INSTITUTO POLITÉCNICO

NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA

QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA EN METALURGIA Y

MATERIALES
MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO

“MANUAL DE OPERACIÓN DE MICROSCOPIO

ELECTRONICO DE BARRIDO JSM-6300”
SECCIÓN: A2
INTEGRANTES:
LÓPEZ SÁNCHEZ NAYTE GUADALUPE
PALACIOS ALMANZA RUBEN

GRUPO: 3MM75

PROFESORES:
HECTOR JAVIER DORANTES ROSALES
GERARDO GONZALES ARENAS
ÍNDICE
I. ENCENDIDO DEL MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO (MEB) .......................................... 3
II. LIMPIEZA Y MONTAJE DE MUESTRAS ......................................................................................... 4
III. INTRODUCIR LA MUESTRA ............................................................................................................ 6
IV. EXTRACCIÓN DE LA MUESTRA..................................................................................................... 11
V. SATURACIÓN DEL FILAMENTO ..................................................................................................... 12
VI. OBTENER IMAGEN....................................................................................................................... 16
VII. APAGADO DEL MEB ................................................................................................................... 26

Página 2 de 26
I. ENCENDIDO DEL MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO
(MEB)

1) Al entrar al laboratorio de lado izquierdo se encontrará la caja CGP, en ella se sube el único
interruptor que se encuentra abajo con la etiqueta de identificación R (Recirculador).

Figura 1 Caja CGP señalamiento del interruptor R.

2) En la consola del lado derecho en la esquina inferior en la sección de POWER, hay una llave,
esta llave se gira hacia el lado derecho para encender el equipo.

Figura 2 Llave de encendido del MEB.

Página 3 de 26
 3) En la sección de EMISSION se encuentra la emisión de corriente, pasado de 15 a 25 minutos
este indicador se encenderá en un color naranja indicándonos que se generó el vacío en la
columna del MEB.

Figura 3 Emisión de corriente apagada.

Figura 4 Emisión de corriente encendida.

NOTA: En la sección EMISSION en el indicador de la emisión de corriente (CURRENT), si este no

se enciende o no se escucha algún sonido proveniente del MEB, es muy probable que no se
tenga N2 o este tenga una fuga por lo que no se está creando el vacío.

II. LIMPIEZA Y MONTAJE DE MUESTRAS

a. INSTRUMENTACIÓN Y MATERIALES PARA LA LIMPIEZA Y MONTAJE DE MUESTRAS

• Aire comprimido
• Mondadientes (para muestras de polvos)
• Cinta conductora de carbono o de cobre
• Porta muestras
• Calzas
• Lijas
• Alcohol
• Plumón
• Tijeras

Página 4 de 26
 • Pinzas
• Guantes

Figura 5 Instrumentación y materiales para la limpieza y montaje de muestras.

Figura 6 Materiales e instrumentos para identificación y colocación de muestras.

NOTA: Para estos procedimientos son necesarios el uso de guantes para evitar la contaminación de
la muestra con grasa y evitar residuos en la columna del microscopio. Elegir un porta muestras que
no sea del mismo material que la probeta para evitar confusiones dentro del microscopio. Para
muestras semiconductoras o no conductoras se le colocara un pedazo de cinta conductora para
crear un puente y se pueda observar la muestra.

Página 5 de 26
 b. PROCEDIMIENTO PARA UNA MUESTRA EN POLVO

1. Se seleccionará un porta muestras.

2. Se seleccionará una calza.
3. Se colocará un pedazo de cinta conductora de carbono aproximadamente de 0.5 cm
4. Con la ayuda de un mondadientes se tomará una pequeña porción de la muestra.
5. Será colocada la muestra en la cinta conductora esparciéndola con ayuda del mondadientes.
6. Se le aplicara aire comprimido para quitar las partículas que se encuentren sueltas.
7. Se colocará en el porta muestras para ser llevado a su debido análisis.

c. PROCEDIMIENTO PARA UNA MUESTRA SOLIDA

1. Se seleccionará un porta muestras.
2. Se seleccionará una calza si la muestra es pequeña.
3. Se colocará un pedazo de cinta conductora de cobre en el porta muestras y se colocará la
muestra encima de ella asegurándola a él.
4. Se le aplicara aire comprimido para quitar las partículas que se encuentren sueltas.
5. Se colocará en el porta muestras para ser llevado a su debido análisis.

Nota: las muestras tienen que estar desbastadas, con una superficie plana y si se observara la
microestructura de la muestra debe estar debidamente atacada.

III. INTRODUCIR LA MUESTRA

1) La porta muestra será colocado en la punta de la bayoneta enroscándolo sin apretar solo al
llegue.

Figura 7 Porta muestras colocado en la bayoneta.

NOTA: al manipular la bayoneta esta solo se podrá sostener del acrílico o de la esfera de color
rojo para no contaminar o retirar el lubricante para vacío que se encuentra en la parte metálica
de la bayoneta.

Página 6 de 26
 Figura 8 Bayoneta.

2) Se ajustará en la columna del MEB la WD (distancia de trabajo) a 39 milímetros.

Figura 9 WD del MEB.

3) La palanca de desplazamiento “X” se ajustará a 25 milímetros.

4) La palanca de desplazamiento “Y” se ajustará a 35 milímetros.

Página 7 de 26
 Figura 10 Ajuste del desplazamiento.

5) Las perillas de rotación e inclinación deben estar en cero.

Figura 11 Perillas de rotación e inclinación.

6) Se quitará la tapa de la compuerta.

Página 8 de 26
 Figura 12 Tapa y entrada de la compuerta.

7) Se tomará del acrílico de la bayoneta colocando este hasta el tope con el porta muestras en
la entrada de la compuerta.
8) El porta muestras será colocado en la compuerta sosteniéndolo de manera firme del
acrílico.
9) Al lado derecho de la compuerta donde se introduce el porta muestras hay un botón de
color blanco, este se presionará para crear vacío en la cámara.

NOTA: si es la primera vez que se utilizará el MEB, el botón para generar el vacío en la cámara
se tendrá que oprimir 2 veces seguidas hasta que prenda, si no lo es con una será suficiente.

Figura 13 Botón de vació.

10) El botón de vacío se encenderá a una luz naranja, hasta que se apague se podrá abrir la
cámara para introducir el porta muestras.

Página 9 de 26
 Figura 14 Encendido del botón de vació.

11) Del lado derecho del botón de vacío aun costado hay una perilla, esta perilla se girará hacia
el sentido opuesto del operador hasta escuchar un clic, se jalará esta perilla para abrir la
cámara.

Figura 15 Perilla de apertura de la cámara.

Página 10 de 26
 Figura 16 Compuerta de la cámara abierta.

12) Al mismo tiempo que se abre la compuerta de la cámara hay que sostener la bayoneta del
acrílico y de la esfera para que el porta muestras no se impacte en la cámara.

Figura 17 inserción del porta muestras a la cámara.

13) Al crear el vacío ya no es necesario sostener la bayoneta por el acrílico, pero si por la esfera.
14) El operador se colocará lineal a la entrada de la compuerta en donde ira empujando por
medio de la esfera la barra de la bayoneta hasta que sienta un tope ahí tendrá que alzar un
poco la bayoneta para seguir empujando, dejando un espacio entre el acrílico y la esfera de
aproximadamente 3 dedos.
15) La porta muestra es desatornillado y se alejara la barra de la bayoneta.
16) La perilla es metida y girada hacia el sentido del operador para cerrar la compuerta de la
cámara.
17) Al mismo tiempo que se cierra a compuerta la bayoneta es sostenida y quitada de zona.

IV. EXTRACCIÓN DE LA MUESTRA

1) Se ajustará en la columna del MEB la WD (distancia de trabajo) a 39 milímetros.
2) La palanca de desplazamiento “X” se ajustará a 25 milímetros.

Página 11 de 26
 3) La palanca de desplazamiento “Y” se ajustará a 35 milímetros.
4) Las perillas de rotación e inclinación deben estar en cero.
5) Se tomará del acrílico de la bayoneta colocando este en la entrada de la compuerta.
6) Al lado derecho de la compuerta donde se introduce el porta muestras hay un botón de
color blanco, este se presionará para crear vacío en la cámara.
7) El botón de vacío se encenderá a una luz naranja, hasta que se apague se podrá abrir la
cámara para introducir la bayoneta y extraer la porta muestra.
8) Del lado derecho del botón de vacío aun costado hay una perilla, esta perilla se girará hacia
el sentido opuesto del operador hasta escuchar un clic, se jalará esta perilla para abrir la
cámara.
9) Al mismo tiempo que se abre la compuerta de la cámara hay que sostener la bayoneta del
acrílico y de la esfera.
10) Al crear el vacío ya no es necesario sostener la bayoneta por el acrílico, pero si por la esfera.
11) Se introducirá la barra de la bayoneta hasta que tope con el porta muestras ahí se atornillará
hasta él llegue.
12) se alejará la barra de la bayoneta sacando el porta muestras de la cámara.
13) La perilla es metida y girada hacia el sentido del operador para cerrar la compuerta de la
cámara.
14) Al mismo tiempo que se cierra a compuerta la bayoneta es sostenida y quitada de zona.
15) Se coloca la tapa de la compuerta.

V. SATURACIÓN DEL FILAMENTO

1) La distancia de trabajo se modificará de 39 mm a 15 mm girando la perilla WD.

Figura 18 WD a 15 mm.

2) Subir el brillo a las pantallas por medio de las perillas debajo de ellas al tope.

Página 12 de 26
 Figura 19 Perillas de brillo para las pantallas.

3) Encender el voltaje y subir la perilla a 15 kv (si no es conductor) o 20 kv (si es

conductor) de una manera no tan rápida.

Figura 20 botón de encendido de voltaje y perilla para subir el voltaje.

4) Apretar el botón FILA de la sección hasta que se encienda y observar que la manecilla
se mueva de 0 a 120 μA, si la manecilla no se mueve quiere decir que el filamento ya
no es funcional.

Figura 21 Sección Emission

Página 13 de 26
 Figura 22 Botones de operación encendidos.

NOTA: si el filamento está en buenas condiciones hacer lo siguiente:

5) Presionar el botón MODE de la sección SCAN las veces que sean necesarias de manera
delicada hasta obtener en la primera pantalla de izquierda a derecha el modo lineal.

Figura 23 Sección SCAN.

6) Ajustar la línea del modo lineal a 1/3 de pantalla de abajo hacia arriba con el botón de
BRIGHTNESS de la sección SE IMAGE.

Página 14 de 26
 Figura 24 Modo lineal en la pantalla.

7) Se deberá tomar el tiempo trascurrido de utilización del equipo para este ser anotado en
la bitácora.

8) Subir la perilla de EMISIÓN DE CORRIENTE de la sección de 0 a 1 esperar un minuto, solo si

es la primera vez que se utiliza el equipo, si no es la primera vez el tiempo de espera es menor al
de un minuto.

Figura 25 Perilla de emisión de corriente.

9) Subir la perilla de EMISIÓN DE CORRIENTE de la sección de 1 a 2 esperar un minuto solo si

es la primera vez que se utiliza el equipo si no es la primera vez el tiempo de espera es menor al de
un minuto.

10) Subir la perilla de EMISIÓN DE CORRIENTE de la sección colocándola entre 2 y 3 esperando

un minuto solo si es la primera vez que se utiliza el equipo si no es la primera vez el tiempo de
espera es menor al de un minuto.

11) Subir la perilla de EMISIÓN DE CORRIENTE de la sección lentamente hasta encontrar en

pico falso

Página 15 de 26
 Figura 26 Pico falso.

NOTA: De no llegar a verse el pico falso se tendrá que alinear el cañón en la sección de GUN
ALIGNMEM

1) Se moverá la perilla X de la sección GUN ALIGMENT hasta que la línea quede colocada en
su máxima posición, después se realizará el mismo procedimiento con la perilla Y.

2) Se presionará la tecla SHIFT de la sección GUN ALIGMENT, se moverá la perilla X hasta que
la línea quede colocada en su máxima posición, después se realizará el mismo procedimiento con
la perilla Y.

3) Realizado el ajuste de alinear el cañón se continuará con la saturación del filamento

12) Continuar subiendo la perilla de amperaje hasta obtener el pico real no se debe
sobrepasar el numero 5 marcado en la perilla de EMISIÓN DE CORRIENTE.

NOTA: la saturación del filamento se puede realizar en bajos aumentos o en altos aumentos.

VI. OBTENER IMAGEN

1) Apagar la luz del laboratorio

2) Se presiona en la sección SCAN la tecla PIC

Figura 27 Tecla PIC.

Página 16 de 26
4) Bajar los aumentos a la mínima magnificación con la perilla de la sección de
MAGNIFICATION

Figura 28 Obtención de imagen.

5) Ajustar el contraste y brillantez para obtener una mejor imagen en las pantallas con las
perillas de CONTRAST Y BRIGHTNESS de la sección BE IMAGE

Figura 29 Sección SE IMAGE.

Página 17 de 26
 Figura 30 Imagen en el MEB con mucho contraste poca brillantez.

Figura 31 Resultado de no modificar el contraste y brillantez.

6) Buscar una superficie moviendo el objetivo con las palancas de desplazamiento en “X” y
“Y”

Figura 32 Desplazamiento en X.

Página 18 de 26
 Figura 33 Búsqueda de la zona de interés.

7) Ya encontrada la zona de la superficie de interés se recomendará tomar un punto de

referencia con alguna forma geometría, subiendo la perilla de magnificación de la sección
MAGNIFICATION, hasta obtener altos aumentos y la zona objetiva sea de gran visibilidad se
enfocará en grueso con la perilla de la sección de FOCUS, siempre llevar la zona de interés
al centro.

Figura 34 Enfoque grueso de la muestra.

Página 19 de 26
 8) Si requieren altos aumentos presionar el botón FINE de la sección de FOCUS y girar la perilla
que se encuentra en esta sección hasta obtener un buen enfoque en fino de nuestra zona
de interés.

Figura 35 Enfoque fino de la muestra.

NOTA: lo mejor enfocado será a 10000X aumentos pasando estos aumentos se logrará enfocar, pero
no tan bien.

9) Si la imagen se encuentra con astigmatismo se utilizará para solucionarlo las perillas de

sección de STIGMATOR Y y X las cuales se moverán de manera rápida para ver en qué punto
la imagen se mejora reduciendo el astigmatismo y después de ello se volverá enfocar con la
perilla de la sección de FOCUS, este procedimiento será realizado 3 veces

Figura 36 Ajuste del astigmatismo.

Página 20 de 26
10) Ya obtenida una imagen bien enfocada, amplificada y sin defectos, se reducirá la
magnificación hasta obtener una matriz con puntos de interés.
11) Se prendera el NORAN hasta que cambien de color la luz de activo se podrá prender el CPU
de la computadora para que ambos estén conectados. Si no se hace de esta manera la
computadora no podrá leer el programa.

Figura 37 NORA THERMO Y CPU del MEB.

12) Se inicia el programa NSS.

13) Se dará en crear nuevo proyecto.
14) Se le asignara el nombre al gusto del operador.
15) Se dará enter y después ok.
16) Se dará clic en la parte donde viene el Electrón imagen para que nuestra imagen tomada en
el microscopio se observe en la computadora.

NOTA: El barrido debe ser lento para tomar una mejor imagen.

Página 21 de 26
 Figura 38 Imagen con barrido lento

Figura 39 imagen con barrido rápido

17) Se selecciona el botón de MICROSCOPIC: PARAMETERS AND STATUN BAR SELECTION.

18) En el recuadro que salga solo se debe editar la aceleración del voltaje, las magnificaciones
y la distancia de trabajo correspondiente a la que se esté utilizando en el MEB.

Página 22 de 26
 Figura 40 botón de MICROSCOPIC: PARAMETERS AND STATUN BAR SELECTION.

19) Se da clic en el símbolo de play para que la imagen empiece a mostrarse en la

computadora.

Figura 41 Escaneo de la imagen en la computadora.

Página 23 de 26
20) Al final la imagen será obtenida en la computadora y se podrá guardar para un uso
posterior.

Figura 42 obtención de la imagen.

Figura 43 Imagen tomada por Rubén

Página 24 de 26
Figura 44 Imagen tomada por Nayte

Página 25 de 26
VII. APAGADO DEL MEB

1) Bajar las perillas de brillo de las pantallas hasta la posición original.

2) Apagar todos los botones que se utilizaron a su estado original de la consola.
3) En la sección de EMISSION bajar la perilla de emisión de corriente hasta el 0.
4) El voltaje se baja hasta 0 con la perilla y se apaga.
5) Se colocan las perillas WD a 39 mm, de desplazamiento en “X” en 25 mm y la de “Y” en 35
mm y de inclinación y rotación deben estar en 0.
6) Se debe sacar la muestra con las indicaciones del apartado IV que es la extracción de
muestra.
7) Se apagará el MEB girando la llave dejando la en su posición original.
8) Pasados 5 minutos apagar el recirculador.
9) Al final hacer las anotaciones en la bitácora de el tiempo de uso, quien lo opero y las
observaciones correspondientes que sucedieron en su uso.

Página 26 de 26