UNIVERSIDAD SALVADOREÑA ALBERTO MASFERRER

GUIA REPASO CONTROL DE CALIDAD I

Lic. Aracely Morán

1. Determinación de Ensayo de contenido de Tioconazol crema. Especificación 90.0 – 110.0 %

Cuenta con un estándar de Tioconazol de pureza 95.8%. Concentración final del estándar nominalmente 6.0 ppm.
Muestra rotula de tioconazol: 2g/100g.

AREA AREA
Mx1 ST
20357226.95 19855393.28
20363388.72 19990695.46
20302749.52 19908575.72
20135498.72 19766624.69
20190680.50 19788914.81
Calcular:
 Peso muestra, Cascada de dilución para mx y st. Respetando Fd dados
 Concentración real de la muestra
 Porcentaje sobre lo rotulado, rsd y dictamen si cumple o no con la especificación

2. Determinación de Ensayo de contenido de Vitamina D solución. Especificación 90.0 -125.0%

Cuenta con un estándar de Vitamina D de pureza 40000 UI/mL Concentración final del estándar nominalmente 45
UI/mL.
Muestra rotula de vitamina D: 600 UI/mL.

AREA AREA
Mx1 ST
20357226.95 19855393.28
20363388.72 19990695.46
20302749.52 19908575.72
20135498.72 19766624.69
20190680.50 19788914.81
Calcular:
 Alícuota muestra, Cascada de dilución para mx y st. Respetando Fd dados
 Concentración real de la muestra
 Porcentaje sobre lo rotulado, rsd y dictamen si cumple o no con la especificación

3. Determinación de Ensayo de contenido de Clortalidona tabletas. Especificación 90.0 – 110.0 %

Cuenta con un estándar de clortalidona de pureza 99.7%. Concentración final del estándar nominalmente 24.0
ppm.
Muestra rotula de clortalidona: 750 mg/tab.
 AREA AREA
Mx1 ST
198549.420 203899.590
201471.020 200964.190
205932.590 206044.700
201412.120 201492.880
204418.730

Pesos tabletas: 950.3, 952.30, 958.65, 956.54, 925.75, 965.21, 955.84, 957.62, 958.21, 952.36 mg

Calcular:
 Peso muestra, Cascada de dilución para mx y st. Respetando Fd dados
 Concentración real de la muestra
 Porcentaje sobre lo rotulado, rsd y dictamen si cumple o no con la especificación

4. Determinación de Ensayo de contenido de Buspirona HCl capsulas. Especificación 90.0 – 110.0 %

Cuenta con un estándar de Buspirona HCl de pureza 99.2%. Concentración final del estándar nominalmente 22.5
ppm.
Muestra rotula de buspirona HCl: 5 mg/capsula.

Pesos peso
capsulas capsulas
(mg) vacias
284.69 60.04
283.98 59.97

293.64 61.74
285.68 60.30 ÁREA ÁREA
296.17 61.09 Mx ST
282.46 59.69 198549.420 203899.590
295.70 59.55 201471.020 200964.190
313.04 58.27 205932.590 206044.700
281.48 58.98 201412.120 201492.880
295.78 59.59 204418.730 201596.280

5. Determinación de Ensayo de pureza de Ketoconazol. Especificación 98.0-102.0%

Cuenta con un estándar de ketoconazol de pureza 95.6%. [final]: nominalmente 360ppm.
Muestra Ketoconazol Materia Prima

AREA AREA
Mx1 ST
20357226.95 19855393.28
20363388.72 19990695.46
20302749.52 19908575.72
20135498.72 19766624.69
20190680.50 19788914.81
6. Determinación de ensayo de pureza de óxido de zinc. Especificación 99.0-100.5%
Disolver 1.5 g de mx recién incinerada + 2.5g de cloruro de amonio en 50.0 mL de ácido sulfúrico 1N SV con la ayuda
de calor suave. Cuando la disolución sea completa agregar anaranjado de metilo SR. Valorar el exceso con hidróxido
de sodio 1N SV. Cada mL de ácido sulfúrico 1N equivale a 40.69 mg de óxido de zinc.
FC ácido sulfúrico: 0.963
FC hidróxido de sodio: 0.998

W mx mg VVte
1500.7 11.9
1500.2 11.4
1500.8 11.6

7. Realizar una curva de calibración a partir de peso de estándar de hierro 1000g/L. Con 4 puntos de concentración a
partir de una solución madre de 0.01mg/mL. Conservar últimos aforos de todos los puntos a balones de 25.0mL.
[punto 1]= 0.04 ppm
[punto 2]= 0.2 ppm
[punto 3]= 0.4 ppm
[punto 4]= 0.8 ppm

8. Realizar una curva de calibración a partir de peso de estándar de glucosa pureza: 100.5%. Con 4 puntos de
concentración a partir de una solución madre de 0.1mg/mL. Conservar últimos aforos de todos los puntos a
balones de 10.0mL. Encontrar el peso de estándar para realizar la solución madre.
[punto 1]= 5.0 ppm
[punto 2]= 10.0 ppm
[punto 3]= 40.0 ppm
[punto 4]= 80.0 ppm

9. Proponer cascadas de dilución para los siguientes FD.

FD=0.625 FD=0.5
FD=0.05 FD=0.2
FD=0.02 FD=0.025
FD=0.1 FD=6.25
FD=0.25 FD=1.0

10. ENSAYO DE CONTENIDO DE BETAMETASONA CREMA. Especificación: 90.0 -110.0% respecto a la base

Solución estándar interno: 0.45 mg/mL

Solución madre del estándar: 0.2 mg/mL
Solución estándar: 0.133 mg/mL de betametasona y 0.15 mg/mL de estándar interno. Preparada combinando 10.0 de
solución madre del estándar y 5.0 mL de solución estándar interno

Estándar
Betametasona dipropionato pureza: 95.6% FD: 0.075
PM sal 504.59 g/mol
PM Base 392.461 g/mol

Muestra
Nominalmente equivalente a 0.1 mg/mL de betametasona. Transferir una porción de crema, a un tubo de centrifuga de
50 mL con tapon. Agregar 5.0 mL de solucion de estándar interno y 10.0 mL de diluente. Calentar en un baño de agua a
60º, agitando intermitentemente, hasta que la crema funda. Retirar del baño y agitar vigorosamente hasta que la crema
se vuelva a solidificar. Repetir el calentamiento y la agitación. Congelar en un baño de hielo-metanol durante 15 minutos
y centrifugar por 52 minutos. Usar el sobrenadante.

Rotula: Betametasona dipropionato 85mg/g FD: 0.015

[final]: 0.1mg/mL

AREA AREA
Mx1 ST
14357226.95 19855393.28
14363388.72 19990695.46
14302749.52 19908575.72
14135498.72 19766624.69
14190680.50 19788914.81

11. ENSAYO DE CONTENIDO DE ACETAMINOFÉN SUSPENSIÓN. ESPECIFICACIÓN 90.0 – 110.0 %

Estándar
ÁREA ÁREA
Acetaminofen pureza: 99.3%
Mx ST
[final]: 0.01 mg/mL 3089.838870 3381.589360
3075.946290 3383.031490
Muestra
3081.331540 3384.500490
Rotula: acetaminofén 75mg/15nL
3053.473390 3398.376950
Sln madre: 0.5 mg/mL
3055.750730 3405.912110
[final]: 0.01mg/mL

12. ENSAYO DE CONTENIDO DE ACETAMINOFÉN TABLETAS. ESPECIFICACIÓN 90.0 – 110.0 %

Estándar
Acetaminofen pureza: 98.5% [final]: 0.01 mg/mL

Muestra
Rotula: acetaminofén 350 mg/tableta
Sln madre: 0.5 mg/mL
[final]: 0.01mg/mL
Peso mx1: 18.64 mg
Peso mx2: 18.70 mg
 Pesos
Rotulado Tabletas
(mg) (mg)
350.00 644.90
650.10

650.30
661.80 ÁREA ÁREA
650.00 Mx ST
645.40 198549.420 203899.590
656.10 201471.020 200964.190
646.50 205932.590 206044.700
656.60 201412.120 201492.880
661.30 204418.730

13. ENSAYO DE CONTENIDO SULFAMETOXASOL/TRIMETOPRIM. Especificación 90.0- 110.0 %

Estándar
Trimetoprim pureza 100.1% [final]: 0.032 mg/Ml FD: 0.5
Sulfametoxazol pureza 99.86% [final]: 0.16 mg/Ml FD: 0.1
Llevar en el último balón ambos principios activos

Otra forma de encontrar la segunda concentración del segundo activo según formula en monografía
Solución estándar: 0,032 mg/mL de ER Trimetoprim USP y 0,032 J mg/mL de ER sulfametoxazol USP en metanol, donde J
es el cociente entre la cantidad declarada, en mg, de sulfametoxazol y la cantidad declarada, en mg, de trimetoprim en
la forma farmacéutica.

Muestra
Rotulado cada 100 g contiene
- Trimetoprim 5000 mg
- Sulfametoxazol 25000 mg FD: 0.5

SULFAMETOXAZOL TRIMETOPRIM
MX ST MX ST
4486.586910 4653.11865 347.02081 345.72757
4549.00098 4666.85156 349.18686 348.49567
4484.08057 4655.04053 347.99420 346.18396
4570.49414 4656.687010 347.41171 347.90305