Universidad del Cauca

Facultad de ciencias Naturales, exactas y de la educación.

Programa de Química
Valoración por Precipitación Argentométrica.

Cajiao, G, Mayorga, O

1. Materiales
Material Cantidad
Vaso de precipitado de 50 mL 4
Pipeta aforada de 5 mL 1
Pipeta aforada de 20 mL 1
Pro-pipeta 1
Varilla de Vidrio 1
Frasco lavador 1 riesgos seguridad
Bureta de 25 mL 2
Pinza para bureta 2 - no aplica - no aplica
Gotero 1
Vaso de precipitado para filtración 1 Sulfato Amoniacal de Hierro (III)
200 mL
Erlenmeyer de 50 mL 2
Erlenmeyer de 100 mL 1
Embudo buchner 1
Embudo de caña 1
Erlenmeyer con desprendimiento 1
lateral de 250 mL
Embudo de porcelana (embudo 1
Gooch)
riesgos seguridad
Mangueras 1
Tabla 1. Materiales - Corrosivo En caso de inhalación:
- Irritante ocular Proporcionar aire fresco. Si
2. Equipos - Irritante cutáneo aparece malestar o en caso
de duda consultar a un
Equipo Cantidad
médico.
Plancha de agitación 1 En caso de contacto con la
Balanza analítica 1 piel:
pH-metro 1 En caso de contacto con la
Tabla 2. Equipos piel, lávese inmediata y
abundantemente con mucho
agua. Necesario un
3. Reactivos tratamiento médico
Reactivo Cantidad inmediato.
Agua destilada En caso de contacto con los
Solución de sulfato amoniacal ojos:
de hierro (III) al 25% p/v Enjuagar con agua
cuidadosamente durante
Papel filtro cuantitativo
varios minutos. Quitar las
Solución de fluoresceína lentes de contacto cuando
Solución Estandarizada de estén presentes y pueda
Tiocianato de potasio hacerse con facilidad.
Nitrato de plata Proseguir con el lavado.
Tabla 3. Reactivos En caso de ingestión: Lavar
la boca inmediatamente y
beber agua en abundancia.
4. Frases r y s de los reactivos. Llamar al médico
inmediatamente. En caso de
Agua Destilada tragar existe el peligro de
una perforación del esófago
y del estómago (fuertes
efectos cauterizantes).
 Manejos generales: piel:
Quitar las prendas En caso de contacto con la
contaminadas. piel, lávese inmediata y
abundantemente con mucho
agua. Necesario un
tratamiento médico
Fluoresceína (C20H12O5) inmediato.
En caso de contacto con los
ojos:
Enjuagar con agua
cuidadosamente durante
varios minutos. Quitar las
lentes de contacto cuando
estén presentes y pueda
hacerse con facilidad.
Proseguir con el lavado.
En caso de ingestión:
riesgos seguridad En caso de ingestión inducir
inmediatamente el vómito,
- Irritante ocular En caso de inhalación: beber grandes cantidades de
- Irritante cutáneo Proporcionar aire fresco. Si agua para diluir y llamar a
aparece malestar o en caso un médico.
de duda consultar a un Manejos generales:
médico. Quitar las prendas
En caso de contacto con la contaminadas.
piel:
En caso de contacto con la
piel, lávese inmediata y
abundantemente con mucho Nitrato de plata
agua
En caso de contacto con los
ojos:
Enjuagar con agua
cuidadosamente durante
varios minutos.
En caso de ingestión: Lavar
la boca inmediatamente y
beber agua en abundancia.
Manejos generales:
Quitar las prendas riesgos seguridad
contaminadas.
- Corrosivo En caso de inhalación:
- Irritante ocular Proporcionar aire fresco. Si
- Irritante cutáneo aparece malestar o en caso
Tiocianato de Potasio - Altamente Tóxico de duda consultar a un
médico.
En caso de contacto con la
piel:
En caso de contacto con la
piel, lávese inmediata y
abundantemente con mucho
agua. Necesario un
tratamiento médico
inmediato.
En caso de contacto con los
riesgos seguridad ojos:
Enjuagar con agua
- Corrosivo En caso de inhalación: cuidadosamente durante
- Irritante ocular Proporcionar aire fresco. Si varios minutos. Quitar las
- Irritante cutáneo aparece malestar o en caso lentes de contacto cuando
- Altamente Tóxico de duda consultar a un estén presentes y pueda
médico. hacerse con facilidad.
En caso de contacto con la Proseguir con el lavado.
 Por tanto actuó de la misma forma teniendo así:
En caso de ingestión:
En caso de ingestión inducir
− −
inmediatamente el vómito, 𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝑁𝑂3 + 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜)
beber grandes cantidades de
agua para diluir y llamar a
un médico. Y al titular con Nitrato de Plata registrado el volumen en
Manejos generales: 3,4 mL tendríamos:
Quitar las prendas
contaminadas. −3 −3
3, 4 × 10 𝐿 · 0, 05 𝑀 = 5 × 10 𝐿 · 𝑀𝑚𝑝
−3
3,4 ×10 𝐿 · 0,05 𝑀
𝑀𝑚𝑝 = −3 = 0, 034 𝑀 (𝑚𝑝)
5 ×10 𝐿
Datos y resultados
En esta sección se presentan los datos obtenidos que 0,034 M es la concentración de Cloruros en la solución
corresponden a los volúmenes de equivalencia problema ya que la reacción es 1:1
Haciendo un duplicado la concentración obtenida sería
determinados por cada uno de los métodos empleados
0,035 M
para la cuantificación de cloruros en una muestra acuosa,
además se desarrolla el cálculo analítico a partir de la Método Volhard
ecuación de la reacción que presenta cada uno. A la muestra problema de volumen 5mL se le añadió una
cantidad de 15mL de solución de nitrato de plata de
Método Mohr concentración 0,05 M, y 0.5 mL de solución de sulfato
Para llevar a cabo este método sobre 5 mL de la muestra amoniacal de hierro (III). A continuación se hace la
titulación del exceso de AgNO3 con 5,7 mL de KSCN a
problema debe añadirse K2CrO4 como indicador y titular
0,05 M.
la solución con AgNO3 - 0,05 M de tal forma que: La reacción para esta titulación es la siguiente:
+ −
1. 𝐴𝑔 + 𝑆𝐶𝑁 → 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁
− −
𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝑁𝑂3 + 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜) 2. 𝑆𝐶𝑁
−
+ 𝐹𝑒
3+
↔ 𝐹𝑒𝑆𝐶𝑁
2+

2 𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝐾2𝐶𝑟𝑂4 → 𝐴𝑔2𝐶𝑟𝑂4 (𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜) + 2 𝐾𝑁𝑂3

Se realiza el cálculo de la concentración
−
0, 05𝑀 · 15𝑚𝐿 = 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 + 5, 7𝑚𝐿 𝐾𝑆𝐶𝑁 · 0, 05𝑀
De esta manera se halló el punto de equivalencia, siendo − −
el viraje un cambio de color de la solución a rojo ladrillo 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 = 0, 465 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙
−
− 0,465𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙
y un precipitado blancuzco. Este viraje sucedió cuando se [𝐶𝑙 ] = 5𝑚𝐿
= 0, 093𝑀
añadió 3,6 mL de Nitrato de Plata, de esta manera − −1
[𝐶𝑙 ] = 3305, 49 𝑚𝑔 · 𝐿
podemos hallar la concentración de cloruros: Concentración de la réplica
−1
−3
0,091M = 3234,413𝑚𝑔 · 𝐿
3, 6 × 10 𝐿 · 0, 05 𝑀 = 5 𝑚𝐿 · 𝑀𝑚𝑝
3,6 ×10
−3
𝐿 · 0,05 𝑀
Análisis de resultados
𝑀𝑚𝑝 = −3 = 0, 036 𝑀 (𝑚𝑝) El análisis de las diferencias significativas se hace
5 ×10 𝐿
0,036 M es la concentración de Cloruros en la solución empleando la prueba t para muestras independientes,
problema ya que la reacción es 1:1 donde se compara la media de la concentración obtenida
Haciendo un duplicado la concentración obtenida sería por cada método de la siguiente forma.
0,0325 M
Comparación Mohr-Fajans α = 0, 05; α/2 = 0, 1
Método Fajans H0: µ1 = µ2
El método de fajans es un poco parecido al método de H1: µ1 ≠ µ2
Morh, la diferencia sería el uso de un indicador de
adsorción el cual es la fluorescencia el cual actúa de la
siguiente forma: Tabla 9. Ttest Mohr-Fajans
Estadístico t -0,137360564

P(T<=t) una cola 0,456548692

Valor crítico de t (una cola) 6,313751515


P(T<=t) dos colas
Valor crítico de t (dos colas)
¿Que otras especies pueden ser determinadas y
0,913097383
cuantificadas con nitrato de plata como agente
precipitante?
12,70620474
Aniones de sales fuertes, mientras se respeta el rango de
pH respecto al indicador para una óptima precipitación.

Para una prueba de hipótesis bilateral, la hipótesis nula se
acepta, ya que el t calculado no cae dentro de la zona de
rechazo y el p-valor es mayor al 0,05.
No hay diferencias significativas en la determinación de
la concentración de Cl- entre los métodos de Mohr y
Fajans.
Comparación Mohr-Volhard α = 0, 05; α/2 = 0, 1
H0: µ1 = µ2
H1: µ1 ≠ µ2
Tabla 10. Ttest Mohr-Volhard
¿Explique para el método de Fajans como actúa el
indicador antes y después del punto de equivalencia?
Antes del punto de equivalencia habría un exceso de
iones cloruro mientras que después de este hay exceso de
iones plata.
¿Qué síntomas se pueden presentar por la exposición al
nitrato de plata?
Dolor de garganta, tos, sensación de quemazón, jade,
dificultad respiratoria, labios, uñas y piel azulados,
vértigo, dolor de cabeza, náuseas, confusión mental,
convulsiones, pérdida del conocimiento.

Estadístico t -28,65202369 ¿Qué aspectos de seguridad en la manipulación se deben

tener con el cromato de potasio?
P(T<=t) una cola 0,000607948
Puede causar irritación, erupciones en la piel,
quemaduras, ampollas, úlceras profundas, daño ocular y
Valor crítico de t (una cola) 2,91998558
cáncer, por tanto debe evitarse el contacto, la inhalación
P(T<=t) dos colas 0,001215897 y la ingesta de este químico.

Valor crítico de t (dos colas) 4,30265273 Conclusiones

Suponiendo varianzas desiguales la prueba de hipótesis

Para una prueba de hipótesis bilateral, la hipótesis nula se permitió establecer que no habían diferencias
rechaza, ya que el t calculado cae dentro de la zona de significativas entre los métodos de Mohr y Fajans para la
rechazo y el p-valor es menor al 0,05. determinación de cloruros en la muestra acuosa.

No es necesario realizar la prueba de hipótesis para
comparar Volhard y Fajans pues previamente se hizo la
prueba para Mohr y Fajans, encontrando que son
significativamente iguales, por tanto se infiere que la
comparación entre Volhard y Fajans resultará en
diferencias significativas.
Preguntas complementarias
¿Qué cuidados se deben tener para la preparación y
preservación de la solución de Nitrato de
plata?
Puede corroer metales y agravar un incendio comburente,
por tanto es importante almacenar el reactivo en un
contenedor no metálico y alejado de líquidos inflamables.
Al manipular deben usarse todas las precauciones y
equipos de seguridad pues es altamente tóxico, corrosivo
e irritante.
Sin embargo estos dos métodos si presentan diferencias
significativas al ser comparados con los valores de
concentración obtenidos siguiendo el procedimiento de
Volhard.
Bibliografía
Fichas de Seguridad “Roth”
(https://www.carlroth.com/medias/SDB-T115-ES-ES.pdf
?context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV
0c3wyMzgxMDl8YXBwbGljYXRpb24vcGRmfHNlY3
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WE2Zjg0OGNkNDZkNmRmYzA1NGZiNTk)
Estandarizacion de soluciones “wordpress unah”
biblioteca virtual
(https://lq218unah.wordpress.com/unidad-2/preparacion-
y-estandarizacion-de-soluciones/