UNIVERSIDAD SANTIAGO DE CALI

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS

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DEPARTAMENTO DE CIENCIAS NATURALES, EXACTAS Y ESTADÍSTICA
ÁREA DE QUÍMICA

Práctica N° 3

DEGRADACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AZUL DE METILENO

OBJETIVOS

1. Determinar la ley experimental de rapidez de la reacción de degradación de una solución

de azul de metileno

GENERALIDADES

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

Existen diferentes métodos utilizados para remover contaminantes farmacéuticos y químicos de las
aguas residuales, muchos de estos son utilizados por plantas de tratamiento de aguas pero según
artículos científicos, se han realizado estudios en aguas de diferentes afluentes encontrándose
residuos de medicamentos, colorantes, y otros compuestos químicos, lo cual puede resultar en
potenciales efectos para la salud del ser humano y para la preservación del medio ambiente dado
su potencial como disruptores endocrinos y su presencia en diferentes afluentes de agua (1,2).

Las plantas de tratamiento de aguas residuales no están diseñadas específicamente para eliminar
productos farmacéuticos u otros productos químicos, por lo que existe incertidumbre sobre el
destino y el transporte de fármacos, colorantes, conservantes, hormonas, etc, en sistemas de
ingeniería y en sistemas naturales luego de la descarga del efluente (3,1).

Es por eso que actualmente se están utilizando Procesos de Oxidación avanzada (POAs) que
involucran la generación y uso de especies transitorias con un alto potencial oxidante,
principalmente el radical hidroxilo (HO·) (4,1).

Los POAs se clasifican en fotoquímicos y no fotoquímicos, entre los métodos no fotoquímicos se

encuentra la oxidación Fenton como método de tratamiento de aguas (5).

El objetivo de esta práctica es presentar algunas alternativas para degradar residuos de principios
activos, colorantes o excipientes obtenidos o utilizados durante la fabricación y análisis de
productos farmacéuticos.

PROBLEMA

Relacionar la reacción de degradación del azul de metileno con un órden de reacción

EQUIPOS Y REACTIVOS

- Azul de Metileno 250 ppm Peróxido de Hidrógeno grado reactivo

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- Hidróxido de Sodio 15% -Vaso de precipitado de 100 mL

- Balones volumétricos 25 y 50 mL

- Micropipeta 1000 µL

- Probeta 25 mL

- Plancha de calentamiento

La práctica se realizará en una sesión

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. DEGRADACIÓN DE SOLUCIÓN DE AZUL DE METILENO A 50 PPM

El propósito es comparar diferentes mecanismos de degradación e identificar cual puede ser más
eficiente a la hora de tratar un residuo de la industria farmacéutica, en este caso vamos a degradar
una solución de azul de metileno aproximadamente 50 ppm mediante tres mecanismos diferentes
de degradación, hidrólisis alcalina empleando NaOH como reactivo, oxidación empleando H2O2
como reactivo y degradación por temperatura. Para ello se entregará a cada equipo de estudiantes
(1 ó 2) una solución madre de 200 ppm de azul de metileno a partir de la cual preparan en tres
balones de 50 mL, 50 ppm de azul de metileno más los reactivos de degradación para someterlas a
los procedimientos de degradación. Los sistemas de degradación son preparados como se
describe a continuación:

1.1. DEGRADACIÓN MEDIANTE TEMPERATURA

Tomar 40 mL de azul de metileno a 250 ppm y llevarlo a un balón de 50 mL, aforar con agua
desionizada, posteriormente iniciar calentamiento de una muestra a 50°C y otra a 60°C. Luego,
adicionar esta solución en un beaker para tomar las muestras y realizar lectura, una vez se lleve al
beaker encender el cronómetro para tomar muestras cada 5 minutos. Una vez alcanzadas estas
temperaturas, tomar la primera muestra que corresponde al tiempo 0 minutos de reacción, medir
la absorbancia de esta solución en el espectrofotómetro Estos valores deben extrapolarse en una
curva de calibración preparada como se indica en el numeral 2 para conocer las concentraciones
de azul de metileno en la solución a los diferentes tiempos teniendo en cuenta el factor de dilución
efectuado previo a la medición en el espectrofotómetro.

Nota: Las tomas de las alícuotas y mediciones en el espectrofotómetro deben realizarse de manera
rápida para resultados más precisos. Un aumento en el tiempo de este procedimiento significa un
aumento en el error de los resultados

1.2 DEGRADACIÓN A pH BÁSICO

Tomar 10 mL de azul de metileno a 250 ppm y llevarlo a un balón de 50 mL, adicionar

aproximadamente 20 mL de agua desionizada, posteriormente adicionar 1.5 mL de NaOH al 15%,
aforar, mezclar muy bien, adicionar esta solución en un beaker para tomar las muestras y realizar
lectura, una vez se lleve al beaker encender el cronómetro para dejar reaccionando durante 50
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minutos. Al llevar la solución al beaker tomar la primera muestra que corresponde al tiempo 0
minutos de reacción, tomando 3 mL en un balón de 25 mL y aforando con agua desionizada, agitar
bien y medir la absorbancia de esta solución en el espectrofotómetro. Este dato corresponderá a la
concentración de azul de metileno en tiempo cero (t=0). El blanco de la solución será agua
desionizada.

Se debe realizar la misma medición en el espectrofotómetro de diluciones de 3 mL en un balón de

25 mL, cada 5 minutos (t=5, t=10, t=15 y t=30, etc. respectivamente)

Estos valores deben extrapolarse en una curva de calibración preparada como se indica en el
numeral 2 para conocer las concentraciones de azul de metileno en la solución a los diferentes
tiempos teniendo en cuenta el factor de dilución efectuado previo a la medición en el
espectrofotómetro.

Nota: Las tomas de las alícuotas y mediciones en el espectrofotómetro deben realizarse de manera
rápida para resultados más precisos. Un aumento en el tiempo de este procedimiento significa un
aumento en el error de los resultados

1.3 DEGRADACIÓN EMPLEANDO H2O2

Tomar 10 mL de azul de metileno a 250 ppm y llevarlo a un balón de 50 mL, adicionar

aproximadamente 20 mL de agua desionizada, posteriormente adicionar 0.5 mL, 1 mL, 1.5 mL de
H2O2, aforar, mezclar muy bien, adicionar esta solución en un beaker para tomar las muestras y
realizar lectura, una vez se lleve al beaker encender el cronómetro para dejar reaccionando
durante 50 minutos. Al llevar la solución al beaker tomar la primera muestra que corresponde al
tiempo 0 minutos de reacción, tomando 3 mL en un balón de 25 mL y aforando con agua
desionizada, agitar bien y medir la absorbancia de esta solución en el espectrofotómetro. Este dato
corresponderá a la concentración de azul de metileno en tiempo cero (t=0). El blanco de la
solución será agua desionizada.

Se debe realizar la misma medición en el espectrofotómetro de diluciones de 3 mL en un balón de

25 mL cada 5 minutos (t=5, t=10, t=15 y t=30, etc, respectivamente)

Estos valores deben extrapolarse en una curva de calibración preparada como se indica en el
numeral 2 para conocer las concentraciones de azul de metileno en la solución a los diferentes
tiempos teniendo en cuenta el factor de dilución efectuado previo a la medición en el
espectrofotómetro.

Nota: Las tomas de las alícuotas y mediciones en el espectrofotómetro deben realizarse de manera
rápida para resultados más precisos. Un aumento en el tiempo de este procedimiento significa un
aumento en el error de los resultados

2. PREPARACIÓN DE UNA CURVA DE CALIBRACIÓN

Realizar una curva de calibración preparando las siguientes concentraciones de activo en el balón
de 25 mL, hallando la absorbancia más alta entre 655 y 665 nm:
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8 mg/L

6 mg/L

4 mg/L

2 mg/L

0.5 mg/L

Prepararlas a partir de una solución de 50 ppm de azul de metileno la cual será preparada a partir
de la solución madre de azul de metileno 250 ppm.

MODELOS DE CÁLCULO

Cálculo de porcentaje de Degradación

1. Utilizando la curva de calibración preparada el día del ensayo, determinar el contenido de

activo presente en cada muestra, empleando la ecuación del modelo matemático.

2. Trace para cada corrida las gráficas correspondientes a cero, primero y segundo orden.

3. Analice sus tablas de datos y las gráficas anteriores y determine a cuál de los órdenes
corresponde el orden de la reacción.

4. Determine los valores de la K y la ley de velocidad

BIBLIOGRAFÍA

[1] Briones R, Padhyne L, Sarmah A. A global perspective on the use, occurrence, fate and effects of
anti-diabetic drug metformin in natural and engineered ecosystems. Environmental Pollution.
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[5] Carmona PB. Tratamiento de aguas residuales de la industria cosmética mediante el proceso
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