Metrología para El Laboratorio de Ensayos 2

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Metrología para el Laboratorio

de Ensayos
Parte 2
Metroquimica.Net – International Learning Provider
Docente: Lic. Sergio Gustavo Chesniuk
Email: sergio@chesniuk.com
Teléfono (ARG): 0800 345 0673
Cel/Whatsapp/Telegram: +549 351 5915918
Skype: sergio.chesniuk
MetroQuimica.Net – Noviembre de 2018 – Lic. Sergio G. Chesniuk - www.MetroQuimica.Net

Referencias principales
• Vocabulario Internacional de Metrología.

Conceptos fundamentales y generales, y
términos asociados. 3ª edición 2012.
• ISO/IEC 17025:2005(es). Requisitos generales
para la competencia de los laboratorios de
ensayo y de calibración.
• Lazos-Martínez, R., Uso de certificados de
calibración. Notas. Centro Nacional de
Metrología, México, diciembre 2002.

CONCEPTOS FUNDAMENTALES DE
MEDICIÓN

Longitud
Masa
Metrología Industrial Volumen
Temperatura
Metrología Científica Presión
Voltaje
Metrología Legal Corriente
Otros parámetros físicos y
químicos
Necesarios para la producción industrial y el control de procesos

Nuestra guía
de cabecera

Valor nominal y
Mensurando y
valor Error aleatorio y
Magnitud de Valor verdadero
convencionalmente error sistemático
Influencia
verdadero
Exactitud:
Jerarquía de
Veracidad y Calibración Trazabilidad
calibración
Precisión
Relación de Resolución, umbral

Error máximo Repetibilidad de
incertidumbre de de discriminación y
permitido medida
ensayo sensibilidad
Reproducibilidad Incertidumbre de
de medida medida

Mensurando
Magnitud que se desea medir

Magnitud de Influencia
Magnitud que, en una medición directa, no

afecta a la magnitud que realmente se está
midiendo, pero sí afecta a la relación entre la
indicación y el resultado de medida
• EJEMPLO 1. La concentración de la cantidad de sustancia de bilirrubina en una medición directa

de la concentración de la cantidad de sustancia de hemoglobina en plasma sanguíneo humano.
• EJEMPLO 2. La temperatura de un micrómetro utilizado para medir la longitud de una varilla, pero
no la temperatura de la propia varilla, que puede aparecer en la definición del mensurando.

Valor verdadero de una magnitud
Valor de una magnitud

compatible con la definición
de la magnitud

Valor nominal
Valor redondeado o aproximado
de una magnitud característica de
un instrumento o sistema de
medida, que sirve de guía para su
utilización apropiada
Valor convencional de una magnitud
Valor asignado a una magnitud,

mediante un acuerdo, para un
determinado propósito

Error aleatorio de medida
Componente del error de medida

que, en mediciones repetidas, varía
de manera impredecible

Error sistemático de medida
Componente del error de medida
que, en mediciones repetidas,
permanece constante o varía
de manera predecible

Exactitud de medida
Proximidad entre un valor medido y

un valor verdadero de un
mensurando

Veracidad de medida
Proximidad entre la media de un

número infinito de valores medidos
repetidos y un valor de
referencia

Precisión de medida
Proximidad entre las indicaciones o

los valores medidos obtenidos en
mediciones repetidas de un mismo
objeto, o de objetos similares, bajo
condiciones especificadas

Calibración
Operación que bajo condiciones especificadas
establece, en una primera etapa, una relación
entre los valores y sus incertidumbres de medida
asociadas obtenidas a partir de los patrones de
medida, y las correspondientes indicaciones con
sus incertidumbres asociadas y, en una segunda
etapa, utiliza esta información para establecer
una relación que permita obtener un resultado de
medida a partir de una indicación

Calibración
Equipos
Cotejo de los requisitos del método respecto las

especificaciones de los equipos

Jerarquía de calibración
Secuencia de calibraciones desde
una referencia hasta el sistema de
medida final, en la cual el resultado
de cada calibración depende del
resultado de la calibración
precedente
Trazabilidad metrológica
Propiedad de un resultado de medida
por la cual el resultado puede
relacionarse con una referencia
mediante una cadena ininterrumpida y
documentada de calibraciones, cada
una de las cuales contribuye a la
incertidumbre de medida
Relación de incertidumbre de ensayo
Relación de la incertidumbre del

ítem de ensayo a la incertidumbre de
la referencia de medición empleado
en la calibración

Resolución
Mínima variación de la magnitud
medida que da lugar a una
variación perceptible de la
indicación correspondiente

Umbral de discriminación
Máxima variación del valor de
la magnitud medida que no
causa variación detectable de
la indicación correspondiente

Sensibilidad de un sistema de medida
Cociente entre la variación de

una indicación de un sistema de
medida y la variación
correspondiente del valor de la
magnitud medida

Error máximo permitido
Valor extremo del error de medida, con
respecto a un valor de referencia
conocido, permitido por especificaciones
o reglamentaciones, para una medición,
instrumento o sistema de
medida dado

Repetibilidad de medida
Precisión de medida bajo un
conjunto de condiciones de
repetibilidad
Condición de medición, dentro de un conjunto de condiciones que incluye el
mismo procedimiento de medida, los mismos operadores, el mismo sistema
de medida, las mismas condiciones de operación y el mismo lugar, así como
mediciones repetidas del mismo objeto o de un objeto similar en un periodo
corto de tiempo

Reproducibilidad de medida
Precisión de medida bajo un

conjunto de condiciones de
reproducibilidad
Condición de medición, dentro de un conjunto de condiciones que incluye
diferentes lugares, operadores, sistemas de medida y mediciones repetidas
de los mismos objetos u objetos similares

Incertidumbre de medida
Parámetro no negativo que
caracteriza la dispersión de los
valores atribuidos a un
mensurando, a partir de la
información que se utiliza

Escribir
1) Mi valor individual
Valor verdadero
X Mi media
X
Sesgo significativo
2) Aseguramos
Corrección la veracidad
Sesgo no significativo

Jerarquías por nivel Jerarquías por localización
metrológico metrológica

MEDICIONES DE MASA Y VOLUMEN

Unidad base S.I. Máximo nivel 0
Kilogramo de
Sèvres
Copias oficiales u1
Pesas certificadas (u21 + u22 )1/2
Balanza (u21 + u22 + u23)1/2
Futuras medidas Nivel mínimo (u21 + u22 + u23 + u24)1/2

Unidad
fundamental
S.I.:
Kilogramo
Futuras medidas de Sèvres
hechas con el Copias
instrumento de
oficiales
medida
Pesas
certificadas
Instrumento
de medida

Masa:
Cantidad de materia de un objeto (se mide a través del peso)
Base del SI
Kg: (prototipo internacional que se conserva en BIPM en Sevres
(Francia)) Único
objeto
estándar
Patrón Primario que
La masa del prototipo internacional (Pt, Ir) que se conserva en BIPM perdura
en Sevres (Francia)
Patrón Secundario
Copias en cada país + copias terciarias

Diferencias entre Masa y Peso
Cantidad de materia de un objeto (se mide a través del peso)
F = m*a
W = m*g
Kilogramo fuerza: Es al fuerza experimentada por un kilogramo

debida a una aceleración estándar de 9,806 55 m/s
Masa verdadera: Obtenida por peso en el vacio
Efecto de empuje del aire

Masa aparente

Efecto de empuje del aire y masa aparente

Materiales de referencia

Masa convencional (OIML)
Densidad del material de referencia: 8000 kg/m3

Densidad del aire: 1,2 kg/m3

Corrección por flotabilidad

Tipos de pesas
•Integrales (acero inoxidable no magnético)

•No integrales o de 2 piezas (acero inoxidable no magnético)
Para calibración de masas de baja exactitud y balanzas de precisión
•De latón
•De hierro fundido
Para verificación de balanzas comerciales e industriales

Clases de pesas
OIML

Otras clasificaciones

Tipos y clases de balanzas

Dos platos

Monoplato

Compensación electromagnética de fuerzas

Sistemas mecánicos
Sistemas eléctricos
Sistemas neumáticos
Sistemas hidráulicos

Configuración de escala
Repetibilidad
Linealidad
Excentricidad
Histéresis

Material volumétrico en el laboratorio de ensayos
Pipetas y buretas, tanto manuales como automáticas, y matraces aforados …
Pesada más Densidad
Se mide una magnitud (volumen) a través

de la medida de otra magnitud (masa) y de
una relación entre las dos (densidad).

Se determina el volumen contenido en un
recipiente (referido a una temperatura de 20° C) a
partir de la pesada del volumen de agua destilada
contenida en dicho recipiente.

Proceso de Calibración

MEDICIONES DE TEMPERATURA

Kelvin: Fracción 1/273,16 de la temperatura
termodinámica del punto triple del agua
t (ºC) = T – 273,15
Escala termodinámica Referencia: Punto triple del agua (0,01º C)
Escala de temperatura
internacional (1990)

Escala de temperatura
internacional (1990)
Instrumentos de interpolación
Termómetro patrón de resistencia de platino:
Rango:
Punto triple del hidrógeno (13,8033 K)

a
Punto de fusión de la plata (961.78 ºC)
Más allá de esta temperatura: radiadores de cuerpo negro de referencia

Termómetros termocuplas
Termómetros a resistencia
Termómetros líquido en vidrio
Termómetros bimetalicos
Termómetros por radiación
Pirómetros ópticos

Calibración a punto fijo
Calibración de termómetros patrón secundario en un baño de
calibración
Calibración por comparación

Calibración de termómetros patrón industriales con termómetros
patrón secundarios o de trabajo en un baño de calibración

Calibración de termómetros industriales a
resistencia de Pt (PRTs)
Chequeo del punto de hielo
Comparación periódica contra patrón de trabajo PTRs
Calibración anual o cuando el cheque contra hielo genere una

desviación apreciable
Calibración de termómetros líquido en vidrio

Intervalo de recalibración
Temperaturas de prueba (ASTM E1)

GESTION DE INTERVALOS DE
CALIBRACION

Reducción de costos por calibraciones
innecesarias
vs
Mediciones confiables
(ISO 9000 - MIL-STD-45662a - ISO 17025)
Optimización de riesgos

Menor incertidumbre >> Reducción de riesgo
Factores de riesgos de una medición
Falsos negativos: valor fuera de los limites de las

especificaciones considerado dentro.
Falsos positivos: valor dentro de limites de las

especificaciones considerado fuera.
Consecuencias

Factores que influyen en la determinación inicial
del intervalo de calibración
•Recomendación del fabricante.

•Recomendación de un laboratorio nacional.
•Extensión y severidad del uso.
•Efectos ambientales (Temperatura y Humedad).
•Incertidumbre requerida de medición.
•Error máximo tolerado.
•Datos publicados acerca de un grupo de
instrumentos de medición similares.

Adicionalmente para el reajuste del intervalo
•Tipo de instrumento.
•Tendencia de datos (registro de calibraciones previas) .
•Tendencia de desgaste y deriva.
•Frecuencia de revisiones cruzadas con otras referencias.
•Frecuencia y calidad de calibraciones y verificaciones internas.
•Impacto mecánico y vibración.
•Radiaciones ionizantes.
•Riesgo de transportación.
•Contaminación.
•Choque térmico .
•Historial de calibración
•Riesgo de medición.
•Métodos de análisis estadísticos
•Aseguramiento de datos de medición.
•Datos de población de equipo similar.
•Degradación de componentes electrónicos.
•Grado de entrenamiento del personal.
•Costos de calibración.

La mayoría de los fabricantes de instrumentos hablan
de 1 año como frecuencia de calibración.
Pero pueden haber grandes diferencias respecto de la
realidad.
(SAMA-USA), indica que las especificaciones declaradas por los

fabricantes deben mantenerse en el instrumento al menos por un año
después de su fabricación

Solo deben ser tomados
como guía

• Instrumentos para pesar
• Sistemas de medición y despacho
Intervalos de
de combustibles líquidos.
calibración regulados • Medidores de gas natural o LP.
legalmente • Relojes registradores de tiempo.
• Taxímetros electrónicos.

•Ajuste automático o en escalera
(tiempo calendario)
•Carta de control (tiempo calendario)
Métodos de
determinación de •Tiempo en uso
Intervalos de •Verificación en servicio (caja negra)
Calibración
•Aproximación estadística
•Regresión
•S2 de NCSL RP-1

Ajuste automático o en escalera (tiempo calendario)
Cada vez que un instrumento es calibrado, el intervalo de
calibración es extendido si el instrumento está dentro de
tolerancia (pe 80% de EMP), o reducido si el instrumento está
fuera de tolerancia. De esta manera se produce un ajuste rápido
de los intervalos de calibración sin demasiado esfuerzo.

Carta de control (tiempo calendario)
Se deben elegir puntos críticos de calibración y los resultados son monitoreados
con respecto al tiempo. Debe calcularse la deriva, estabilidad y el intervalo de
calibración adecuado.
Ejemplo: Balanza de pesos muertos de alcance: 70 Mpa
≤ ±8,1E-5/-2,75E-6/mes
= 32 meses

Tiempo en uso
Este es una variación de los métodos anteriormente mencionados. El método
básico se mantiene sin cambios pero el intervalo de calibración es expresado en
horas en uso.
Ejemplo: Balanza de pesos muertos de alcance: 70 Mpa
≤ ±8,1E-5/-0,265E-6/h
= 310 horas

Verificación en servicio (caja negra)
Parámetros críticos de instrumentos
complejos son verificados frecuentemente
contra un patrón de verificación portátil ó
“caja negra”. Si el instrumento es
encontrado fuera de tolerancia, entonces
se realiza una calibración completa.

Aproximación estadística
Es necesario un número grande
(grupo) de instrumentos idénticos
calibrados para obtener desde ellos
información estadística y así obtener
los intervalos de calibración.

Regresión
Se modela la deriva y estabilidad de
la medición de un instrumento de
medición en los puntos críticos de
control mediante una regresión lineal
que se estima por mínimos
cuadrados, lo cual permite predecir el
intervalo de calibración del
instrumento de medición.

S2 de NCSL RP-1
Describe varios métodos de ingeniería, algorítmicos y estadísticos.
Ejemplo: Intervalos de calibración de un grupo de higrómetros

Función fiabilidad

Se modela un curva de fiabilidad:
Intervalo de calibración:
23.6 semanas
(fiabilidad objetivo 85%)

INTERPRETACION DE CERTIFICADOS
DE CALIBRACION

Requisitos comunes para los
Informes
ISO/IEC 17025:2017
Cada informe debe incluir, al menos, la siguiente

información, a menos que el laboratorio tenga razones
válidas para no hacerlo, minimizando así cualquier
posibilidad de interpretaciones equivocadas o de uso
incorrecto:

Informes
Un título (por ejemplo, "Informe de ensayo",

"Certificado de calibración" o "Informe de
muestreo");

Informes
El nombre y la dirección del laboratorio;

Informes
El lugar en que se realizan las actividades

de laboratorio, incluso cuando se realizan
en las instalaciones del cliente o en sitios
alejados de las instalaciones permanentes
del laboratorio, o en instalaciones
temporales o móviles asociadas;

Informes
Una identificación única de que todos sus

componentes se reconocen como una parte
de un informe completo y una clara
identificación del final;

Informes
El nombre y la información de contacto del

cliente;

Informes
La identificación del método utilizado;

Informes
Una descripción, una identificación

inequívoca y, cuando sea necesario, la
condición del ítem;

Informes
La fecha de recepción de los ítems de

calibración o ensayo, y la fecha del
muestreo, cuando esto sea crítico para la
validez y aplicación de los resultados

Informes
Las fechas de ejecución de la actividad del

laboratorio;

Informes
La fecha de emisión del informe;

Informes
La referencia al plan y método de muestreo

usados por el laboratorio u otro
organismos, cuando sean pertinentes para
la validez o aplicación de los resultados;

Informes
Una declaración acerca de que los

resultados se relacionan solamente con los
ítems sometidos a ensayo, calibración o
muestreo;

Informes
Los resultados con las unidades de

medición, cuando sea apropiado;

Informes
Las adiciones, desviaciones o exclusiones

del método;

Informes
La identificación de las personas que

autorizan el informe;

Informes
Una identificación clara cuando los

resultados provengan de proveedores
externos.

Informes
El laboratorio debe ser responsable de toda la información
suministrada en el informe, excepto cuando la información
la suministre el cliente.
Los datos suministrados por el cliente deben ser
claramente identificados.
Además, en el informe se debe incluir un descargo de
responsabilidad cuando la información sea proporcionada
por el cliente y pueda afectar a la validez de los resultados.
Cuando el laboratorio no ha sido responsable de la etapa
de muestreo (por ejemplo, la muestra ha sido suministrada
por el cliente), en el informe se debe indicar que los
resultados se aplican a la muestra como se recibió.

Requisitos específicos para los
certificados de calibración
La incertidumbre de medición del resultado

de medición presentado en la misma unidad
que la de la unidad del mensurando o en un
término relativo a dicha unidad (por ejemplo,
porcentaje)

Las condiciones (por ejemplo, ambientales)

en las que se hicieron las calibraciones, que
influyen en los resultados de medición;

Una declaración que identifique cómo las

mediciones son trazables metrológicamente

Los resultados antes y después de cualquier

ajuste o reparación, si están disponibles

Cuando sea pertinente, una declaración de

conformidad con los requisitos o
especificaciones

Cuando sea apropiado, opiniones e

interpretaciones

Cuando el laboratorio es responsable de la

actividad de muestreo, los certificados de
calibración deben cumplir con los requisitos
enumerados en el apartado 7.8.5, cuando
sea necesario para la interpretación de los
resultados de calibración.

Un certificado o etiqueta de calibración no

debe contener recomendaciones sobre el
intervalo de calibración, excepto cuando así
se haya acordado con el cliente.

Beneficios para el usuario
• Correcciones
• Incertidumbre
• Evidencia de calibración
• Evidencia de trazabilidad
Lazos-Martínez, R., Uso de certificados de

calibración. Notas. Centro Nacional de
Metrología, México, diciembre 2002.

Precauciones en el uso de los CCs
Un certificado de calibración comunica los resultados de la

calibración obtenidos bajo las condiciones en el laboratorio
de calibración y mediante los procedimientos del mismo.
Estrictamente los resultados “sólo son válidos bajo estas

circunstancias”

Para fines prácticos se considera que los resultados siguen
siendo válidos por un lapso que depende de las
características del instrumento y el uso que se le da, por lo
que en el certificado no se encontrará la vigencia de la
validez de los resultados.
Si las condiciones de uso son diferentes a las del laboratorio,

como ocurre frecuentemente, el usuario debe considerar las
correcciones pertinentes a las lecturas.

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¡Muchas gracias por su atención!

Metrología para El Laboratorio de Ensayos 2

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Metrología para el Laboratorio

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Necesarios para la producción industrial y el control de procesos

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Relación de Resolución, umbral

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Magnitud que se desea medir

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Magnitud que, en una medición directa, no

• EJEMPLO 1. La concentración de la cantidad de sustancia de bilirrubina en una medición directa

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Valor de una magnitud

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Valor asignado a una magnitud,

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Componente del error de medida

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Proximidad entre un valor medido y

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Proximidad entre la media de un

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Proximidad entre las indicaciones o

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Cotejo de los requisitos del método respecto las

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Relación de la incertidumbre del

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Cociente entre la variación de

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Pesas certificadas (u21 + u22 )1/2

Balanza (u21 + u22 + u23)1/2

Futuras medidas Nivel mínimo (u21 + u22 + u23 + u24)1/2

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Kilogramo fuerza: Es al fuerza experimentada por un kilogramo

Masa verdadera: Obtenida por peso en el vacio

Efecto de empuje del aire

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Densidad del material de referencia: 8000 kg/m3

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