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Determinacin de humedad en los alimentos

2013

UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL

FACULTAD DE OCEANOGRAFIA, PESQUERIA Y CIENCIAS ALIMEMNTARIAS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA ALIMENTARIA

ASIGNATURA:

Anlisis qumico
TEMA: PRACTICA NO11

Determinacin de humedad en sustancias


ALUMNOS: Sanchez Morales Gonzalo Vasques Diaz Cristhian Villanueva Valverde Hilmmer DOCENTE: Ing. ENCINAS AO Y SECCIN: II B

Miraflores, 21 agosto del 2013

Anlisis qumico

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DETERMINACIN DE HUMEDAD EN SUSTANCIAS I. OBJETIVOS: Determinacin de humedad en una sal .


Determinacin de humedad en un alimento.

II.

FUNDAMENTO:

La determinacin de la humedad en sustancias orgnicas e inorgnicas se basa en la prdida de peso que experimenta una porcin inicial de muestra luego de ser sometido a una operacin de secado bajo ciertas condiciones de presion y temperatura. III. MARCO TEORICO

3.1. Humedad El agua se encuentra en los alimentos en tres formas: como agua de combinacin, como agua adsorbida y en forma libre, aumentando el volumen. El agua de combinacin est unida en alguna forma qumica como agua de cristalizacin o como hidratos. El agua adsorbida est asociada fsicamente como una monocapa sobre la superficie de los constituyentes de los alimentos. El agua libre es aquella que es fundamentalmente un constituyente separado, con facilidad se pierde por evaporacin o por secado. Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogneas de varias sustancias, pueden contener cantidades variables de agua de los tres tipos. 3.2. Contenido de agua en un alimento La presencia de agua en los alimentos es el principal factor responsable de las reacciones qumicas, enzimticas y microbiolgicas que alteran la calidad de los mismos. El contenido en agua de un alimento (humedad) se define como la prdida de masa que experimenta en condiciones determinadas. Todos los alimentos, contienen agua en mayor o menor proporcin, oscilando entre un 90-95% en verduras y menos de un 5% en alimentos como galletas y harinas. En los alimentos, la humedad debe mantenerse dentro de unos lmites establecidos, por lo que su determinacin es un anlisis importante en el control de calidad de los mismos ya que: Determinados alimentos (azcar, sal, etc.) se aglomeran con exceso de Pgina 2

humedad. En otros, como la harina, el exceso de humedad da lugar a la formacin de Anlisis qumico

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grumos y a la aparicin de moho, pudiendo tambin fermentar al ser almacenada en un lugar de ambiente caluroso. La humedad afecta a la textura de determinados alimentos como los derivados

crnicos por lo que un contenido inapropiado de agua hacen que estos pierdan valor comercial. Permite detectar algunas adulteraciones.

Existen diferentes mtodos para determinar la humedad en los alimentos entre los cuales se encuentra: el mtodo por prdida de peso, el mtodo de secado con balanza de humedad, el mtodo por destilacin con disolventes no miscibles, el mtodo de Karl Fischer, etc. Sin embargo, suele haber una pobre correlacin entre los resultados obtenidos con distintos mtodos, lo que se atribuye a la diferencia en el tipo de agua que se mide con los mismos. 3.3. Determinacin de la humedad Hay muchos mtodos para la determinacin del contenido de humedad de los alimentos, variando en su complicacin de acuerdo a los tres tipos de agua y a menudo hay una correlacin pobre entre los resultados obtenidos. Sin embargo, la generalidad de los mtodos da resultados reproducibles, si las instrucciones empricas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios para uso prctico. 3.4. Mtodos para la determinacin de humedad : Los mtodos pueden ser clasificados como por secado, destilacin, por mtodos qumicos e instrumentales. 3.4.1. Mtodos por secado

Estos incluyen las mediciones de la prdida de peso debida a la evaporacin de agua a la temperatura de ebullicin o cerca de ella. Aunque tales mtodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa, hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicin verdadera del contenido de agua de la muestra. Por ejemplo, los aceites voltiles pueden perderse a temperatura de secado como 100 C. En algunos alimentos (por ejemplo, cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura. El resto (agua combinada o adsorbida) es difcil de eliminar y parece estar asociada a las protenas presentes. La proporcin de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura, por lo que es importante comparar nicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado. Adems, si es posible que se Anlisis qumico Pgina 3

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efecte alguna descomposicin, como sucede en los alimentos que tienen una proporcin elevada de azcares, es aconsejable usar una temperatura de secado ms baja, por ejemplo, 70 C y aplicar al vaco. En la fabricacin de alimentos se pueden utilizar procedimientos rpidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas. Otras estufas tienen lmparas secadoras de radiacin infrarroja y tienen adems una balanza de lectura directa. Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacin de humedad en el laboratorio en forma rpida. 3.4.2. Mtodos de destilacin Estos mtodos incluyen la destilacin del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicin y una densidad menor que la del agua, por ejemplo, tolueno, heptano y xileno. El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado, en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa. Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o "gendarme", hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado. Aunque los resultados bajos son comunes en el mtodo de destilacin, ste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencin y que cualesquier aceites voltiles que destilen, no son medidos, dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible. 3.4.3. Mtodos qumicos En la Norma Britnica se describe el sensible mtodo de titulacin para determinar agua, desarrollada originalmente por Karl Fischer. Este mtodo se basa en la reaccin no estequiomtrica del agua con el yodo y el bixido de azufre en solucin de piridina-metanol. Aunque el punto final de la titulacin se puede detectar en forma visual, la mayora de los laboratoristas usan instrumentos electromtricos comercialmente disponibles. El reactivo se estandariza contra una solucin tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodio. Se ha informado acerca de un mtodo basado en la hidrlisis del acetato de etilo por el hidrxido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etxido de sodio. El etxido de sodio que no se consume se determina por titulacin electromtrica. Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azcar, concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer. Anlisis qumico Pgina 4

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3.4.4. Mtodos instrumentales Se han aplicado una amplia diversidad de mtodos instrumentales basados en principios fsicos o fisicoqumicos, para la determinacin de la humedad. Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados rpidos de un nmero elevado de muestras del mismo tipo, por ejemplo, en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la lnea de produccin de alimentos elaborados. Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia elctrica, la frecuencia y las propiedades dielctricas; otros ms recientes incluyen la RMN (Hester y Quine, 1976), la reflactancia al infrarrojo cercano (Williams, 1975) y microondas (Okabe, Huang y Okamura, 1973). Otras tcnicas instrumentales han incluido GLC (Reineccius y Addis, 1973), GCS (Khayat, 1974), refractometra (Addis y Chudgar, 1973) e hidrometra. Tambin es til el anlisis trmico gravimtrico (1974) dado que da informacin sobre los tipos de agua que estn presentes.

IV.

PARTE EXPERIMENTAL:
Esptula Cajas petri Capsula Mortero con piln Pinza de brazo corto

4.1. MATERIALES:

4.2. EQUIPOS: Balanza analtica Estufa Desecador

4.3. MUESTRA: Sal (cloruro de sodio) Sulfato de cobre pentahidratado Leche evaporada Jamonada Zanahoria Platano Manzana Galleta de soda

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4.4. PROCEDIMIENTO:

Procedimiento o metodologa Determinacin del contenido de agua en una sal 1. Secamos correctamente una caja petri (la caja Petri sustituyo al pesa filtro que se pedia en la hoja de practica).Tomamos el peso de la caja Petri en la balanza analtica 2. Se tomo el cloruro de sodio y se agrego encima de la caja petri aproximadamente de 2 a 3 gramos. Se anotan los pesos de la caja Petri, la sal mas la caja. 3. Se lleva cuidadosamente nuestra muestra a la estufa de 100 a 105 C por varias horas hasta estar seguro de que toda la humedad ha desaparecido(en la hoja de practica se pedia hacer esta operacin varias veces en intervalos de 2 horas pero por falta de tiempo se decidio dejar la muestra en la estufa una sola vez durante un periodo aproximadamente de 10 a 12 horas a fin de asegurarnos que la humedad desaparezca). 4. Luego del tiempo indicado se saco las muestra de la estufa, se le llevo al desecador para que se enfriara y luego se le peso nuevamente. 5. Con lo datos obtenidos aplicar la siguiente formulapara hallar el porcentaje de humedad que haba en la muestra.

Hacer lo mismo para el sulfato de sodio pentahidratado

Determinacin de la humedad en sustancias orgnicas 1. Secamos correctamente capsulas de porcelana (en vez de capsulas se puede utilizar caja Petri, beackers materiales resistentes a altas temperaturas) las pesamos. 2. Cortamos, trituramos, las muestras de galleta, zanahoria, manzana, jamonada, platano y leche, pesar sobre el recipiente a utilizar aproximadamente de 2 a 3 gramos. Anotar los pesos. 3. Se lleva cuidadosamente nuestras muestras a la estufa de 100 a 105 C por varias horas hasta estar seguro de que toda la humedad ha desaparecido (en la hoja de practica se pedia hacer esta operacin varias veces en intervalos de 2 horas pero por falta de tiempo se decidio dejar la muestra en la estufa una sola vez durante un periodo aproximadamente de 10 a 12 horas a fin de asegurarnos que la humedad desaparezca). 4. Luego del tiempo indicado se sacaron las muestra de la estufa, se las llevo al desecador para que se enfriara y luego se las peso nuevamente. 5. Con lo datos obtenidos aplicar la siguiente formulapara hallar el porcentaje de humedad que haba en la muestra.

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Fig.1 Trituracin de la galleta

Fig.2

Se cort la zanahoria, pltano y manzana en lminas delgadas

Balanza analitica

Fig.3

Fig.4

Las muestras se llevaron a la estufa para quitar la humedad

Fig.5

Desecador con las muestras antes deser pesadas nuevamente

Fig.6

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V.

RESULTADOS % porcentaje

Muestra

Peso del material

Peso de la muestra inicial (Mi )

Peso de la muestra final (Mf ) 0.821 g

Cantidad de agua (Mi -Mf) 2,6g

Tipo de agua

de humedad

32.268 g Leche (Beaker) 37.717 g Galleta (capsula) 41.247 g Pltano (petri) 37.501 g Manzana (petri) 43.704 g Zanahoria (petri) 46.565 g Jamonada (capsula) 45.720 g Sal (petri) 34.686 g Sulfato de sodio (petri

3.421 g

Agua esencial

76,001%

1.32 g

0.265g

1.055 g

79.924 %

2.623 g

0.718 g

1.905 g

higroscpica

72.626 %

2.727 g

0.431 g

2.296 g

higroscpica

84.195 %

2.299 g

0.203 g

2.096 g

higroscpica

91.170 %

3.415 g

1.112 g

2.303 g

67.437 %

1.185 g

1.176 g

0.010 g

Agua no esencial

0.844 %

1.675 g

1.226 g

0.449 g

Agua de cristalizacion

26.806 %

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VI.

DISCUSIONES:
Segn: Skoog D., West D. (2002) Introduccin a la qumica analtica. Nos dice: El contenido de agua se determina por un mtodo indirecto, el cual admite que la prdida

de peso se atribuye a la volatilizacin de la humedad que contena la muestra. Esta hiptesis no est justificada, pues el calentamiento de muchos compuestos da lugar a la descomposicin de los mismos. Este mtodo no puede ser utilizado para todo tipo de alimentos, ya que por accin del calor alguno de los alimentos podran descomponerse y as producirse una variacin en el peso de la muestra, por lo cual este no solo sera causado por la eliminacin del agua sino tambin por la volatilizacin de algunas sustancias del alimento. Teniendo en cuenta lo dicho anteriormente se puede dar una de las causa del porque la muestra de galleta de soda que segn las tablas peruanas de composicin de alimentos tienen un porcentaje de humedad del 4,8% sin embargo en nuestra practica se obtuvo un porcentaje mucho mayor del 79,92%. La misma teora podra explicar el porque en las tablas peruanas de composicin de alimentos nos dice que el % de humedad de una jamonada es del 49,3% mientras que en nuestra practica obtuvimos uno de 67,43%

*Segun las tablas peruanas de composicin de alimentos nos dice que el porcentaje de humedad en la leche evaporada es de74.5%! En la practica de laboratorio se obtuvo 76.001%, indicando un indice de variacin cercano al 1.97% con respecto a las tablas peruanas de composicin de los alimentos

Segn William S Seese, G William Daub en su libro Quimica nos habla acerca de sustancias higroscpicas como es el caso de algunas sales esto explicara la presencia de humedad del 0.884% en la sal.

La masa del sulfato de sodio pentahidratado es de aproximadamente 242 gramos por mol sabiendo esto determinamos que su porcentaje de humedad es del 37,19%, sin embargo en la practica se obtuvo que su humedad era del 26.81 %, cifra que no concuerda. Es probable que no se haya pesado bien la muestra o que la muestra no haya estado en buenas condiciones.
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Segn: D. Pearson. (1986) Tcnicas de laboratorio para el anlisis de alimentos. Nos dice: El almacenamiento prolongado en la capsula abierta de la muestra desecada, incluso dentro del desecador puede producir un aumento de peso debido a la absorcin de humedad. o

Durante nuestra practica en la determinacin de humedad en diferentes muestras se trato de que las nuestras no esten mucho tiempo en el medio ya que si no por ello captara humedad del exterior y varia en cuanto al peso.

Segn: Gary D. Christian. (1990) ``qumica analtica. Nos dice: las muestras de plantas y tejidos generalmente se secan por calentamiento y las materias inorgnicas generalmente se secan antes de pesarlos, colocndolos en una estufa a una temperatura de 105 -110 C.

VII.

CONCLUSIONES: En el anlisis de la humedad se debe tener en cuidado que la muestra capte humedad del ambiente, tambin el material (capsula) debe de estar seco. Se debe considerar que los alimentos a una cierta temperatura son susceptibles a descomponerse, con lo que se volatilizan otras sustancias adems de agua. Esto ocurri aparentemente con la jamonada y galleta La muestra tiene que estar en contacto con el medio ambiente lo menos posible para que no absorba mucha humedad y afecte la pesada de la muestra. Se concluy que el porcentaje de humedad en la muestra de sal es mucho menor con respecto a las dems muestras estudiadas, en el caso contrario el alimento que presenta mayor porcentaje de humedad con respecto a las dems muestras fue la zanahoria.

VIII.

RECOMENDACIONES Se debe utilizar cpsulas con tapas para los alimentos higroscpicos (aquellos que absorben agua) a la hora de ser pesados para evitar que capten humedad del medio ambiente y los resultados varen. La capsula antes de utilizarla debe estar bien seca para que no capte humedad, para asegurarnos que este seca la capsula se coloca en el desecador unos 30 minutos por lo menos.

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IX.

OBSERVACIONES Para alimentos de consistencia liquida el termino adecuado en esta prctica es determinacin de agua contenida, y para alimentos de consistencia solida el termino adecuado es determinacin de humedad. En la prctica asumimos que los implementos utilizados fueron previamente lavados y secados por completo, de no ser as puede variar el resultado del peso de las muestras.

X.

BIBLIOGRAFIA: D. Pearson. (1986), Tcnicas de laboratorio para el anlisis de alimentos, Editorial. Acribia, pg. 43. Glenn Brown, Qumica cuantitativa, Editorial Reverte, 1967. Hart y Fisher, Anlisis Moderno de los alimentos, Editorial Acribia, 1989. SCHMID HEBBEL (1980). ``ciencia y tecnologa de los alimentos Gary D. Christian. (1990) ``qumica analitica.2da. edicin. Universidad de Washington. Editorial LIMUSA. R. S. KIRK; R. SAWYER H. EGAN. (1996). ``Composicin y Anlisis de Alimentos de Pearson. 2da. Edicin. Compaa Editorial Continental. Mexico. Skoog D., West D. (2002)Introduccin a la qumica analtica. Editorial Reverte. William S Seese, G William Daub(2005) Quimicapg403

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