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PRÁCTICA N°1: DESTILACIÓN

Estudiante: César Andrés Vásquez Donet

Facultad: Facultad de Medicina

Universidad: Universidad Nacional de Cajamarca

Curso: Química Orgánica

Docente: Cecilio Enrique Vera Viera

13 de marzo del 2021


Destilación
E.M.H. César Andrés Vásquez Donet

I. Introducción:

La destilación es una técnica de separación de sustancias que permite separar los


distintos componentes de una mezcla. Esta técnica se basa fundamentalmente en los
puntos de ebullición de cada uno de los componentes de la mezcla. Cuanto mayor sea la
diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz será
la separación de sus componentes; es decir, los componentes se obtendrán con un mayor
grado de pureza.
La técnica consiste en calentar la mezcla hasta que ésta entra en ebullición. A medida
que la mezcla se calienta, la temperatura aumenta hasta que alcanza la temperatura de la
sustancia con punto de ebullición más bajo mientras que los otros componentes de la
mezcla permanecen en su estado original. A continuación, los vapores se dirigen hacia
un condensador que los enfría y los pasa a estado líquido. El líquido destilado tendrá la
misma composición que los vapores y; por lo tanto, con esta sencilla operación
habremos conseguido enriquecer el líquido destilado en el componente más volátil (el
de menor punto de ebullición). Por consiguiente, la mezcla sin destilar se habrá
enriquecido con el componente menos volátil (el de mayor punto de ebullición).
Por ejemplo, el agua salada puede ser separada por destilación simple. En las figuras se
ilustra el proceso de destilación.

II. Instrumentos e Insumos:


a. Instrumentos:
 Matraz de
destilación de
250ml
 Adaptador macho o
hembra
 T o cabeza de
destilación
 2 termómetros
 Refrigerante y
conexiones de goma
 Tubo colector o
alargadera acodada
 2 Erlenmeyer de 100ml
 Varias pinzas tipo clip
 2 pinzas metálicas
 2 nueces
 Núcleo magnético
 Corcho
 Elevador metálico
 Placa calefactora con agitación magnética
 Cacerola con aceite mineral para hacer de baño de calefacción.
 Probeta y embudo cónico
 Columna de fraccionamiento
b. Sustancias y Métodos:
 Etanol + Colorante anaranjado no volátil Destilación simple
 Flor de lavanda Destilación por Arrastre de Vapor

III. Procedimiento:
1. Observe las experiencias que se presentan en el video.
A. Destilación Simple o Sencilla:
 Primero debemos observar que todo el material de vidrio este libre de roturas o
estrellas de cualquier tipo.
 Se hace el montaje de destilación:
1) Situamos la placa calefactora encima del pie metálico, y sobre colocamos el
baño de aceite mineral.
2) Medimos 100 ml de la mezcla que vamos a purificar con la probeta y
vaciamos en el matraz de destilación con ayuda del embudo cónico.
3) El matraz de destilación debe de estar lleno hasta la mitad de su volumen,
así la superficie de evaporación es máxima.
4) Se introduce el núcleo magnético en el matraz de destilación para mantener
la mezcla en agitación durante toda la destilación.
5) Sujetamos el matraz a un pie metálico usando una pinza metálica.
6) Para obtener un buen encaje es necesario colocar en medio un adaptador de
reducción macho/hembra y engrasar las conexiones evitando que se suelden.
7) Acoplamos una pieza a la cabeza del adaptador engrasándola.
8) Colocamos el termómetro en la parte superior de la cabeza de destilación.
9) El bulbo del termómetro debe quedar a la altura de la salida lateral de la
cabeza de destilación, para que este quede inmerso en el vapor y marque la
correcta temperatura del vapor que pasará al refrigerado para su
condensación que se recogerá en el Erlenmeyer colector.
10) Luego, ajustamos la altura del montaje para introducir el matraz de
destilación completamente en el interior del baño de aceite.
11) Colocamos el refrigerante en la salida lateral de la cabeza de destilación
haciendo girar los esmerilados y lo sujetamos a una segunda pinza metálica.
12) Fijamos el refrigerante a la T de destilación con una pinza tipo clip.
13) Para garantizar en comenzamiento de los vapores que lleguen, es necesario
hacer circular agua por la camisa exterior del refrigerante; esta agua debe
entrar por la parte inferior y salir por la parte superior esto mediante las
conexiones de goma.
14) Colocamos el tubo colector en la parte inferior del refrigerante y lo
sujetamos mediante una pinza clip y no es necesario engrasar.
15) Finalmente ponemos el Erlenmeyer debajo de la salida del tubo para recoger
el líquido destilado ajustando la posición mediante el elevador metálico;
para que la parte inferior del tubo colector quede ligeramente introducida en
la boca del Erlenmeyer.
16) Para asegurar revisamos todas las conexiones con el fin de garantizar la no
salida de vapores o líquidos mediante el proceso.
 Una vez hecho este montaje abrimos el grifo del agua para la condensación de
vapor en el refrigerante, con un flujo moderado y continuo.
 Colocamos el segundo termómetro en el baño de aceite mineral para controlar la
velocidad de calentamiento.
 Regulamos a velocidad de agitación de la placa calefactora y calentamos
gradualmente hasta alcanzar una temperatura de 100°, 20° más que el punto de
ebullición del etanol.
 Una vez que supere esta temperatura de ebullición observaremos que el líquido
comienza a hervir, y los vapores ascienden y condensan en la cabeza a de
destilación; fenómeno que se denomina reflujo.
 Los vapores calientan el bulbo del termómetro y salen por la salida lateral de la
cabeza de destilación hasta condensarse en el refrigerante.
 Este líquido formado resbala por el tubo colector y se recoge en el Erlenmeyer.
 Esto sigue hasta que la temperatura del termómetro se estabiliza en el punto de
ebullición normal del etanol; es aquí donde se procede a cambiar el Erlenmeyer
y se continúa recogiendo en destilado.
 Una vez que el líquido a destilar se agota la temperatura desciende porque no
hay el suficiente vapor para que ascienda hasta el bulbo del termómetro. Aquí se
da por concluido el proceso de destilación.
 Una vez concluido el proceso apagamos la calefacción, cerramos el grifo de agua
que pasa por el refrigerante y guardamos el Erlenmeyer colector que tiene el
líquido destilado.
 Para finalizar, desmontamos el equipo comenzando por el tubo colector y el
refrigerante.
 Lo que queda del equipo de destilación se levanta para sacar el matraz d
destilación del baño de aceite que permanece caliente y se deja enfriar.
 El matraz contiene las impurezas disueltas en un poco de etanol que depende del
volumen muerto del equipo de destilación.
 Vaciamos el agua del refrigerante a través de los conectores de goma y luego
quitamos estas gomas unidas al refrigerante.
 Finalmente, se termina de desmontar al equipo quitando e aceite mineral que
impregna el equipo con papel secante al igual que la grasa.
B. Destilación Fraccionada:
 El equipo de destilación es casi igual al de la destilación simple, con la diferencia
que entre la cabeza de destilación y el adaptador de reducción se intercala una
columna de fraccionamiento(20cm) que posee una serie de entrantes
puntiagudos de vidrio dirigidos hacia abajo para aumentar la superficie interna
sin aumentar la longitud del condensador.
 Esta columna de fraccionamiento puede separar líquidos cuyos puntos de
ebullición difieran entre los 30° y 40°.
 Para hacerlo de manera correcta es necesario calentar el matraz de destilación
muy lentamente hasta que la mezcla comience a hervir.
 Tenemos que estar controlando que el vapor del líquido que se va a destilar
rellene todo el interior de la
columna, pero sin llegar a estar
empapado.
 Para evitar esta inundación de
la columna se lo recubre con
papel aluminio.
 Debemos ir observando las
temperaturas e ir recogiendo
diferentes fracciones del
destilado conforme al cambio
de estas temperaturas.
C. Destilación a Vacío:
 El equipo de destilación es similar al de destilación simple con 3 diferencias
básicas, el tubo colector, matraz colector y a la necesidad de conectar el equipo
de destilación a una fuente de vacío como es una trompa de agua.
 El tubo colector debe estar equipado con 2 uniones esmeriladas una para
conectar al refrigerante y la
otra al matraz colector;
además, de tener una oliva
para conectarlo a través del
tubo de goma a la trompa
de vacío.
 Todas las uniones
esmeriladas deben
engrasarse con grasa
espacial de vacío con el fin
de evitar la entrada de aire
al sistema

D. Destilación bajo Atmósfera Inerte:


 Se utiliza un equipo de destilación con piezas provistas de esmerilado, de forma
similar al montaje de la destilación a vacío, con varias diferencias.
 La primera diferencia es la de utilizar un matraz de destilación de 2 bocas, para
introducir por una de ellas una corriente de gas inerte, habitualmente argón.
 La segunda es que la salida del tubo colector debe estar conectada a un
borboteador, que permite el paso de una corriente de gas inerte a través del
equipo; a la vez, que impide la entrada de aire al interior de este.
 Y la última que el matraz colector también es de 2 bocas.
 La corriente de gas inerte sirve de purga al pasar por el sistema durante unos
minutos antes de empezar la destilación, luego se cierra este y da paso a la
destilación de la mezcla.
 Una vez terminada la destilación se vuelve a abrir la llave del gas inerte con el
fin de que el sistema se enfrié con esta atmosfera inerte.
 Una vez ya frío, debemos retirar
el líquido, pero para mantenerlo
en una atmosfera inerte se le
coloca el gas por una de las dos
bocas del matraz colector y un
globo pinchado que ayudara con
las diferencias de presión, y así
conservar el líquido destilado en
atmosfera inerte hasta el
momento de su destilación.
E. Destilación por Arrastre de Vapor:
 Se va a extraer un aceite esencial de una mezcla
de Lavanda con agua destilada.
 Se realiza el montaje:
1) Se coloca el refrigerante largo sobre una de
las bocas del balón y sobre la parte superior
del refrigerante una cabeza de destilación.
2) Con ayuda de un adaptador se coloca el
termómetro.
3) Por la salida lateral de la cabeza de destilación se coloca el refrigerante,
asegurándolo con la pinza, este se conecta al tubo colector con una pinza.
4) El colector es dirigido hacia el matraz Erlenmeyer.
5) Utilizamos un funil de presión compensada, y todas las bocas de los
esmerilados está aceitadas y engrasadas; en este funil introducimos agua
destilada y aseguramos bien el montaje.
 Comenzamos la destilación, encendemos la manta calefactora y abrimos la llave
del agua para que llene la camisa del refrigerante por la parte inferior.
 Empleamos esta técnica cuando el punto de ebullición es muy alto y puede
descomponerse.
 Esperamos que el vapor pase por el tubo largo, esto fuerza a que el vapor tenga
un camino más largo que en otro tipo de destilación.
 El vapor de agua arrastra la esencia de lavanda hasta que comience a condensarse
y seguirá su camino al colector y recoger en el Erlenmeyer.
 El aceite que resulta va a tener un olor más intenso que a misma lavanda.
 Hay que ir regulando la entrada de agua destilada al balón con la lavanda con el
fin de seguir produciendo el vapor que arrastre la esencia de lavanda.
 Al dejar reposar el destilado,
que es en su mayoría agua va
a flotar encima de la capa de
agua la esencia de lavanda
que se separara mediante
métodos de decantación o
mediante una extracción
líquido-líquido usando
acetato de etilo.

2. Haga un comentario de las observaciones.


Los diferentes tipos de destilación son métodos muy eficaces para separar diferentes
líquidos o extraer esencias vegetales como lavanda, eucalipto, etc.; en el caso de la
destilación por arrastre de vapor. Además de servir como procesos de laboratorio
para discernir los diferentes compuestos que conforman una mezcla; y aportar
diferentes soluciones a través de diversos tipos de destilación a diferentes problemas
de destilado ya sea en la purificación de una sustancia mezclada con impurezas poco
volátiles o una diferencia de 100° o mayor en sus puntos ebullición como la
destilación simple; o como para separar líquidos cuyos puntos de ebullición se
diferencian en menos de 100° como la destilación fraccionada, o para líquidos con
demasiado elevado punto de ebullición se cambia la presión a menos de 1 atm para
poder destilarlo como es el caso de la destilación a vacío; o cuando los compuestos
son sensibles a la humedad o al aire donde se usa la destilación bajo atmosfera
inerte. Así pues, cada tipo de destilación puede aplicarse a casos diferentes y
prácticos que se usan en la industria o con fines educativos.

3. Relaciona las observaciones, comentarios con fuentes de información científica.


 Las destilaciones son métodos que se usan en muchos ámbitos de la vida
cotidiana como dice A. Valiente (1960) en su obra Historia de la Destilación:
La operación unitaria de destilación es una de las más empleadas en la
industria química, petroquímica, alimentaria, farmacéutica y perfumera,
para la separación de los componentes que forman mezclas líquidas
miscibles. La destilación es una operación unitaria de transferencia de masa,
tal como la absorción o la cristalización.
 Minaya, lo explica muy bien la importancia de la destilación:
La destilación es altamente usada en la Industria Alimentaria como una
operación de transferencia de masa. Sus aplicaciones ya existen como
procesos de obtención de alcoholes, aceites esenciales, en la industria
cervecera y procesos de laboratorio.
 En el campo de la industria la obtención de benceno a través de la destilación
de combustibles fósiles; y este se usa en el mundo manufacturero de otros
productos; es aquí donde se ve la gran utilidad de la destilación
 Otro campo de acción y el más conocido es el de los licores en donde la
destilación es el procedimiento por el cual se elabora ilegalmente whiskey
con un alambique. Otro caso de uso de la destilación es la producción del
vino Roura lo explica perfectamente en su obra “Tratado sobre los vinos,
destilación y aceite” (1863).
 Además de servir en el campo de las plantas petroquímicas logran separar el
petróleo crudo en gasolina, combustible Diesel, aceite lubricante, etcétera.
 O en procesos para la obtención de agua como la desalinización. La
desalación se consigue por destilación o por ósmosis inversa; o también para
la obtención del amonio para el tratamiento de aguas residuales.

4. Elabora conclusiones.
 La destilación ha logrado usos y aplicaciones asombrosos que han mejorado
y han logrado un uso práctico que muchas técnicas no han hecho y se han
quedado meramente en el laboratorio.
 El proceso de la destilación es algo simple; sin embargo, la formación y
formas en las que se puede aplicar lo hace un proceso complejo.
 Aquí se puede ver la creatividad y la forma de la aplicación de estos
instrumentos como una práctica común hacen resaltar como el ser humana
va creando herramientas útiles para su uso y facilitar ciertos procesos.
 La destilación en el ámbito educativo; en especial, universitario sirve de
muchas maneras en ámbitos prácticos como la de la medicina para entender
la formación y descomposición de ciertos compuestos en los que pueden
estar ciertos medicamentos.

IV. Metacognición:
- ¿Qué aprendizajes he logrado en esta experiencia observada?
Aprender como se realiza y que condiciones requieren los diferentes tipos de destilación.
Además, de identificar elementos de laboratorio y a saber discernir los elementos y
formas en las que se separan una mezcla; como también términos como espacio muerto
de destilación o reflujo que incrementan el entendimiento del lenguaje de laboratorio.

- ¿Qué importancia tiene esta experiencia en mi formación profesional?


Aprender a separar compuestos mediante el uso de esta técnica, que puede servir para
investigaciones médicas de laboratorio como un método eficaz. Además de entender
muchos medicamentos que se podrían dividir mediante destilación y también para la
comprensión de la extracción de muchos aceites vegetales en el uso de la medicina
natural.

- ¿Qué dudas han quedado en esta experiencia?


Muy pocas; tal vez como se aplicaría este proceso en grandes masas como la hace la
industria manufacturera, fuera de eso es un proceso muy completo, pero a la vez sencillo
de entender.

V. Bibliografía:

o BROWN, T. 2004. Química. La Ciencia Central. Novena Edición


o MINAYA, M. 2008. Destilación: conceptos, equipos y aplicaciones.
Recuperado el 13 de marzo del 2021 de:
http://repositorio.unsa.edu.pe/handle/UNSA/10845
o RITCHER, M. 1980. Mejoras en la determinación de amonio por
destilación. Recuperado el 13 de marzo del 2021 de:
https://core.ac.uk/download/pdf/144234292.pdf
o ROURA, J. 1863. Tratado sobre los vinos, su destilación y aceites. Ed.
Barcelona.
o VALIENTE, B. 1996. Historia de la Destilación. Recuperado el 13 de
marzo del 2021 de:
http://revistas.unam.mx/index.php/req/article/view/66669

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