Zendejas Lpez Emilio

Clave: 49

Grupo: 02

Prctica No. 1 Determinacin de Punto de Fusin

Objetivo
-

Realizar la calibracin del termmetro del aparato Fisher-Johns.

Determinar los puntos de fusin de sustancias desconocidas,
empleando el aparato de Fisher-Johns y el tubo de Thiele.
Conocer la utilidad del punto de fusin como criterio de identidad y
pureza.

Antecedentes
El punto de fusin es la temperatura en la cual se encuentra en equilibrio
fisicoqumico la fase slida y la fase liquida de una sustancia o mezcla a
presin constante.
Existen varios factores que afectan el punto de fusin como la presin, la
pureza de la sustancia y el peso molecular de la misma. Mientras ms pura
sea la sustancia en cuestin el intervalo de la temperatura de fusin ser
ms pequeo y sucede lo opuesto para sustancias impuras. En el caso del
peso molecular, mientras ms grande sea este compuesto mayor ser el
punto de fusin de la sustancia, pero este principio aplica solamente en
compuestos de la misma familia, es decir con el mismo grupo funcional.
El punto de fusin mixto es una tcnica importante y muy til para
determinar la identidad de una sustancia que tenga un puno de fusin
idntico al de otra sustancia, este mtodo consiste en hacer una mezcla de
ambas y observas si tienen puntos de fusin idnticos o distintos.
Una mezcla eutctica es aquella que esta compuesta por dos o ms slidos,
en la cual el punto de fusin es ms bajo que cuando estn por separado.

Resultados y Anlisis de Resultado

Para la Benzofenona se us una velocidad de calentamiento de 12.
Para el cido benzoico se us una velocidad de calentamiento de 30.
Para la 2,4-dinitrofenilhidrazina se us una velocidad de calentamiento de
50.
Tabla 1.
Estndar

P.f. terico (C)

P.f. experimental
(C)
47-48
122
198-200

Benzofenona
48
cido benzoico
122
2,4197-200
dinitrofenilhidrazina
Podemos ver que los datos obtenidos experimentalmente y los tericos son
muy parecidos, por lo que el termmetro se encontraba en buenas
condiciones.

En esta parte se hizo la determinacin del punto de fusin del naftaleno

obtenindose datos muy distintos a los que determinaron el otro equipo,
mientras que ellos obtuvieron un intervalo de 65 76C nosotros obtuvimos
de 80 83C. Tambin podemos observar que el dato determinado
experimentalmente y el obtenido con ayuda de la grfica son bsicamente
iguales.
Despus de determinar el punto de fusin de nuestra muestra problema
obtuvimos datos muy parecidos al de dos sustancias, el cido adpico y el
cido ctrico.
Tabla 2.
Sustancia

Naftaleno
(C)
65 - 76
80 - 83

Muestra
Problema (C)
152 - 155
152 - 155

cido adpico
(C)
152 - 154
151 - 152

Pf estimado
Pf
experimental
Pf corregido
80 - 82
153 - 155
151
Una vez realizado el mtodo de Punto de fusin mixto, nos pudimos dar
cuenta que la muestra problema no cambiaba de estado al mismo tiempo
que el cido adpico, que era lo que creamos en un principio, sin embargo,
con estos resultados concluimos que se trataba de cido ctrico.
Tabla 3.
1. Determinacin
Pf inicio = 119C
Pf termino = 119C
2. Determinacin
Pf inicio = 119C
Pf termino = 119C
Durante la experimentacin con el tubo Thele no fue posible observar un
intervalo de temperatura, por lo que decidimos reportar el nico valor en
que observamos el cambio de estado de la sustancia que elegimos que en
este caso fue el cido benzoico obteniendo un valor por debajo del terico.
Conclusiones
En conclusin, la determinacin del punto de fusin de una sustancia ayuda
a conocer la identidad de esta, y a descubrir si sta sustancia est pura, o
en el caso de no estarlo poder entender qu otras sustancias conforman la
mezcla.
Dados los resultados obtenidos con el tubo Thiele y el aparato de FisherJohns del punto de fusin del cido benzoico, podemos concluir que se
obtienen resultados ms confiables con el aparato de Fisher-Johns y adems
es mucho ms exacto.

Cuestionario final
1. Qu velocidad de calentamiento es aconsejable aplicar cuando no se
conoce el punto de fusin de la muestra?
Se debe poner una velocidad de calentamiento de 50.

Zendejas Lpez Emilio

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2. Adems de aceite de nujol es posible otros lquidos para esta misma

prctica, cules? qu criterios deben tenerse en cuenta para si
eleccin?
Si, como agua, glicerina, cido sulfrico o cloruro de zinc. Estas
sustancias deben ser poco inflamables y dependiendo su punto de
fusin debe usarse para ciertas sustancias, no deben ser reactivas.
3. Es correcto afirmar que dos muestras de igual punto de fusin son la
misma sustancia. Explique por que si o no.
No es correcto, ya que existen muchas sustancias que pueden tener
puntos de fusin muy similares.
4. Cundo se tiene una impureza esta que ocasiona el punto de fusin
de una sustancia orgnica?
Ocasiona que el intervalo de temperatura de fusin aumente.
5. Por qu debe calibrarse el termmetro del aparato de Fisher-FisherJohns?
Para obtener los datos reales una vez que se lleven a cabo las
mediciones.
6. Explique si la grfica de calibracin de un aparato de Fisher-Johns
puede utilizarse para trabajar en otros aparatos similares, s?, no?,
por qu?
S
7. Por qu fue necesario realizar la mezcla de sus muestras problema?
Para conocer su identidad ya que su punto de fusin era similar al de
dos sustancias.
8. Cundo dos slidos forman una mezcla eutctica?
Cuando el punto de fusin de esta mezcla disminuye en comparacin
al de las sustancias por separado.
Bibliografa
-

Yurkanis Bruice, P. (2008) Qumica orgnica, Quinta edicin, Pearson

Educacin: Mxico, p. 98.
Laboratorio de qumica orgnica, Determinacin de las constantes
fsicas. Recuperado el 20 de agosto del 2016 en
<http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_10.pdf >.

Propiedades fsicas, qumicas y toxicidad de las sustancias

Benzofenona: C6H5COC6H5

Masa molar de 182.22 g/mol.

Pertenece a la familia de las cetonas.
Cristales blancos, insolubles en agua y con P.f. = 48 49C
Por inhalacin se debe trasladar al aire fresco y dar oxgeno en caso de ser
necesario.

Por contacto se debe lavar con agua y jabn por 15 minutos.

Por ingestin no provocar el vmito y buscar atencin mdica.

cido benzoico: C6H5COOH

Masa molar de 122.12 g/mol.

Pertenece a la familia de los cidos carboxlicos con p.f. de 122C.
Por inhalacin trasladarse al aire libre.
Por Contacto ocular lavar con abundante agua y pedir atencin mdica.
Por ingestin beber abundante agua y pedir atencin mdica.

2,4-dinitrofenilhidrazina: C6H6N4O4

Masa molar de 198.14 g/mol.

Polvo cristalino de color anaranjado poco soluble en agua con P.f. = 198202C.
Por inhalacin trasladar al aire libre.
Por ingestin inducir el vmito.
Por contacto lavar con abundante agua por lo menos 15 minutos.

cido ctrico: C6H8O7

Masa molar de 192.13 g/mol

Slido blanco soluble en agua e inodoro con P.f. = 153C.
Por inhalacin trasladar al aire libre.
Por Contacto lavar con abundante agua y retirar la ropa contaminada.
Por ingestin beber abundante agua y pedir atencin mdica.

cido adpico: C6H10O4

Masa molar de 146.14 g/mol.

Polvo cristalino blanco, soluble en agua e inodoro con un punto de fusin de
152C.
Por inhalacin trasladar al aire fresco y proveer oxgeno en caso de ser
necesario.
Por ingestin no se esperan efectos adversos significativos.
Por contacto lavar con agua y retirar la ropa contaminada.

cido cinmico: C9H8O2

Masa molar de 148.16 g/mol.

Slido poco soluble con P.f. = 132 - 136C.
Por inhalacin trasladar al aire fresco.
Por contacto aclarar con abundante agua y retirar la ropa contaminada.
Por ingestin beber abundante agua y buscar atencin mdica.

Benzoina: C14H12O2

Masa molar de 212.24 g/mol.

Slido cristalino amarillo claro y con P.f. = 132 134C.

Zendejas Lpez Emilio

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Por inhalacin trasladar al aire fresco.

Por contacto aclarar con abundante agua.
Por ingestin beber abundante aguay consultar al mdico de ser necesario.

Vainillina: C8H8O3

Masa molar de 152.14 g/mol.

Slido amarillo y poco soluble en agua con un P.f. de 82C
Por ingestin trasladar al aire fresco.
Por contacto aclarar con abundante aguay consultar al oftalmlogo.
Por ingestin beber abundante agua y pedir atencin mdica.

Naftaleno: C10H8

Masa molar de 128.17 g/mol.

Slido inflamable con P.f. de 79 82C.
Por inhalacin trasladar al aire fresco y llamar al mdico.
Por contacto aclarar con abundante agua y consultar al mdico.
Por ingestin beber abundante agua y consultar al mdico.