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NTC 440 Productos Alimenticios Metodos de Ensayopdf
NTC 440 Productos Alimenticios Metodos de Ensayopdf
COLOMBIANA 440
1971-02-17
PRODUCTOS ALIMENTICIOS.
MÉTODOS DE ENSAYO
CORRESPONDENCIA:
I.C.S.: 67.040.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)
Apartado14237Bogotá,D.C.-Tel.6078888-Fax2221435
Prohibida su reproducción
PRÓLOGO
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es
fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor.
Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr
ventajas competitivas en los mercados interno y externo.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda
en todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA NTC
COLOMBIANA 440
PRODUCTOS ALIMENTICIOS.
MÉTODOS DE ENSAYO
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece los métodos de ensayo para determinar las características
de los productos alimenticios.
2. ENSAYOS
2.1 Todos los reactivos usados en los ensayos descritos por la presente norma
deben responder a la calidad de reactivos para análisis, mientras no se indique lo
contrario; además, el agua que se use en el curso de los ensayos, debe ser destilada.
Se pesa el envase sin abrir y se procede como sigue, según se trate de envase
metálico o envase de vidrio.
2.2.1.1 Para envases metálicos, con los fondos engarzados, se corta uno de ellos
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2.2.2.3 Cálculos. El volumen ocupado por el producto, expresado en porcentaje, se calcula
por medio de la siguiente ecuación:
V % =
G2 x 100
−
G G1
G −
Donde:
2.3.1 Aparatos
2.3.2 PROCEDIMIENTO
2.3.3 Cálculos
Donde:
2.5.1.1 Reactivos
2.5.1.3 Procedimiento
100 V1 N me
Acidez g/100 ml =
V
Donde:
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me = miliequivalente del ácido en términos del cual se expresa la
acidez, sabiendo que 1 ml de solución 1 N de álcali
equivale a:
1 000 V N me
Acidez me/1 =
V
2.6.2.1 Cálculos
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Tabla 1. Relación entre el índice de refracción a 20 °C, grados Brix
(tanto por ciento de sólidos disueltos) y densidad relativa a 20 °C/20 °C
Continúa...
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Continuación...
Tabla 1. (Final)
Tabla 2. Correcciones para la determinación del tanto por ciento de sólidos disueltos por medio del
refractómetro cuando las lecturas se hacen a una temperatura diferente a 20 °C
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Tabla 3
Velocidad
Diámetro de giro aprox.
mm pulgadas r/min
240 9,45 1 650
260 10,24 1 610
280 11,02 1 529
300 11,81 1 472
320 12,60 1 432
340 13,39 1 383
360 14,17 1 351
2.7.1 Reactivos
2.7.1.1 Acetato neutro de plomo. Se prepara una solución saturada de acetato neutro
de plomo. Un gramo de la sal se disuelve en 1,6 ml de agua.
2.7.2.1 Se prepara una solución tipo de azúcar invertido de una concentración tal que
se necesiten más de 15 ml, pero menos de 50 ml de la misma, para reducir todo el
cobre en la solución de Fehling.
2.7.2.2 Se agrega casi toda la solución de azúcar necesaria para efectuar la reducción
completa del cobre, reservando 0,5 ml a 1,0 ml y se agrega una pequeña cantidad de
piedra pómez pulverizada; la solución se calienta a ebullición sobre una malla de
alambre y se mantiene en ebullición moderada exactamente durante 2 min bajando
suficientemente la llama. Luego sin retirarla de la llama, se agregan dos gotas de la
solución de azul de metileno y se completa la titulación en 1 min más, de manera que el
líquido hierva sin interrupción durante un tiempo total de 3 min exactamente . Se
multiplica el número de mililitros de solución de azúcar invertido por el número de
miligramos de azúcar en 1 ml de la misma solución para obtener el factor. Este factor se
compara con el factor indicado en las Tablas 4 y 5; si hubiere diferencia, se determina la
corrección, por medio de la siguiente ecuación:
Factor encontrado
Corrección =
Factor tabulado
Las pequeñas desviaciones de todos los datos indicados en las tablas pueden surgir
por variaciones en el procedimiento o en la composición del reactivo.
2.7.3 Observaciones
El indicador es tan sensible que el punto final puede determinarse, en la mayoría de los
casos, únicamente con una gota de la solución de azúcar. La decoloración completa
del azul de metileno es, usualmente, distinguible en todo el seno del líquido, tornándose
a un color rojo brillante o anaranjado, debido a la presencia de óxido cuproso en
suspensión, pero en caso de duda, el matraz puede retirarse de la llama por 1 s ó 2 s y
mantenerlo contra una hoja de papel blanco sobre la mesa; si el borde del líquido aparece
azulado el indicador no se ha decolorado completamente. No es recomendable interrumpir la
ebullición por más de algunos segundos, ya que el indicador vuelve rápidamente a oxidarse
cuando se deja libre acceso del aire al matraz, pero no hay ningún peligro de esto
mientras haya un flujo constante de vapor saliendo por la boca del matraz.
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Tabla 4. Azúcares reductores necesarios para la reducción completa de 10
ml de la solución de Fehling, según el método volumétrico de Lane-
Eynon
1 g de5g de10 g de25g de sacarosa porsacarosa porsacarosa
Azúcar porsacarosa por 100 ml de100 ml de100 ml de100 ml de
Título invertido
azúcar azúcar azúcar azúcar
invertido invertido invertido invertido
15 50,5 49,9 47,6 46,1 43,4
16 50,6 50,0 47,6 46,1 43,4
17 50,7 50,1 47,6 46,1 43,4
18 50,8 50,1 47,6 46,1 43,3
19 50,8 50,2 47,6 46,1 43,3
20 50,9 50,2 47,6 46,1 43,2
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Tabla 5. Azúcares reductores necesarios para la reducción completa de 25
ml de la solución de Fehling, según el método volumétrico de Lane-
Eynon
1 g de sacarosa
Azúcar
Título por 100 ml de
invertido
azúcar invertido
15 123,6 122,6
16 123,6 122,7
17 123,6 122,7
18 123,7 122,7
19 123,7 122,8
20 123,8 122,8
21 123,8 122,8
22 123,9 122,9
23 123,9 122,9
24 124,0 122,9
25 124,0 123,0
26 124,1 123,0
27 124,1 123,0
28 124,2 123,1
29 124,2 123,1
30 124,3 123,1
31 124,3 123,2
32 124,4 123,2
33 124,4 123,2
34 124,5 123,3
35 124,5 123,3
36 124,6 123,3
37 124,6 123,4
38 124,7 123,4
39 124,7 123,4
40 124,8 123,4
41 124,8 123,5
42 124,9 123,5
43 124,9 123,5
44 125,0 123,6
45 125,0 123,6
46 125,1 123,6
47 125,1 123,7
48 125,2 123,7
49 125,2 123,7
50 125,3 123,8
En un matraz aforado de 200 ml, se coloca una porción de la muestra que contenga,
si es posible, alrededor de 2,50 g de azúcares; se diluye aproximadamente a 100 ml
y, para clarificarla, se agrega solución saturada de acetato de plomo, se mezcla, se
ajusta el volumen a 200 ml y se filtra, desechando los primeros mililitros de filtrado. Se
agrega oxalato de potasio, o de sodio anhídro para precipitar el exceso de plomo
empleado en la clarificación; se mezcla, se filtra y se desecha la primera porción del
filtrado. De la muestra preparada se toman 50 ml y se diluyen a 200 ml en un matraz
aforado.
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2.7.5 Procedimiento
80 x Factor tabulado x
% de
azúcar invertido =
Corrección G x V
Donde:
2.8.1 Reactivos
C
GV
=
Donde:
2.8.2 Procedimiento
Donde:
6.8.4 Observaciones
Con los productos que contienen iones ferrosos, estannosos y cuprosos, se obtienen, por
ese método, valores mayores que el contenido real de ácido ascórbico. Se deben hacer
por lo tanto las siguientes pruebas para determinar si estos iones están presentes en
cantidades tales que invaliden el ensayo.
2.9.1 REACTIVOS
2.9.3 Procedimiento
2.9.4 Cálculos
63 540
Cobre ppm
V N G
=
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Donde:
2.10.1 Reactivos
b) Cloroformo
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j) Solución tipo de plomo. En un matraz aforada de 1 l se colocan 183,1 g de
acetato de plomo, se agregan 3 ml de ácido acético glacial y suficiente
agua destilada para su completa disolución. Finalmente, se completa el
volumen; 1 ml de esta solución contiene 0,1 mg de plomo. Para preparar las
soluciones tipo, se diluye como sea necesario.
2.10.2 Procedimiento
Figura 1
2.11.2 Reactivos
el mismo ácido.
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g) Arena. Se emplea arena blanca que pase a través de un tamiz de 595 µ,
y se lava sucesivamente con solución caliente al 10 % de hidróxido de
sodio, ácido nítrico y agua. Luego se seca.
2.11.4 Procedimiento
2.11.5.2 Se toman alicuotas más pequeñas o más grandes cuando las manchas sean
más largas o más cortas que el contenido mayor o menor de las soluciones
comparativas respectivamente.
2.12.1 Aparatos
Figura 2
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2.12.2 Procedimiento
2.12.3 Cálculos
Aceite V1
esencial, = x 100
V
mL/L
Donde:
2.13.1 Se pesan exactamente 10 g del producto; se coloca esta muestra en el centro
de una superficie de vidrio de 40 cm por 40 cm de lado, de fondo plano. Se comprime con
otra pieza de vidrio transparente, de iguales medidas, hasta que la muestra se distribuya
uniformemente. Se cuenta el número de partículas negras y el resultado se expresa
como número de ellas por 10 g del producto.
2.14.1 Aparatos
a) Microscópio
b) Celda de Howard
2.14.2 Procedimiento
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2.14.2.2 Se debe usar muestra suficiente únicamente para llenar el espacio entre el
disco central y el cubreobjetos. Es muy importante que la gota se tome de una
muestra muy bien mezclada y que se extienda sobre toda la superficie del disco; de
otra manera cuando se coloque el cubreobjetos, las materias insolubles y por
consiguiente los mohos pueden ser más abundantes en el centro de la preparación.
Debe desecharse cualquier preparación que muestre una distribución heterogénea,
ausencia de anillos de Newton o líquido que se haya derramado hacia el surco o debajo
del cubreobjetos.
2.14.2.4 De cada dos o más preparaciones, deberán observarse por lo menos 25 campos,
que sean representativos del área de toda la preparación. Se observa cada campo
anotando la presencia o ausencia de filamentos de hongos. Se anotan los resultados
como positivos cuando la longitud sumada de no más de tres filamentos presentes
exceda aproximadamente 1/6 del diámetro del campo. Se calcula la proporción de los
campos positivos de los resultados del examen de todos los campos observados y se
expresan como tanto por ciento de campos positivos.
a) Estructura tubular.
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3. APÉNDICE
3.1.1 Tabla 1
Relación entre el índice de refracción a 20 °C, grados Brix (tanto por ciento de sólidos
disueltos) y densidad relativa a 20 °C/20 °C.
3.1.2 Tabla 2
Correcciones para la determinación del tanto por ciento de sólidos disueltos por medio del
refractómetro cuando las lecturas se hacen a una temperatura diferente a 20 °C.
3.1.3 Tabla 4
3.1.4 Tabla 5
contenido de plomo.
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