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Universidad Central del Ecuador

Facultad de Ciencias Químicas


Química de Rediseño
Métodos Espectroscópicos I

Integrantes: Jorge Eduardo Guerra Mejía Fecha: 16/06/2022


Elina del Rocío Jácome Hernández Paralelo: S6-P1
Silvia Concepción Espín Arias Semestre: Sexto
Ginger Elizabeth Terán Villa Grupo: B1
INFORME N.º 4.
1. Título de la práctica: Polarimetría

2. Objetivo/s:

3. Marco teórico

4. Resultados

mL
% P/V α1 α2 α3 𝛼̅
C12H22O11
1 3,13 1,6 1,9 1,6 1,7
2 6,25 2,6 2,7 2,6 2,6
4 12,5 5,3 5,00 5,25 5,18
8 25 8,3 8,6 8,9 8,6
12 37,5 16,00 15,50 15,50 15,67
16 0 20,8 21,0 21,1 21,0
Muestra --- 8,10 8,25 8,40 8,25
Tabla 1. Valores de rotación observada con el tubo de 2dm
1.4.1 Cálculo de la rotación específica experimental de la sacarosa de acuerdo al tubo
utilizado en la medición, donde se tiene (l en dm; C en % P /V)
100 × 𝛼
[𝛼] =
𝑙×𝐶
𝑚
• 𝑃𝑎𝑟𝑎 𝐶1 = 1% 𝑉 ; 𝛼̅1 = 1,7; 𝑙 = 2 𝑑𝑚

100 × 𝛼 100 × 1,7 𝑑𝑒𝑔 𝑑𝑒𝑔


[𝛼]1 = = = 85,0
𝑙×𝐶 2 𝑑𝑚 × 1 %𝑚/𝑉 %𝑚
𝑑𝑚 × 𝑉

% P/V [𝛂]
1 85,0
2 65,8
4 64,8
8 53,8
12 65,3
16 65,5
Muestra ---
Tabla 2. Valores de rotación específica observada con el tubo de 2dm para la sacarosa

1.4.2 Cálculo de la rotación específica según las polinómicas dadas en las tablas con
d=concentración (% m/V).

𝑆𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎: [  ] = 66,412 + 0,01267 𝑑 + 0,000376 𝑑 2

𝑚
• 𝑃𝑎𝑟𝑎 𝑑1 = 1% 𝑉 ; [𝛼]1 = 66,412 + 0,01267(1) + 0,000376 (1 )2
[𝛼]1 = 66,4

% P/V [𝛂]exp [𝛂]tablas


1 85,0 66,4
2 65,8 66,4
4 64,8 66,5
8 53,8 66,5
12 65,3 66,5
16 65,5 66,5
Muestra --- ---
Promedio 66,7 66,5
Tabla 3. Valores de rotación específica de la sacarosa según ecuación polinómica.

1.4.3 Cálculo de la concentración de la muestra por interpolación gráfica.

• Graficar: [α] vs. C (ángulo de rotación, no rotación específica).

α vs. C
25,0

y = 1,287x - 0,0988
20,0
Ángulo de rotación, α

R² = 0,9892

15,0

10,0

5,0

0,0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Concentración / % P/V

Ilustración 1. Gráfico del ángulo de rotación experimental en función de la


concentración
𝐸𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑢𝑟𝑣𝑎: 𝛼𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 = 1,287 𝐶 − 0,0988

• Calcular el valor de α ajustado mediante la recta de regresión (LR).

α = α0 + b [%P/V]

Concentración (%P/V) 𝛼̅ (experimental) 𝛼̅ (ajustado)


1 1,7 1,2
2 2,6 2,5
4 5,18 5,05
8 8,6 10,2
12 15,67 15,35
16 21,0 20,5
Muestra 8,25 ---
Tabla 4. Comparación de los valores de  experimentales y ajustados

α vs. C
25,0

y = 1,287x - 0,0988
20,0
Ángulo de rotación, α

R² = 1

15,0

10,0

5,0

0,0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Concentración, %P/V

Ilustración 2. Gráfico del ángulo de rotación ajustado en función de la


concentración

𝐸𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑢𝑟𝑣𝑎: 𝛼𝑎𝑗𝑢𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 = 1,287 𝐶 − 0,0988

1.4.4 Cálculo de la concentración de la muestra por interpolación matemática mediante


una recta de regresión (y = a + bx).
𝛼 = 𝛼0 + 𝑘𝑠 𝐶
𝛼𝑀 − 𝛼0
𝐶𝑀 =
𝑘𝑠
Donde: 𝛼0 = Ángulo de rotación del solvente (a)
𝛼𝑀 = Ángulo de rotación de la muestra (y)
𝑘𝑠 = Pendiente, sensibilidad de calibración (b)
𝐶𝑀 = Concentración de la muestra en % P/V (x)
𝛼𝑀 − 𝛼0 8,25 − (−0,0988)
𝐶𝑀 = = = 6,5 %𝑃/𝑉
𝑘𝑠 1,29

% P/V 𝛼̅𝑒𝑥𝑝 [𝛂]exp [𝛂]tablas 𝛼̅𝑎𝑗𝑢𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜


Muestra → 6,5 8,25 63,6 66,5 8,3
Tabla 5. Concentración de la muestra, rotación específica experimental y tablas, ángulo de
rotación experimental y ajustado.

1.4.5 Cálculo del porcentaje de error.


[𝛼]𝒕𝒂𝒃 − [𝛼̅]𝒆𝒙𝒑
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100
[𝛼]𝒕𝒂𝒃

Concentración (%P/V) [𝛼]𝒕𝒂𝒃 [𝛼̅]𝒆𝒙𝒑 % 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟


1 66,4 85,0 28,0
2 66,4 65,8 0,9
4 66,5 64,8 2,51
8 66,5 53,8 19,2
12 66,5 65,3 1,85
16 66,5 65,5 1,5
Muestra → 6,5 66,5 63,6 4,34
Tabla 6. Porcentaje de error de la rotación específica.
4.4.6 Cálculo Estadístico.
𝑆 = 𝑆(𝑏) + 𝑘𝑠 𝐶

𝑆𝑚 = 𝑆(𝑏) + 3𝜎(𝑏)

∑𝑛𝑖=1(𝑦𝑖 − 𝑦̂𝑖 )2
𝜎𝑦/𝑥 = √
𝑛−2

𝑆𝑚 − 𝑆𝑏𝑙
𝐶𝑚 =
𝐾𝑠
n x y yajustado e2 xi2 (xi-x̄)2
1 1 1.7 1.2 0.3 1 36.83937199
2 2 2.6 2.5 0.0 4 25.70028273
3 4 5.2 5.0 0.0 16 9.422104223
4 8 8.6 10.2 2.6 64 0.865747199
5 12 15.7 15.3 0.1 144 24.30939018
6 16 21.0 20.5 0.2 256 79.75303315
7 6.5 8.3 8.3 0.0 42.0787351 0.339576855
Tabla 7. Valores ajustados y errores.
S LC
m 1.287040528 0.059937568 0.154099486
b -0.098790449 0.520101184 1.337180143
Tabla 8. Deviación de la pendiente, ordenada y límites de confianza.
x y S+ S- LC+ LC-
1 1.188250079 1.768289 0.608211 2.679530 -0.303030
2 2.475290606 3.115267 1.835314 4.120670 0.829911
4 5.049371662 5.809223 4.289520 7.002950 3.095794
8 10.19753377 11.197135 9.197932 12.767510 7.627558
12 15.34569588 16.585048 14.106344 18.532070 12.159322
16 20.493858 21.972960 19.014756 24.296630 16.691086
6.5 8.25 9.158905 7.341095 10.586795 5.913205
Tabla 9. Cálculos realizados para los valores positivos y negativos de la desviación y los
límites de confianza con la curva de interés.

C vs α
30

25
Ángulo de rotación, α

20
Valor esperado
15 Desv. Est. Max.
Desv. Est. Min.
10
LC Max.
5 LC Min.

0
0 5 10 15 20
-5
Concentración (%P/V)

Ilustración 3. Valores máximos y mínimos de la desviación y límites de confianza.


5. Discusión de resultados
La polarimetría se base en la capacidad de hacer rotar la luz monocromática polarizada que
tienen algunas sustancias ópticamente activas, para que una sustancia sea considerada
ópticamente activa “debe contener un compuesto quiral y un enantiómero debe estar presente
en exceso en relación con el otro” [1], para medir este ángulo de rotación en el polarímetro se
“coloca en un tubo la muestra ópticamente activa, la luz polarizada se pasa a través del tubo y
tiene lugar la rotación del plano, la luz atraviesa un segundo polarizador llamado analizador y
al rotar el analizador podemos hallar el nuevo plano de polarización” [2], el grado de rotación
se llama rotación observada y depende de la temperatura, la longitud del tuvo donde se pone la
muestra, así como de su concentración. Cada sustancia tiene una rotación especifica por lo que
“el giro angular de la luz polarizada mediante un compuesto quiral es una propiedad física
característica de ese compuesto, igual que el punto de ebullición o la densidad” [3].
En la práctica se construyó una curva de calibración rotación observada vs concentración
usando 6 distintas disoluciones con diferentes concentraciones para así determinar la
concentración de una muestra, como indicativo de la veracidad de la curva de calibración se
determinó la rotación especifica de la sacarosa usando tubos para la muestra de 20 cm de largo,
obteniendo un valor de [alfa]=+63.6°, donde la literatura nos dice que el ángulo de rotación
específico para la sacarosa es de +66.5°, se puede observar que estos valores son muy cercanos,
teniendo un error de 4.36%, un error bajo que se puede explicar gracias a que la temperatura
del laboratorio no fue de 20°C, temperatura a la que se determinó el valor de +66.5° para la
sacarosa, otros factores que pudieron afectar serian: la calibración del equipo, pudiéndosela
realizar de forma incorrecta, la calibración de este se realizó con agua una sustancia
ópticamente inactiva y por último se pudo deber a la preparación de las disoluciones teniendo
concentraciones ligeramente diferentes a las calculadas, obteniendo que nuestra curva de
calibración es correcta y con ella se determinó por interpolación la concentración de la muestra,
para la cual se midió un ángulo de rotación de 8.25 que corresponde a una concentración de
6.5 %P/V con una desviación de 546546 y un porcentaje de error del 4.34%, un error aceptable
que se puede deber a las mismas razones mencionadas anteriormente, sobre todo la temperatura
a la que se realizó las mediciones y que el factor de correlación de nuestra curva de calibración
es de 0.9892, un coeficiente algo bajo pero aceptable. Para reducir el error en la medición es
recomendable un control más estricto de la temperatura al que se realizan las mediciones,
también al momento de colocar la muestra en los tubos para esta es indispensable asegurarse
de que no se formen burbujas o de que los lentes tengan manchas de grasa ya que esto generaría
error en las mediciones.
6. Conclusiones

7. Referencias bibliográficas

[1] F. Carey, Química orgánica, Sexta ed., México: McGraw-Hill, 2006.

[2] J. McMurry, Química orgánica, Octava ed., vol. I, México, D.F: Cenage Learning, 2012.

[3] L. Wade, QUÍMICA ORGÁNICA, Séptima ed., vol. II, México: Pearson Educación, 2011.

8. Cuestionario

9. Anexos

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