Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior De Ingeniería Química E Industrias Extractivas

Optativa IV. Técnicas Instrumentales Avanzadas

Alumna: Mendoza Atilano Ana Karen

Grupo: 4IV78

Profesor. Cruz Narváez Yair

Semestre 2022 - 2
Ciudad de México, a 24 de marzo del 2022. Evaluación examen 1 TIA

Realiza las siguientes actividades:

1.-Elabora una línea del tiempo sobre el desarrollo de la espectrometría de masas,

ilústrala con imágenes.
2.-Realiza un esquema sobre las partes que conforman un espectrómetro de masas,
inserta imágenes y/ó animaciones interactivas.
3.- Considera que se desea analizar por IQ la molécula de la fenilalanina. Si utilizar
metano como gas reactivo, escribe los pasos involucrados en el mecanismo de ionización.
4.-Explica, con ayuda de un diagrama, la forma en que funciona un analizador
cuadrupolar.
6.-Elabora una tabla con las principales limitaciones de cada uno de los analizadores
vistos en la clase.
7.-¿Por qué la ionizaciópn por IE se realiza a 70 eV? 8.-¿Consideras que por
espectrometría de masas es o no
posible identificar la presencia de isótopos en una molécula?

Sube tu examen en la siguiente liga:

https://ipn.turnitin.com/originality/hand-in- link/new?
jwt=eyJ0eXAiOiJKV1QiLCJhbGciOiJIUzI1NiJ9.eyJyZWR3b29
kSWQiOiI2YmMxNTgyNC00NTgwLTQzMGQtOGMwYi03YTI2N2ZkMTYwYWEiLCJl
eHAiOjE2NDg0NDcyMDAsImlhdCI6MTY0ODE2Mzk0NCwianRpIjoiNTRhMTIyN
GMtNjkwNy00NmRlLWI5OGMtODU4M2Q5MTc2ZDQ4IiwidGVuYW50IjoiaXBuIi
wiZm9sZGVySWQiOiIwNDBlOWFjNi05MTJhLTQ3NjctYjBiYy1jMmZmZDZmYmV kMWUifQ.YNQHrYFKkPR7-
GXGzeN7cTBiXeDuN8uw7_mpLSfIUbg

RECUERDA QUE TIENES HASTA EL DOMINGO A LA MEDIA NOCHE PARA SUBIR TU ARCHIVO.
 Historia de la espectrometría de masas
Instrumentos de doble
enfoque los cuales llegan a
Se desarrolla el obtener grandes resoluciones
impacto electrónico el
cual tiene un enfoque
magnético y una fuente Se desarrolla otro tipo de
de ionización analizador, el Tiempo de vuelo,
electrónica por Stephens

1925
Se crea el primer
espectrómetro de
masas por J. J.
Thompson, obtuvo
espectros de O2, N2 y
1912 1928
1918 1930
1946 1951
1952
CO

Surge la
cromatografía de
Se crea la cromatografía de gases y de masas, esta
líquidos en relación con la última empezó a tener
espectrometría de masas una alta resolución

1983 1973 1968 1956 1953

Dole, crea la
Se crea la ionización por ionización por Surge el analizador de
termo – spray por Blakely electro-spray cuadrupolo el cual costa de
y Vestal cuatro barras cargadas de
voltaje y los iones viajan a
velocidades constantes
 Historia de la espectrometría de masas
Se desarrolla la ionización
Determinación de complejos no
MALDI, es decir desorción
covalentes mediante electro –
asistida por laser
spray
Determinación de los cambios
conformacionales de proteínas
ionizadas por electro - spray

Se aplica la ionización
por electro - spray en
diferentes
1925
macromoléculas
1984 1928
1987 1930
1990 1951
1991
Introducción a la trampa
de iones con transformada Secuencia en proteínas
de Fourier. y en oligonucleótidos
Aplicación de MALDI – con MALDI.
TOF en células para la
respuesta inmune

2010 2006 2003 2001 1993

Desarrollo de “top down” para

Aplicación de MALDI – el análisis de proteínas por
TOF en diferentes líneas medio de espectrometría de
celulares mamarias, para masas de alta resolución
su identificación
 Partes de un espectrómetro de masas

Diagrama general Diagrama de un analizador magnético

Muestras puras: Entrada Directa

Mezclas: Cromatografía de gases y líquidos,
Sistema de electrocromatografía
entrada

Ionización electrónica
Cámara de Ionización Química
ionización

Sector Magnético
Cuadrupolo
Trampa de iones
Analizador Tiempo de vuelo Entrada de la muestra: en donde se inyecta la muestra que
puede ser pura o una mezcla
Calor vaporiza la muestra y fuente de electrones: la muestra se
Caja de faraday vaporiza por medio de un calentador para posteriormente
Multiplicador de electrones
ionizarla por la corriente de electrones en la cámara de
Detector Placa fotografica
ionización
Iones acelerados: una vez que salen de la cámara de
ionización se dirigen a unas placas de aceleración para entrar
al sistema analizador
Se optiene el espectrometro
Sistema de Analizador magnético: en donde existe un campo magnético
computo que selecciona a los iones de interés.
Detector: es aquí en donde el sistema cualificara y cuantificara
y de qué tipo de ion se trata y en qué cantidad.
3.- Considera que se desea analizar por IQ la molécula de la fenilalanina. Si utilizar
metano como gas reactivo, escribe los pasos involucrados en el mecanismo de
ionización.
En el método de ionización química, se utiliza como agente ionizante un ion que va a traspasar
su carga a la molécula de la muestra analizada mediante una reacción bimolecular.
Paraoriginar una ionización química, se mete metano en la fuente de iones, en el cual los
electrones ionizan originándose una reacción bimolecular:
+¿+ CH3 ¿
+¿+CH 4 →CH 5 ¿
CH 4

El ion metonio, será la que reaccione con las moléculas de la muestra de fenilalanina,
ionizándolas.
+ ¿¿
+¿+C 9 H 11 NO 2→ CH 4 +C 9 H 11 NO 2 H ¿
CH 5

Al ion originado, se le denomina ion cuasimolecular, el cual se origina sin exceso de energía,
por lo que no se descompondrá y al obtener el espectro,la señal más intensa corresponderá al
pico cuasimolecular.
4.-Explica, con ayuda de un diagrama, la forma en que funciona un analizador
cuadrupolar.

Este sistema de análisis consta de cuatro barras cargadas eléctricamente las cuales se van
alternando, con el objetivo de mantener el ion de interés en el centro y que vaya directamente
al detector, los iones que no son de interés presentan un movimiento espiral que chocan con
las barras. Se puede seleccionar la frecuencia adecuada con la cual se están conmutando las
cargas de las barras para poder seleccionar determinados iones.
Inicia por la fuente de iones en donde se encuentran los filamentos que son responsables de
ionizar la muestra y es aquí en donde existe una emisión de electrones, seguidamente, estos
iones pasan por una placa de aceleración que sirve para extraer los iones de la
muestra y llegan al sistema cuadrupolar en donde los iones que no son de interés
chocan con las barras y salen del sistema (ion no resonante), al final llegan al
sistema de detección los iones de interés (ion resonante)
5.-Elabora una tabla con las principales limitaciones de cada uno de los
analizadores vistos en la clase.
Tipo de analizador Limitaciones
 Es un sistema de costo elevado
 La adquisición espectral es lenta, es decir,
que sus tiempos de análisis son lentos
Sector magnético  Cuando se requiere realiza barridos muy
rápidos, la alteración del campo magnético no
sigue los cambios de corriente del
electroimán
 Los límites de la detección no son tan exactos
a comparación de otros sistemas
 Visión espectral lenta
Cuadrupolo
 Su resolución es indefinidamente lenta
 Presenta un rango en su utilización ya que,
solo separa iones con poca relación
 Adquisición espectral lenta
 Pueden existir reacciones biomoleculares
entre los iones, debido a que existe una alta
Trampa de iones concentración de iones en el interior de “la
trampa”
 Se pueden obtener espectros con esquemas
de fragmentación diferentes

 Exige unos sistemas de detección demasiado

rápidos ya que el tiempo que tardan los iones
en alcanzar el detector es unos pocos
microsegundos
Tiempo de vuelo  No pueden ser utilizados en combinación con
un cromatógrafo de gases, debido a que
algunas substancias no son lo
suficientemente volátiles

6.- ¿Por qué la ionización por IE se realiza a 70 eV?

En la ionización electrónica las moléculas de la muestra son ionizadas por un haz
de electrones de 70 eV debido a que esta energía es similar a la región ultravioleta
y los mecanismos de excitación de esta región coinciden con los mecanismos de
ionización y fragmentación que se van a analizar. Se puede cambiar esta carga,
pero la ionización y el patrón de fragmentación es distinto y no se podrá comparar
con un patrón.
7.- ¿Consideras que por espectrometría de masas es o no posible identificar
la presencia de isótopos en una molécula?
La espectrometría de masas es una técnica que identifica casi sin ningún error a
cualquier tipo de molécula y/ o átomo complejo que se encuentre en una
substancia. Debido a esto considero que, si es posible identificar la presencia de
algún isotopo, gracias a que este método cuantifica la cantidad exacta del isotopo
de un elemento ya que este análisis proporciona la masa de todos los fragmentos
pertenecientes del elemento, es decir, nos va a brindar información isotópica.