco y cloruro de
amonio).
Para entender el funcionamiento de una solución buffer, se puede plantear el caso hipotético de un
ácido débil “HA”, en una solución con su sal “MA”. En esta solución HA estará ligeramente disociado,
mientras que MA está totalmente disociada en iones:
−¿¿
+¿+ A ¿
HA ↔ H −¿ ¿
MA → M +¿+ A ¿
Por lo tanto, la mezcla contiene una concentración relativamente alta de HA no ionizado (un ácido) y una
concentración relativamente elevada de A- (una base). Si otro ácido se adiciona a este sistema, sus iones
H+ se combinarán con los iones A- para formar HA no ionizado, con lo que la cantidad de H+ libre total
del sistema cambiará muy poco y el pH se afectará ligeramente.
Para el caso en que se adiciona una base como el NaOH, los iones OH- se combinarán con los iones
H + para formar agua: Esto reduce la concentración de los iones H + en el buffer, de tal forma que más
HA se disociará para restaurar el equilibrio y la concentración de iones H + aumentará casi a su valor
original.
a) Una alta concentración de iones A-, [A-] la cual atrapa los iones H+
adicionados
b) Una alta concentración de HA, [HA] la cual puede suministrar iones H + para atrapar los
iones OH-
adicionados.
[sal]
pH = pka+ log
[acido ]
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BÚSQUEDA DE INFORMACIÓN
1. ¿Cuál es la ecuación química que describe la reacción de neutralización del ácido tartárico y NaOH?
¿Cuál es el indicador ácido –base a emplear para determinar el punto final?
2. Consulte los rangos y tipo de acidez presentes en los vinos, tanto en los tinto como en los blancos.
3. Explique las reacciones químicas que se llevan a cabo en la determinación de iones cloruros utilizando
volumetría de precipitación (métodos Mohr y Volhard).
4. Consulte las normas para la cantidad de Cloruros permitida en cuerpos de agua.
5. Consulte el contenido de NaCl presente en una muestra comercial de Refisal® baja en sodio.
MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales Reactivos
Obligatorio:
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PARTE EXPERIMENTAL
Del anterior vaso de precipitados, usando una pipeta aforada, tome una alícuota de 10,0 mL de vino, y
colóquelos en un erlenmeyer limpio. Puede adicionar unos mililitros de agua desionizada (10 mL
aproximadamente) para poder apreciar mejor el cambio de color durante la titulación. Luego agregue tres
gotas del indicador fenolftaleína.
De otro lado, coloque la solución del agente titulante (hidróxido de sodio 0,1 M) dentro de la bureta hasta la
marca de 0,0 mL. Ubique el erlenmeyer que contiene el vino justamente bajo la bureta y comience la lenta
adición del NaOH 0,1 M hasta obtener un color rosado tenue persistente por lo menos durante 60
segundos. Registre el volumen exacto de hidróxido utilizado en la titulación del vino. RECUERDE que debe
reportar el volumen con el número de cifras adecuadas. Repita el procedimiento dos veces más para tener un
experimento con tres réplicas. Exprese la acidez del vino en términos de porcentaje de ácido tartárico (
g de ácido /mL de vino ×100 ).
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Preparación de soluciones Buffer
Colocar en cada erlenmeyer 20,0 mL de agua desionizada y 20 gotas indicador (K2CrO4). Titular con solución
patrón de AgNO3 hasta que aparezca color rojo ladrillo.
1. En un beaker de 150 mL tomar 25,0 mL de una solución 0.2 M de acetato de sodio CH 3COONa. Medir el
pH
2. En otro beaker de 150 mL tomar 25,0 mL ácido acético CH 3COOH 0.2 M. Medir el pH.
3. En otro beaker de 150 ml, mezclar las dos soluciones anteriores. Agitar hasta obtener una solución
homogénea. Medir el pH de la solución resultante.
4. Medir el pH de la solución de hidróxido de sodio 0.1 M, preparada en la práctica de laboratorio 1.
5. Adicionar 1,00 mL de esta solución a 20,0 mL de la solución buffer preparada en 3. Determinar el pH de la
solución final.
6. Medir el pH de la solución de ácido clorhídrico 0.1M, preparada en la práctica de laboratorio 1. Luego
adicionar 1mL de esta solución a 20,0 mL de la solución buffer preparada en 3. Determinar el pH de la
solución resultante.
7. Adicione 5,0 mL de agua destilada a la solución buffer restante preparada en 3 (10 ml restantes).
Determinar el pH de la solución final.
BIBLIOGRAFÍA
1. SKOOG, Douglas; WEST, Donal Y HOLLER, F. James. Química analítica. 6 ed. México. McGraw-
Hill, 1995. p. 341-366
2. HARRIS, Daniel. Análisis químico cuantitativo. 3 ed. México. Grupo Editorial Iberoamérica. 1992.
p. 151-173
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Preparación de soluciones Buffer
RÚBRICA
PREINFORME DE LABORATORIO
1. Presente un cálculo demostrativo (Datos inventados para una titulación) para expresar la
acidez del vino en términos de porcentaje de ácido tartárico. Consulte el valor esperado según
normatividad.
2. Realice un cálculo demostrativo (Datos inventados) para expresar la cantidad de sodio
presente en una muestra comercial de Refisal®.
3. Realice un cálculo demostrativo (Datos inventados) para expresar la concentración molar
de NaCl en una muestra de agua. Consulte los valores esperados para algún tipo de agua,
puede ser potabla, agua de mar, etc.
4. Responda
a. Con base en el procedimiento Preparación de soluciones buffer ¿cómo cree que será el pH
de la solución resultante? ¿Será ácido o básico? ¿Por qué?
b. Con base en el procedimiento pasos 5, 6 y 7, para cada paso, ¿qué pasará con el pH,
aumentará o disminuirá? ¿Por qué?
Realizar el diagrama de flujo para cada proceso a realizar, recuerde colocar las cantidades a
utilizar. Se solicita trabajar a mano o digitalmente los métodos cuidando la buena presentación,
realizarlo en una fuente o tamaño de letra legible y fácil de leer. Adicionalmente incluir
cantidades a adicionar de reactivos. Si se realiza el diagrama en pc, se sugiere utilizar la
herramienta de Google Diagrams, la cual se puede encontrar asociada a nuestro correo
institucional
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INFORME: