Pat Cloruro de Vinilo

GRAFICOS AREA
NIVELES CONC
CURVA 1 CURVA 2 CURVA 3
1 0.2 2744154.00 2994125.18 3011258.25
2 0.5 6127448.19 4654312.00 4788225.91
3 1 27132558.00 27413844.00 28318538.00
4 2 55118522.00 55147856.00 55339444.00
5 5.000 143122358.00 143108485.00 139487557.00
1° PUNTO DE CURVA mg/L 2.00E-01 ### 0.065152

2.00E-01 2.92E+06 0.074169
LDM Y LCM BCO AREA CONC mg/L PUNTO BAJO AREA
1 854628 0.2
2 902154 0.2
3 867958 0.2
4 897412 0.2
5 901245 0.2
6 910325 0.2
7 885247 0.2
8 908745 0.2
9 901548 0.2
10 908124 0.2
PM 1 PM 2
EXACTITUD REPETICION CONC mg/L mg/L
REPRODUCIBILIDAD 1 0.2 0.197 0.195
REPETIBILIDAD 2 0.2 0.198 0.197
3 0.2 0.194 0.197
4 1 0.988 0.984
5 1 0.984 0.981
6 1 0.981 0.99
7 5 4.747 4.718
8 5 4.784 4.694
9 5 4.857 4.697
PUNTO BAJO AREA CONC mgg/L REPETICION

0.2 2844691 0.200 1
0.2 2862184 0.200 2
0.2 2874541 0.199 3
0.2 2869638 0.198 4
0.2 2889637 0.198 5
0.2 2894683 0.198 6
0.2 2901368 0.200 7
0.2 2913554 0.201 8
0.2 2901358 0.201 9
0.2 2894587 0.198
12000000.00
AREA CURVA 1 CURVA 2 x − 5035997.93929513
f(x) = 29712484.1237328
12000000.00 R² = 0.997071490932659
10000000.00
AREA
f(x) = 29633551.8059926 x − 4713372.10442714
10000000.00
R² = 0.998238789188766 8000000.00
8000000.00 6000000.00
6000000.00
4000000.00
4000000.00
2000000.00
2000000.00
0.00 0.00
5 6 2 8 74 .3 86 42 98 54 .1 66 22
0 76 52 28 04 .8 56 32 08 84 .6 36 0. 2.0 3.6 5.1CONCENTRACION
6. 8 9. 11. 12. 14. 16 17. 19.
5. 7. 8 10. 12. 14. 15. 17 19.
1. 3. CONCENTRACION
CONC mgg/L CURVA 3

AREA
12000000.00
0.201 f(x) = 28879833.3755676 x − 4061905.44148758 COPIAR LOS DATOS DE LA ECUACION DE LA RECTA
0.202 R² = 0.996169034090528
10000000.00 EN HOJA: 10-LINEALIDAD
0.200
8000000.00
0.201
0.199 6000000.00
0.198 4000000.00
0.197
2000000.00
0.197
0.201 0.00
0.200 16 88 .6 .32 .04 .76 .48 2.2 .92 .64 .36 .08
0. 1. 3 CONCENTRACION
5 7 8 10 1 13 15 17 19
TOTAL DE PUNTOS DE
CURVA 5
PM 1 PM 2
CONC mg/L mg/L
0.2 0.197 0.193
0.2 0.195 0.197
0.2 0.191 0.188
1 0.974 0.978
1 0.981 0.981
1 0.968 0.977
5 4.657 4.618
5 4.703 4.598
5 4.714 4.978
A 2 x − 5035997.93929513
237328
932659
.3 6 2 8 4 .1 6 2
8 9.8 1.4 2.9 4.5 16 7.6 9.2
CENTRACION
1 1 1 1 1
ECUACION DE LA RECTA
NEALIDAD
PRUEBA DE APTITUD TÉCNICA PARA LA DETERMINACIÓN DE COMPUESTOS
ORGANICOS VOLATILES PARA RESIDUOS POR CROMATOGRAFIA DE GASES
ACOMPLADA A ESPECTROMETRIA DE MASAS
OCTUBRE - 2023
CONFIDENCIAL
ONSITE LABORATORIES DE MÉXICO S.A. DE C.V.
CROMATOGRAFIA
REPORTE DE PRUEBA DE APTITUD TÉCNICA
FORSGC-7.2-02
PRUEBA DE APTITUD TÉCNICA PARA LA DETERMINACIÓN DE COMPUESTOS ORGANICOS

VOLATILES PARA RESIDUOS POR CROMATOGRAFIA DE GASES ACOMPLADA A
ESPECTROMETRIA DE MASAS
MÉTODO No.: PROTEC-7.2-422
MÉTODO DE REFERENCIA: EPA 624 PURGEABLES
REVISIÓN: 1
FECHA DE VALIDEZ: OCTUBRE 2023
ELABORÓ: ING. PABLO REYES FLORES FIRMA
REVISÓ: BIOL. JESUS EDUARDO ORTIZ AVILA FIRMA
AUTORIZÓ: ING. SUSANA ELIZABETH GARCÍA BALLESTEROS FIRMA
ELABORÓ REVISÓ AUTORIZÓ

Ing. Pablo A. Reyes Flores Biol. Jesus Eduardo Ortiz Avila Ing. Susana E. García Ballesteros
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CONTENIDO
PÁGINA
1. OBJETIVO Y ALCANCE 4
2. INTRODUCCIÓN 5
3. DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO 7
4. VERIFICACIÓN DEL SISTEMA ESPECTROFOTOMÉTRICO 9
5. LINEALIDAD 10
6. LÍMITE DE DETECCIÓN 13
7. LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN 14-15
8. PRECISIÓN DEL MÉTODO 16
9. REPRODUCIBILIDAD 17
10. EXACTITUD DEL MÉTODO Y SESGO 18
11. CONCLUSIONES 19
12. BIBLIOGRAFÍA 20

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1.0 OBJETIVO Y ALCANCE.
Desarrollar la Prueba de Aptitud Técnica de Desempeño (PAT) es importante para poder

aplicar las metodologías analíticas en forma rutinaria de una manera confiable para con ello
obtener resultados confiables y de calidad. El fundamento de la PAT está basado en un
estudio estadístico que permita visualizar la confiabilidad del procedimiento analítico a partir
de una serie de estándares de evaluación, demostrando así estadísticamente que el método
analítico diseñado es preciso y confiable evaluando parámetros estadísticos tales como:
1. LINEALIDAD
2. LÍMITE DE DETECCIÓN
3. LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN
4. PRECISIÓN (REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD)
5. EXACTITUD
6. SESGO
La prueba de desempeño sirve como parámetro de referencia para que diferentes personas
en diferentes días puedan aplicar la metodología analítica establecida y los resultados sean
confiables.
Este estudio está enfocado al desarrollo de la Prueba de Aptitud Técnica por la técnica de:
Medición de CROMATOGRAFIA DE GASES ACOPLADA A ESPECTROMETRIA DE MASAS

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2.0 INTRODUCCIÓN
Los analitos en solución pueden ser determinados por la técnica de cromatografia de gases
acoplado a espectrometro de masas. El método es simple, rápido y aplicable a una gran
variedad de matrices.
El agua potable libre de partículas puede ser analizada directamente mientras los residuos
(lixiviado), sólidos, lodos, sedimentos, agua industrial y otras muestras acuosas requieren de
un tratamiento antes del análisis.
La pureza de los reactivos empleados puede ser determinante para el aseguramiento de los
análisis por lo que todos los reactivos son de la más alta pureza requerida.
Antes de cualquier análisis todos los reactivos y equipos son verificados para el elemento de
interés.
2.1 DEFINICIONES
La LINEALIDAD es evaluada mediante la inyección de puntos de calibración. La

evaluación estadística se realiza determinando, mediante la regresión lineal por mínimos
cuadrados; la pendiente, la ordenada al origen y el factor de correlación lineal el cual debe
ser ≥ a 0.99., de la recta obtenida al graficar concentración contra respuesta.
El LÍMITE DE DETECCIÓN del método puede ser determinado asegurando que una
concentración dada produzca una señal con una probabilidad del 99% de ser diferente al
blanco.
Para la determinación de la PRECISIÓN se recurre a su evaluación mediante la
determinación de la repetibilidad y la reproducibilidad. La precisión equivale a la
reproducibilidad de las medidas que se hagan sobre una propiedad.
La REPETIBILIDAD es evaluada mediante el análisis repetitivo, (7 veces mínimo) de un

estándar sintético y/o tratado a una concentración al punto medio de la curva de calibración,
realizado por un único analista siguiendo el procedimiento analítico establecido.
La PRECISIÓN de una medición permite estimar su reproducibilidad. Se describe por la

desviación, que es la diferencia entre el valor observado y el valor promedio. A menor
desviación la medición es más precisa.

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La EXACTITUD es la aproximación de una medida o serie de medidas semejantes al valor

verdadero de la propiedad medida. De aquí que la exactitud se refiere a la diferencia entre el
valor medido y el valor real de la propiedad medida, por esto frecuentemente la exactitud se
describe en términos de error. A menor error la medición es más exacta.
La exactitud es evaluada mediante el análisis de 7 estándares referencia tratados a una

concentración de aproximadamente 10 veces el límite de detección en una concentración
igual a punto medio de la curva de calibración, preparados de manera independiente y bajo
el proceso de extracción.

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3.0 DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO
3.1 LIMPIEZA DEL MATERIAL
La limpieza del material utilizado se lleva a cabo mediante el procedimiento técnico de

lavado de material de cromatografía.
NOTA: El material volumétrico no se deja remojando ni se seca en la estufa.
3.2 REACTIVOS Y MATERIALES
3.2.1 GASES
3.2.1.1 Helio grado cromatografico

3.2.1.2 Nitrogeno Grado Cromatografico
3.2.2 REACTIVOS
3.2.2.1 Agua HPLC

3.2.2.2 Sulfato de sodio
3.2.3 MATERIALES
3.2.3.1 Matraces Volumétricos de 5 mL

3.2.3.2 Microjeringa de 25,50, 100 y 500 uL
3.2.3.3 Casquillos y septas.
3.2.3.4 Viales de 20 Ml

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3.3 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
Se preparan estándares de calibración utilizando el estándar de trabajo. La preparación de la

curva está registrado en la bitácora de preparación de estandares. El material de Referencia
Certificado (MRC) para esta prueba inicial de desempeño se utiliza un estándar comercial de
2000 ug/mL. Los estándares de calibración se deben preparar con un mínimo de 5 a 7
niveles de concentración a partir del MRC para cada parámetro de interés. Uno de los niveles
de concentración deberá estar a una concentración cercana del LMP.
Estándar de trabajo
NOMBRE CATÁLOGO LOTE
TCLP VOLATILES MIX ASM-028 222111157
P-BROMOFLUOROBEZENO CLP-004-80X 221051117
3.4 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
Equipo de prueba. CROMATOGRAFO DE GASES ACOMPLADO A ESPECTROMETRO

3.4.1
DE MASAS THERMO SCIENTIFIC TRACE 1310 ISQ LT
3.4.2 Sistema de adquisición de datos que incluye CPU,
monitor, impresora, Software de manejo de datos y control total de instrumento.
3.4.3 COMBIPAL
3.4.4 Columna cromatográfica capilar 624, 30 m de longitud, 0.250 mm de
diámetro interno y 1.00 um de espesor de película.
La preparacion de las muestreas se realiza conforme a procedimiento PROTEC-7.4-
3.4.5
422
3.5 CONDICIONES CROMATOGRAFICAS
A continuación se describen las condiciones de operación utilizadas para realizar el análisis

INYECTOR 250°C SPLIT FLUJO: 1.0 mL/min
COLUMNA PRESION: CONSTANTE FLUJO: 1.0 mL/min
HORNO
Rate (°C/min) Temperatura (°C) Hold (min)
35 5
11 60 0
22 230 4

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4.0 VERIFICACIÓN DEL SISTEMA CROMATOGRAFICO
Se inyecta al sistema el blanco de reactivos para comprobar que no existe interferencia

sobre la detección cromatográfica, Enseguida se inyecta al cromatógrafo un estándar de
verificación el que puede ser uno de los estándares de calibración.
Bajo estas condiciones de operación señaladas, se determinan los tiempos de retención

de los analito presentes en el estándar.
ANALITO TR
CLORURO DE VINILO 3.948
1,1-DICLOROETENO 4.048
METHYL ETHYL KETONA 5.541
CLOROFROMO 5.98
TETRACLORURO DE CARBONO 6.347
BENCENO 6.679
1,2-DICLOROETANO 6.922
TRICLOROETANO 7.806
TETRACLOROETANO 9.98
CLOROBENCENO 10.833
1,4-DICLOROBENCENO 12.687

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CROMATOGRAFIA DE GASES ACOMPLADA A ESPECTROMETRO DE MASAS
5.0 LINEALIDAD DEL METODO
Se prepararon 3 curvas con 5 estándares de, 0.2, 0.5, 1, 2, 5 mg/L, denominándolos

STD 1, STD 2, STD 3, STD 4 y STD 5 respectivamente.
LINEALIDAD
Técnica CROMATOGRAFIA DE GASES ACOMPLADA A ESPECTROMETRIA DE MASAS
No. de STD 5
Repeticiones 3
CLORURO DE VINILO DATOS EXCEL

SOLUCIÓN RESPUESTA (ÁERA)
(mg/L) R² m b
1 0.2 2744154 0.2###
2 0.5 6127448 0.5###
3 1 27132558 0.998 7E+06X 5.00E+06 1###
4 2 55118522 2###
5 5 143122358 5###
1 0.2 2994125 0.2###
2 0.5 4654312 0.5###
3 1 27413844 0.997 7E+06X 5.00E+06 1###
4 2 55147856 2###
5 5 143108485 5###
1 0.2 3011258 0.2###
2 0.5 4788226 0.5###
3 1 28318538 0.996 7E+06X 4000000 1###
4 2 55339444 2###
5 5 139487557 5###
Para la linealidad se toma en cuenta el valor obtenido de 0.997

R² al graficar las tres curvas en una sola:

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CURVA DE CALIBRACIÓN CLORURO DE VINILO 1

160000000
140000000 f(x) = 29633551.8059926 x − 4713372.10442714

R² = 0.998238789188766
120000000
AREA.
100000000
80000000
60000000
40000000
20000000
0
0 1 2 3 4 5 6
CONC. mg/L

160000000
140000000 f(x) = 29712484.1237328 x − 5035997.93929513

R² = 0.997071490932659
120000000
AREA.
100000000
80000000
60000000
40000000
20000000
0
0 1 2 3 4 5 6
CONC. mg/L

160000000
140000000
f(x) = 28879833.3755676 x − 4061905.44148758
120000000 R² = 0.996169034090528
AREA.
100000000
80000000
60000000
40000000
20000000
0
0 1 2 3 4 5 6
CONC. mg/L

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COMPARATIVO DE CURVAS
160000000
140000000
f(x) = 29408623.1017643 x − 4603758.49506995
R² = 0.996984067759013
120000000
AREA.
100000000
80000000
60000000
40000000
20000000
0
0 1 2 3 4 5 6
CONC. mg/L
El CRITERIO DE ACEPTACIÓN PARA LINEALIDAD SE CONSIDERA CON R ≥ 0.99, en todas las curvas de
calibración se obtiene un valor superior, por lo que se concluye que el método es lineal.

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6.0 LÍMITE DE DETECCIÓN DE CLORURO DE VINILO
Para la evaluación del límite de detección se prepararon de manera totalmente

independiente siete soluciones como blancos tratados los cuales se prepararon de
acuerdo a método con la finalidad de conocer la señal ruido del equipo bajo condiciones
de sistema y de método.
Para obtener el LDM se utiliza la siguiente fórmula:
LDM = YB +3SB
LDM= LIMITE DE DETECCION
YB= SEÑAL DEL BLANCO(MEDIA)
SB= DESVIACIÓN ESTÁNDAR DE LOS BLANCOS
LIMITE DE DETECCIÓN
BCO VALOR
1 854628
2 902154
3 867958
4 897412
5 901245
6 910325
7 885247
8 908745
9 901548
10 908124
YB 893738.60
SB 18783.18
LD 950088.15
190017.630
El límite de detección corresponde a 950088.15 unidades de área,

considerando la linealidad del método y este valor de área se obtiene
un valor de 0.065 mg/L

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7.0 LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN DE CLORURO DE VINILO
De acuerdo a Environmental Protecction Agency USA, él limite práctico de cuantificación

es generalmente de 3 a 10 veces él límite de detección asegurando así el valor del
análisis, pero puede ser aquel punto que represente un límite practico y alcanzable de
forma rutinaria con una certeza relativamente alta de que los valores sean fiables con
valores aceptables de exactitud y precisión, se determina que el límite de cuantificación
del método sea el primer punto de la curva de calibración. Para obtener el LCM se utiliza
la siguiente ecuacion:
LDM = YB +10SB
LDM= LIMITE DE DETECCION
YB= SEÑAL DEL BLANCO(MEDIA)
SB= DESVIACIÓN ESTÁNDAR DE LOS BLANCOS
LIMITE DE DETECCIÓN
BCO VALOR
1 854628
2 902154
3 867958
4 897412
5 901245
6 910325
7 885247
8 908745
9 901548
10 908124
YB 893738.60
SB 18783.18
LC 1081570.43
216314.086
El límite de cuantificación corresponde a 1081570.430 unidades de área,
considerando la linealidad del método y este valor de área se obtiene
un valor de 0.0742 mg/L
CLORURO DE VINILO
LD mg/L LC mg/L
0.0652 0.0742
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7.0 LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN DE CLORURO DE VINILO
t=((x ̅ )-(µ_0^ ))/(s/√n)
t= t de Student calculada
=media de los resultados de los 10 análisis
µ0=concentración evaluada o concentración teórica
n=numero de soluciones preparadas (10 en este caso)
S=desviación estándar
DEMOSTRACIÓN DEL LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN

PUNTO BAJO DE LA CURVA(0.2 mg/L) VALOR
1 0.201
2 0.202
3 0.2
4 0.201
5 0.199
6 0.198
7 0.197
8 0.197
9 0.201
10 0.2
MEDIA( Ẋ ) 0.19959
DESV EST. 0.001776
T CALCULADA 0.72476
0.145
t tablas= 2.262 ; t calculada= 0.72476

Criterio: -t tablas ≤ t calculada≤ t tablas por lo que:
-2.262 ≤ 0.72476 ≤ 2.262 se acepta el criterio

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8.0 PRECISIÓN DEL MÉTODO
Se prepararon de manera totalmente independiente 10 muestras del punto infrerior de la

curva de calibración, denominándolas PR 1 hasta PR 10. (PR = Punto de recobro). Para
calcular la precisión (repetibilidad) se recurre al estadígrafo conocido como coeficiente de
variación (%CV)
[CLORURO DE VINILO] Teórico [CLORURO DE VINILO] Real

MUESTRAS % Recobro
(mg/L) (mg/L)
PR1 0.2 0.201 100.50
PR2 0.2 0.202 101.00
PR3 0.2 0.200 100.00
PR4 0.2 0.201 100.50
PR5 0.2 0.199 99.50
PR6 0.2 0.198 99.00
PR7 0.2 0.197 98.50
PR8 0.2 0.197 98.50
PR9 0.2 0.201 100.50
PR10 0.2 0.200 100.00
MEDIA %cv=(S/X ̅ )X100

%CV
%CV %CV
ANALITO Desv. Est. Conclusión
%R obtenido teorico
CLORURO DE VINILO 99.80 0.888 0.890 0.890 3.000 Se Acepta
%cv=( S/X ̅ )X100

Para el caso de métodos instrumentales el críeterio de aceptación y rechazo
es de CV≤ 3%

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9.0 REPRODUCIBILIDAD
Para evaluar este parámetro se consideran dos lotes de muestras que se analizan en
diferentes tiempos, realizado por el mismo o diferente analista, y con los resultados
obtenidos se realiza una estadística de dos muestras para ver si existe diferencia
significativa entre las medias de ambos lotes.
ANALISTA 1 ANALISTA 2
RESULTADO RECOBRO RESULTADO RECOBRO
mg/L % mg/L % Analista 1: Ing. Pablo Antonio Reyes Flores
0.197 98.50 0.195 97.50 Fecha de análisis: 10/16/2023
0.198 99.00 0.197 98.50
0.194 97.00 0.197 98.50
Analista 2: Ing. Susana E. Garcia Ballesteros
0.988 98.80 0.984 98.40
Fecha de análisis: 10/17/2023
0.984 98.40 0.981 98.10
0.981 98.10 0.99 99.00
4.747 94.94 4.718 94.36
4.784 95.68 4.694 93.88
4.857 97.14 4.697 93.94
PROMEDIO 97.51 PROMEDIO 96.91

SUMA 877.56 SUMA 872.18
VARIANZA 1.82 VARIANZA 4.21
RESULTADOS ESTADISTICOS
ANALITO PCA PCNE F calculada/ F tablas CONCLUCIONES
CLORURO DE VINILO 1.61 3.39 0.474 4.49 Se acepta
Fcal: F de Fisher calculada

Fcal=PCA/PCNE PCA=Promedio de los cuadrados respecto a las variaciones de los analistas
SCA=Suma de los cuadrados respecto a las variaciones de los analistas
PCNE=SCNE/glNE glA=Grados de libertad especto a las variaciones de los analistas
PCA= SCA/glA PCNE=Promedio de los cuadrados respecto a las variaciones de los niveles de analito
evaluados
SCNE=Suma de los cuadrados respecto a las variaciones de los niveles de analito
evaluados
glNE=Grados de libertad especto a las variaciones de los niveles de analito evaluados

CONFIDENCIAL
CROMATOGRAFIA
FORSGC-7.2-02
10.0 EXACTITUD DEL MÉTODO Y SESGO
Se prepararon de manera totalmente independiente 10 muestras, denominándolas PR 1

a PR 10. Para calcular la exactitud se recurre al estadístico tal como el porcentaje de
recuperación el cual se calcula de la siguiente forma:
t calculada ≤ t tablas
t de student con un nivel de confianza del 95%. = 2.26 con 1 grados de libertad.
EXACTITUD SESGO
# de análisis Resultados %Recobro
1 0.201 100.50
2 0.202 101.00
3 0.200 100.00
4 0.201 100.50
5 0.199 99.50
6 0.198 99.00
7 0.197 98.50
8 0.197 98.50
9 0.201 100.50
10 0.200 100.00
Promedio 0.200 99.80
Desviación Estándar 0.00177638835 0.88819417296
RESULTADOS ESTADÍSTICOS SESGO
Sesgo= 100-X %
ANÁLITO MEDIA MUESTRAL Sesgo Criterio: Sesgo ≤ 20% CONCLUCIÓN
CLORURO DE VINILO 99.80 0.20 0.20 20 Se acepta
RESULTADOS ESTADÍSTICOS EXACTITUD
Desv. Est.
ANÁLITO Media () -t tablas t cal t tabla CONCLUCIÓN
(S)
Tcal DENTRO DE
CLORURO DE VINILO 0.199600 0.001776388 -2.26 -0.712 2.26
INTERVALO

CONFIDENCIAL
CROMATOGRAFIA
FORSGC-7.2-02
11.0 CONCLUSIONES
PARÁMETRO REFERENCIA CUMPLE CRITERIO

REPETIBILIDAD 0.890 ‹ 3 ES REPETIBLE
REPRODUCIBILIDAD 0.474 ‹ 4.49 EXISTE REPRODUCIBILIDAD
EXACTITUD % -2.26 -0.712 2.26 EXISTE EXACTITUD
LÍMITE DE DETECCIÓN mg/L 0.06515 ACEPTADO
LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN mg/L 0.07417 ACEPTADO
LINEALIDAD r 0.997 ≥ 0.995 EXISTE LINEALIDAD
SESGO 0.2 ≤ 20 NO EXISTE SESGO
De acuerdo a los resultados generales obtenidos se concluye que el método es lineal,

preciso, exacto y que además los límites de detección y cuantificación son adecuados.
De acuerdo a los resultados generales obtenidos se concluye que el método es lineal, preciso, exacto y que además los límites de detección y cuantificación son adecuados.

CONFIDENCIAL
CROMATOGRAFIA
FORSGC-7.2-02
12.0 BIBLIOGRAFÍA
12.1 PROSGC-7.2-01. Procedimiento para la prueba de aptitud técnica

PROSGC-7.6-02. Procedimiento para la evaluación de la incertidumbre de
12.2
medición
12.3 Chapter one EPA Quality Control.
12.4 J.C. Miller and J.N. Miller Statistics for Analytical Chemistry, second edition, 1988,
Ellis Horwood Limited.
12.5 Robert E. Wagner and William Kotas Environmental Analytical Methods 2nd edition 1994,
Genium Publishing Corporation.
12.6 EPA 624.1 PURGEABLES BY GC/MS
NMX-EC-17025-IMNC-2018 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios
12.7
de ensayo y de calibración.
12.8 CCAYAC-CR--03/1 Criterios para la validacion interna y confirmacion de metodos
fisicoquimicos


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GRAFICOS AREA

1° PUNTO DE CURVA mg/L 2.00E-01 ### 0.065152

PUNTO BAJO AREA CONC mgg/L REPETICION

CONC mgg/L CURVA 3

PRUEBA DE APTITUD TÉCNICA PARA LA DETERMINACIÓN DE COMPUESTOS ORGANICOS

MÉTODO No.: PROTEC-7.2-422

MÉTODO DE REFERENCIA: EPA 624 PURGEABLES

FECHA DE VALIDEZ: OCTUBRE 2023

ELABORÓ: ING. PABLO REYES FLORES FIRMA

REVISÓ: BIOL. JESUS EDUARDO ORTIZ AVILA FIRMA

AUTORIZÓ: ING. SUSANA ELIZABETH GARCÍA BALLESTEROS FIRMA

ELABORÓ REVISÓ AUTORIZÓ

ELABORÓ REVISÓ AUTORIZÓ

1.0 OBJETIVO Y ALCANCE.

Desarrollar la Prueba de Aptitud Técnica de Desempeño (PAT) es importante para poder

ELABORÓ REVISÓ AUTORIZÓ

La LINEALIDAD es evaluada mediante la inyección de puntos de calibración. La

La REPETIBILIDAD es evaluada mediante el análisis repetitivo, (7 veces mínimo) de un

La PRECISIÓN de una medición permite estimar su reproducibilidad. Se describe por la

ELABORÓ REVISÓ AUTORIZÓ

La EXACTITUD es la aproximación de una medida o serie de medidas semejantes al valor

La exactitud es evaluada mediante el análisis de 7 estándares referencia tratados a una

ELABORÓ REVISÓ AUTORIZÓ

3.0 DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO

3.1 LIMPIEZA DEL MATERIAL

La limpieza del material utilizado se lleva a cabo mediante el procedimiento técnico de

NOTA: El material volumétrico no se deja remojando ni se seca en la estufa.

3.2 REACTIVOS Y MATERIALES

3.2.1.1 Helio grado cromatografico

3.2.2.1 Agua HPLC

3.2.3.1 Matraces Volumétricos de 5 mL

ELABORÓ REVISÓ AUTORIZÓ

3.3 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

Se preparan estándares de calibración utilizando el estándar de trabajo. La preparación de la

3.4 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

Equipo de prueba. CROMATOGRAFO DE GASES ACOMPLADO A ESPECTROMETRO

A continuación se describen las condiciones de operación utilizadas para realizar el análisis

ELABORÓ REVISÓ AUTORIZÓ

4.0 VERIFICACIÓN DEL SISTEMA CROMATOGRAFICO

Se inyecta al sistema el blanco de reactivos para comprobar que no existe interferencia

Bajo estas condiciones de operación señaladas, se determinan los tiempos de retención

ELABORÓ REVISÓ AUTORIZÓ

CROMATOGRAFIA DE GASES ACOMPLADA A ESPECTROMETRO DE MASAS

5.0 LINEALIDAD DEL METODO

Se prepararon 3 curvas con 5 estándares de, 0.2, 0.5, 1, 2, 5 mg/L, denominándolos

Técnica CROMATOGRAFIA DE GASES ACOMPLADA A ESPECTROMETRIA DE MASAS

CLORURO DE VINILO DATOS EXCEL

Para la linealidad se toma en cuenta el valor obtenido de 0.997

ELABORÓ REVISÓ AUTORIZÓ

CURVA DE CALIBRACIÓN CLORURO DE VINILO 1

140000000 f(x) = 29633551.8059926 x − 4713372.10442714

CURVA DE CALIBRACIÓN CLORURO DE VINILO 2

140000000 f(x) = 29712484.1237328 x − 5035997.93929513

CURVA DE CALIBRACIÓN CLORURO DE VINILO 3

ELABORÓ REVISÓ AUTORIZÓ

ELABORÓ REVISÓ AUTORIZÓ

6.0 LÍMITE DE DETECCIÓN DE CLORURO DE VINILO

Para la evaluación del límite de detección se prepararon de manera totalmente

El límite de detección corresponde a 950088.15 unidades de área,

ELABORÓ REVISÓ AUTORIZÓ

7.0 LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN DE CLORURO DE VINILO

De acuerdo a Environmental Protecction Agency USA, él limite práctico de cuantificación

7.0 LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN DE CLORURO DE VINILO

t=((x ̅ )-(µ_0^ ))/(s/√n)