Definir el método de análisis correspondiente para la determinación de Alcalinidad.

ALCANCE

Aplicable a materias primas y productos elaborados por

DOCUMENTOS Y NORMAS DE CONSULTA

Instructivo válido en sí mismo.

DEFINICIONES

Solución de trabajo: Es una dilución del material a analizar, necesaria para que
los resultados estén dentro del rango de la técnica (El material puro es
considerado también una solución de trabajo en este instructivo).

Solución 50 g/L: Se define Solución 50 g/L como una solución de un líquido ó un

sólido que se prepara pesando 50 g de muestra en balanza digital con graduación
mínima 0,2 g, disolviendo en agua desmineralizada con o sin calentamiento y
llevando a 1000 mL en un matraz aforado a temperatura ambiente.

DESARROLLO

Materiales y Equipos

 Bureta de 25 mL. (graduación cada 0,1 mL.)

 Erlenmeyer de 250 mL
 Pipetas graduadas. (según corresponda: 2 mL 1/100, 10 mL 1/10 ó 25 mL
1/10)
 Balanza digital digital con graduación mínima 0,2 g (o mejor)
 Matraz aforado de 1000 mL
 Probeta graduada de 100 mL (graduación cada 1 mL)

Soluciones y reactivos

I) H2SO4 1N: Solución Analítica de Ácido Sulfúrico 1 Normal de factor conocido.

Preparación:

1- Pesar 49 – 51 gramos de Ácido Sulfúrico 98% para análisis (peq = 49,0397 g).
2- Colocar entre 400 y 500 mL de agua desmineralizada en un vaso de
precipitado.
3- Verter cuantitativa y cuidadosamente el Ácido Sulfúrico sobre el agua.
(SIEMPRE EL SULFÚRICO SOBRE EL AGUA).
4- Dejar enfriar a temperatura ambiente y llevar a 1000 mL en matraz aforado.
5- Determinar el factor.
II) Solución de trabajo:

Preparar de la siguiente manera:

Puro: sin dilución.

 Para los líquidos, medir la alícuota con pipeta graduada y agregar 20 mL de

agua desmineralizada.

 Para los sólidos, pesar una cantidad en balanza digital con graduación
mínima 0,2 g y agregar 100 mL de agua desmineralizada.

Solución 50 g/L: (de un líquido ó un sólido) preparar pesando 50 g de muestra en

balanza digital con graduación mínima 0,2 g disolviendo en agua desmineralizada
con o sin calentamiento y llevando a 1000 mL en un matraz aforado a temperatura
ambiente.

Solución 100 g/ L: Idem pesando 100 g de muestra.

III)Indicador de Fenolftaleína

Disolver 0,5 g de Fenolftaleína en 100 mL de Etanol.

IV) Indicador de Heliantina (indicador de Anaranjado de Metilo)

Disolver 0.5 g de Anaranjado de Metilo en 100 mL de agua desmineralizada.

Procedimiento

1- Usando pipeta trasvasar a un erlemeyer un volumen V de solución de trabajo

apropiado para consumir alrededor de 20 mL de Ácido Sulfúrico 1 N (cuando se
tome una alícuota de V mL de producto puro, agregar 20 mL de agua
desmineralizada medidos con probeta si es un líquido; o pesar M gramos de un
producto sólido y agregar 100 mL de agua destilada medidos con probeta).

2- Agregar 2 a 4 gotas de indicador de Fenolftaleína.

3- Titular usando Ácido Sulfúrico 1 N.

4- Anotar los miliequivalentes consumidos (el volumen gastado V 1 multiplicado por

la normalidad del Ácido Sulfúrico 1 N, nos da E 1 meq; V1, f y V), dividido V
mililitros de Solución de trabajo transferidos al erlenmeyer).

ALCALINIDAD (CONCENTRACIÓN): FF = (E1/V) meq / mL

5- Agregar 2 a 4 gotas de indicador de Heliantina (indicador de Anaranjado de
Metilo)

6- Continuar titulando usando Ácido Sulfúrico 1 N (es decir desde dónde se dejó,
sin volver a llevar a cero).

7- Anotar los miliequivalentes consumidos (el volumen gastado V 2 multiplicado por

la normalidad del Ácido Sulfúrico 1 N, nos da E 2 meq; V2, f y V), dividido los
mililitros de Solución de trabajo transferidos al erlenmeyer)

ALCALINIDAD (CONCENTRACIÓN): HEL = (E2/V) meq / mL

8- Cálculos:

E1 / V = V 1 x 1 x f / V
E2 / V = V 2 x 1 x f / V

Ejemplo:

V = 20 mL de una solución de trabajo de concentración = 50 g/L

f = 1,025 el factor de la solución analítica valorada H2SO4 1 N
V1 = 23,2 mL de H2SO4 1N consumidos con Fenolftaleína como indicador.
V2 = 23,3 mL de H2SO4 1N consumidos con Heliantina como indicador.

Cálculo:

E1 / V = 23,2 x 1 x 1,025 meq / 20 mL= 1,189 meq / mL

E2 / V = 23,3 x 1 x 1,025 meq / 20 mL= 1,194125 meq / mL = 1,194 meq / mL

Informar con tres cifras decimales:

ALCALINIDAD (50g/L): FF = 1,189 meq / mL

ALCALINIDAD (50g/L): HEL = 1,194 meq / mL

9- Resultados: egistrar los resultados de la apreciación en el formulario de

análisis correspondiente. La aprobación debe ser dada por el analista
responsable, cuyo criterio de aceptación se ajusta a las especificaciones y/o
características del producto analizado.

Informar la concentración de la solución de trabajo, los meq H 2SO4 gastados por

mL (o por gramo) de solución de trabajo para cada indicador utilizado.

Ejemplos:

ALCALINIDAD (50g/L): FF = 1,215 meq / mL

ALCALINIDAD (50g/L): HEL = 1,220 meq / mL
ALCALINIDAD (puro): FF = 1.260 meq / mL
ALCALINIDAD (puro): HEL = 2,755 meq / mL

ALCALINIDAD (puro): FF = 0.554 meq / g

ALCALINIDAD (puro): HEL = 9,874 meq / g

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